一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统的制作方法

1.本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统。


背景技术：

2.啶酰菌胺作为一种新型烟酰胺类杀菌剂，其对黑斑病、白粉病、灰霉病和各种腐烂病等病害都有着极其优异的防效。其属于线粒体呼吸链中琥珀酸辅酶q还原酶抑制剂，对孢子的萌发有很强的抑制能力，且与其它杀菌剂无交互抗性，同时该杀菌剂还具有扩散速度快、疗效显著、吸收快、对作物安全，持效期长、环境污染低、耐雨水冲刷等优异特点，目前已经报道的啶酰菌胺晶型共有三种，晶型ⅰ，一水合物和晶型ⅱ，依据不同的转晶工艺可制备得到啶酰菌胺不同的晶型。
3.中国专利cn100494179c公开了两种啶酰菌胺晶型ⅱ制备方法及在制剂领域的应用。该专利中制备啶酰菌胺晶型ⅱ方法一为将啶酰菌胺溶于极性质子溶剂或芳烃中，冷却后从溶剂中结晶出；方法二为将晶型ⅰ的啶酰菌胺的脱水化合物加热至150℃以上直至每种成分均熔融，再加入晶型ⅱ的啶酰菌胺的脱水化合物的晶种的条件下，冷却所述熔融物；中国专利cn1275943c公开了烟酰苯胺和苯甲酰苯胺的结晶水合物，其中包含啶酰菌胺一水合物，该专利中烟酰苯胺和苯甲酰苯胺的结晶水合物的制备方法为将烟酰苯胺和苯甲酰苯胺的结晶水合物溶于水溶性有机溶剂中，通过加入水而沉淀ⅰ的水合物。
4.但是现有的制备系统存在构成较为复杂，使用的母液和溶剂均为一次性使用，没有进行回收利用，导致生产成本较高。


技术实现要素：

5.本实用新型目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，包括溶解釜、溶剂接收釜和结晶釜，所述溶解釜通过进料泵与结晶釜连接，所述结晶釜下方设置有抽滤槽，所述抽滤槽用于接收结晶釜内物料和水的混合物，所述抽滤槽底部通过导管与第一母液接收罐和第二母液接收罐连接，所述第一母液接收罐和第二母液接收罐用于将滤液经母液输送泵泵入结晶釜内，所述结晶釜上方通过转晶釜冷凝器与溶剂接收釜连接。
6.优选的，所述溶解釜顶部依次设置有溶剂进口、第一上升管口、第一温度计口、固体投料口和第一压力表接口，所述溶解釜右侧中上部设置有第一蒸汽进口，所述溶解釜底部设置有放料口和第一蒸汽疏水口，所述放料口通过进料泵与结晶釜连接。
7.优选的，所述溶剂接收釜顶部设置有第一回流口、第二温度计口、第二上升管口、回收溶剂进口和第二压力表接口，所述溶剂接收釜右侧中上部设置有冷冻水出口，所述溶剂接收釜底部设置有回收溶剂出料口和冷冻水进口，所述收溶剂出料口通过溶剂输送泵与溶剂进口连接。
8.优选的，所述结晶釜顶部设置有第三温度计口、第二回流口、进料口、第三上升管
口、母液进口和第三压力表接口，所述结晶釜右侧中上部设置有第二蒸汽进口，所述结晶釜底部设置有转晶料液出料口和第二蒸汽疏水口，所述。
9.优选的，所述第一上升管口和第二上升管口均通过导管与溶剂接收釜冷凝器上方连接，所述溶剂接收釜冷凝器下方通过导管与第一回流口连接。
10.优选的，所述第三上升管口上方通过导管与转晶釜冷凝器连接，所述转晶釜冷凝器底部通过导管与回收溶剂进口和第二回流口连接。
11.优选的，所述进料泵与结晶釜之间设置有流量计。
12.优选的，所述进料泵流量可调节，所述溶剂接收釜内温度及溶剂接收釜冷凝器温度可调节。
13.优选的，所述结晶釜进料口为插入式，且进料口外包夹套，转晶过程中夹套通冷却水进行降温。
14.优选的，所述溶解釜、结晶釜及溶剂接收釜均为搪玻璃釜，所述抽滤槽为pp抽滤槽，所述第一母液接收罐和第二母液接收罐均为立式搪玻璃罐或pp罐。
15.上述技术方案具有如下优点或有益效果：
16.本实用新型通过将待反应的啶酰菌胺固体和溶剂通入到溶解釜内先进行搅拌溶解，然后通过进料泵将溶解后的物料通入到结晶釜内进行结晶，结晶后的物料和水通入到抽滤槽中进行过滤，过滤出滤饼结晶物，过滤出的水会经过第一母液接收罐和第二母液接收罐由母液输送泵泵入结晶釜内进行再次利用，结晶釜内蒸发的溶剂会通过转晶釜冷凝器进入到溶剂接收釜中，通过溶剂输送泵将溶剂接收釜中回收的溶剂再次通入溶解釜中进行回收利用，使得溶剂和水都可以进行回收再利用，节约了成本。
附图说明
17.图1为本实用新型一实施例的生产系统的结构示意图。
18.图例说明：
19.1、溶解釜；1.1、溶剂进口；1.2、第一上升管口；1.3、第一温度计口；1.4、固体投料口；1.5、第一压力表接口；1.6、第一蒸汽进口；1.7、放料口；1.8、第一蒸汽疏水口；2、溶剂接收釜；2.1、第一回流口；2.2、第二温度计口；2.3、第二上升管口；2.4、回收溶剂进口；2.5、第二压力表接口；2.6、冷冻水出口；2.7、收溶剂出料口；2.8、冷冻水进口；3、结晶釜；3.1、第三温度计口；3.2、进料口；3.3、进料口；3.4、第三上升管口；3.5、母液进口；3.6、第三压力表接口；3.7、第二蒸汽进口；3.8、转晶料液出料口；3.9、第二蒸汽疏水口；4、溶剂输送泵；5、进料泵；6、溶剂接收釜冷凝器；7、转晶釜冷凝器；8、抽滤槽；9、第一母液接收罐；10、第二母液接收罐；11、母液输送泵；12、流量计。
具体实施方式
20.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
21.实施例一：
22.如图1所示，本实用新型的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，包括溶解釜1、溶剂接收釜2和结晶釜3，溶解釜1通过进料泵5与结晶釜3连接，结晶釜3下方设置有抽滤槽8，抽滤槽8用于接收结晶釜3内物料和水的混合物，抽滤槽8底部通过导管与第一母液接收罐9和第二母液接收罐10连接，第一母液接收罐9和第二母液接收罐10用于将滤液经母液输送泵11泵入结晶釜3内，结晶釜3上方通过转晶釜冷凝器7与溶剂接收釜2连接；通过将待反应的啶酰菌胺固体和溶剂通入到溶解釜1内先进行搅拌溶解，然后通过进料泵5将溶解后的物料通入到结晶釜3内进行结晶，结晶后的物料和水通入到抽滤槽8中进行过滤，过滤出滤饼结晶物，过滤出的水会经过第一母液接收罐9和第二母液接收罐10由母液输送泵11泵入结晶釜3内进行再次利用，结晶釜3内蒸发的溶剂会通过转晶釜冷凝器7进入到溶剂接收釜2中，通过溶剂输送泵4将溶剂接收釜2中回收的溶剂再次通入溶解釜1中进行回收利用。
23.如图1所示，溶解釜1顶部依次设置有溶剂进口1.1、第一上升管口1.2、第一温度计口1.3、固体投料口1.4和第一压力表接口1.5，溶解釜1右侧中上部设置有第一蒸汽进口1.6，第一蒸汽进口1.6同时也是冷却水出口，溶解釜1底部设置有放料口1.7和第一蒸汽疏水口1.8，第一蒸汽疏水口1.8同时也是冷却水进口，放料口1.7通过进料泵5与结晶釜3连接；通过先打开溶解釜1夹套冷却水，将称重计量的啶酰菌胺固体经固体投料口1.4加入溶解釜1内，再将计量的二氯甲烷溶剂泵入溶解釜1内，打开溶解釜1搅拌，关闭夹套冷冻水，打开夹套蒸汽阀，蒸汽调节阀控制釜内35-38℃，保温2h，溶解。将计量的水由第一母液接收罐9和第二母液接收罐10通过母液输送泵11泵入结晶釜3内，打开结晶釜3搅拌、转晶釜冷凝器7冷冻水进出水阀门，再打开结晶釜3夹套蒸汽，加热釜内水温至85℃，再依次打开溶解放料口1.7，进料口3.3，进料泵5，调节泵回流阀，控制进入结晶釜的流量，将溶解釜1内的二氯甲烷溶液经进料泵5泵入结晶釜3内蒸发结晶，控制釜内温度在80-85℃，打开溶剂接收釜2夹套冷冻水，结晶釜3内蒸出的二氯甲烷和转晶釜冷凝器7冷凝后接收于溶剂接收釜2内。溶解釜1内物料加完后，关闭回收溶剂输送泵4和进料口3.3，关闭溶解釜1夹套蒸汽进出口阀门，打开冷冻水阀门，将溶剂接收釜2内二氯甲烷经回收溶剂输送泵4泵入溶解釜1，关闭回收溶剂出料口2.7，关闭结晶釜3夹套蒸汽，打开夹套冷冻水阀门，将釜内物料冷却至40℃，待抽滤。打开转晶料液出料口3.8，将釜内物料和水的混合物放入抽滤槽8内过滤，第一母液接收罐9和第二母液接收罐10切换接收，抽滤结束后将滤饼挖出装袋，滤液经母液输送泵11泵入结晶釜3内套用。
24.如图1所示，溶剂接收釜2顶部设置有第一回流口2.1、第二温度计口2.2、第二上升管口2.3、回收溶剂进口2.4和第二压力表接口2.5，溶剂接收釜2右侧中上部设置有冷冻水出口2.6，溶剂接收釜底部设置有回收溶剂出料口2.7和冷冻水进口2.8，收溶剂出料口2.7通过溶剂输送泵4与溶剂进口1.1连接，结晶釜3顶部设置有第三温度计口3.1、第二回流口3.2、进料口3.3、第三上升管口3.4、母液进口3.5和第三压力表接口3.6，结晶釜3右侧中上部设置有第二蒸汽进口3.7，第二蒸汽进口3.7同时也是冷却水出口3.7，结晶釜3底部设置有转晶料液出料口3.8和第二蒸汽疏水口3.9，第二蒸汽疏水口3.9同时也是冷却水进口3.9；通过结晶釜3内蒸发实现对啶酰菌胺晶型ⅰ结晶，结晶过程中由于结晶釜3温度高，使得溶剂蒸发，蒸发后的溶胶通过第三上升管口3.4进入转晶釜冷凝器7连接，冷凝后的溶剂通过回收溶剂进口2.4进入到溶剂接收釜2中，最后通过溶剂输送泵4将溶剂接收釜2中回收的溶剂再次通入溶解釜1中进行利用，原料零损耗实现零废固、母液水套用实现零废水和溶剂
损耗低其回收率≥98％。
25.实施例二：
26.如图1所示，在实施例一的基础上，本实用新型提供一种技术方案：进料泵5与结晶釜3之间设置有流量计12，进料泵5流量可调节，溶剂接收釜2内温度及溶剂接收釜冷凝器6温度可调节，结晶釜3进料口为插入式，且进料口外包夹套，转晶过程中夹套通冷却水进行降温，溶解釜1、结晶釜3及溶剂接收釜2均为搪玻璃釜，抽滤槽8为pp抽滤槽，第一母液接收罐9和第二母液接收罐10均为立式搪玻璃罐或pp罐；通过采用溶解釜1、溶剂接收釜2和结晶釜3配合工作，构成简单、投资少、产能高、可实现晶型ⅰ稳定工业化生产，该转晶装置制备晶型ⅰ湿料水分和溶残均在合理范围，容易干燥不转晶。
27.如图1所示，第一上升管口1.2和第二上升管口2.3均通过导管与溶剂接收釜冷凝器6上方连接，溶剂接收釜冷凝器6下方通过导管与第一回流口2.1连接，第三上升管口3.4上方通过导管与转晶釜冷凝器7连接，转晶釜冷凝器7底部通过导管与回收溶剂进口2.4和第二回流口3.2连接；通过第一上升管口1.2和第二上升管口2.3可将溶解釜1、溶剂接收釜2内部蒸发的溶剂通入到溶剂接收釜冷凝器6进行冷凝，冷凝后再次通入溶剂接收釜2中。
28.工作原理：工作人员通过通过将待反应的啶酰菌胺固体和溶剂通入到溶解釜1内先进行搅拌溶解，然后通过进料泵5将溶解后的物料通入到结晶釜3内进行结晶，结晶后的物料和水通入到抽滤槽8中进行过滤，过滤出滤饼结晶物，过滤出的水会经过第一母液接收罐9和第二母液接收罐10由母液输送泵11泵入结晶釜3内进行再次利用，结晶釜3内蒸发的溶剂会通过转晶釜冷凝器7进入到溶剂接收釜2中，通过溶剂输送泵4将溶剂接收釜2中回收的溶剂再次通入溶解釜1中进行回收利用，通过第一上升管口1.2和第二上升管口2.3可将溶解釜1、溶剂接收釜2内部蒸发的溶剂通入到溶剂接收釜冷凝器6进行冷凝，冷凝后再次通入溶剂接收釜2中。
29.最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

技术特征：
1.一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于，包括溶解釜(1)、溶剂接收釜(2)和结晶釜(3)，所述溶解釜(1)通过进料泵(5)与结晶釜(3)连接，所述结晶釜(3)下方设置有抽滤槽(8)，所述抽滤槽(8)用于接收结晶釜(3)内物料和水的混合物，所述抽滤槽(8)底部通过导管与第一母液接收罐(9)和第二母液接收罐(10)连接，所述第一母液接收罐(9)和第二母液接收罐(10)用于将滤液经母液输送泵(11)泵入结晶釜(3)内，所述结晶釜(3)上方通过转晶釜冷凝器(7)与溶剂接收釜(2)连接。2.根据权利要求1所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述溶解釜(1)顶部依次设置有溶剂进口(1.1)、第一上升管口(1.2)、第一温度计口(1.3)、固体投料口(1.4)和第一压力表接口(1.5)，所述溶解釜(1)右侧中上部设置有第一蒸汽进口(1.6)，所述溶解釜(1)底部设置有放料口(1.7)和第一蒸汽疏水口(1.8)，所述放料口(1.7)通过进料泵(5)与结晶釜(3)连接。3.根据权利要求1所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述溶剂接收釜(2)顶部设置有第一回流口(2.1)、第二温度计口(2.2)、第二上升管口(2.3)、回收溶剂进口(2.4)和第二压力表接口(2.5)，所述溶剂接收釜(2)右侧中上部设置有冷冻水出口(2.6)，所述溶剂接收釜底部设置有回收溶剂出料口(2.7)和冷冻水进口(2.8)，所述收溶剂出料口(2.7)通过溶剂输送泵(4)与溶剂进口(1.1)连接。4.根据权利要求1所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述结晶釜(3)顶部设置有第三温度计口(3.1)、第二回流口(3.2)、进料口(3.3)、第三上升管口(3.4)、母液进口(3.5)和第三压力表接口(3.6)，所述结晶釜(3)右侧中上部设置有第二蒸汽进口(3.7)，所述结晶釜(3)底部设置有转晶料液出料口(3.8)和第二蒸汽疏水口(3.9)。5.根据权利要求2所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述第一上升管口(1.2)和第二上升管口(2.3)均通过导管与溶剂接收釜冷凝器(6)上方连接，所述溶剂接收釜冷凝器(6)下方通过导管与第一回流口(2.1)连接。6.根据权利要求4所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述第三上升管口(3.4)上方通过导管与转晶釜冷凝器(7)连接，所述转晶釜冷凝器(7)底部通过导管与回收溶剂进口(2.4)和第二回流口(3.2)连接。7.根据权利要求1所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述进料泵(5)与结晶釜(3)之间设置有流量计(12)。8.根据权利要求1所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述进料泵(5)流量可调节，所述溶剂接收釜(2)内温度及溶剂接收釜冷凝器(6)温度可调节。9.根据权利要求1所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述结晶釜(3)进料口为插入式，且进料口外包夹套，转晶过程中夹套通冷却水进行降温。10.根据权利要求1所述的一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，其特征在于：所述溶解釜(1)、结晶釜(3)及溶剂接收釜(2)均为搪玻璃釜，所述抽滤槽(8)为pp抽滤槽，所述第一母液接收罐(9)和第二母液接收罐(10)均为立式搪玻璃罐或pp罐。

技术总结
本实用新型公开了一种制备烟酰胺类杀菌剂的生产系统，包括溶解釜、溶剂接收釜和结晶釜，溶解釜通过进料泵与结晶釜连接，结晶釜下方设置有抽滤槽。该生产系统通过将待反应的啶酰菌胺固体和溶剂通入到溶解釜内先进行搅拌溶解，然后通过进料泵将溶解后的物料通入到结晶釜内进行结晶，结晶后的物料和水通入到抽滤槽中进行过滤，过滤出滤饼结晶物，过滤出的水会经过第一母液接收罐和第二母液接收罐由母液输送泵泵入结晶釜内进行再次利用，结晶釜内蒸发的溶剂会通过转晶釜冷凝器进入到溶剂接收釜中，通过溶剂输送泵将溶剂接收釜中回收的溶剂再次通入溶解釜中进行回收利用，使得溶剂和水都可以进行回收再利用，节约了成本。节约了成本。节约了成本。


技术研发人员：汪静莉 邢思文 朱建华 朱旭彦 王大文 张琪 李新良 李大娟
受保护的技术使用者：江阴苏利化学股份有限公司
技术研发日：2022.12.28
技术公布日：2023/7/12