一种光学性质可调的CuAlO2粉末材料的制备方法

一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法
技术领域
1.本发明涉及金属氧化物材料制备技术领域，尤其涉及一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法。


背景技术：

2.在特定的应用中，功能技术的核心在于半导体材料应当具有合适的带隙和带边位置。铜铁型abo2化合物具有电学和光学性质可调以及导电性和光学透明度相结合的独特优势，这使得它在光催化剂、微电子器件、光伏材料和透明导电氧化物等多个光电功能领域都存在着巨大的应用潜质。近年来，铜铁矿型abo2化合物的研究结果表明它可以作为降解水中有机污染物的有效光催化剂。
3.作为铜铁矿型abo2化合物家族中最早被开发出来的铜铁矿类透明导电氧化物薄膜，cualo2时代应用领域对材料的透明性、功率效率和电路复杂度都有了更高的需求，开发铜铁型cualo2功能材料是一个拥有潜力的促进因素。与此同时，独特的准二维层状超晶体结构使其具备合适的载流子快速传输通道，从而使光生电子或光生空穴能够得到快速的迁移。但是，存在主要问题就是光谱响应范围窄限制了它在光电功能材料领域的应用。因此，铜铁矿型cualo2具有理想光电功能材料的潜在优势，在上述光电技术领域中都已经有了相关的应用报道。目前，仅有文献【brahimi r,bessekhouad y,bouguelia a,trari m,journal of photochemistry and photobiology a:chemistry,2007,186(2):242-7.】报道通过cualo2/tio2形成异质结实现在可见光制氢中的应用。然而，通过简单地手段(调控氧分压)实现对铜铁矿型cualo2材料可见光响应的调节，从而应用于光电技术领域中还未见相关报道。
4.现有技术中，有效实现可见光响应的方式主要是依靠与窄带隙材料形成异质结。然而，在形成异质结时即保证铜铁矿型cualo2实现宽光谱响应有保证氧化还原能力及量子转换效率不受负面影响是有一定难度的，且制备可见光响应宽带隙粉末材料时易发生相变、不可控或异质结界面接触不良的技术问题。
5.鉴于以上情况，有必要研究一种光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料的制备方法以解决上述技术问题。


技术实现要素：

6.本发明的主要目的在于提供一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，旨在实现对铜铁矿型cualo2材料可见光响应的调节。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，包括以下步骤：
9.(1)称取氧化亚铜粉末和氧化铝粉末，在无水乙醇介质下，将氧化亚铜粉末和氧化铝粉末研磨至充分混合均匀，获得混合粉末a；
10.(2)将步骤(1)中的所述混合粉末a放入压片机中进行压制，待压片结束后，获得压
制成型的片状a；
11.(3)将步骤(2)中的所述片状a放入坩埚中并转移至气氛炉内，向气氛炉通入惰性气体和氧化性气体进行高温固相烧结反应，待反应结束后将烧结产物冷却并研磨，获得粉末反应产物b；
12.(4)将步骤(3)中的所述粉末反应产物b重复步骤(3)直至高温固相烧结反应产物颜色均匀，获得反应完全的粉末产物c；
13.(5)将步骤(4)中的反应完全的粉末产物c中加入洗涤液进行离心洗涤，获得沉淀物，即获得光学性质可调的铜铁矿型cualo2粉末材料。
14.优选地，步骤(1)中所述氧化亚铜粉末和氧化铝粉末的摩尔比为1:1，所述氧化亚铜粉末和氧化铝粉末的纯度≥97％。
15.优选地，步骤(1)中所述压片为放入压片机中进行压片，所述压片机的压力为5-10mpa，压片时间为5-10min。
16.优选地，步骤(3)中所述惰性气体为氩气、氮气中的一种；所述氧化性气体为高纯氧气；所述惰性气体与氧化性气体的比例为(100-60):(0-40)。
17.需要说明的是，以下提及的氧分压为：惰性气体和氧化性气体的占比，例如氩气90％、氧气10％，则氧分压为10％。
18.优选地，步骤(3)中所述坩埚为氧化铝坩埚；所述高温固相烧结反应的温度为1050-1200℃，反应时间为12-36小时。
19.优选地，步骤(4)中所述重复次数为2-4次。
20.优选地，骤(5)中所述洗涤液为去离子水、10％的酸性溶液、无水乙醇；所述离心洗涤为使用去离子水、10％的酸性溶液、无水乙醇交替洗涤4-6次；所述酸性溶液为硫酸、硝酸和盐酸中的一种。
21.优选地，步骤(5)中所述干燥温度为50-80℃，所述干燥时间为10-15小时。
22.优选地，步骤(5)中所述光学性质可调的铜铁矿型cualo2粉末材料可见光响应强度的吸收范围及强度通过气氛炉内的温度、惰性气体和氧化性气体的占比进行调控；所述cualo2粉末材料在可见光区域的最强吸收峰强度在0.1-1.0a.u.内调控。
23.本发明的有益效果在于：
24.1、本发明通过调控高温固相烧结反应的气氛和退火条件，利用不同氧分压(惰性气体和氧化性气体的占比)气氛下高温就能获得了一系列可见光响应强度可控的铜铁矿型cualo2粉末材料，克服了现在技术中制备可见光响应宽带隙粉末材料易发生相变、不可控或异质结界面接触不良的问题。
25.2、本发明通过控制气氛炉高温固相合成温度和氧分压制备出响应可见光的铜铁矿型cualo2粉末材料，该材料具有可见光吸收强度可控、高纯单相、结晶性良好等特点。
26.3、本发明提供的制备工艺具有方法简单、参数易于控制、绿色环保、产率高、快速、成本低等优点，可广泛用于铜铁矿型cual o2基新型光电功能材料的制备。
附图说明
27.图1为本发明实施例1制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(0％o2)样品的粉末x射线晶体衍射图；
28.图2为本发明实施例1制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(0％o2)样品的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
29.图3为本发明实施例2制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(10％o2)样品的粉末x射线晶体衍射图；
30.图4为本发明实施例2制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(10％o2)样品的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
31.图5为本发明实施例3制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(20％o2)样品的粉末x射线晶体衍射图；
32.图6为本发明实施例3制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(20％o2)样品的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
33.图7为本发明实施例4制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(30％o2)样品的粉末x射线晶体衍射图；
34.图8为本发明实施例4制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(30％o2)样品的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
35.图9为本发明实施例5制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(40％o2)样品的粉末x射线晶体衍射图；
36.图10为本发明实施例5制备光学性质可控的铜铁矿型cualo2(40％o2)样品的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
37.图11为本发明实例1-5制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品的光电流密度-时间曲线；
38.图12为本发明实例1、2、3、4和5制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品在可见光下降解盐酸四环素的光催化降解曲线；
39.图13为本发明实例1、2、3、4和5制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品在全光谱下降解盐酸四环素的光催化降解速率曲线；
40.图14为本发明实例1制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品图片；
41.图15为本发明实例2制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品图片；
42.图16为本发明实例3制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品图片；
43.图17为本发明实例4制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品图片；
44.图18为本发明实例5制备可见光响应的铜铁矿型cualo2样品图片；
45.图19为本发明实施例1制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(0％o2)样品的透射光谱图；
46.图20为本发明实施例2制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(10％o2)样品的透射光谱图；
47.图21为本发明实施例3制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(20％o2)样品的透射光谱图；
48.图22为本发明实施例4制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(30％o2)样品的透射光谱图；
49.图23为本发明实施例5制备出光学性质可控的铜铁矿型cualo2(40％o2)样品的透射光谱图。
具体实施方式
50.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
51.本技术中的术语“第一”“第二”“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”“第二”“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。本技术的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本技术实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
52.在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本技术的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其他实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其他实施例相结合。
53.实施例1
54.本实施例提供了一种光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料的制备方法，具体步骤如下：
55.步骤(1)：将纯度≥97％的5mmol cu2o和5mmolal2o3放入研钵，将适量无水乙醇加入研钵中对cu2o和al2o3粉末进行手动研磨，持续研磨获得混合均匀的粉末a；
56.步骤(2)：将混合粉末a转移到模具中，随后将模具放入手动式液压压片机上以5mpa/5min+5mpa/5min压制成片，卸压后打开模具获得片状a；
57.步骤(3)：将片状a放入氧化铝坩埚并转移至气氛炉内，随后通入氩气(流量为100ml/min；氧分压：0％)加热到1200℃并进行36h的固相烧结反应；将此步骤重复3次，获得颜色统一且均匀的反应产物b。
58.步骤(4)：反应产物b经过去离子水和稀硝酸(硝酸浓度为65-68％，按硝酸：水为1：9配制稀硝酸)、无水乙醇交替洗涤并离心6次，离心转速为7000转/分，每次离心10分钟，在60℃温度下干燥12小时后得到铜铁矿型cualo2粉末材料。
59.本实施例制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(氧分压：0％)x射线晶体衍射图如图1所示。由图1可知，制备出的可见光可控的铜铁矿型cualo2(0％o2)的特征衍射峰与铜铁矿型3r cualo2的标准特征衍射峰完全对应，表明样品在高温固相合成过程中未发生相变或者分解，仍保持着铜铁矿型cualo2的高纯单相。
60.本实施例制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(0％o2)的紫外-可见漫反射吸收光谱图如图2所示。由图2可知，光学性质可控的铜铁矿型cualo2(0％o2)在可见光区域的最强吸收峰强度约为0.135a.u.，其带隙根据公式最强吸收峰强度约为0.135a.u.，其带隙根据公式计算出其带隙为
3.46ev左右。由图19可以看出，将其制备成薄膜的透射率达到87.10％。
61.实施例2
62.本实施例提供了一种光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料的制备方法，具体步骤如下：
63.步骤(1)：将将纯度≥97％5mmol cu2o和5mmolal2o3放入研钵，将适量无水乙醇加入研钵中对cu2o和al2o3粉末进行手动研磨，持续研磨获得混合均匀的粉末a；
64.步骤(2)：混合粉末a转移到模具中，随后将模具放入手动式液压压片机上以5mpa/5min+5mpa/5min压制成片，卸压后打开模具获得片状a；
65.步骤(3)：将片状a放入氧化铝坩埚并转移至气氛炉内，随后通入氩气和氧气的混合气氛(流量为90ml/min ar+10ml/min o2，氧分压：10％)加热到1200℃并进行36h的固相烧结反应；将此步骤重复3次，获得颜色统一且均匀的反应产物b。
66.步骤(4)：反应产物b经过去离子水和稀硫酸(硫酸浓度为65-68％，按硫酸：水为1：9配制稀硫酸)、无水乙醇交替洗涤并离心4次，离心转速为7000转/分，每次离心10分钟，在60℃温度下干燥12小时后得到铜铁矿型cualo2粉末材料。
67.本实施例制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(氧分压：10％)x射线晶体衍射图如图3所示。由图3可知，制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(10％o2)的特征衍射峰与铜铁矿型3r cualo2的标准特征衍射峰完全对应，表明样品在高温固相合成过程中未发生相变或者分解，仍保持着铜铁矿型cualo2的高纯单相。
68.本实施例制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(10％o2)的紫外-可见漫反射吸收光谱图如图4所示。由图4可知，光学性质可控的铜铁矿型cualo2(10％o2)在可见光区域的最强吸收峰强度约为0.550a.u.，其带隙根据公式计算出其带隙为3.34ev左右。由图20可以看出，将其制备成薄膜的透射率达到30.80％。
69.实施例3
70.本实施例提供了一种光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料的制备方法，具体步骤如下：
71.步骤(1)：将纯度≥97％的5mmol cu2o和5mmolal2o3放入研钵，将适量无水乙醇加入研钵中对cu2o和al2o3粉末进行手动研磨，持续研磨获得混合均匀的粉末a；
72.步骤(2)：混合粉末a转移到模具中，随后将模具放入手动式液压压片机上以5mpa/5min+5mpa/5min压制成片，卸压后打开模具获得片状a；
73.步骤(3)：将片状a放入氧化铝坩埚并转移至气氛炉内，随后通入氩气和氧气的混合气氛(流量为80ml/min ar+20ml/min o2，氧分压：20％)加热到1200℃并进行36h的固相烧结反应；将此步骤重复4次，获得颜色统一且均匀的反应产物b。
74.步骤(4)：反应产物b经过去离子水和稀硝酸(硝酸浓度为65-68％，按硝酸：水为1：9配制稀硝酸)、无水乙醇交替洗涤并离心5次，离心转速为7000转/分，每次离心10分钟，在60℃温度下干燥12小时后得到铜铁矿型cualo2粉末材料。
75.本实施例制备出的制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(氧分压：20％)x射线晶体衍射图如图5所示。由图5可知，制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(20％o2)的特征衍射峰与铜铁矿型3r cualo2的标准特征衍射峰完全对应，表明样品在高温固相合成过程中未发生相变或者分解，仍保持着铜铁矿型cualo2的高纯单相。
76.本实施例制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(20％o2)的紫外-可见漫反射吸收光谱图如图6所示。由图6可知，可见光响应的铜铁矿型cualo2(20％o2)在可见光区域的最强吸收峰强度约为0.683a.u.，其带隙根据公式最强吸收峰强度约为0.683a.u.，其带隙根据公式计算出其带隙为3.28ev左右。由图21可以看出，将其制备成薄膜的透射率达到27.10％。
77.实施例4
78.本实施例提供了一种光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料的制备方法，具体步骤如下：
79.步骤(1)：将纯度≥97％的5mmol cu2o和5mmolal2o3放入研钵，将适量无水乙醇加入研钵中对cu2o和al2o3粉末进行手动研磨，持续研磨获得混合均匀的粉末a；
80.步骤(2)：混合粉末a转移到模具中，随后将模具放入手动式液压压片机上以10mpa/10min+10mpa/10min压制成片，卸压后打开模具获得片状a；
81.步骤(3)：将片状a放入氧化铝坩埚并转移至气氛炉内，随后通入氩气和氧气的混合气氛(流量为70ml/min ar+30ml/min o2，氧分压：30％)加热到1100℃并进行12h的固相烧结反应；将此步骤重复2次，获得颜色统一且均匀的反应产物b。
82.步骤(4)：反应产物b经过去离子水和稀盐酸(盐酸浓度为65-68％，按盐酸：水为1：9配制稀盐酸)、无水乙醇交替洗涤并离心6次，离心转速为7000转/分，每次离心10分钟，在80℃温度下干燥10小时后得到铜铁矿型cualo2粉末材料。
83.本实施例制备出的制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(30％o2)x射线晶体衍射图如图7所示。由图7可知，制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(30％o2)的特征衍射峰与铜铁矿型3r cualo2的标准特征衍射峰完全对应，表明样品在高温固相合成过程中未发生相变或者分解，仍保持着铜铁矿型cualo2的高纯单相。
84.本实施例制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(30％o2)的紫外-可见漫反射吸收光谱图如图8所示。由图8可知，光学性质可控的铜铁矿型cualo2(30％o2)在可见光区域的最强吸收峰强度约为0.937a.u.，其带隙根据公式计算出其带隙为3.10ev左右。由图22可以看出，将其制备成薄膜的透射率达到26.00％。
85.实施例5
86.本实施例提供了一种光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料的制备方法，具体步骤如下：
87.步骤(1)：将纯度≥97％5mmol cu2o和5mmolal2o3放入研钵，将适量无水乙醇加入研钵中对cu2o和al2o3粉末进行手动研磨，持续研磨获得混合均匀的粉末a；
88.步骤(2)：混合粉末a转移到模具中，随后将模具放入手动式液压压片机上以8mpa/8min+8mpa/8min压制成片，卸压后打开模具获得片状a；
89.步骤(3)：将片状a放入氧化铝坩埚并转移至气氛炉内，随后通入氮气和氧气的混合气氛(流量为60ml/min ar+40ml/min o2)加热到1050℃并进行25h的固相烧结反应；将此步骤重复3次，获得颜色统一且均匀的反应产物b。
90.步骤(4)：反应产物b经过去离子水和稀硝酸(硝酸浓度为65-68％，按硝酸：水为1：9配制稀硝酸)、无水乙醇交替洗涤并离心6次，离心转速为7000转/分，每次离心10分钟，在50℃温度下干燥15小时后得到铜铁矿型cualo2粉末材料。
91.本实施例制备出的制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(氧分压：40％)x射线晶体衍射图如图9所示。由图9可知，制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(40％o2)的特征衍射峰与铜铁矿型3r cualo2的标准特征衍射峰完全对应，表明样品在高温固相合成过程中未发生相变或者分解，仍保持着铜铁矿型cualo2的高纯单相。
92.本实施例制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2(40％o2)的紫外-可见漫反射吸收光谱图如图10所示。由图10可知，光学性质可控的铜铁矿型cualo2(40％o2)在可见光区域的最强吸收峰强度约为0.951a.u.，其带隙根据公式计算出其带隙为2.97ev左右。由图23可以看出，将其制备成薄膜的透射率达到13.10％。
93.对实例1-5制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料利用电化学工作站进行光电流密度-时间曲线测试，结果如图11所示。由图11可知，本发明提供的一种调控氧分压以实现铜铁矿型cualo2粉末材料可见光响应的制备方法，制备出对可见光具有不同吸收强度的铜铁矿型cualo2粉末材料能获得不同的瞬态光电流响应40％(8.2μa/cm2)》30％(2.4μa/cm2)》20％(1.7μa/cm2)》10％(1.3μa/cm2)》0％(0.8μa/cm2)。
94.对实例1、2、3、4和5制备出的光学性质可控的铜铁矿型cualo2粉末材料进行了对盐酸四环素的光催化降解测试，结果如图13所示。由图13可知，本发明提供的一种调控氧分压以实现铜铁矿型cualo2粉末材料可见光响应的制备方法，制备出对可见光具有不同吸收强度的铜铁矿型cualo2粉末材料能获得不同的降解速率cao-0％、cao-10％、cao-20％、cao-30％和cao-40％的反应速率常数(k)分别为0.51h-1
、0.44h-1
、0.92h-1
、0.52h-1
和1.01h-1
。
95.综上所述，本发明通过对气氛炉内的温度及氧分压进行调控，获得在可见光区域的最强吸收峰强度在0.1-1.0a.u.内调控的cualo2粉末材料。
96.调整m、m'元素的种类及用量，可以在0.5～3.2ev范围内实现对铜铁矿型氧化物带隙的精确调控，并且此铜铁矿型氧化物的带边位置也可随元素种类及其比例连续变化。
97.以上对发明的具体实施方式进行了详细说明，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施方式。对于本领域的技术人员而言，任何对该发明进行的等同修改或替代也都在本发明的范畴之中，因此，在不脱离本发明的精神和原则范围下所作的均等变换和修改、改进等，都应涵盖在本发明的范围内。

技术特征：
1.一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取氧化亚铜粉末和氧化铝粉末，在无水乙醇介质下，将氧化亚铜粉末和氧化铝粉末研磨至充分混合均匀，获得混合粉末a；(2)将步骤(1)中的所述混合粉末a放入压片机中进行压制，待压片结束后，获得压制成型的片状a；(3)将步骤(2)中的所述片状a放入坩埚中并转移至气氛炉内，向气氛炉通入惰性气体和氧化性气体进行高温固相烧结反应，待反应结束后将烧结产物冷却并研磨，获得粉末反应产物b；(4)将步骤(3)中的所述粉末反应产物b重复步骤(3)直至高温固相烧结反应产物颜色均匀，获得反应完全的粉末产物c；(5)将步骤(4)中的反应完全的粉末产物c中加入洗涤液进行离心洗涤，获得沉淀物；将沉淀物干燥后，即获得光学性质可调的铜铁矿型cualo2粉末材料。2.根据权利要求1所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化亚铜粉末和氧化铝粉末的摩尔比为1:1，所述氧化亚铜粉末和氧化铝粉末的纯度≥97％。3.根据权利要求1所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述压片为放入压片机中进行压片，所述压片机的压力为5-10mpa，压片时间为5-10min。4.根据权利要求1所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述惰性气体为氩气、氮气中的一种；所述氧化性气体为高纯氧气；所述惰性气体与氧化性气体的比例为(100-60):(0-40)。5.根据权利要求4所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述坩埚为氧化铝坩埚；所述高温固相烧结反应的温度为1050-1200℃，反应时间为12-36小时。6.根据权利要求1所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述重复次数为2-4次。7.根据权利要求1所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述洗涤液为去离子水、10％的酸性溶液、无水乙醇；所述离心洗涤为使用去离子水、10％的酸性溶液、无水乙醇交替洗涤4-6次；所述酸性溶液为硫酸、硝酸和盐酸中的一种。8.根据权利要求7所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述干燥温度为50-80℃，所述干燥时间为10-15小时。9.根据权利要求1所述的一种光学性质可调的cualo2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述光学性质可调的铜铁矿型cualo2粉末材料可见光响应强度的吸收范围及强度通过气氛炉内的温度、惰性气体和氧化性气体的占比进行调控；所述cualo2粉末材料可见光区域的最强吸收峰强度可在0.1-1.0a.u.内调控。

技术总结
本发明公开了一种光学性质可调的CuAlO2粉末材料的制备方法，包括氧化亚铜粉末和氧化铝粉末在无水乙醇介质下研磨，获得混合粉末A；将混合粉末A放入压片机中进行压制，获得压制成型的片状A；将片状A放入坩埚中并转移至气氛炉内，向气氛炉通入气氛进行高温固相烧结反应，将烧结产物冷却并研磨，获得粉末反应产物B；粉末反应产物B重复高温固相烧结反应产物颜色均匀，获得反应完全的粉末产物C；将反应完全的粉末产物C进行离心洗涤，沉淀物经干燥后，即获得光学性质可调的铜铁矿型CuAlO2粉末材料。本发明通过控制气氛炉高温固相合成温度和氧分压制备出响应可见光的CuAlO2粉末材料，该材料具有可见光吸收强度可控、高纯单相、结晶性良好等特点。良好等特点。良好等特点。


技术研发人员：赵宗彦 张佳欣
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2023.03.28
技术公布日：2023/7/12