4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺的制作方法

1.本发明涉及化工技术领域，具体为4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺。


背景技术：

2.随着人民生活水平的提高和社会经济的发展，化工、医药等行业一直作为国民经济的支柱产业，与人民生活息息相关。其中4-氯乙酰乙酸乙酯是重要的无机化工原料，广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革、冶金等行业。常用于医药中间体。
3.目前市场上用的常规技术为，双乙烯酮与氯气直接加成，生产成氯乙酰乙氯，再与甲醇(乙醇)酯化得产品4-氯乙酰乙酸甲酯(4-氯乙酰乙酸乙酯)，其转化率为85％，收率高达90％左右，副产少，达到清洁生产要求。其中在氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷和乙醇进行酯化时需要使用酯化釜，而现有的酯化釜在酯化反应后，将物料排出时，在排出过程中其内壁上容易残留部分物料，这部分物料在高温条件下容易脱水，形成有机物附着在内壁，影响后续进料的液位显示，并影响酯化产品的质量。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，包括以下步骤：
7.步骤一、氯化，向反应釜加入二氯甲烷控温至15℃，再加入双乙烯酮进行第二次降温至-30℃～-10℃，然后通入氯气进行氯化加成反应，保温30mi n，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷；
8.步骤二、酯化，将氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷送入酯化釜本体中，滴加无水乙醇进行酯化加成反应，保温30mi n，得到含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷；
9.步骤三、脱溶，将含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品；
10.步骤四、精馏，将4-氯乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏提纯，温度为120℃，真空度为350pa，即得4-氯乙酰乙酸乙酯成品。
11.作为本发明优选的方案，所述步骤一中，二氯甲烷和双乙烯酮的质量比为5:1，氯气与双乙烯酮的摩尔比为1:1，通入时间为12h。
12.作为本发明优选的方案，所述步骤二中，无水乙醇与双乙烯酮相的摩尔比为1.05:1，滴加时间为2h。
13.作为本发明优选的方案，所述酯化釜本体的顶部开口处设有盖体，所述盖体的上方设有处理箱，所述处理箱的底部通过对称设置的支撑杆与盖体上表面固定连接，所述酯化釜本体的内部设有搅拌杆，所述搅拌杆的顶部穿过盖体延伸至处理箱内部，所述搅拌杆顶端与处理箱内顶壁活动连接，所述处理箱内部位于搅拌杆的两侧设有推动组件，所述推
动组件的执行件设置在酯化釜本体中，所述酯化釜本体的内壁处设有环形的铲板，所述铲板上表面通过卡接组件与推动组件的执行件连接，所述搅拌杆顶部一侧设有驱动组件。
14.作为本发明优选的方案，所述推动组件包括对称设置在搅拌杆两侧的连接杆，两个所述连接杆的顶端与处理箱内顶壁活动连接，两个所述连接杆的顶部外壁均固定套接有传动轮，两个所述传动轮上啮合有传动带，一侧所述连接杆的底部外壁固定套接有第一从动轮，两个所述连接杆的底端均固定连接有丝杆，两个所述丝杆上均螺纹套接有套筒，两个所述套筒的底端贯穿处理箱底壁和盖体延伸至酯化釜本体内，且两个所述套筒的底端均固定连接有环形推板，所述环形推板外壁与酯化釜本体内壁相接处，所述铲板上表面与环形推板相连。
15.作为本发明优选的方案，两个所述套筒的截面为方形，一侧所述连接杆的底部外壁固定套接有第一从动轮，所述搅拌杆的顶部外壁固定套接有第二从动轮，所述第一从动轮高于第二从动轮，所述驱动组件设置在第一从动轮和第二从动轮之间。
16.作为本发明优选的方案，所述驱动组件包括安装板，所述安装板上表面通过螺栓安装有驱动电机，所述驱动电机的输出端外壁固定套接有主动轮，所述处理箱的底部外壁通过螺栓安装有电动伸缩缸，所述电动伸缩缸的伸缩端贯穿处理箱底壁与安装板下表面固定连接。
17.作为本发明优选的方案，所述主动轮与推动组件中设置的第一从动轮和搅拌杆外壁安装的第二从动轮相配合。
18.作为本发明优选的方案，所述卡接组件包括开设在环形推板下表面的插槽，所述环形推板的内部位于插槽的一侧开设有空腔，所述空腔中依次安装有横向的弹簧和滑杆，所述滑杆位于弹簧上方，所述滑杆外壁滑动安装有活动板，所述活动板顶部粘结有铁片，所述弹簧的一端与活动板外壁固定连接，所述活动板远离弹簧的一面底部一体式设有卡接块，所述卡接块端部穿过空腔延伸至插槽中，所述铲板的上表面焊接有与插槽相匹配的插块，所述插块的一侧开设有卡接槽，所述卡接块与卡接槽卡接连接。
19.作为本发明优选的方案，所述盖体通过螺栓与酯化釜本体顶部相连，所述盖体上安装有进液管和滴液器，所述滴液器位于进液管一侧，所述盖体位于进液管的一侧设有导气管，所述酯化釜本体的内壁处开设有加热腔，所述酯化釜本体的外壁处依次设有蒸汽进气口和蒸汽出气口，所述蒸汽进气口与蒸汽出气口均与加热腔相通，所述酯化釜本体的底部中央处设有排液管，且所述酯化釜本体的底部位于排液管的两侧均设有冷凝管，两个所述冷凝管均与加热腔相通。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：针对背景技术提出的问题，本技术在生产4-氯乙酰乙酸乙酯的过程中进行酯化反应后，通过驱动组件带动推动组件的执行端进行工作，执行端带动环形推板下移，下移的环形推板带动铲板下移对酯化釜本体的内壁附着的有机物进行清理，避免附着的有机物对后续酯化的液位造成影响以及确保产品质量，同时盖体与酯化釜本体的可拆式，可以将搅拌杆、环形推板和铲板从酯化釜本体中移出，再使用磁铁与卡接组件的铁片配合，使卡接块移出卡接槽，取消对铲板的固定，方便更换维护。
附图说明
21.图1为本发明整体结构立体图；
22.图2为本发明内部剖视结构图；
23.图3为本发明a处放大图；
24.图4为本发明环形推板示意图；
25.图5为本发明推动组件结构示意图；
26.图6为本发明工艺流程图。
27.图中：1、酯化釜本体；101、盖体；102、进液管；103、滴液器；104、导气管；105、加热腔；1051、蒸汽进气口；1052、蒸汽出气口；1053、冷凝管；2、处理箱；201、支撑杆；3、推动组件；301、连接杆；302、传动轮；303、传动带；304、第一从动轮；305、丝杆；3051、套筒；306、环形推板；4、铲板；401、插块；4011、卡接槽；5、卡接组件；501、插槽；502、空腔；503、卡接块；504、活动板；505、弹簧；506、滑杆；507、铁片；6、排液管；7、搅拌杆；701、第二从动轮；8、驱动组件；801、主动轮；802、驱动电机；803、电动伸缩缸；804、安装板。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
30.需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
31.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
32.请参阅图1和图6，本发明提供一种技术方案：
33.4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，包括以下步骤：
34.步骤一、氯化，向反应釜加入5000kg二氯甲烷控温至15℃，再加入双乙烯酮1000kg进行第二次降温至-30℃～-10℃，然后通入850kg氯气进行氯化加成反应，保温30mi n，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷，其中二氯甲烷和双乙烯酮的质量比为5:1，氯气与双乙烯酮的摩尔比为1:1，通入时间为12h。
35.步骤二、酯化，将氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷送入酯化釜本体1中，滴加536kg无水乙醇进行酯化加成反应，保温30mi n，得到含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷；其中无水乙醇与双乙烯酮相的摩尔比为1.05:1，滴加时间为2h，酯化加成反应中生成的氯化氢气体通过导气管104排出酯化釜本体1，并经过二级降膜吸收、一级水吸收、一级碱吸收制备副产30％盐酸。
36.步骤三、脱溶，将含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，其中，升温蒸馏过程中蒸出的混合气体在风机引导下先经二级深冷冷凝回收二氯甲烷，净化后的氯化氢气体经二级降膜吸收、一级水吸收、一级碱吸收制备副产30％盐酸。
37.步骤四、精馏，将4-氯乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏提纯，温度为120℃，真空度为350pa，即得4-氯乙酰乙酸乙酯成品。
38.反应方程式如下：
[0039][0040]
该装置中的所有电器元件均通过外部控制器控制。
[0041]
实施例，请参阅附图1-3，酯化釜本体1的顶部开口处设有盖体101，其中盖体101的直径大于酯化釜本体1的直径，通过密封层密封，并可将其连带处理箱2吊起，盖体101的上方设有处理箱2，处理箱2的底部通过对称设置的支撑杆201与盖体101上表面固定连接，酯化釜本体1的内部设有搅拌杆7，搅拌杆7的顶部穿过盖体101延伸至处理箱2内部，搅拌杆7顶端与处理箱2内顶壁活动连接，处理箱2内部位于搅拌杆7的两侧设有推动组件3，推动组件3的执行件设置在酯化釜本体1中，酯化釜本体1的内壁处设有环形的铲板4，铲板4上表面通过卡接组件5与推动组件3的执行件连接，搅拌杆7顶部一侧设有驱动组件8，盖体101通过螺栓与酯化釜本体1顶部相连，盖体101上安装有进液管102和滴液器103，滴液器103位于进液管102一侧，盖体101位于进液管102的一侧设有导气管104，酯化釜本体1的内壁处开设有加热腔105，酯化釜本体1的外壁处依次设有蒸汽进气口1051和蒸汽出气口1052，蒸汽进气口1051与蒸汽出气口1052均与加热腔105相通，酯化釜本体1的底部中央处设有排液管6，且酯化釜本体1的底部位于排液管6的两侧均设有冷凝管1053，两个冷凝管1053均与加热腔105相通。
[0042]
在生产4-氯乙酰乙酸乙酯的过程中原料通过进液管102进入酯化釜本体1内，然后通过滴液器103滴加无水乙醇进行酯化加成反应，同时蒸汽进气口1051向加热腔105中输入蒸汽对酯化釜本体1进行加热，在反应时，外部控制器启动驱动组件8，驱动组件8下移带动主动轮801与搅拌杆7外壁的第二从动轮701进行啮合匹配，使得搅拌杆7旋转对原料和无水乙醇进行充分搅拌，其中引反应产生的氯化氢气体从导气管104排出，在酯化反应后，液体从排水管6排出，然后外部控制器控制驱动组件8上移，使得其主动轮801与推动组件3的第一从动轮304进行啮合匹配，使得推动组件3的环形推板306沿酯化釜本体1内壁下移，带动铲板4下移对内壁进行清理，避免附着物对后续酯化的液位造成影响以及确保产品质量，同
时盖体101与酯化釜本体1的可拆式，可以将搅拌杆7、环形推板306和铲板4从酯化釜本体1中移出，再使用磁铁与卡接组件5的铁片507配合，使卡接块503移出卡接槽4011，取消对铲板4的固定，方便更换维护。
[0043]
实施例，请参阅图2、图4和图5，推动组件3包括对称设置在搅拌杆7两侧的连接杆301，两个连接杆301的顶端与处理箱2内顶壁活动连接，两个连接杆301的顶部外壁均固定套接有传动轮302，两个传动轮302上啮合有传动带303，一侧连接杆301的底部外壁固定套接有第一从动轮304，两个连接杆301的底端均固定连接有丝杆305，两个丝杆305上均螺纹套接有套筒3051，两个套筒3051的底端贯穿处理箱2底壁和盖体101延伸至酯化釜本体1内，且两个套筒3051的底端均固定连接有环形推板306，环形推板306外壁与酯化釜本体1内壁相接处，铲板4上表面与环形推板306相连，两个套筒3051的截面为方形，一侧连接杆301的底部外壁固定套接有第一从动轮304，搅拌杆7的顶部外壁固定套接有第二从动轮701，第一从动轮304高于第二从动轮701，驱动组件8设置在第一从动轮304和第二从动轮701之间，驱动组件8包括安装板804，安装板804上表面通过螺栓安装有驱动电机802，驱动电机802的输出端外壁固定套接有主动轮801，处理箱2的底部外壁通过螺栓安装有电动伸缩缸803，电动伸缩缸803的伸缩端贯穿处理箱2底壁与安装板804下表面固定连接，主动轮801与推动组件3中设置的第一从动轮304和搅拌杆7外壁安装的第二从动轮701相配合。
[0044]
在对原料和无水乙醇进行搅拌时，外部控制器启动驱动组件8中的电动伸缩缸803，电动伸缩缸803工作带动安装板804下移，下移的安装板804带动驱动电机802下移直至主动轮801与第二从动轮701啮合，然后驱动电机802工作带动主动轮801旋转，旋转的主动轮801带动啮合的第二从动轮701旋转，第二从动轮701旋转带动搅拌杆7旋转，使得搅拌杆7对原料和无水乙醇进行搅拌，当反应结束后，外部控制器启动电动伸缩缸803向上伸展，伸缩端推动安装板804和驱动电机802上移，使得主动轮801与第一从动轮304啮合，带动其进行旋转，旋转的第一从动轮304带动安装的连接杆301转动，这个转动的连接杆301带动传动轮302旋转，传动轮302带动传动带303进行移动，传动带303带动另一个传动轮302旋转，两个传动轮302带动对应的连接杆301转动，两个转动的连接杆301带动丝杆305旋转，两个丝杆305旋转使得方形的套筒3051进行竖向移动，移动的套筒3051带动环形推板306进行移动，环形推板306带动铲板4进行移动，使得铲板4对酯化釜本体1的内壁进行清理。
[0045]
实施例，请参阅图2和图3，卡接组件5包括开设在环形推板306下表面的插槽501，环形推板306的内部位于插槽501的一侧开设有空腔502，空腔502中依次安装有横向的弹簧505和滑杆506，滑杆506位于弹簧505上方，滑杆506外壁滑动安装有活动板504，活动板504顶部粘结有铁片507，弹簧505的一端与活动板504外壁固定连接，活动板504远离弹簧505的一面底部一体式设有卡接块503，卡接块503端部穿过空腔502延伸至插槽501中，铲板4的上表面焊接有与插槽501相匹配的插块401，插块401的一侧开设有卡接槽4011，卡接块503与卡接槽4011卡接连接。
[0046]
当盖体101与酯化釜本体1分离时，使得环形推板306、搅拌杆7和铲板4移出，工作人员可以手持磁铁，将其放置在环形推板306上表面，磁铁的磁性吸附空腔502中的铁片507，移动磁铁通过吸附的铁片507带动活动板504移动，活动板504沿滑杆506移动并对弹簧505进行挤压，移动的活动板504带动卡接块503移动，使得卡接块503脱离卡接槽4011，取下对插块401的固定，此时铲板4可以从环形推板306上拆卸下来，便于对其进行更换维护。
[0047]
本发明工作流程：在生产4-氯乙酰乙酸乙酯的过程中原料通过进液管102进入酯化釜本体1内，然后通过滴液器103滴加无水乙醇进行酯化加成反应，同时蒸汽进气口1051向加热腔105中输入蒸汽对酯化釜本体1进行加热，在反应时，外部控制器启动驱动组件8中的电动伸缩缸803，电动伸缩缸803工作带动安装板804下移，下移的安装板804带动驱动电机802下移直至主动轮801与第二从动轮701啮合，然后驱动电机802工作带动主动轮801旋转，旋转的主动轮801带动啮合的第二从动轮701旋转，第二从动轮701旋转带动搅拌杆7旋转，使得搅拌杆7对原料和无水乙醇进行搅拌，其中引反应产生的氯化氢气体从导气管104排出，在酯化反应后，液体从排水管6排出，这时外部控制器启动电动伸缩缸803向上伸展，伸缩端推动安装板804和驱动电机802上移，使得主动轮801与第一从动轮304啮合，带动其进行旋转，旋转的第一从动轮304带动安装的连接杆301转动，这个转动的连接杆301带动传动轮302旋转，传动轮302带动传动带303进行移动，传动带303带动另一个传动轮302旋转，两个传动轮302带动对应的连接杆301转动，两个转动的连接杆301带动丝杆305旋转，两个丝杆305旋转使得方形的套筒3051进行竖向移动，移动的套筒3051带动环形推板306进行移动，环形推板306带动铲板4进行移动，使得铲板4对酯化釜本体1的内壁进行清理，当盖体101与酯化釜本体1分离时，使得环形推板306、搅拌杆7和铲板4移出，工作人员可以手持磁铁，将其放置在环形推板306上表面，磁铁的磁性吸附空腔502中的铁片507，移动磁铁通过吸附的铁片507带动活动板504移动，活动板504沿滑杆506移动并对弹簧505进行挤压，移动的活动板504带动卡接块503移动，使得卡接块503脱离卡接槽4011，取下对插块401的固定，此时铲板4可以从环形推板306上拆卸下来。
[0048]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、氯化，向反应釜加入二氯甲烷控温至15℃，再加入双乙烯酮进行第二次降温至-30℃～-10℃，然后通入氯气进行氯化加成反应，保温30min，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷；步骤二、酯化，将氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷送入酯化釜本体(1)中，滴加无水乙醇进行酯化加成反应，保温30min，得到含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷；步骤三、脱溶，将含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品；步骤四、精馏，将4-氯乙酰乙酸乙酯粗品进行精馏提纯，温度为120℃，真空度为350pa，即得4-氯乙酰乙酸乙酯成品。2.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述步骤一中，二氯甲烷和双乙烯酮的质量比为5:1，氯气与双乙烯酮的摩尔比为1:1，通入时间为12h。3.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述步骤二中，无水乙醇与双乙烯酮相的摩尔比为1.05:1，滴加时间为2h。4.根据权利要求1所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述酯化釜本体(1)的顶部开口处设有盖体(101)，所述盖体(101)的上方设有处理箱(2)，所述处理箱(2)的底部通过对称设置的支撑杆(201)与盖体(101)上表面固定连接，所述酯化釜本体(1)的内部设有搅拌杆(7)，所述搅拌杆(7)的顶部穿过盖体(101)延伸至处理箱(2)内部，所述搅拌杆(7)顶端与处理箱(2)内顶壁活动连接，所述处理箱(2)内部位于搅拌杆(7)的两侧设有推动组件(3)，所述推动组件(3)的执行件设置在酯化釜本体(1)中，所述酯化釜本体(1)的内壁处设有环形的铲板(4)，所述铲板(4)上表面通过卡接组件(5)与推动组件(3)的执行件连接，所述搅拌杆(7)顶部一侧设有驱动组件(8)。5.根据权利要求4所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述推动组件(3)包括对称设置在搅拌杆(7)两侧的连接杆(301)，两个所述连接杆(301)的顶端与处理箱(2)内顶壁活动连接，两个所述连接杆(301)的顶部外壁均固定套接有传动轮(302)，两个所述传动轮(302)上啮合有传动带(303)，一侧所述连接杆(301)的底部外壁固定套接有第一从动轮(304)，两个所述连接杆(301)的底端均固定连接有丝杆(305)，两个所述丝杆(305)上均螺纹套接有套筒(3051)，两个所述套筒(3051)的底端贯穿处理箱(2)底壁和盖体(101)延伸至酯化釜本体(1)内，且两个所述套筒(3051)的底端均固定连接有环形推板(306)，所述环形推板(306)外壁与酯化釜本体(1)内壁相接处，所述铲板(4)上表面与环形推板(306)相连。6.根据权利要求5所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，两个所述套筒(3051)的截面为方形，一侧所述连接杆(301)的底部外壁固定套接有第一从动轮(304)，所述搅拌杆(7)的顶部外壁固定套接有第二从动轮(701)，所述第一从动轮(304)高于第二从动轮(701)，所述驱动组件(8)设置在第一从动轮(304)和第二从动轮(701)之间。7.根据权利要求4所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述驱动组件(8)包括安装板(804)，所述安装板(804)上表面通过螺栓安装有驱动电机(802)，所述驱动电机(802)的输出端外壁固定套接有主动轮(801)，所述处理箱(2)的底部外壁通过螺栓安装有电动伸缩缸(803)，所述电动伸缩缸(803)的伸缩端贯穿处理箱(2)底壁与安装板(804)下表
面固定连接。8.根据权利要求7所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述主动轮(801)与推动组件(3)中设置的第一从动轮(304)和搅拌杆(7)外壁安装的第二从动轮(701)相配合。9.根据权利要求4所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述卡接组件(5)包括开设在环形推板(306)下表面的插槽(501)，所述环形推板(306)的内部位于插槽(501)的一侧开设有空腔(502)，所述空腔(502)中依次安装有横向的弹簧(505)和滑杆(506)，所述滑杆(506)位于弹簧(505)上方，所述滑杆(506)外壁滑动安装有活动板(504)，所述活动板(504)顶部粘结有铁片(507)，所述弹簧(505)的一端与活动板(504)外壁固定连接，所述活动板(504)远离弹簧(505)的一面底部一体式设有卡接块(503)，所述卡接块(503)端部穿过空腔(502)延伸至插槽(501)中，所述铲板(4)的上表面焊接有与插槽(501)相匹配的插块(401)，所述插块(401)的一侧开设有卡接槽(4011)，所述卡接块(503)与卡接槽(4011)卡接连接。10.根据权利要求4所述的4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，其特征在于，所述盖体(101)通过螺栓与酯化釜本体(1)顶部相连，所述盖体(101)上安装有进液管(102)和滴液器(103)，所述滴液器(103)位于进液管(102)一侧，所述盖体(101)位于进液管(102)的一侧设有导气管(104)，所述酯化釜本体(1)的内壁处开设有加热腔(105)，所述酯化釜本体(1)的外壁处依次设有蒸汽进气口(1051)和蒸汽出气口(1052)，所述蒸汽进气口(1051)与蒸汽出气口(1052)均与加热腔(105)相通，所述酯化釜本体(1)的底部中央处设有排液管(6)，且所述酯化釜本体(1)的底部位于排液管(6)的两侧均设有冷凝管(1053)，两个所述冷凝管(1053)均与加热腔(105)相通。

技术总结
本发明涉及化工技术领域，尤其为4-氯乙酰乙酸乙酯生产工艺，包括以下步骤：步骤一、氯化，向反应釜加入二氯甲烷控温至15℃，再加入双乙烯酮进行第二次降温至-30℃～-10℃，然后通入氯气进行氯化加成反应，保温30min，得到氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷；步骤二、酯化，将氯乙酰基乙酰氯二氯甲烷送入酯化釜本体中，滴加无水乙醇进行酯化加成反应，保温30min，得到含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷；步骤三、脱溶，将含4-氯乙酰乙酸乙酯粗品的二氯甲烷升温蒸馏，脱去二氯甲烷和氯化氢，得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品；步骤四、精馏，本申请可以在酯化后对酯化釜内壁进行清理，避免附着的有机物对后续酯化的液位造成影响以及确保产品质量。的液位造成影响以及确保产品质量。的液位造成影响以及确保产品质量。


技术研发人员：高小兵 田永富 刘小洲 钱云祥 林华明 郭俊 曹进
受保护的技术使用者：宁夏思科达生物科技有限公司
技术研发日：2023.03.24
技术公布日：2023/7/12