一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及杀菌剂技术领域，特别涉及一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂及其制备方法。


背景技术：

2.杀菌剂是用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的一类农药，一般指杀真菌剂。但我们通常把防治各类病原微生物的药剂统称为杀菌剂。植物病害对农业、牧业等造成了巨大危害，使用杀菌剂是防治植物病害的一种经济有效的方法。但是常规杀菌剂多年超量使用，使病毒病菌产生抗性，难以防治作物病害，人们开始探索新型杀菌剂或杀菌剂之间的复配使用方式。
3.苯噻菌胺是由日本组合化学公司和ihara公司于1992年联合开发的新颖杀菌剂，从生物仿生学出发，利用生物电子等排原理，引用氨基酸和氨基甲酰酯类并对其进行结构修饰和优化，结果发现苯噻菌胺对各种晚疫病、霜霉病有特效。该产品不仅具有很强的预防、治疗、渗透活性，而且药效持久和耐雨水冲刷性强。咪鲜胺是高效、广谱、低毒性并兼具保护和铲除作用的咪唑类杀菌剂，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害有较好的效果，在我国登记的作物包括油菜、柑橘、烟草和水稻等，用于防治菌核病、青霉病、稻瘟病和绿霉病等病害，是我国目前登记最全面广泛的农药之一。不同作用机制的杀菌剂进行复配，不仅能够增强药效，提高防治效果，延缓病原菌抗性的产生，还可以扩大防治谱，提高防效、降低单位面积内的用药量。近年来，二元或者多元复配药剂在农药制剂中所占比例明显上升。有许多报道表明复配剂的作用效果优于单剂。


技术实现要素：

4.为此，本发明提供了一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：
5.(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在搅拌状态下向所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min以上，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h以上，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；
6.(2)配置n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液，将所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液水浴恒温至65
±
3℃，然后将所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中形成悬浊液，向所述悬浊液中加入乙酸调节ph至5，然后恒温搅拌悬浊液3h以上，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得颗粒b；
7.(3)配置藻多糖-壳寡糖的复合水溶液，将所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液水浴恒温至40
±
2℃保温，然后向所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b，加料完成后搅拌30min以上，然后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得所述二氧化硅活性物质颗粒。
8.进一步地，所述高效杀菌组合物悬浮剂各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺10～30份，二氧化硅活性物质颗粒20～26份，氟化钠5～8份，木质素磺酸钠3～10份，羧甲基纤维素2～5份，甘油5～12份，十二烷基苯磺酸钠1～7份，水500份。
9.进一步地，所述步骤(1)中，所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为5％～8％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝10～15:150～180:4～5。
10.进一步地，所述十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的2％～3％；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为5～8g/l，溶剂为水；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝5～12:20～30:100。
11.进一步地，所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中，n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇和水的质量比为n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺：乙醇：水＝20～24:70:6～10；所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝2～3:30。
12.进一步地，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中，所述藻多糖的浓度为5～6g/l，所述壳寡糖的浓度为8～10g/l，溶剂为水；所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b的固液质量比为固/液＝1～2:10。
13.本发明的有益效果在于：本发明所述苯噻菌胺、咪鲜胺组合基杀菌剂对黄瓜白粉病具有良好的防治效果，施药14天后防效可达95％以上，且本发明所述杀菌剂持效期较长，整体杀菌剂用量较少，降低了杀菌剂对环境以及有益生物的伤害。
具体实施方式
14.下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
15.实施例1
16.一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺10份，二氧化硅活性物质颗粒20份，氟化钠5份，木质素磺酸钠3份，羧甲基纤维素2份，甘油5份，十二烷基苯磺酸钠1份，水500份。
17.其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：
18.(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，其中所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为5％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝10:150:4；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为5g/l，溶剂为水；在60r/min的搅拌状态下向所述
正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的2％；然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h，其中所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝5:20:100；搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；
19.(2)配置n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液，所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中，n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇和水的质量比为n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺：乙醇：水＝20:70:10；将所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液水浴恒温至65
±
3℃，然后将所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中形成悬浊液，所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝2:30；向所述悬浊液中加入乙酸调节ph至5，然后恒温60r/min搅拌悬浊液3h，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得颗粒b；
20.(3)配置藻多糖-壳寡糖的复合水溶液，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中，所述藻多糖的浓度为5g/l，所述壳寡糖的浓度为8g/l，溶剂为水；将所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液水浴恒温至40
±
2℃保温，然后向所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b的固液质量比为固/液＝1:10；加料完成后60r/min搅拌30min，然后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得所述二氧化硅活性物质颗粒。
21.实施例2
22.一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺20份，二氧化硅活性物质颗粒22份，氟化钠6份，木质素磺酸钠5份，羧甲基纤维素3份，甘油8份，十二烷基苯磺酸钠4份，水500份。
23.其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：
24.(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，其中所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为6％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝10:160:4；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为6g/l，溶剂为水；在60r/min的搅拌状态下向所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的2％；然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h，其中所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的
水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝8:20:100；搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；
25.(2)配置n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液，所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中，n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇和水的质量比为n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺：乙醇：水＝22:70:8；将所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液水浴恒温至65
±
3℃，然后将所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中形成悬浊液，所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝2:30；向所述悬浊液中加入乙酸调节ph至5，然后恒温60r/min搅拌悬浊液3h，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得颗粒b；
26.(3)配置藻多糖-壳寡糖的复合水溶液，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中，所述藻多糖的浓度为5g/l，所述壳寡糖的浓度为9g/l，溶剂为水；将所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液水浴恒温至40
±
2℃保温，然后向所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b的固液质量比为固/液＝1:10；加料完成后60r/min搅拌30min，然后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得所述二氧化硅活性物质颗粒。
27.实施例3
28.一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺20份，二氧化硅活性物质颗粒24份，氟化钠7份，木质素磺酸钠8份，羧甲基纤维素4份，甘油10份，十二烷基苯磺酸钠5份，水500份。
29.其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：
30.(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，其中所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为7％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝15:170:5；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/l，溶剂为水；在60r/min的搅拌状态下向所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的3％；然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h，其中所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝10:30:100；搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；
31.(2)配置n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液，所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中，n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇和水的质量比为n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺：乙醇：水＝22:70:8；将所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液水浴恒温至65
±
3℃，然后
将所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中形成悬浊液，所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝3:30；向所述悬浊液中加入乙酸调节ph至5，然后恒温60r/min搅拌悬浊液3h，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得颗粒b；
32.(3)配置藻多糖-壳寡糖的复合水溶液，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中，所述藻多糖的浓度为6g/l，所述壳寡糖的浓度为9g/l，溶剂为水；将所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液水浴恒温至40
±
2℃保温，然后向所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b的固液质量比为固/液＝2:10；加料完成后60r/min搅拌30min，然后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得所述二氧化硅活性物质颗粒。
33.实施例4
34.一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺30份，二氧化硅活性物质颗粒26份，氟化钠8份，木质素磺酸钠10份，羧甲基纤维素5份，甘油12份，十二烷基苯磺酸钠7份，水500份。
35.其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：
36.(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，其中所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为8％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝15:180:5；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为8g/l，溶剂为水；在60r/min的搅拌状态下向所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的3％；然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h，其中所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝12:30:100；搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；
37.(2)配置n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液，所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中，n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇和水的质量比为n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺：乙醇：水＝24:70:6；将所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液水浴恒温至65
±
3℃，然后将所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中形成悬浊液，所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝3:30；向所述悬浊液中加入乙酸调节ph至5，然后恒温60r/min搅拌悬浊液3h，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得颗粒b；
38.(3)配置藻多糖-壳寡糖的复合水溶液，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中，所述藻多糖的浓度为6g/l，所述壳寡糖的浓度为10g/l，溶剂为水；将所述藻多糖-壳寡糖的复合
水溶液水浴恒温至40
±
2℃保温，然后向所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b的固液质量比为固/液＝2:10；加料完成后60r/min搅拌30min，然后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得所述二氧化硅活性物质颗粒。
39.对比例1
40.一种作为对比的杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅粉末(市购，过1500目筛网)、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺20份，二氧化硅粉末24份，氟化钠7份，木质素磺酸钠8份，羧甲基纤维素4份，甘油10份，十二烷基苯磺酸钠5份，水500份。
41.对比例2
42.一种作为对比的杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺20份，二氧化硅活性物质颗粒24份，氟化钠7份，木质素磺酸钠8份，羧甲基纤维素4份，甘油10份，十二烷基苯磺酸钠5份，水500份。
43.其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，其中所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为7％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝15:170:5；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/l，溶剂为水；在60r/min的搅拌状态下向所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的3％；然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h，其中所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝10:30:100；搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a，作为本对比例的二氧化硅活性物质颗粒。
44.对比例3
45.一种作为对比的杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺20份，二氧化硅活性物质颗粒24份，氟化钠7份，木质素磺酸钠8份，羧甲基纤维素4份，甘油10份，十二烷基苯磺酸钠5份，水500份。
46.其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：
47.(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，其中所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为7％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝15:170:5；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/l，溶剂为水；在60r/min的搅拌状态下向所述
正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的3％；然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h，其中所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝10:30:100；搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；
48.(2)配置n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液，所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中，n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇和水的质量比为n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺：乙醇：水＝22:70:8；将所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液水浴恒温至65
±
3℃，然后将所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中形成悬浊液，所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝3:30；向所述悬浊液中加入乙酸调节ph至5，然后恒温60r/min搅拌悬浊液3h，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得颗粒b，作为本对比例的二氧化硅活性物质颗粒。
49.对比例4
50.一种作为对比的杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺20份，二氧化硅活性物质颗粒24份，氟化钠7份，木质素磺酸钠8份，羧甲基纤维素4份，甘油10份，十二烷基苯磺酸钠5份，水500份。
51.其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：
52.(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，其中所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为7％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝15:170:5；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为7g/l，溶剂为水；在60r/min的搅拌状态下向所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的3％；然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h，其中所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝10:30:100；搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；
53.(2)配置藻多糖-壳寡糖的复合水溶液，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中，所述藻多糖的浓度为6g/l，所述壳寡糖的浓度为9g/l，溶剂为水；将所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液水浴恒温至40
±
2℃保温，然后向所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒
a，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒a的固液质量比为固/液＝2:10；加料完成后60r/min搅拌30min，然后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得本对比例所述二氧化硅活性物质颗粒。
54.实施例5
55.田间试验
56.以大棚黄瓜作为研究对象，用上述各实施例和对比例所述方法制备的杀菌组合物悬浮剂防治黄瓜白粉病。同一种植园区随机选取9个试验小区，每小区20m2，上述各实施例和对比例所述方法制备的杀菌组合物悬浮剂各单独用于一个试验小区，余下一个小区采用清水对照组，各小区重复次数4次。各小区杀菌组合物悬浮剂的使用方法相同，包含如下步骤：
57.步骤一、将所述杀菌剂组合物悬浮剂的各组分混合均匀获得组分混合物，然后将所述组分混合物加入去离子水中配置成组分混合物浓度为45μg/ml的药剂；
58.步骤二、将所述药剂均匀喷洒在农作物表面，在黄瓜白粉病发病初期施药，初次施药后间隔7d再喷施一次，二次施药后间隔9d再喷施一次，其中每次喷洒量为700l/hm2。各小区其他肥水等管理条件完全一致。
59.最后一次喷药的14d后，按照国家标准gb-t17980.30-2000《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜白粉病》的要求计算各实施例和对比例的防治效果，结果如表1所示。
60.由表1可知，本发明所述苯噻菌胺、咪鲜胺组合基杀菌剂对黄瓜白粉病具有良好的防治效果，施药14天后防效可达95％以上，且本发明所述方法制备的二氧化硅活性物质颗粒对苯噻菌胺-咪鲜胺组合基杀菌剂的杀菌效果具有良好的促进作用，这可能是由于本发明所制备的二氧化硅活性物质颗粒一方面可以在一定程度上诱导提高植物的病害抗性，另一方面，二氧化硅活性物质颗粒能够作为农药缓释剂，延长杀菌剂的持效时期，避免了用药后期病情的反复出现。
61.表1
62.试验组14d后的防治效果(％)实施例197.6实施例298.1实施例398.3实施例498.4对比例182.8对比例285.9对比例392.7对比例493.0
63.以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

技术特征：
1.一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，其特征在于，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水，其中所述二氧化硅活性物质颗粒的制备方法为：(1)配置正硅酸四乙酯的乙醇溶液，配置氨水、乙醇和水的混合溶液，配置十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在搅拌状态下向所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中加入十二烷基硫酸钠，获得混合液，然后将所述混合液水浴恒温至50
±
5℃，恒温搅拌条件下向所述混合液中加入所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，加料完成后继续搅拌10min以上，搅拌完成后再在恒温搅拌条件下向混合液中滴加所述氨水、乙醇和水的混合溶液，滴加料完成后继续搅拌6h以上，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥，获得颗粒a；(2)配置n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液，将所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液水浴恒温至65
±
3℃，然后将所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中形成悬浊液，向所述悬浊液中加入乙酸调节ph至5，然后恒温搅拌悬浊液3h以上，搅拌完成后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得颗粒b；(3)配置藻多糖-壳寡糖的复合水溶液，将所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液水浴恒温至40
±
2℃保温，然后向所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b，加料完成后搅拌30min以上，然后空冷至常温，固液分离，固相冷冻干燥获得所述二氧化硅活性物质颗粒。2.根据权利要求1所述的一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，其特征在于，所述高效杀菌组合物悬浮剂各组分按重量份数计为：苯噻菌胺50份，咪鲜胺10～30份，二氧化硅活性物质颗粒20～26份，氟化钠5～8份，木质素磺酸钠3～10份，羧甲基纤维素2～5份，甘油5～12份，十二烷基苯磺酸钠1～7份，水500份。3.根据权利要求1所述的一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，其特征在于，所述步骤(1)中，所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液中正硅酸四乙酯的质量百分含量为5％～8％；所述氨水、乙醇和水的混合溶液中，所述氨水的溶质质量百分含量为25％，氨水、乙醇和水的混合体积比为氨水：乙醇：水＝10～15:150～180:4～5。4.根据权利要求1所述的一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠加入质量为所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液质量的2％～3％；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为5～8g/l，溶剂为水；所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，氨水、乙醇和水的混合溶液加入体积与所述正硅酸四乙酯的乙醇溶液体积比为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液：氨水、乙醇和水的混合溶液：正硅酸四乙酯的乙醇溶液＝5～12:20～30:100。5.根据权利要求1所述的一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，其特征在于，所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中，n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇和水的质量比为n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺：乙醇：水＝20～24:70:6～10；所述颗粒a分散在所述n,n-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、乙醇的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝2～3:30。6.根据权利要求1所述的一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，其特征在于，所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中，所述藻多糖的浓度为5～6g/l，所述壳寡糖的浓度为8～10g/l，溶剂为水；所述藻多糖-壳寡糖的复合水溶液中加入所述颗粒b的固液质量比为固/
液＝1～2:10。

技术总结
本发明公开了一种含有苯噻菌胺的高效杀菌组合物悬浮剂，组分包括苯噻菌胺、咪鲜胺、二氧化硅活性物质颗粒、氟化钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、甘油、十二烷基苯磺酸钠和水。本发明所述苯噻菌胺、咪鲜胺组合基杀菌剂对黄瓜白粉病具有良好的防治效果，施药14天后防效可达95％以上，且本发明所述杀菌剂持效期较长，整体杀菌剂用量较少，降低了杀菌剂对环境以及有益生物的伤害。益生物的伤害。


技术研发人员：赖国平 肖永良 谢远芳 张威 陈振中
受保护的技术使用者：江西正邦作物保护股份有限公司
技术研发日：2023.03.10
技术公布日：2023/7/13