一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置的制作方法

1.本发明涉及铀矿冶分析检测领域，尤其涉及一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置。


背景技术：

2.重铀酸盐是我国铀水冶工艺生产的中间产品，是我国核燃料循环体系中重要的产品，经过纯化、转化后得到八氧化三铀、二氧化铀、四氟化铀等一系列铀化合物。我国对重铀酸盐中杂质元素最高含量限值作了规定，氟、氯、硫酸根就是其中的三种杂质元素，需要准确测定，以免造成买卖双方的经济损失。
3.目前，氟、氯、硫酸根的测定采用核行业标准方法《ej/t 1231-2008重铀酸盐中杂质分析方法》，氟和氯的前处理方式为：试料加入2ml柠檬酸钠溶液、8ml碳酸氢钠溶液、5滴过氧化氢溶液、加热等步骤，前处理步骤繁琐，且氟、氯单独测定。测定硫酸根采用酸溶解进行前处理，因此，氟、氯、硫酸根测定和前处理均复杂。采用离子色谱法能够同时测定铀酸盐中氟、氯、硫酸根含量，需要研制一套适合铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是：提供一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，能够制得用于离子色谱法同时测定重铀酸盐中氟、氯、硫酸根含量的待测溶液。
5.本发明提供了一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，包括：
6.依次连接的氧气瓶、缓冲瓶、氢氧化钠洗气瓶、蒸馏水洗气瓶、三口烧瓶、高温反应单元、冷凝管以及接收瓶；
7.所述三口烧瓶底部配置有加热单元。
8.优选地，所述氧气瓶与缓冲瓶之间还连接有流量计，所述流量计的氧气流量为550～800ml/min。
9.优选地，所述三口烧瓶的端口上插入测温单元。
10.优选地，所述加热单元为控温电热套，所述三口烧瓶底部设置于控温电热套内。
11.优选地，所述高温反应单元包括石英管，套设于石英管外部的高温炉，
12.所述石英管的一端通过耐高温连接管连接三口烧瓶，另一端通过连接管连接冷凝管；
13.所述石英管内设置石英舟。
14.优选地，所述缓冲瓶为黄口瓶，广口瓶用橡皮塞塞紧，橡皮塞连接带有橡皮管的两个玻璃弯管，一个用于进气，另一个用于出气。
15.优选地，所述冷凝管为蛇形冷凝管。
16.优选地，所述接收瓶为50～250ml的容量瓶。
17.优选地，所述氢氧化钠洗气瓶为1l的广口瓶，瓶中装有氢氧化钠溶液。
18.优选地，所述水蒸气洗气瓶为1l的广口瓶，瓶中装有蒸馏水。
19.与现有技术相比，本发明的一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，该装置简单，能够制得用于离子色谱法同时测定重铀酸盐中氟、氯、硫酸根含量的待测溶液。
附图说明
20.图1表示本发明用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置的结构示意图；
21.图中，
22.1.氧气瓶；2.流量计；3.缓冲瓶；4.氢氧化钠洗气瓶；5.蒸馏水洗气瓶；6.三口烧瓶；7.测温单元；8.加热单元；9.石英管；10.石英舟；11.高温炉；12.冷凝管；13.接收瓶。
具体实施方式
23.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
24.本发明的实施例公开了一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，如图1所示，包括：
25.依次连接的氧气瓶1、缓冲瓶3、氢氧化钠洗气瓶4、蒸馏水洗气瓶5、三口烧瓶6、高温反应单元、冷凝管12以及接收瓶13；
26.所述三口烧瓶6底部配置有加热单元。
27.所述的氧气瓶1中的氧气为工业级或者高纯级，通过手轮打开氧气瓶帽。
28.所述氧气瓶1与缓冲瓶3之间还连接有流量计2，所述流量计2的氧气流量为550～800ml/min。
29.所述的缓冲瓶3为1l的广口瓶，氧气通过广口瓶，起到缓冲作用。广口瓶用橡皮塞塞紧，橡皮塞连接带有橡皮管的两个玻璃弯管，一个用于进气，另一个用于出气。
30.所述的洗气瓶4为1l的广口瓶，瓶中装有氢氧化钠溶液。经过缓冲瓶出来的氧气进入洗气瓶4中，氢氧化钠溶液将氧气中少量的杂质气体氟、氯、二氧化硫或三氧化硫吸收，氧气经过纯化。
31.所述的水蒸气洗气瓶5为1l的广口瓶，瓶中装有蒸馏水。经过氢氧化钠洗气瓶出来的氧气进入装有蒸馏水的洗气瓶5中，氧气再次经过纯化。
32.三口烧瓶6的端口上插入测温单元7，所述测温单元为温度计。所述温度计的最高温度为300℃。
33.所述加热单元8为控温电热套，所述三口烧瓶6底部设置于控温电热套内。所述控温电热套主要对三口烧瓶进行加热，使测温单元7显示的温度为97～100℃。
34.所述三口烧瓶6的体积优选为1l，控温电热套容积与三口烧瓶6相匹配。
35.所述高温反应单元包括石英管9，套设于石英管外部的高温炉11，
36.所述石英管9的一端通过耐高温连接管连接三口烧瓶6，另一端通过连接管连接冷凝管12；
37.所述石英管9内设置石英舟10。所述石英舟10体积为5～10ml，用于放置重铀酸盐
样品。
38.所述高温炉11的加热温度为1100～1200℃，加热反应时间为5～10min。
39.所述冷凝管12优选为蛇形冷凝管。分别接自来水水管和出水水管，用自来水进行循环冷凝；冷凝管12上端连接石英管，下端连接接收瓶13。
40.所述接收瓶13为50～250ml的容量瓶，装有过氧化氢溶液。高温反应系统出来的气体被吸收，制得含氟、氯、硫酸根的待测溶液。
41.以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
42.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。


技术特征：
1.一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，包括：依次连接的氧气瓶、缓冲瓶、氢氧化钠洗气瓶、蒸馏水洗气瓶、三口烧瓶、高温反应单元、冷凝管以及接收瓶；所述三口烧瓶底部配置有加热单元。2.根据权利要求1所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述氧气瓶与缓冲瓶之间还连接有流量计，所述流量计的氧气流量为550～800ml/min。3.根据权利要求2所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述三口烧瓶的端口上插入测温单元。4.根据权利要求3所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述加热单元为控温电热套，所述三口烧瓶底部设置于控温电热套内。5.根据权利要求1所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述高温反应单元包括石英管，套设于石英管外部的高温炉，所述石英管的一端通过耐高温连接管连接三口烧瓶，另一端通过连接管连接冷凝管；所述石英管内设置石英舟。6.根据权利要求1所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述缓冲瓶为黄口瓶，广口瓶用橡皮塞塞紧，橡皮塞连接带有橡皮管的两个玻璃弯管，一个用于进气，另一个用于出气。7.根据权利要求1所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述冷凝管为蛇形冷凝管。8.根据权利要求1所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述接收瓶为50～250ml的容量瓶。9.根据权利要求1所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述氢氧化钠洗气瓶为1l的广口瓶，瓶中装有氢氧化钠溶液。10.根据权利要求1所述的用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置，其特征在于，所述水蒸气洗气瓶为1l的广口瓶，瓶中装有蒸馏水。

技术总结
本发明涉及铀矿冶分析检测领域，尤其涉及一种用于重铀酸盐中氟、氯、硫酸根前处理的高温水解装置。所述装置，包括：依次连接的氧气瓶、缓冲瓶、氢氧化钠洗气瓶、蒸馏水洗气瓶、三口烧瓶、高温反应单元、冷凝管以及接收瓶；所述三口烧瓶底部配置有加热单元。本发明能够制得用于离子色谱法同时测定重铀酸盐中氟、氯、硫酸根含量的待测溶液，而且简单、实用。实用。实用。


技术研发人员：郭国龙 卢阳 龚明明 杜凯华 应长帅 王春叶 张御帆 冉江俊 韦溪
受保护的技术使用者：核工业北京化工冶金研究院
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2023/7/13