一种磁性材料的制备方法与流程

1.本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种磁性材料的制备方法。


背景技术：

2.随着磁性橡胶制品在电子和车用零部件等领域的应用，能够有效解决传统铁磁钢因密度大、坚硬、加工成型困难的问题，大大降低形状复杂精细的零件使用易碎裂的现象
3.而目前使用的磁性橡胶制品硬度较高、柔韧性差，且耐高温性能、耐磨性能、压缩永久变形等性能均有待提高。为此，我们提出一种一种磁性材料的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种磁性材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁性材料的制备方法，包括以下重量份材料：四氧化三铁8-13重量份、氧化锌0.5-1重量份、硬脂酸2-3重量份、防老剂0.3-0.5重量份、硫磺0.3-0.5重量份、硫化剂0.3-0.5重量份、促进剂0.1-0.3重量份、复合橡胶85-90重量份、增塑剂0.3-0.6重量份、不饱和羧酸盐2-4重量份、沉淀剂1-3重量份、炭黑2-4重量份；
6.具体制备方法如下：
7.步骤一：取古马隆树脂和酚醛树脂以1:1的比例依次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，随后加入炭黑、硬脂酸、增塑剂、防老剂，再次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，得到复合橡胶；
8.步骤二：将二价铁盐、三价铁盐和不饱和羧酸盐混合溶液加入三口烧瓶中，滴液漏斗中加入沉淀剂，在氮气气氛下将加入反应体系中，使溶液的ph值不小于10，在50-65℃恒温水浴中剧烈搅拌，搅拌45-65min后结束反应，得到反应物；
9.步骤三：将得到的反应物用蒸馏水反复洗涤至中性，倾去上层清液，在55-65℃下真空干燥后得改性四氧化三铁粒子；
10.步骤四：将得到的改性四氧化三铁粒子加入得到的复合橡胶中，随后进行打卷、打三角，至混炼，混炼均匀后在开炼机上加入硫黄和促进剂，再薄通出片，得到复合橡胶片；
11.步骤五：将得到的复合橡胶片置于充磁仪中，充磁后取出在室温下放置15-20h，随后依次进行裁剪、称量，并放置模具预热至160℃，得到充磁混炼胶；
12.步骤六：将充磁混炼胶放入涂有脱模剂的硫化模具中，利用平板硫化机进行硫化，硫化条件为16oc/15mpa
×
30min，硫化胶放置48h后，得到磁吸硫化橡胶；
13.步骤七：将得到的磁吸硫化橡胶再次送至充磁仪中，进行补充充磁，并依次进行耐老化、耐臭氧、耐酸碱以及耐油性能的测试，且测试打标后统一出产使用。
14.进一步地，所述耐老化测试按照gb/t3512—2000进行测试，且试验条件为12o℃
×
24h；所述耐臭氧按照gb/t13642—1992进行测试，试验条件为(40士2)℃
×
48h，且臭氧体积
分数为5
×
105，含臭氧空气的流速为12～16mm:s'，用4～7倍放大镜观测试样表面的龟裂变化，用10～20倍显微镜观测和评价试样龟裂等级。
15.进一步地，所述促进剂为促进剂dtdm、促进剂dm、促进剂tmtd中的一种，所述炭黑为n220、n234、n330、n326、n375、n339中的一种。
16.进一步地，所述沉淀剂为氢氧化钠溶液。
17.进一步地，所述硫化剂为烷基过氧化物或过氧化二异丙苯。
18.进一步地，所述耐酸碱按照和耐油性能均按gb/t1690—2006进行测试，先称出试样在空气中的质量，然后将试样分别浸泡于质量分数为0.1的氢氧化钠溶液、体积分数为0.2的硫酸和2”标准油中，在温度为(23
±
2)℃、湿度为(5015)％的保温保湿箱中浸泡72h后，在氢氧化钠和硫酸溶液中浸泡的试样表面用蒸馏水清洗、吹干后称其质量，在2”标准油中浸泡的试样除去试样表面的残留液体，擦干并迅速称量试样的质量，质量变化率均为试样浸泡后与浸泡前的质量差与浸泡前质量的百分比。
19.进一步地，所述步骤七中的磁性橡胶进行耐低温性能测试，且测试按gb/t1682—1994进行测试，试验温度-20℃,冲击速率(210.2)m:st'。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：能够有效解决传统铁磁钢因密度大、坚硬、加工成型困难的问题，大大降低形状复杂精细的零件使用易碎裂的现象，使用硬度底、柔韧性好，具有较好的耐高温性能、耐磨性能，且压缩永久变形等性能均提高，大大增加磁吸橡胶的密封性能和使用范围。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1
23.一种磁性材料的制备方法，包括以下重量份材料：四氧化三铁8重量份、氧化锌0.5重量份、硬脂酸2重量份、防老剂0.3重量份、硫磺0.3重量份、硫化剂0.3重量份、促进剂0.1重量份、复合橡胶85重量份、增塑剂0.3重量份、不饱和羧酸盐2重量份、沉淀剂1重量份、炭黑2重量份；
24.具体制备方法如下：
25.步骤一：取古马隆树脂和酚醛树脂以1:1的比例依次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，随后加入炭黑、硬脂酸、增塑剂、防老剂，再次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，得到复合橡胶；
26.步骤二：将二价铁盐、三价铁盐和不饱和羧酸盐混合溶液加入三口烧瓶中，滴液漏斗中加入沉淀剂，在氮气气氛下将加入反应体系中，使溶液的ph值不小于10，在50℃恒温水浴中剧烈搅拌，搅拌45min后结束反应，得到反应物；
27.步骤三：将得到的反应物用蒸馏水反复洗涤至中性，倾去上层清液，在55-65℃下真空干燥后得改性四氧化三铁粒子；
28.步骤四：将得到的改性四氧化三铁粒子加入得到的复合橡胶中，随后进行打卷、打
三角，至混炼，混炼均匀后在开炼机上加入硫黄和促进剂，再薄通出片，得到复合橡胶片；
29.步骤五：将得到的复合橡胶片置于充磁仪中，充磁后取出在室温下放置15-20h，随后依次进行裁剪、称量，并放置模具预热至160℃，得到充磁混炼胶；
30.步骤六：将充磁混炼胶放入涂有脱模剂的硫化模具中，利用平板硫化机进行硫化，硫化条件为16oc/15mpa
×
30min，硫化胶放置48h后，得到磁吸硫化橡胶；
31.步骤七：将得到的磁吸硫化橡胶再次送至充磁仪中，进行补充充磁，并依次进行耐老化、耐臭氧、耐酸碱以及耐油性能的测试，且测试打标后统一出产使用。
32.其中，所述耐老化测试按照gb/t3512—2000进行测试，且试验条件为12o℃
×
24h；所述耐臭氧按照gb/t13642—1992进行测试，试验条件为(40士2)℃
×
48h，且臭氧体积分数为5
×
105，含臭氧空气的流速为12mm:s'，用4倍放大镜观测试样表面的龟裂变化，用10倍显微镜观测和评价试样龟裂等级。
33.其中，所述促进剂为促进剂dtdm、促进剂dm、促进剂tmtd中的一种，所述炭黑为n220、n234、n330、n326、n375、n339中的一种。
34.其中，所述沉淀剂为氢氧化钠溶液。
35.其中，所述硫化剂为烷基过氧化物或过氧化二异丙苯。
36.其中，所述耐酸碱按照和耐油性能均按gb/t1690—2006进行测试，先称出试样在空气中的质量，然后将试样分别浸泡于质量分数为0.1的氢氧化钠溶液、体积分数为0.2的硫酸和2”标准油中，在温度为(23
±
2)℃、湿度为(5015)％的保温保湿箱中浸泡72h后，在氢氧化钠和硫酸溶液中浸泡的试样表面用蒸馏水清洗、吹干后称其质量，在2”标准油中浸泡的试样除去试样表面的残留液体，擦干并迅速称量试样的质量，质量变化率均为试样浸泡后与浸泡前的质量差与浸泡前质量的百分比。
37.其中，所述步骤七中的磁性橡胶进行耐低温性能测试，且测试按gb/t1682—1994进行测试，试验温度-20℃,冲击速率(210.2)m:st'。
38.实施例2
39.一种磁性材料的制备方法，包括以下重量份材料：四氧化三铁13重量份、氧化锌1重量份、硬脂酸3重量份、防老剂0.5重量份、硫磺0.5重量份、硫化剂0.5重量份、促进剂0.3重量份、复合橡胶90重量份、增塑剂0.6重量份、不饱和羧酸盐4重量份、沉淀剂3重量份、炭黑4重量份；
40.具体制备方法如下：
41.步骤一：取古马隆树脂和酚醛树脂以1:1的比例依次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，随后加入炭黑、硬脂酸、增塑剂、防老剂，再次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，得到复合橡胶；
42.步骤二：将二价铁盐、三价铁盐和不饱和羧酸盐混合溶液加入三口烧瓶中，滴液漏斗中加入沉淀剂，在氮气气氛下将加入反应体系中，使溶液的ph值不小于10，在65℃恒温水浴中剧烈搅拌，搅拌65min后结束反应，得到反应物；
43.步骤三：将得到的反应物用蒸馏水反复洗涤至中性，倾去上层清液，在55-65℃下真空干燥后得改性四氧化三铁粒子；
44.步骤四：将得到的改性四氧化三铁粒子加入得到的复合橡胶中，随后进行打卷、打三角，至混炼，混炼均匀后在开炼机上加入硫黄和促进剂，再薄通出片，得到复合橡胶片；
45.步骤五：将得到的复合橡胶片置于充磁仪中，充磁后取出在室温下放置20h，随后依次进行裁剪、称量，并放置模具预热至160℃，得到充磁混炼胶；
46.步骤六：将充磁混炼胶放入涂有脱模剂的硫化模具中，利用平板硫化机进行硫化，硫化条件为16oc/15mpa
×
30min，硫化胶放置48h后，得到磁吸硫化橡胶；
47.步骤七：将得到的磁吸硫化橡胶再次送至充磁仪中，进行补充充磁，并依次进行耐老化、耐臭氧、耐酸碱以及耐油性能的测试，且测试打标后统一出产使用。
48.其中，所述耐老化测试按照gb/t3512—2000进行测试，且试验条件为12o℃
×
24h；所述耐臭氧按照gb/t13642—1992进行测试，试验条件为(40士2)℃
×
48h，且臭氧体积分数为5
×
105，含臭氧空气的流速为16mm:s'，用7倍放大镜观测试样表面的龟裂变化，用20倍显微镜观测和评价试样龟裂等级。
49.其中，所述促进剂为促进剂dtdm、促进剂dm、促进剂tmtd中的一种，所述炭黑为n220、n234、n330、n326、n375、n339中的一种。
50.其中，所述沉淀剂为氢氧化钠溶液。
51.其中，所述硫化剂为烷基过氧化物或过氧化二异丙苯。
52.其中，所述耐酸碱按照和耐油性能均按gb/t1690—2006进行测试，先称出试样在空气中的质量，然后将试样分别浸泡于质量分数为0.1的氢氧化钠溶液、体积分数为0.2的硫酸和2”标准油中，在温度为(23
±
2)℃、湿度为(5015)％的保温保湿箱中浸泡72h后，在氢氧化钠和硫酸溶液中浸泡的试样表面用蒸馏水清洗、吹干后称其质量，在2”标准油中浸泡的试样除去试样表面的残留液体，擦干并迅速称量试样的质量，质量变化率均为试样浸泡后与浸泡前的质量差与浸泡前质量的百分比。
53.其中，所述步骤七中的磁性橡胶进行耐低温性能测试，且测试按gb/t1682—1994进行测试，试验温度-20℃,冲击速率(210.2)m:st'。
54.本发明的工作原理及使用流程：能够有效解决传统铁磁钢因密度大、坚硬、加工成型困难的问题，大大降低形状复杂精细的零件使用易碎裂的现象，使用硬度底、柔韧性好，具有较好的耐高温性能、耐磨性能，且压缩永久变形等性能均提高，大大增加磁吸橡胶的密封性能和使用范围。
55.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下重量份材料：四氧化三铁8-13重量份、氧化锌0.5-1重量份、硬脂酸2-3重量份、防老剂0.3-0.5重量份、硫磺0.3-0.5重量份、硫化剂0.3-0.5重量份、促进剂0.1-0.3重量份、复合橡胶85-90重量份、增塑剂0.3-0.6重量份、不饱和羧酸盐2-4重量份、沉淀剂1-3重量份、炭黑2-4重量份；具体制备方法如下：步骤一：取古马隆树脂和酚醛树脂以1:1的比例依次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，随后加入炭黑、硬脂酸、增塑剂、防老剂，再次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，得到复合橡胶；步骤二：将二价铁盐、三价铁盐和不饱和羧酸盐混合溶液加入三口烧瓶中，滴液漏斗中加入沉淀剂，在氮气气氛下将加入反应体系中，使溶液的ph值不小于10，在50-65℃恒温水浴中剧烈搅拌，搅拌45-65min后结束反应，得到反应物；步骤三：将得到的反应物用蒸馏水反复洗涤至中性，倾去上层清液，在55-65℃下真空干燥后得改性四氧化三铁粒子；步骤四：将得到的改性四氧化三铁粒子加入得到的复合橡胶中，随后进行打卷、打三角，至混炼，混炼均匀后在开炼机上加入硫黄和促进剂，再薄通出片，得到复合橡胶片；步骤五：将得到的复合橡胶片置于充磁仪中，充磁后取出在室温下放置15-20h，随后依次进行裁剪、称量，并放置模具预热至160℃，得到充磁混炼胶；步骤六：将充磁混炼胶放入涂有脱模剂的硫化模具中，利用平板硫化机进行硫化，硫化条件为16oc/15mpa
×
30min，硫化胶放置48h后，得到磁吸硫化橡胶；步骤七：将得到的磁吸硫化橡胶再次送至充磁仪中，进行补充充磁，并依次进行耐老化、耐臭氧、耐酸碱以及耐油性能的测试，且测试打标后统一出产使用。2.根据权利要求1所述的一种磁性材料的制备方法，其特征在于：所述耐老化测试按照gb/t3512—2000进行测试，且试验条件为12o℃
×
24h；所述耐臭氧按照gb/t13642—1992进行测试，试验条件为(40士2)℃
×
48h，且臭氧体积分数为5
×
105，含臭氧空气的流速为12～16mm:s'，用4～7倍放大镜观测试样表面的龟裂变化，用10～20倍显微镜观测和评价试样龟裂等级。3.根据权利要求1所述的一种磁性材料的制备方法，其特征在于：所述促进剂为促进剂dtdm、促进剂dm、促进剂tmtd中的一种，所述炭黑为n220、n234、n330、n326、n375、n339中的一种。4.根据权利要求1所述的一种磁性材料的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为氢氧化钠溶液。5.根据权利要求1所述的一种磁性材料的制备方法，其特征在于：所述硫化剂为烷基过氧化物或过氧化二异丙苯。6.根据权利要求1所述的一种磁性材料的制备方法，其特征在于：所述耐酸碱按照和耐油性能均按gb/t1690—2006进行测试，先称出试样在空气中的质量，然后将试样分别浸泡于质量分数为0.1的氢氧化钠溶液、体积分数为0.2的硫酸和2”标准油中，在温度为(23
±
2)℃、湿度为(5015)％的保温保湿箱中浸泡72h后，在氢氧化钠和硫酸溶液中浸泡的试样表面用蒸馏水清洗、吹干后称其质量，在2”标准油中浸泡的试样除去试样表面的残留液体，擦干并迅速称量试样的质量，质量变化率均为试样浸泡后与浸泡前的质量差与浸泡前质量的百
分比。7.根据权利要求1所述的一种磁性材料的制备方法，其特征在于：所述步骤七中的磁性橡胶进行耐低温性能测试，且测试按gb/t1682—1994进行测试，试验温度-20℃,冲击速率(210.2)m:st'。

技术总结
本发明公开了一种磁性材料的制备方法，包括取古马隆树脂和酚醛树脂以1:1的比例依次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，随后加入炭黑、硬脂酸、增塑剂、防老剂，再次进行割胶、打卷、打三角，至混炼，得到复合橡胶；将二价铁盐、三价铁盐和不饱和羧酸盐混合溶液加入三口烧瓶中，滴液漏斗中加入沉淀剂，在氮气气氛下将加入反应体系中，使溶液的pH值不小于10，在50-65℃恒温水浴中剧烈搅拌，搅拌45-65min后结束反应，得到反应物。使用硬度底、柔韧性好，具有较好的耐高温性能、耐磨性能，且压缩永久变形等性能均提高，大大增加磁吸橡胶的密封性能和使用范围。围。


技术研发人员：鲍应旺 成静静 鲍川
受保护的技术使用者：淮安市昊天磁业有限公司
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2023/7/13