气体分离方法和气体分离装置与流程

1.本发明涉及气体分离方法和气体分离装置。


背景技术：

2.在通过高频放电使等离子体产生的产业领域、工业设备等中使用了氪、氙等高附加价值气体。作为纯化这些高附加价值气体的方法，已知有以压力吸附式从包含多种气体成分的原料气体分离出第一气体成分和第二气体成分的气体分离方法(专利文献1)。
3.专利文献1中提出了通过结合平衡型变压吸附分离法和速度型变压吸附分离法来分离纯化氪、氙等的方案。
4.专利文献1：日本特开2002-126435号公报
5.稀有气体为高附加价值气体，因此从经济角度出发，稀有气体使用设备的含有稀有气体的排出气体的再利用很重要。然而，稀有气体使用设备的排出气体中的各气体成分的浓度会随着稀有气体使用设备的运转状态而有很大的变化。
6.专利文献1虽然组合了不同的吸附分离法，来兼顾原料气体的稀有气体以外的成分的去除(稀有气体的高纯度化)与稀有气体的去除(稀有气体以外的成分的高纯度化)，但若来自稀有气体使用设备的排出气体中的各成分的浓度发生变化，则会产生以下的问题。
7.·
在排出气体中的稀有气体成分的比率降低，而稀有气体成分以外的气体成分的比率增加的情况下，应该以去除稀有气体成分以外的气体成分的吸附分离的吸附剂来加以吸附去除的气体成分的浓度相对地增大。因此，吸附塔内的压力降低，并且变得无法充分地去除稀有气体成分以外的气体成分。其结果是，分离后的稀有气体的纯度会降低。
8.·
在排出气体中的稀有气体成分的比率增加，而稀有气体成分以外的气体成分的比率降低的情况下，应该以去除稀有气体成分的吸附分离的吸附剂来加以吸附去除的稀有气体成分的浓度相对地增大。因此，吸附塔内的压力降低，并且变得无法充分地去除稀有气体成分。其结果是，分离后的稀有气体以外的成分的纯度会降低，即稀有气体的回收率会降低。
9.作为对于上述的问题点的对策，也想到了根据排出气体的组成的变动而变更吸附塔的分离条件的方法。然而，在吸附塔的分离条件的控制中，伴随着压缩机的喷出流量的变频控制、以及吸附工序、再生工序的切换时间的变更。进而，通过切换时间的变更，会使得作为专利文献1的特征的在吸附塔的再生工序中排出的各气体成分的混合气体返回至原料气体的时间点或气体量发生变化。由此，原料气体的组成会进一步发生变动，作为其结果，会需要非常繁杂的控制负担。
10.如以上说明那样，在以往的气体分离方法中，若想要对稀有气体使用设备的排出气体进行再利用，则很难使分离后的稀有气体的纯度、稀有气体的回收率两者稳定提高。


技术实现要素：

11.本发明提供一种能够在对稀有气体使用设备的排出气体进行再利用的同时，使分
离后的稀有气体的纯度和稀有气体的回收率两者稳定提高的气体分离方法和气体分离装置。
12.为了解决上述问题，本发明提供以下气体分离方法和气体分离装置。
13.[1]一种气体分离方法，为以压力吸附式从包含多种气体成分的原料气体中分离第一气体成分和第二气体成分的气体分离方法，其特征在于，将从所述原料气体分离之后的所述第一气体成分作为第一导入气体而导入至所述原料气体，并且将从所述原料气体分离之后的所述第二气体成分作为第二导入气体而导入至所述原料气体，基于从稀有气体使用设备排出的排出气体中的所述第一气体成分和所述第二气体成分的各流量，分别控制所述第一导入气体的流量v
r1
和所述第二导入气体的流量v
r2
。
[0014]
[2]根据[1]所述的气体分离方法，其中，进一步分别将下述的气体流量和s1及下述的气体流量和s2控制为规定值，
[0015]
气体流量和s1为所述排出气体中的所述第一气体成分的流量v
f1
与所述第一导入气体的流量v
r1
的合计值，
[0016]
气体流量和s2为所述排出气体中的所述第二气体成分的流量v
f2
与所述第二导入气体的流量v
r2
的合计值。
[0017]
[3]根据[1]或[2]所述的气体分离方法，其中，所述第一气体成分为氪或氙。
[0018]
[4]根据[1]至[3]中任一项所述的气体分离方法，其中，所述第二气体成分包含选自氢、氮、氧、氦、氖和氩中的至少一种以上。
[0019]
[5]根据[1]所述的气体分离方法，其中，
[0020]
从所述稀有气体使用设备排出的排出气体还包含第三气体成分，
[0021]
在将从所述原料气体分离出的所述第一气体成分作为第一导入气体而导入至所述原料气体，并且将从所述原料气体分离出的所述第二气体成分作为第二导入气体而导入至所述原料气体后，从所述原料气体中去除所述第三气体成分。
[0022]
[6]根据[5]所述的气体分离方法，其中，所述第三气体成分为有机化合物。
[0023]
[7]一种气体分离装置，具备：分离部，以压力吸附式从包含多种气体成分的原料气体中分离第一气体成分和第二气体成分；原料气体容器，储存所述原料气体；第一供给配管，将从稀有气体使用设备排出的排出气体供给至所述原料气体容器；第二供给配管，连接所述原料气体容器与所述分离部；第一分离气体容器，储存由所述分离部分离出的所述第一气体成分；第二分离气体容器，储存由所述分离部分离出的所述第二气体成分；第一导入配管，将所述第一分离气体容器内的所述第一气体成分作为第一导入气体而导入至所述原料气体；第二导入配管，将所述第二分离气体容器内的所述第二气体成分作为第二导入气体而导入至所述原料气体；第一流量控制器，设置于所述第一导入配管；第二流量控制器，设置于所述第二导入配管；流量信息获取装置，用于获取在所述第一供给配管流动的所述第一气体成分和所述第二气体成分的流量的信息；以及运算装置，分别与所述第一流量控制器、所述第二流量控制器和所述流量信息获取装置电连接。
[0024]
[8]根据[7]所述的气体分离装置，其中，所述流量信息获取装置包含选自以下中的至少一种以上：设置于所述第一供给配管的流量计；设置于所述第一供给配管的测定第一气体成分的浓度的浓度计；设置于所述第一供给配管的测定第二气体成分的浓度的浓度计；从所述稀有气体使用设备电接收从所述稀有气体使用设备排出的第一气体成分的流量
信息的接收机；以及从所述稀有气体使用设备电接收在所述稀有气体使用设备中使用的第二气体成分的流量信息的接收机。
[0025]
[9]根据[7]或[8]所述的气体分离装置，其中，在所述第一导入配管进一步设置有测定所述第一导入配管内的第一气体成分的浓度的第一浓度计，所述第一浓度计也与所述运算装置电连接。
[0026]
[10]根据[7]至[9]中任一项所述的气体分离装置，其中，在所述第二导入配管进一步设置有测定所述第二导入配管内的第二气体成分的浓度的第二浓度计，所述第二浓度计也与所述运算装置电连接。
[0027]
[11]根据[7]至[10]中任一项所述的气体分离装置，其中，所述第一气体成分为氪或氙。
[0028]
[12]根据[7]至[11]中任一项所述的气体分离装置，其中，所述第二气体成分包含选自氢、氮、氧、氦、氖和氩中的至少一种以上。
[0029]
[13]根据[9]所述的气体分离装置，其中，从所述稀有气体使用设备排出的排出气体还包含第三气体成分，
[0030]
在所述第一供给配管的所述第一浓度计的后段进一步设置有去除第三气体成分的第三气体去除装置，
[0031]
所述第一导入配管以及所述第二导入配管与所述第一浓度计和所述第三气体去除装置之间的所述第一供给配管连接。
[0032]
[14]根据[13]所述的气体分离装置，其中，所述第三气体成分为有机化合物。
[0033]
根据本发明，能够在对稀有气体使用设备的排出气体进行再利用的同时，使分离后的稀有气体的纯度、稀有气体的回收率两者稳定提高。
附图说明
[0034]
图1为用于说明第一实施方式所涉及的气体分离装置和使用稀有气体的稀有气体使用设备的概略图。
[0035]
图2为用于说明图1的气体分离装置所具备的分离部的构成的示意图。
[0036]
图3为用于说明第二实施方式所涉及的气体分离装置和使用稀有气体的稀有气体使用设备的概略图。
具体实施方式
[0037]
以下，一边参照附图一边对一实施方式例详细地进行说明。为了便于理解特征，在以下说明中使用的附图中为了方便起见有时候放大表示作为特征的部分，各构成要素的尺寸比率等并不限于与实际相同。
[0038]
本说明书中，表示数值范围的“～”意指包括其前后所记载的数值作为下限值和上限值。
[0039]
第一实施方式
[0040]
《气体分离装置》
[0041]
以下，参照图1、2对本实施方式所涉及的气体分离装置进行说明。
[0042]
图1是表示本实施方式所涉及的气体分离装置1和使用稀有气体的稀有气体使用
设备20的概略图。图2是用于说明分离部5的构成的示意图。
[0043]
气体分离装置1是以压力吸附式从原料气体分离出第一气体成分、第二气体成分的装置，所述原料气体包含从稀有气体使用设备20排出的排出气体。
[0044]
气体分离装置1具备：第一供给配管l1、流量计2、浓度计13、原料气体容器3、第一气体成分的供给源15、第二供给配管l2、压缩机4、分离部5、回流配管l3、第一分离配管l4、第二分离配管l5、第一分离气体容器6、第一导入配管l6、第二分离气体容器7、第二导入配管l7、第一流量控制器8、第二流量控制器9、第一导出配管l8、第二导出配管l9、第三流量控制器10、第四流量控制器11、运算装置12和接收机14。
[0045]
稀有气体使用设备20与气体分离装置1的第一导出配管l8的第二端部连接。在第一导出配管l8内流动着由气体分离装置1分离出的第一气体成分。另外，稀有气体使用设备20与第三供给配管l11连接，所述第三供给配管l11的第一端部与第二气体成分的供给设备(图示省略)连接。在第三供给配管l11内流动着第二气体成分。因此，稀有气体使用设备20能够使用由气体分离装置1分离出的第一气体成分和由第二气体成分供给设备(图示省略)供给的第二气体成分。
[0046]
稀有气体使用设备20可以与下述的运算装置12电连接。另外，稀有气体使用设备20可以将在稀有气体使用设备中使用并排出的第一气体成分的流量、第二气体成分的流量值作为电信号而发送至运算装置12。
[0047]
稀有气体使用设备20只要是使用稀有气体的设备则没有特别限定。例如，可举出：制造半导体集成器件等的装置、检查装置、制造液晶面板等的显示装置的设备。
[0048]
稀有气体使用设备20的排出气体包含第一气体成分作为纯化对象的气体成分，并且包含第二气体成分作为去除对象的气体成分。作为第一气体成分，例如，可举出氪、氙等高附加价值气体。作为第二气体成分，例如，可举出氢、氮、氧、氦、氖、氩。
[0049]
第一供给配管l1的第一端部与稀有气体使用设备20连接，第一供给配管l1的第二端部与原料气体容器3连接。第一供给配管l1将从稀有气体使用设备20排出的排出气体供给至原料气体容器3。
[0050]
在第一供给配管l1设置有流量计2。流量计2测定在第一供给配管l1内流动的稀有气体使用设备20的排出气体的流量。流量计2只要能够测定排出气体中的第一气体成分的流量v
f1
与第二气体成分的流量v
f2
之和v
f0
，并能够将流量值作为电信号发送出即可。能够使用例如质量流量计、科里奥利流量计、容积式流量计等。流量计2与运算装置12电连接，因此能够将流量v
f0
的测定值发送至运算装置12。流量计2也能够分别测定v
f1
和v
f2
。
[0051]
本实施方式的气体分离装置具备：用于获取在第一供给配管l1流动的第一气体成分和第二气体成分的流量的信息的流量信息获取装置。在气体分离装置1中，例如在第一供给配管l1设置有浓度计13。浓度计13能够测定排出气体中的第一气体成分的浓度、第二气体成分的浓度、或这两者的浓度。浓度计13只要能够测定第一气体成分、第二气体成分、或这两者的浓度，并能够将浓度值以电信号发送出即可。作为浓度计13，例如，能够使用超音波式浓度计、质谱仪(質量分析計)等。浓度计13能够将第一气体成分、第二气体成分、或这两者的浓度值作为电信号发送至运算装置12。
[0052]
流量信息获取装置只要能够获取v
f1
和v
f2
作为信息即可，其具体的方式并没有特别限定。在另一实施方式中，例如，流量信息获取装置能够包含选自以下中的至少一种以上
而构成：设置于第一供给配管l1的流量计；设置于第一供给配管l1的测定第一气体成分的浓度的浓度计；设置于第一供给配管l1的测定第二气体成分的浓度的浓度计；从稀有气体使用设备20电接收从稀有气体使用设备20排出的第一气体成分的流量信息的接收机；以及从稀有气体使用设备20电接收在稀有气体使用设备20中使用的第二气体成分的流量信息的接收机。
[0053]
例如，在气体分离装置1中，接收机14能够从稀有气体使用设备20电接收由稀有气体使用设备20排出的第一气体成分的流量信息。而且，接收机14为从稀有气体使用设备20电接收在稀有气体使用设备20中使用的第二气体成分的流量信息的接收机。
[0054]
其中，流量信息获取装置的构成并不限于以上的示例。
[0055]
原料气体容器3储存用于供给至分离部5的原料气体。第一供给配管l1的第二端部、回流配管l3的第二端部、第一导入配管l6的第二端部以及第二导入配管l7的第二端部与原料气体容器3连接。因此，在原料气体容器3中混合有从第一供给配管l1、回流配管l3、第一导入配管l6以及第二导入配管l7供给的各气体，并将这些混合气体作为原料气体加以储存。用于将第一气体成分补充到气体分离装置1内的补充配管l12可以与原料气体容器3连接。补充配管l12与第一气体成分的供给源15连接。第一气体成分的供给源15为例如储存第一气体成分的容器等。
[0056]
第二供给配管l2的第一端部与原料气体容器3连接，第二供给配管l2的第二端部与分离部5的一次侧连接。在第二供给配管l2设置有压缩机4。第二供给配管l2使原料气体容器3内的原料气体由压缩机4压缩并供给至分离部5的一次侧。压缩机4为用于压力吸附式的气体分离方法的一般的压缩机即可，并没有特别限定。其中，作为压缩机4，优选为不会污染供给至分离部5的原料气体的无油规格并且没有空气的吸入或原料气体的漏泄的高气密规格。能够使用例如隔膜式压缩机等。
[0057]
分离部5以压力吸附式从原料气体中分离第一气体成分和第二气体成分。如图2所示，分离部5具有第一吸附塔53a和第二吸附塔53b。而且，第二供给配管l2的分支的第二端部分别与第一吸附塔53a和第二吸附塔53b连接。在第二供给配管l2的分支的第二端部各自分别设置有供给阀51a、51b。
[0058]
第一吸附塔53a在内部具有吸附原料气体中的第二气体成分的第一吸附剂(图示省略)。第一吸附剂只要能够吸附第二气体成分即可，能够根据第二气体成分而适当地选择。例如，在第二气体成分为氮的情况下，作为第一吸附剂，优选na-a型沸石、碳分子筛、介孔二氧化硅、金属有机结构体(mof)。
[0059]
第一吸附塔53a从原料气体中去除第二气体成分，将第一气体成分导出至分离部5的二次侧。第一吸附塔53a的二次侧与第一分离配管l4的第一端部连接。第一吸附塔53a将分离出的第一气体成分导出至第一分离配管l4内。
[0060]
第一分离配管l4连接分离部5的第一吸附塔53a与第一分离气体容器6。第一分离气体容器6储存由分离部5的第一吸附塔53a分离出的第一气体成分。第一导入配管l6的第一端部、第一导出配管l8的第一端部与第一分离气体容器6连接。
[0061]
第二吸附塔53b在内部具有吸附原料气体中的第一气体成分的第二吸附剂(图示省略)。第二吸附剂只要能够吸附第一气体成分即可，能够根据第一气体成分而适当地选择。例如，在第一气体成分为氙的情况下，作为第二吸附剂，优选活性碳、caa型沸石、na-x型
沸石、ca-x型沸石、li-x型沸石、金属有机结构体(mof)。
[0062]
第二吸附塔53b从原料气体中去除第一气体成分，将第二气体成分导出至分离部5的二次侧。第二吸附塔53b的二次侧与第二分离配管l5的第一端部连接。第二吸附塔53b将分离出的第二气体成分导出至第二分离配管l5内。
[0063]
第二分离配管l5连接分离部5与第二分离气体容器7。第二分离气体容器7储存由分离部5分离出的第二气体成分。第二导入配管l7的第一端部、第二导出配管l9的第一端部与第二分离气体容器7连接。
[0064]
第一吸附塔53a和第二吸附塔53b的一次侧分别与回流配管l3的分支的第一端部连接。在回流配管l3的分支的第一端部各自分别设置有排压阀52a、52b。回流配管l3将从第一吸附塔53a内排出的吸附于第一吸附剂的第二气体成分、与从第二吸附塔53b内排出的吸附于第二吸附剂的第一气体成分的混合气体供给至原料气体容器3。这样，回流配管l3使包含从分离部5的一次侧排出的第一气体成分与第二气体成分的混合气体回流至原料气体容器3。
[0065]
第一吸附塔53a、第二吸附塔53b的二次侧分别与再生配管57a、57b连接。在再生配管57a、57b各自分别设置有再生阀56a、56b。再生配管57a、57b分别将用于使各吸附剂再生的再生气体供给至第一吸附塔53a、第二吸附塔53b内。
[0066]
在第一吸附塔53a、第二吸附塔53b分别设置有压力计54a、54b。压力计54a、54b测定各吸附塔53a、53b内的压力。
[0067]
分离部5如通常的压力吸附式的气体分离装置那样，可以进一步具有设置有均压阀的均压管。
[0068]
分离部5只要能够使用压力吸附式分别分离第一气体成分和第二气体成分即可，也可以通过填充有吸附原料气体中的第一气体成分的第二吸附剂的多个吸附塔来进行分离。
[0069]
如图1所示，第一导入配管l6的第二端部与原料气体容器3连接。因此，第一导入配管l6能够将第一分离气体容器6内的第一气体成分作为第一导入气体而导入至原料气体。其中，第一导入配管l6的第二端部的连接对象并不限于原料气体容器3。在另一实施方式中，第一导入配管l6的第二端部例如也可以与连接到分离部5的一次侧的第二供给配管l2且压缩机4的一次侧连接。
[0070]
第二导入配管l7的第二端部与原料气体容器3连接。因此，第二导入配管l7能够将第二分离气体容器7内的第二气体成分作为第二导入气体而导入至原料气体。其中，第二导入配管l7的第二端部的连接对象并不限定于原料气体容器3。在另一实施方式中，第二导入配管l7的第二端部例如也可以与连接到分离部5的一次侧的第二供给配管l2且压缩机4的一次侧连接。
[0071]
在第一导入配管l6设置有第一流量控制器8。第一流量控制器8按照与其电连接的运算装置12的指示而调节控制来自第一分离气体容器6的第一导入气体的流量v
r1
。
[0072]
在第二导入配管l7设置有第二流量控制器9。第二流量控制器9按照与其电连接的运算装置12的指示而调节控制来自第二分离气体容器7的第二导入气体的流量v
r2
。
[0073]
第一流量控制器8和第二流量控制器9只要能够根据电信号的指示来控制流量即可。能够使用例如质量流量控制器等。
[0074]
运算装置12分别与第一流量控制器8、第二流量控制器9、流量计2和浓度计13电连接。运算装置12根据排出气体中的第一气体成分的流量值v
r1
和第二气体成分的流量值v
r2
而决定各流量并分别对第一流量控制器8和第二流量控制器9进行指示，所述排出气体中的第一气体成分的流量值v
r1
和第二气体成分的流量值v
r2
基于从流量计2作为电信号发送的来自稀有气体使用设备20的排出气体的流量值、从浓度计13作为电信号发送的排出气体中的第一气体成分的浓度或第二气体成分的浓度值而计算出。
[0075]
流量计2只要能够测定排出气体中的第一气体成分和第二气体成分的各自的流量，也可以基于各自的流量值来决定各流量并分别对第一流量控制器8和第二流量控制器9进行指示。
[0076]
另外，运算装置12只要与稀有气体使用设备20电连接，将排出气体中的第一气体成分和第二气体成分的流量值作为电信号从稀有气体使用设备20发送，运算装置12也可以基于这些流量值来决定各流量并分别对第一流量控制器8和第二流量控制器9进行指示。
[0077]
运算装置12分别决定基于第一导入配管l6的第一气体成分的导入量和基于第二导入配管l7的第二气体成分的导入量并对第一流量控制器8和第二流量控制器9进行指示，以使导入至原料气体容器3的排出气体、第一导入气体和第二导入气体的混合气体的流量和组成保持一定。
[0078]
在第一导入配管l6设置有测定第一导入配管l6内的第一气体成分的浓度的第一浓度计(图示省略)。当第一浓度计与运算装置12电连接时，运算装置12能够基于第一导入配管l6内的第一气体成分的浓度，将第一导入气体的流量v
r1
指示给第一流量控制器8。其结果是，能够更可靠且精密地控制原料气体的组成，使分离出的气体成分的纯度和回收率进一步稳定提高。
[0079]
在第二导入配管l7设置有测定第二导入配管l7内的第二气体成分的浓度的第二浓度计(图示省略)。当第二浓度计与运算装置12电连接时，运算装置12能够基于第二导入配管l7内的第二气体成分的浓度，将在第二导入配管l7流动的第二导入气体的流量v
r2
指示给第二流量控制器9。其结果是，能够更可靠且精密地控制原料气体的组成，使分离出的气体成分的纯度和回收率进一步稳定提高。
[0080]
第一导出配管l8将由分离部5分离出的第一气体成分导出至稀有气体使用设备20。在第一导出配管l8设置有第三流量控制器10。第三流量控制器10调节并控制在第一导出配管l8流动的第一气体成分的流量v
01
。
[0081]
在第二导出配管l9设置有第四流量控制器11。第四流量控制器11调节并控制在第二导出配管l9流动的第二气体成分的流量v
02
。第二导出配管l9的第二端部的连接对象并没有特别限定。
[0082]
(作用效果)
[0083]
以上说明的气体分离装置1具备分别与第一流量控制器8、第二流量控制器9、流量计2和浓度计13电连接的运算装置12。因此气体分离装置1能够根据基于由流量计2测定的流量值和由浓度计13测定的浓度值而计算出的、从稀有气体使用设备20排出的排出气体中的第一气体成分的流量v
f1
和第二气体成分的流量v
f2
，来控制在第一导入配管l6流动的第一气体成分的流量v
r1
和在第二导入配管流动的第二气体成分的流量v
r2
。
[0084]
由此，根据本实施方式的气体分离装置1，即使稀有气体使用设备的排出气体中的
第二气体成分的浓度增加，也能够通过运算装置12将流量v
r1
和流量v
r2
控制为使得原料气体中的第一气体成分的浓度相对地变高，因此分离后的第一气体成分的纯度不易降低。
[0085]
另一方面，根据气体分离装置1，即使稀有气体使用设备的排出气体中的第一气体成分的浓度增加，也能够通过运算装置12控制为使得原料气体中的第一气体成分的浓度相对地降低。其结果是，即使不变更压力吸附式的分离部的运转条件，也会使分离部的稀有气体分离能稳定，得到一定的气体分离能，使第一气体成分的回收率变高。
[0086]
因此，根据本实施方式的气体分离装置1，能够在对稀有气体使用设备的排出气体进行再利用的同时，使分离后的稀有气体的纯度、稀有气体的回收率两者稳定提高。
[0087]
《气体分离方法》
[0088]
以下，参照图1和图2来说明本实施方式所涉及的气体分离方法。在本实施方式所涉及气体分离方法中，使用以压力吸附式从包含多种气体成分的原料气体中分离第一气体成分和第二气体成分的分离部5。
[0089]
在以下的说明中，以第一气体成分为氙(xe)，第二气体成分为氮(n2)的情况为例进行本发明的实施方式的说明，但本发明并不限定于这一例。
[0090]
在此，以第一吸附塔53a进行吸附工序而开始以下的说明。
[0091]
首先，在第一吸附塔53a的吸附工序中，将稀有气体使用设备20的排出气体供给至原料气体容器3。排出气体中的氙的流量v
f1
以及氮的流量v
f2
由流量计2进行测定，并将测定值发送至运算装置12。将原料气体从原料气体容器3经由第二供给配管l2而经压缩机4升压至规定压力。
[0092]
经压缩机4升压后的原料气体通过供给阀51a而流入到第一吸附塔53a内。相较于氮，填充于第一吸附塔53a内的na-a型沸石较难吸附氙。因此，流入到第一吸附塔53a的原料气体中的作为易吸附成分的氮会优先吸附于na-a型沸石。作为难吸附成分的氙会被分离出来，分离后的氙从吸附塔53a的二次侧经由第一分离配管l4和分离阀55a而储存到第一分离气体容器6内。
[0093]
其间，第二吸附塔53b进行再生工序，在第二吸附塔53b内吸附的氙经由回流配管l3和排压阀52b而回流至原料气体容器3。
[0094]
在切换吸附工序和再生工序时，与通常的压力吸附式的分离工艺同样地，能够进行使用具有均压阀的均压配管的均压操作以及使用具有再生阀56b的再生配管57b的清洗再生操作。
[0095]
在第二吸附塔53b的再生工序中，通过降低塔内的压力，使得从填充于第二吸附塔53b内的活性碳中脱离的氙被排出。因此，在再生工序中将从分离部5的一次侧排出的混合气体通过气体分离装置1进行再利用，而不将其废弃。具体而言，使放出至回流配管l3的混合气体返回至位于压缩机4的一次侧的原料气体容器3，与原料气体混合而进行再利用。
[0096]
在吸附于第一吸附塔53a内的na-a型沸石的氮的吸附量达到饱和量，氮从第一吸附塔53a的二次侧流出之前，进行供给阀51a、51b、分离阀55a、55b和排压阀52a、52b的开闭，切换吸附塔53a、53b的工序。即，使第一吸附塔53a变为进行再生工序，使第二吸附塔53b变为进行吸附工序。
[0097]
对第二吸附塔53b的吸附工序进行说明。
[0098]
由压缩机4升压后的原料气体通过供给阀51b而流入到第二吸附塔53b内。相较于
氙，填充于第二吸附塔53b内的活性炭较难吸附氮。因此，流入到第二吸附塔53b的原料气体中的作为易吸附成分的氙会优先吸附于活性炭，作为难吸附成分的氮会被分离出来，分离后的氮从第二吸附塔53b的二次侧经由第二分离配管l5和分离阀55b而储存到第二分离气体容器7内。
[0099]
其间，第一吸附塔53a进行再生工序，在第一吸附塔53a内吸附的氮流过回流配管l3和排压阀52a而回流到原料气体容器3。
[0100]
在切换吸附工序和再生工序时，与通常的压力吸附式的分离工艺同样地，能够进行使用具有均压阀的均压配管的均压操作以及使用具有再生阀56a的再生配管57a的清洗再生操作。
[0101]
在第一吸附塔53a的再生工序中，通过降低塔内的压力，使得从na-a型沸石中脱离的氮被放出。而且，第一吸附塔53a内的氙也会被排出，因此在再生工序中将从分离部5的一次侧排出的混合气体通过气体分离装置1进行再利用，而不将其废弃。具体而言，使放出到回流配管l3的混合气体返回至位于压缩机4的一次侧的原料气体容器3，与原料气体混合而进行再利用。
[0102]
在本实施方式所涉及的气体分离方法中，将由分离部5的第一吸附塔53a从原料气体分离之后的作为第一气体成分的氙作为第一导入气体而导入至原料气体。另外，将由分离部5的第二吸附塔53b从原料气体分离之后的作为第二气体成分的氮作为第二导入气体而导入至原料气体。
[0103]
由分离部5分离之后的氙从第一分离气体容器6流过第一导入配管l6内，并在原料气体容器3中作为第一导入气体而导入至原料气体中。由分离部5分离之后的氮从第二分离气体容器7流过第二导入配管l7内，并在原料气体容器3中作为第二导入气体而导入至原料气体中。
[0104]
在本实施方式所涉及的气体分离方法中，根据从稀有气体使用设备20排出的排出气体中的第一气体成分(氙)的流量v
f1
来控制第一导入气体的流量v
r1
。具体而言，根据排出气体中的第一气体成分(氙)的流量v
f1
，由运算装置12决定第一导入气体的流量v
r1
，并由与运算装置12电连接的第一流量控制器8进行流量v
r1
的调节控制。
[0105]
而且，根据从稀有气体使用设备20排出的排出气体中的第二气体成分(氮)的流量v
f2
来控制第二导入气体的流量v
r2
。具体而言，根据排出气体中的第二气体成分(氮)的流量v
f2
，由运算装置12决定第二导入气体的流量v
r2
，并由与运算装置12电连接的第二流量控制器9进行流量v
r2
的调节控制。
[0106]
(作用效果)
[0107]
如上所述，本实施方式所设的气体分离方法的特征在于，根据从稀有气体使用设备20排出的排出气体中的第一气体成分(氙)的流量v
f1
和第二气体成分(氮)的流量v
f2
，来分别控制第一导入气体的流量v
r1
和第二导入气体的流量v
r2
。
[0108]
因此，根据本实施方式所涉及的气体分离方法，即使稀有气体使用设备20的排出气体的组成发生变动，也可以将第一导入气体的流量v
r1
和第二导入气体的流量v
r2
调节为使得供给至分离部5的原料气体中的氙和氮的比率不发生变动。因此，根据本实施方式所涉及的气体分离方法，得到了至少下述的(1)和(2)的作用效果。
[0109]
(1)在稀有气体使用设备20的排出气体中的氙的比率降低，氮的比率增高的情况
下，能够通过控制为使第一导入气体的流量v
r1
变多，并且使第二导入气体的流量v
r2
变少，来抑制应在第一吸附塔53a进行去除的氮的浓度的变动。因此，可以将在第一吸附塔53a的氮的去除性能稳定并维持较高，能够将氮充分地去除，可以将分离后的氙的纯度维持稳定提高。
[0110]
(2)在稀有气体使用设备20的排出气体中的氙的比率增高，氮的比率降低的情况下，能够通过控制为让第一导入气体的流量v
r1
变少，并且让第二导入气体的流量v
r2
变多，来抑制应在第二吸附塔53b进行去除的氙的浓度的变动。因此，可以使在第二吸附塔53b的氙的去除性能稳定并维持较高，能够将氙充分地去除，并且使分离后的氮的纯度稳定并维持较高。分离后的氮不进行再利用，因此无法再利用的氙的量会变少。其结果是，氙的回收率稳定并维持较高。
[0111]
由于可以得到所述(1)和(2)的作用效果，所以即使稀有气体使用设备20的排出气体的组成发生变化，也能够稳定地维持原料气体的组成。因此，无需按照排出气体的组成的变动而变更分离部5的运转条件。另外，假设稀有气体使用设备20的排出气体中的稀有气体(第一气体成分)的浓度在0～100体积％的范围内发生变动，也因为可利用运算装置12进行第一导入气体的流量v
r1
和第二导入气体的流量v
r2
的控制，所以能够使稀有气体的纯度、回收率都稳定提高。
[0112]
本实施方式所涉及的气体分离方法优选进一步分别将下述的气体流量和s1及下述的气体流量和s2分别控制为规定值。例如，利用运算装置12将气体流量和s1及气体流量和s2控制为规定值，由此可进一步得到下述的(3)的作用效果。
[0113]
气体流量和s1为排出气体中的氙的流量v
f1
与第一导入气体的流量v
r1
的合计值，
[0114]
气体流量和s2为排出气体中的氮的流量v
f2
与第二导入气体的流量v
r2
的合计值。
[0115]
(3)由于能够将分离出的氙作为第一导入气体，将氮作为第二导入气体而导入至原料气体，所以能够根据稀有气体使用设备20的排出气体的组成、流量的急剧变化而运转气体分离装置。因此，也无需根据稀有气体使用设备20的排出气体的变动而急剧地变更分离部5的分离条件。
[0116]
根据使用本实施方式所公开的气体分离装置1的气体分离方法，除了前述(1)～
[0117]
(3)的作用效果之外，还可以得到下述的(4)和(5)的作用效果。
[0118]
(4)气体分离装置1具备第一导入配管l6和第二导入配管l7，因此能够应对稀有气体使用设备20的突然的开始运转和停止运转。
[0119]
在本实施方式中，能够通过第三流量控制器10和第四流量控制器11来调节控制第一导出配管l8内的氙的流量v
01
和第二导出配管l9内的氮的流量v
02
。因此，只要配合稀有气体使用设备20的运转停止而使氙的流量v
01
和氮的流量v
02
都为0，即使稀有气体使用设备20并未在运作中，也能够将第一导入配管l6和第二导入配管l7作为旁通路径而使气体分离装置1运作。
[0120]
在一般的气体分离装置中，在使气体分离装置从停止状态起动时，在到达得到规定的性能并准备高纯度的稀有气体为止的期间，必须要有原料气体的供给所需的准备期间。相对于此，在本实施方式所涉及的气体分离装置1中，假设即使在稀有气体使用设备20突然停止而成为未使用稀有气体的状态下，气体分离装置1也不用停止而能够继续运转，能够一直制备出高纯度的稀有气体。因此根据气体分离装置1，能够配合稀有气体使用设备20
的恢复，立即再开始稀有气体的供给。其结果是，不需要为了准备出高纯度的稀有气体所需的气体分离装置1的起动时间。
[0121]
(5)气体分离装置1具备原料槽3、第一分离气体容器6、第二分离气体容器7、第一导入配管l6和第二导入配管l7，因此不需要在一般的气体分离装置中在从停止状态起动时在到达得到规定的性能并准备高纯度的稀有气体为止的期间所需的原料气体，能够经济地利用贵重的稀有气体。
[0122]
在不具备原料槽3、第一分离气体容器6、第二分离气体容器7、第一导入配管l6和第二导入配管l7的气体分离装置的情况下，在为了准备高纯度的稀有气体的准备期间之间，到达规定的分离性能为止的从原料气体中分离出的稀有气体都要被废弃。
[0123]
相对于此，在使本实施方式的气体分离装置1从停止状态起动时，能够利用第一导入配管l6将到达规定的分离性能为止从原料气体中分离出的稀有气体返回至原料气体容器3而进行循环。因此，不会使贵重的稀有气体废弃，具有经济上的优点。此外，也不需要起动操作中的稀有气体使用设备20的排出气体的供给。
[0124]
第二实施方式
[0125]
以下，参照图3对本实施方式所涉及的气体分离装置和气体分离方法进行说明。
[0126]
图3是表示本实施方式所涉及的气体分离装置100和使用稀有气体的稀有气体使用设备20的概略图。
[0127]
本实施方式的气体分离装置100与上述第一实施方式的气体分离装置1在以下的点上有所不同：
[0128]
第一区别点：本实施方式的气体分离装置100具备上述第一实施方式的气体分离装置1所不具备的第三气体成分去除装置；
[0129]
第二区别点：相对于在上述第一实施方式的气体分离装置1中第一导入配管l6和第二导入配管l7的第二端部与原料气体容器3连接，在本实施方式的气体分离装置100中将其与第一供给配管l1连接。
[0130]
针对这些点，在以下进行详细地进行说明。
[0131]
关于第一区别点：
[0132]
在本实施方式的气体分离装置100中，利用上述第三气体成分去除装置103将从稀有气体使用设备20排出的排出气体所含有的作为微量成分的第三气体成分去除掉。
[0133]
第三气体成分是指除了上述第一气体成分和上述第二气体成分以外的成分。作为第三气体成分，可举出有机化合物。
[0134]
作为所述有机化合物，只要是从稀有气体使用设备排出且混入到原料气体的有机化合物，就没有特别限定，可举出：链状或环状烃化合物、醇、羰基化合物、有机氟化合物等。
[0135]
作为链状或环状烃化合物，可举出碳数1～15的链状或环状烃化合物，例如甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、环丙烷、环丁烷、环戊烷、苯、萘等。
[0136]
作为所述有机氟化合物，可举出氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、三氯氟甲烷、氟氯烃、四氟甲烷、二氯二氟甲烷、氯二氟甲烷、四氯二氟乙烷、二氯氟乙烷、氯二氟乙烷、二氟乙烷等的氟碳类化合物等。
[0137]
在本实施方式中，第三气体成分优选为链状或环状烃化合物等的烃化合物或有机
氟化合物。
[0138]
上述第三气体成分去除装置103在浓度计13的二次侧，并且设置在位于原料气体容器3的一次侧的第一供给配管l1。因此，从稀有气体使用设备20排出的排出气体，经由流量计2和浓度计13在第一供给配管l1流动并导入至第三气体成分去除装置103。作为第三气体成分去除装置103，只要能够去除上述第三气体成分就没有特别限定，例如可举出吸附去除装置等。在第三气体成分为烃化合物或有机氟化合物的情况下，第三气体成分去除装置103优选使用活性碳的吸附去除塔。
[0139]
关于第二区别点：
[0140]
让储存于第一分离气体容器6的第一气体成分经由第一流量控制器8而流动的第一导入配管l6的第二端部与第一供给配管l1连接。更详细而言，第一导入配管l6的第二端部与位于浓度计13与第三气体成分去除装置103之间的第一供给配管l1连接。
[0141]
让储存于第二分离气体容器7的第二气体成分经由第二流量控制器9而流动的第二导入配管l7的第二端部与第一供给配管l1连接。更详细而言，第二导入配管l7的第二端部与位于浓度计13与第三气体成分去除装置103之间的第一供给配管l1连接。
[0142]
在本实施方式的气体分离装置100中，具备上述区别点1和区别点2所涉及的构成，因此通过第三气体成分去除装置103去除第三气体成分后的排出气体储存于原料气体容器3。
[0143]
储存于第一分离气体容器6的第一气体成分经由第一流量控制器8而在第一导入配管l6流动，并且与在第一供给配管l1流动的排出气体合流，接着导入至第三气体成分去除装置103。
[0144]
储存于第二分离气体容器7的第二气体成分经由第二流量控制器9而在第二导入配管l7流动，并且与在第一供给配管l1流动的排出气体合流，接着导入至第三气体成分去除装置103。
[0145]
(作用效果)
[0146]
根据本实施方式的气体分离装置100和气体分离方法，除了上述第一实施方式的气体分离装置1和气体分离方法所具有的效果之外，还可以得到以下的效果。
[0147]
·
即使原料气体条件(流量、组成)发生变化，也能够更稳定地去除作为微量成分第三气体成分。
[0148]
原料气体条件(流量、稀有气体的浓度)根据使用稀有气体的设备的运转条件而发生变化。进行微量成分去除的吸附剂(前处理吸附剂，一般为活性碳等)除了会吸附微量成分之外，也会强力地吸附稀有气体(特别是氙)，因此会根据稀有气体浓度的变化(例如0～100％的变化)，而因吸附热使温度上升或使温度降低。例如，在稀有气体浓度从0％变化为100％的情况下，也可以设想到吸附剂的温度会成为100℃以上。吸附剂的吸附性能受到温度的影响很大，因此该温度变化会造成无法充分地进行作为原本目的的微量成分的吸附的程度的影响。
[0149]
相对于此，根据第二实施方式的气体分离装置100和气体分离方法，在调节第一导入气体的流量v
r1
和第二导入气体的流量v
r2
之后，分别使第一气体成分从第一导入配管l6、使第二气体成分从第二导入配管l7合流于第一供给配管l1，因此即使是在稀有气体使用设备20的排出气体的组成发生变动的情况下，导入至第三气体成分去除装置103的原料气体
中的第一气体成分(稀有气体)的浓度也不会发生变动。
[0150]
因此，第三气体成分去除装置103中的吸附剂的温度不易发生变化，吸附性能的变动会变小，其结果是，可以通过第三气体成分去除装置103稳定地去除微量杂质。
[0151]
·
由于将经分离纯化过的第一气体成分(稀有气体)和第二气体成分(n2等)混合至从第一供给配管l1供给的排出气体中，因此排出气体中包含的杂质成分的浓度进一步降低。由于应去除的杂质浓度降低，所以能够保持上述第三气体成分去除装置的吸附剂的能力。
[0152]
以上，说明了本发明的几个实施方式，但本发明并不限定于所说明的特定的实施方式。另外，本发明还可以在权利要求书所记载的本发明的主旨的范围内进行特征的附加、省略、置换等其它变更。
[0153]
在本实施方式中，虽然在图1公开具有流量计2和浓度计13(测定第一气体成分浓度的第一浓度计、测定第二气体成分浓度的第二浓度计)的方式例来作为流量信息获取装置，但并不限定于该方式例。例如，稀有气体使用设备20具备能够分别测定第一气体成分的流量v
f1
和第二气体成分的流量v
f2
的装置，若运算装置12具备电接收这些信息的接收机，则该接收机能够成为流量信息获取装置。另外，在稀有气体使用设备20具备能够测定第一气体成分的流量v
f1
或第二气体成分的流量v
f2
的装置的情况下，能够通过流量计2、及运算装置12所具有的电接收第一气体成分的流量v
f1
或第二气体成分的流量v
f2
的信息的接收机来构成流量信息获取装置。
[0154]
在要求流量计2能够分别测定混合气体中的第一气体成分流量、第二气体成分流量的情况下，可以只利用流量计2来作为流量信息获取装置。
[0155]
实施例
[0156]
以下，利用实施例来具体地说明本发明，但本发明并不受以下的记载所限定。
[0157]
《实施例1》
[0158]
构筑出图1所示的气体分离装置1。实施例1所使用的气体分离装置1具备图2所示的分离部5。
[0159]
实施例1所使用的气体分离装置的构成的详细内容如下所述。
[0160]
·
压缩机4：设定成喷出流量在0℃、1大气压的条件下为26l/min。
[0161]
·
第一吸附塔53a：内径为154mm，长度为650mm的吸附塔，在内部填充有na-a型沸石8.8kg。
[0162]
·
第二吸附塔53b：内径为108mm，长度为650mm的吸附塔，在内部填充有活性碳2.7kg。
[0163]
首先，使用设想为稀有气体使用设备的排出气体的下述组成1的混合气体，从原料气体中分别分离出氙而作为第一气体成分，并分离出氮而作为第二气体成分。
[0164]
·
组成1：xe与n2的混合气体(xe浓度：33体积％，n2浓度：67体积％)
[0165]
·
组成1的排出气体的流量：1.5nl/min
[0166]
此处，在进行使用了组成1的排出气体的原料气体的分离时，并未进行通过第一导入配管l6将第一导入气体(xe)导入至原料气体、以及通过第二导入配管l7将第二导入气体(n2)导入至原料气体。而且，将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.5nl/min，
[0167]
将n2的流量v
02
控制为1.0nl/min。
[0168]
实施例1的使用了组成1的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。
[0169]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.993体积％
[0170]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：70体积ppm
[0171]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.988体积％
[0172]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：120体积ppm
[0173]
·
xe回收率：99.98％。
[0174]
接着，使设想为稀有气体使用设备的排出气体的混合气体的组成从组成1变化为以下的组成2。其为设想排出气体的组成的变化而进行的实验。压缩机的喷出流量、吸附工序、再生工序的切换时间设为相同的值。
[0175]
·
组成2：xe与n2的混合气体(xe浓度：50体积％、n2浓度：50体积％)
[0176]
·
组成2的排出气体的流量：1.0nl/min
[0177]
在进行使用了组成2的排出气体的原料气体的分离时，基于排出气体中的xe和n2的各流量而将各自的流量控制为使通过第一导入配管l6导入的第一导入气体(xe)的流量v
r1
成为0nl/min，并且使通过第二导入配管l7导入的第二导入气体(n2)的流量v
r2
成为0.5nl/min。而且，将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.5nl/min，将n2的流量v
02
控制为0.5nl/min。
[0178]
在实施例1中，使用了组成2的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。如下所示，即使原料气体的组成从组成1变更为组成2，也能够在维持xe的高纯度的状态下提高xe回收率。
[0179]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.993体积％
[0180]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：70体积ppm
[0181]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.988体积％
[0182]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：120体积ppm
[0183]
·
xe回收率：99.99％
[0184]
接着，使设想为稀有气体使用设备的排出气体的混合气体的组成变化为以下的组成3。压缩机的喷出流量、吸附工序、再生工序的切换时间设为相同的值。
[0185]
·
组成3：xe与n2的混合气体(xe浓度：1体积％、n2浓度：99体积％)
[0186]
·
组成3的排出气体的流量：1.0nl/min
[0187]
在进行使用了组成3的排出气体的原料气体的分离时，基于排出气体中的xe和n2的各流量而将各自的流量控制为使通过第一导入配管l6导入的第一导入气体(xe)的流量v
r1
成为0.49nl/min，并且使通过第二导入配管l7导入的第二导入气体(n2)的流量v
r2
成为0.01nl/min。而且，将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.01nl/min，将n2的流量v
02
控制为0.99nl/min。
[0188]
使用了组成3的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。如下所示，即使原料气体的组成从组成2变更为组成3，也能够维持xe的高纯度、高回收率。
[0189]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.993体积％
[0190]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：70体积ppm
[0191]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.988体积％
[0192]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：120体积ppm
[0193]
·
xe回收率：98.8％
[0194]
《比较例1》
[0195]
在比较例1中，除了不具备运算装置12、第一导入配管l6和第二导入配管l7之外，以与实施例1相同方式组装分离装置。
[0196]
使用在实施例1中也使用的设想为稀有气体使用设备的排出气体的下述组成1的混合气体，从原料气体中分别分离出氙(xe)作为第一气体成分、分离出氮(n2)作为第二气体成分。
[0197]
在比较例1中进行组成1的排出气体的分离时，也将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.5nl/min，将n2的流量v
02
控制为1.0nl/min。
[0198]
·
组成1：xe与n2的混合气体(xe浓度：33体积％、n2浓度：67体积％)
[0199]
·
组成1的原料气体的流量：1.5nl/min
[0200]
比较例1的使用了组成1的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。比较例1中的使用了组成1的排出气体的原料气体的分离结果与并未将第一导入气体(xe)、第二导入气体(n2)导入至原料气体的实施例1中的组成1的原料气体的分离结果一致。
[0201]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.993体积％
[0202]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：70体积ppm
[0203]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.988体积％
[0204]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：120体积ppm
[0205]
·
xe回收率：99.98％
[0206]
接着，使用在实施例1中也使用的设想为稀有气体使用设备的排出气体的下述组成2的混合气体，从原料气体中分别分离出氙(xe)作为第一气体成分，并且分离出氮(n2)作为第二气体成分。在比较例1中，在进行组成2的排出气体的分离时，也将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.5nl/min，将n2的流量v
02
控制为0.5nl/min。压缩机的喷出流量、吸附工序、再生工序的切换时间设为相同的值。
[0207]
·
组成2：xe与n2的混合气体(xe浓度：50体积％、n2浓度：50体积％)
[0208]
·
组成2的原料气体的流量：1.0nl/min
[0209]
比较例1的使用了组成2的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。
[0210]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.9990体积％
[0211]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：10体积ppm
[0212]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.6770体积％
[0213]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：3230体积ppm
[0214]
·
xe回收率：99.68％
[0215]
在比较例1中，若持续进行使用了组成2的排出气体的原料气体的分离，则原料槽3内的原料气体会有所不足，压缩机4的喷出流量会降低。其结果是，在吸附工序中的吸附塔的压力会降低。
[0216]
接着，使用在实施例1中也使用的设想为稀有气体使用设备的排出气体的下述组成3的混合气体，从原料气体中分别分离出氙(xe)作为第一气体成分，并且分离出氮(n2)作为第二气体成分。在比较例1中进行组成3的排出气体的分离时，也将xe的供给到稀有气体
使用设备20的供给流量v
01
控制为0.01nl/min，将n2的流量v
02
控制为0.99nl/min。
[0217]
·
组成3：xe与n2的混合气体(xe浓度：1体积％、n2浓度：99体积％)
[0218]
·
组成3的原料气体的流量：1.0nl/min
[0219]
比较例1的使用了组成3的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。
[0220]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.148体积％
[0221]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：8520体积ppm
[0222]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.6770体积％
[0223]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：100体积ppm
[0224]
·
xe回收率：99.01％
[0225]
此处，与比较例1的组成2同样地，若持续进行原料气体的分离，则原料槽3内的原料气体会有所不足，压缩机4的喷出流量会降低。其结果是，在吸附工序中的吸附塔的压力会降低。
[0226]
在比较例1中，随着排出气体的组成从组成1依序变化为组成2、然后组成3，xe的回收率会降低。另外，第一导出配管l8内的xe的纯度也会发生变动，分离性能会由于排出气体的气体成分的组成变化而不稳定。
[0227]
《实施例2》
[0228]
构筑出图3所示的气体分离装置100。实施例2所使用的气体分离装置1具备图2所示的分离部5。
[0229]
实施例2所使用的气体分离装置的构成如下所述。
[0230]
·
压缩机4：设定成喷出流量在0℃、1大气压的条件下为26l/min。
[0231]
·
第一吸附塔53a：内径为108mm，长度为650mm的吸附塔，在内部填充有活性碳2.7kg。
[0232]
·
第二吸附塔53b：内径为154mm，长度为650mm的吸附塔，在内部填充有na-a型沸石8.8kg。
[0233]
·
第三气体成分去除装置103：使用活性碳的吸附去除塔
[0234]
首先，使用设想为稀有气体使用设备的排出气体的下述组成4的混合气体，从原料气体中分别分离出氙作为第一气体成分，分离出氮作为第二气体成分，并分离出正丁烷(n-c4h
10
)作为第三气体成分。
[0235]
·
组成4：xe与n2与正丁烷(n-c4h
10
)的混合气体(xe浓度：1体积％、n2浓度：99体积％、正丁烷(n-c4h
10
)：100体积ppm)
[0236]
·
组成4的排出气体的流量：1.0nl/min
[0237]
此处，在进行使用了组成4的排出气体的原料气体的分离时，根据排出气体中的xe和n2的各流量而将各自的流量控制为使通过第一导入配管l6导入的第一导入气体(xe)的流量v
r1
成为0.49nl/min，并且使通过第二导入配管l7而导入的第二导入气体(n2)的流量v
r2
成为0.01nl/min。另外，将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.01nl/min，将n2的流量v
02
控制为0.99nl/min。
[0238]
实施例2的使用了组成4的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。
[0239]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.993％
[0240]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：70体积ppm
[0241]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的正丁烷(n-c4h
10
)浓度：小于1体积ppm
[0242]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.988体积％
[0243]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：120体积ppm
[0244]
·
xe回收率：98.8％
[0245]
此外，第三气体成分去除装置103的温度为25℃。
[0246]
接着，使设想为稀有气体使用设备的排出气体的混合气体的组成从组成4变化为以下的组成5。压缩机的喷出流量、吸附工序、再生工序的切换时间设为相同的值。
[0247]
·
组成5：xe与n2与正丁烷(n-c4h
10
)的混合气体(xe浓度：50体积％、n2浓度：50体积％、正丁烷(n-c4h
10
)：100体积ppm)
[0248]
·
组成5的排出气体的流量：1.0nl/min
[0249]
在进行使用了组成5的排出气体的原料气体的分离时，根据排出气体中的xe和n2的各流量而将各自的流量控制为使通过第一导入配管l6导入的第一导入气体(xe)的流量v
r1
成为0nl/min，并且使通过第二导入配管l7导入的第二导入气体(n2)的流量v
r2
成为0.5nl/min。另外，将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.5nl/min，将n2的流量v
02
控制为0.5nl/min。
[0250]
在实施例2中，使用了组成5的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。如下所示，即使原料气体的组成从组成4变更为组成5，也能够在维持xe的高纯度的状态下，提高xe回收率。
[0251]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.993体积％
[0252]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：70体积ppm
[0253]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的正丁烷(n-c4h
10
)：小于1体积ppm
[0254]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.988体积％
[0255]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：120体积ppm
[0256]
·
xe回收率：99.99％
[0257]
此外，第三气体成分去除装置103的温度为25℃。
[0258]
《比较例2》
[0259]
在比较例2中，除了不具备运算装置12、第一导入配管l6和第二导入配管l7之外，以与实施例2相同的方式组装分离装置。
[0260]
使用在实施例2中也使用的设想为稀有气体使用设备的排出气体的下述组成5的混合气体，从原料气体中分别分离出氙(xe)作为第一气体成分，分离出氮(n2)作为第二气体成分，并分离出正丁烷(n-c4h
10
)作为第三气体成分。
[0261]
在比较例2中，在进行组成5的排出气体的分离时，也将xe的供给到稀有气体使用设备20的供给流量v
01
控制为0.5nl/min，将n2的流量v
02
控制为0.5nl/min。
[0262]
·
组成5：xe与n2与正丁烷(n-c4h
10
)的混合气体(xe浓度：50体积％、n2浓度：50体积％、正丁烷(n-c4h
10
)：100体积ppm)
[0263]
·
组成5的排出气体的流量：1.0nl/min
[0264]
比较例2的使用了组成5的排出气体的原料气体的分离结果如下所示。
[0265]
·
第一导出配管l8内的xe纯度：99.9990体积％
[0266]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的n2浓度：10体积ppm
[0267]
·
第一导出配管l8内的作为杂质的正丁烷(n-c4h
10
)浓度：3.5体积ppm
[0268]
·
第二导出配管l9内的作为杂质的xe浓度：3230体积ppm
[0269]
·
第二导出配管l9内的n2纯度：99.6770体积％
[0270]
·
xe回收率：99.68％
[0271]
此外，第三气体成分去除装置103的温度为67℃。
[0272]
在比较例2中，第三气体成分去除装置103的温度变高而使得正丁烷(n-c4h
10
)的去除变得困难，正丁烷(n-c4h
10
)浓度变高。
[0273]
附图标记说明
[0274]
1、100：气体分离装置
[0275]
2：流量计
[0276]
3：原料气体容器
[0277]
4：压缩机
[0278]
5：分离部
[0279]
6：第一分离气体容器
[0280]
7：第二分离气体容器
[0281]
8：第一流量控制器
[0282]
9：第二流量控制器
[0283]
10：第三流量控制器
[0284]
11：第四流量控制器
[0285]
12：运算装置
[0286]
13：浓度计
[0287]
14：接收机
[0288]
15：第一气体成分的供给源
[0289]
20：气体使用设备
[0290]
51a、51b：供给阀
[0291]
52a、52b：排压阀
[0292]
53a、53b：吸附塔
[0293]
54a、54b：压力计
[0294]
55a、55b：分离阀
[0295]
56a、56b：再生阀
[0296]
57a、57b：再生配管
[0297]
l1：第一供给配管
[0298]
l2：第二供给配管
[0299]
l3：回流配管
[0300]
l4：第一分离配管
[0301]
l5：第二分离配管
[0302]
l6：第一导入配管
[0303]
l7：第二导入配管
[0304]
l8：第一导出配管
[0305]
l9：第二导出配管
[0306]
l11：第三供给配管
[0307]
l12：补充配管
[0308]
103：第三气体成分去除装置

技术特征：
1.一种气体分离方法，为以压力吸附式从包含多种气体成分的原料气体中分离第一气体成分和第二气体成分的气体分离方法，其特征在于，将从所述原料气体分离之后的所述第一气体成分作为第一导入气体而导入至所述原料气体，并且将从所述原料气体分离之后的所述第二气体成分作为第二导入气体而导入至所述原料气体，基于从稀有气体使用设备排出的排出气体中的所述第一气体成分和所述第二气体成分的各流量，分别控制所述第一导入气体的流量v
r1
和所述第二导入气体的流量v
r2
。2.根据权利要求1所述的气体分离方法，其中，进一步分别将下述的气体流量和s1及下述的气体流量和s2控制为规定值，气体流量和s1为所述排出气体中的所述第一气体成分的流量v
f1
与所述第一导入气体的流量v
r1
的合计值，气体流量和s2为所述排出气体中的所述第二气体成分的流量v
f2
与所述第二导入气体的流量v
r2
的合计值。3.根据权利要求1或2所述的气体分离方法，其中，所述第一气体成分为氪或氙。4.根据权利要求1至3中任一项所述的气体分离方法，其中，所述第二气体成分包含选自氢、氮、氧、氦、氖和氩中的至少一种以上。5.根据权利要求1所述的气体分离方法，其中，从所述稀有气体使用设备排出的排出气体还包含第三气体成分，在将从所述原料气体分离出的所述第一气体成分作为第一导入气体而导入至所述原料气体，并且将从所述原料气体分离之后的所述第二气体成分作为第二导入气体而导入至所述原料气体后，从所述原料气体中去除所述第三气体成分。6.根据权利要求5所述的气体分离方法，其中，所述第三气体成分为有机化合物。7.一种气体分离装置，具备：分离部，以压力吸附式从包含多种气体成分的原料气体中分离第一气体成分和第二气体成分；原料气体容器，储存所述原料气体；第一供给配管，将从稀有气体使用设备排出的排出气体供给至所述原料气体容器；第二供给配管，连接所述原料气体容器与所述分离部；第一分离气体容器，储存由所述分离部分离出的所述第一气体成分；第二分离气体容器，储存由所述分离部分离出的所述第二气体成分；第一导入配管，将所述第一分离气体容器内的所述第一气体成分作为第一导入气体而导入至所述原料气体；第二导入配管，将所述第二分离气体容器内的所述第二气体成分作为第二导入气体而导入至所述原料气体；第一流量控制器，设置于所述第一导入配管；第二流量控制器，设置于所述第二导入配管；流量信息获取装置，用于获取在所述第一供给配管流动的所述第一气体成分和所述第二气体成分的流量的信息；以及运算装置，分别与所述第一流量控制器、所述第二流量控制器和所述流量信息获取装
置电连接。8.根据权利要求7所述的气体分离装置，其中，所述流量信息获取装置包含选自以下中的至少一种以上：设置于所述第一供给配管的流量计；设置于所述第一供给配管的测定第一气体成分的浓度的浓度计；设置于所述第一供给配管的测定第二气体成分的浓度的浓度计；从所述稀有气体使用设备电接收从所述稀有气体使用设备排出的第一气体成分的流量信息的接收机；以及从所述稀有气体使用设备电接收在所述稀有气体使用设备中使用的第二气体成分的流量信息的接收机。9.根据权利要求7或8所述的气体分离装置，其中，在所述第一导入配管进一步设置有测定所述第一导入配管内的第一气体成分的浓度的第一浓度计，所述第一浓度计也与所述运算装置电连接。10.根据权利要求7至9中任一项所述的气体分离装置，其中，在所述第二导入配管进一步设置有测定所述第二导入配管内的第二气体成分的浓度的第二浓度计，所述第二浓度计也与所述运算装置电连接。11.根据权利要求7至10中任一项所述的气体分离装置，其中，所述第一气体成分为氪或氙。12.根据权利要求7至11中任一项所述的气体分离装置，其中，所述第二气体成分包含选自氢、氮、氧、氦、氖和氩中的至少一种以上。13.根据权利要求9所述的气体分离装置，其中，从所述稀有气体使用设备排出的排出气体还包含第三气体成分，在所述第一供给配管的所述第一浓度计的后段进一步设置有去除第三气体成分的第三气体去除装置，所述第一导入配管及所述第二导入配管与所述第一浓度计和所述第三气体去除装置之间的所述第一供给配管连接。14.根据权利要求13所述的气体分离装置，其中，所述第三气体成分为有机化合物。

技术总结
本发明的目的在于提供一种能够在对稀有气体使用设备的排出气体进行再利用的同时，使分离后的稀有气体的纯度和回收率稳定提高的气体分离方法；气体分离装置。提供一种气体分离方法，其特征在于，分别将以压力吸附式分离后的稀有气体作为第一导入气体，将分离后的杂质气体作为第二导入气体导入至原料气体中，根据稀有气体使用设备(20)的排出气体中的稀有气体、杂质气体的各流量来控制第一导入气体成分的流量和第二导入气体成分的流量；提供一种气体分离装置(1)，其具有：导入配管(L6)，将分离气体容器(6)内的稀有气体导入至原料气体中；导入配管(L7)，将分离气体容器(7)内的杂质气体导入至原料气体中；流量计(2)，设置在供给稀有气体使用设备(20)的排出气体的供给配管(L1)；以及运算装置(12)，运算装置(12)分别与流量计(2)、流量控制器(8)和流量控制器(9)电连接。连接。连接。


技术研发人员：山脇正也
受保护的技术使用者：大阳日酸株式会社
技术研发日：2021.09.27
技术公布日：2023/7/12