一种叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法与流程

1.本发明实施例涉及化学合成技术领域，具体涉及一种叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法。


背景技术：

2.由于电子技术的发展，各种电子设备中使用的电子元件的小型化和轻量化正在迅速发展。同时，为了制造微电子元件，通过各种物理或化学气相沉积方法形成金属薄膜、金属氧化物薄膜、金属氮化物薄膜等。通常使用金属有机化学气相沉积(mocvd)工艺或原子层沉积(ald)工艺形成含有金属的薄膜。其中金属前驱体主要为锆铪锡等金属有机物，携带有目标元素，呈气态、易挥发液态或固态，具备化学热稳定性，同时具备相应的反应活性或物理性能的一类物质。叔丁基三(二甲氨基)锡烷（cas:1913978-88-7），为液体前驱体，且具有高蒸汽压，因为其活泼的反应活性，更易于形成高质量的含锡薄膜。
3.传统合成方法有利用四二甲氨基锡与叔丁基氯化镁反应合成叔丁基三(二甲氨基)锡烷( wo2019199467 a1)，该方法产率较低为70%，且反应过程中控制温度不超过20℃，反应放热温度难以准确控制。还有利用四二甲氨基锡与叔丁基锂反应(wo2019023797 a1)，该方法中叔丁基锂试剂有安全隐患，不适合工业大量生产。


技术实现要素：

4.为此，本发明实施例提供一种叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法。
5.为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
6.一种叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，所述方法包括：氩气保护下，以四(二甲氨基)锡（cas号：1066-77-9）和四叔丁基锡（cas号：83236-77-5）为原料，在有机溶剂存在的条件下进行反应，减压除去有机溶剂，减压蒸馏，得到叔丁基三(二甲氨基)锡烷。
7.进一步地，所述四二甲氨基锡和四叔丁基锡的摩尔比为3-4:1。
8.进一步地，所述有机溶剂为正己烷，二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或乙醚。
9.进一步地，所述有机溶剂为正己烷。
10.进一步地，所述反应的温度为20-100℃，时间为3-12小时。
11.进一步地，所述反应的温度为50-100℃，时间为3-6小时。
12.进一步地，所述合成方法包括：氩气保护下，将四(二甲氨基)锡溶于有机溶剂中，于10-50℃的条件下，滴加四叔丁基锡，之后在50-100℃搅拌3-6小时。
13.进一步地，所述减压蒸馏的条件：0.3-0.7torr，50-80℃。
14.本发明实施例具有如下优点：
15.本发明提供叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，利用较为安全的原料，以较高收率合成了目标产品，过程安全可控，适合进行工业放大。
h3cc-)，氢谱核磁内标法检测纯度95%，icp-ms检测锡含量为95.24%。
31.虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。


技术特征：
1.一种叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，所述方法包括：氩气保护下，以四(二甲氨基)锡和四叔丁基锡为原料，在有机溶剂存在的条件下进行反应，减压除去有机溶剂，减压蒸馏，得到叔丁基三(二甲氨基)锡烷。2.根据权利要求1所述的叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，所述四(二甲氨基)锡和四叔丁基锡的摩尔比为3-4:1。3.根据权利要求1所述的叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷，二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或乙醚。4.根据权利要求3所述的叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为正己烷。5.根据权利要求1所述的叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，所述反应的温度为20-100℃；反应时间为3-12小时。6.根据权利要求5所述的叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，述反应的温度为50-100℃；反应时间为3-6小时。7.根据权利要求1所述的叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：氩气保护下，将四(二甲氨基)锡溶于有机溶剂中，于10-50℃的条件下，滴加四叔丁基锡，之后在50-100℃搅拌3-6小时。8.根据权利要求1所述的叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件：0.3-0.7torr，50-80℃。

技术总结
本发明实施例公开了一种叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法。该合成方法：氩气保护下，以四二甲氨基锡和四叔丁基锡为原料，在有机溶剂存在的条件下进行反应，减压除去有机溶剂，减压蒸馏，得到叔丁基三(二甲氨基)锡烷。本发明提供叔丁基三(二甲氨基)锡烷的合成方法，利用较为安全的原料，以较高收率合成了目标产品，过程安全可控，适合进行工业放大。适合进行工业放大。适合进行工业放大。


技术研发人员：毕志强 朱春磊 邓雄飞 曾超 姚瑞
受保护的技术使用者：研峰科技（北京）有限公司
技术研发日：2023.06.09
技术公布日：2023/7/12