一种基于CFs/ZnO纳米阵列的PEC型紫外探测器的制备方法

一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法
技术领域
1.本发明涉及紫外探测器领域；尤其涉及一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法。


背景技术：

2.随着科学技术的发展，光电信息产业的进步，紫外探测器被越来越广泛地运用于军事和生活中，例如生物分析、环境监测、火焰检测和信息存储等领域。传统紫外探测器主要分为光电导型紫外探测器、p-n结型紫外探测器、肖特基结型紫外探测器和金属-半导体-金属(msm)型紫外探测器等。传统紫外探测器因其响应时间长、需外加电源、制备工艺复杂、生产成本高、环境依赖性高等问题严重限制了在部分特殊行业的应用与发展。
3.光电化学型紫外探测器因其简单的结构，优异的响应性能，可以实现自供能，工艺简单等优点被关注。光电化学型子紫外探测器主要由光阳极、对电极和电解液组成。其工作原理是：当紫外光照射到半导体光阳极时，能量大于禁带宽度的光子被吸收，电子从价带跃迁到导带，同时留下空穴，空穴扩散到半导体光阳极与电解液的界面处从还原态离子处接收一个电子，电子经外电路到达对电极。电解液中的离子扩散到对电极，在pt的催化作用下，被传输到对电极的电子还原，产物扩散到光阳极与电解液的界面提供电子，将半导体光阳极还原，完成一个循环。
4.zno是一种直接带隙宽禁带半导体材料，电子迁移率高、熔点高且制备简单、价格低廉，从而在紫外探测领域得到广泛关注。
5.然而，光电化学型紫外探测器仍存在柔性较差的问题，使其应用领域和应用环境受到限制。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供了一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法。
7.本发明是通过以下技术方案实现的：
8.本发明涉及一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型柔性紫外探测器，包括以下步骤：
9.步骤(1)，对基底进行预处理；
10.步骤(2)，利用浸泡法在基底上制备cfs/zno种子层；
11.步骤(3)，在cfs/zno种子层上利用水热法制备zno纳米棒，得cfs/zno光阳极；
12.步骤(4)，将cfs/zno光阳极与对电极封装，注入电解液，得到基于cfs/zno纳米阵列的pec型柔性紫外探测器。
13.优选地，步骤(1)中，所述基底预处理具体为：将基底依次放在无水乙醇、去离子水中进行超声15min清洗，烘干即可；其中，所述基底为碳纤维。
14.优选地，步骤(2)中，所述利用溶胶凝胶法制备cfs/zno种子层的方法包括：将预处理后的基底(碳纤维)浸泡在cfs/zno种子液中5min，在70℃烘干2min，重复三次，得cfs/zno
种子层；
15.其中，cfs/zno种子液的制备方法为：将2.9908g二水乙酸锌和0.8322g乙醇胺加入到15ml无水乙醇中，充分溶解，搅拌24h，得到cfs/zno种子液。
16.优选地，所述烘干后的cfs/zno种子层在马弗炉中升温至450℃，保持60min后随炉冷却至室温。
17.优选地，步骤(3)中，所述利用水热法制备cfs/zno光阳极的方法为：将cfs/zno种子层放置在聚四氟乙烯内胆中，加入水溶液，封闭，放入水热反应釜的不锈钢外壳中，进行水热反应；
18.其中，水溶液的制备为：将0.3512g乙酸锌加入到80ml去离子水中搅拌20min，再将4ml氨水加入到上述溶液中，搅拌20min，得到澄清均匀水溶液。
19.优选地，所述水热反应的条件：采用烘箱，升温至90℃，保持6-24h后冷却至室温。
20.优选地，所述利用水热法制备cfs/zno光阳极的方法为：将cfs/zno种子层放置在聚四氟乙烯内胆中，加入水溶液，封闭，放入水热反应釜的不锈钢外壳中，进行水热反应，取出用去离子水冲洗，烘干，退火。
21.优选地，所述退火处理条件为：采用马弗炉，升温至400℃，保持120min后随炉冷却至室温。
22.优选地，步骤(4)中，所述pec型紫外探测器封装的方法为：将制得的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的光阳极、对电极与参比电极隔开一定距离相对封装，注入电解液。
23.优选地，所述对电极为pt电极；所述参比电极为饱和甘汞电极；所述电解液为0.1mna2so4水溶液。
24.本发明具有以下优点：
25.本发明首次提出了一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，将碳纤维作为基底，利用浸泡法在碳纤维表面制备cfs/zno种子层；并利用水热法在种子层上制备cfs/zno光阳极；将制备的cfs/zno的光阳极、对电极与参比电极封装，注入电解液，得到基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器，该紫外探测器柔性高，可以实现自供能，制作方法简单，制备成本低廉。
附图说明
26.图1为本发明制备的zno纳米棒整体的sem图；
27.图2为本发明制备的zno纳米棒放大的sem图；
28.图3为本发明制备的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的j
sc
信号随着光照瞬时开关的时间响应特性图；
29.图4为本发明制备的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的响应恢复曲线图；
30.图5为本发明制备的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器在不同波长光照条件下的选择性曲线图；
31.图6为本发明制备的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器在弯折不同次数后的j
sc
信号响应图。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
33.实施例
34.本实施例涉及一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的其制备方法，步骤如下：
35.步骤(1)，对碳纤维进行预处理：将碳纤维依次放在无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，烘干。
36.步骤(2)，利用溶胶凝胶法制备cfs/zno种子层：
37.将预处理后的碳纤维浸泡在cfs/zno种子液中5min，将浸泡后的碳纤维在70℃烘干2min，重复三次；将烘干后的cfs/zno种子层在马弗炉中升温至450℃，保持60min后随炉冷却至室温；
38.其中cfs/zno种子液的制备为：将2.9908g二水乙酸锌和0.8322g乙醇胺加入到15ml无水乙醇中，充分溶解，搅拌24h，得到cfs/zno种子液；
39.步骤(3)，利用水热法制备zno纳米棒，得cfs/zno光阳极：
40.将退火后的cfs/zno种子层放置在聚四氟乙烯内胆中，加入水溶液，封闭，放入水热反应釜的不锈钢外壳中，将反应釜放入烘箱中，升温至90℃，保持18h后冷却至室温。将水热后的cfs/zno纳米棒取出用去离子水冲洗，烘干，放入马弗炉，升温至400℃，保持120min后随炉冷却至室温，得到基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的光阳极，见图1、2所示为zno纳米棒的sem图。由图1、2所示，可以看出规则的六棱柱形zno纳米棒均匀整齐排列在碳纤维上。
41.其中，水溶液的制备为：将0.3512g乙酸锌加入到80ml去离子水中搅拌20min，再将4ml氨水加入到上述溶液中，搅拌20min，得到澄清均匀水溶液。
42.步骤(4)，封装基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器：将制得的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的光阳极、pt电极与饱和甘汞电极隔开一定距离相对封装，注入na2so4水溶液作为电解液。
43.对制备的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器进行测试与表征，方法如下：
44.对制备的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的j
sc
信号随着光照瞬时开关的时间响应进行测试，见图3所示。
45.由图3可知，该探测器的光电流可达到160μa/cm2，且具有稳定的，可重复的，一致的开关周期。
46.探测器的响应时间(τr)被定义为上升到稳定光电流的1-1/e所需的时间，恢复时间(τd)被定义为上升到稳定光电流的1/e所需的时间，由图4可知，该探测器的响应时间约为150ms,恢复时间约为120ms，具有较快的响应和恢复速度。
47.由图5可知，该探测器作为一款性能良好的紫外探测器，在紫外光范围内有较好的选择性，并且具有可见光盲特性。
48.由图6可知，该探测器在弯折500次后光电流仍可达到135μa/cm2，展示出良好的柔性。
49.器件的性能测试所使用的仪器是电化学工作站，测试的照射光源由氙灯和单色仪
组成，测试的紫外光波长为365nm，光强为10mwcm-2
，用标准光强计来标定光强。
50.本发明首次提出了一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，将碳纤维作为基底，利用浸泡法在碳纤维表面制备cfs/zno种子层；并利用水热法在种子层上制备cfs/zno光阳极；将制备的cfs/zno的光阳极、对电极与参比电极封装，注入电解液，得到基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器，该紫外探测器柔性高，可以实现自供能，制作方法简单，制备成本低廉。
51.以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

技术特征：
1.一种基于cfs/zno纳米阵列的pec型柔性紫外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)，对基底进行预处理；步骤(2)，利用浸泡法在基底上制备cfs/zno种子层；步骤(3)，在cfs/zno种子层上利用水热法制备zno纳米棒，得cfs/zno光阳极；步骤(4)，将cfs/zno光阳极与对电极封装，注入电解液，得到基于cfs/zno纳米阵列的pec型柔性紫外探测器。2.如权利要求1所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型柔性紫外探测器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底预处理具体为：将基底依次放在无水乙醇、去离子水中进行超声15min清洗，烘干即可；其中，所述基底为碳纤维。3.如权利要求1所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述利用溶胶凝胶法制备cfs/zno种子层的方法包括：将预处理后的基底浸泡在cfs/zno种子液中5min，在70℃烘干2min，重复三次，得cfs/zno种子层；其中，cfs/zno种子液的制备方法为：将2.9908g二水乙酸锌和0.8322g乙醇胺加入到15ml无水乙醇中，充分溶解，搅拌24h，得到cfs/zno种子液。4.如权利要求3所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述烘干后的cfs/zno种子层在马弗炉中升温至450℃，保持60min后随炉冷却至室温。5.如权利要求1所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述利用水热法制备cfs/zno光阳极的方法为：将cfs/zno种子层放置在聚四氟乙烯内胆中，加入水溶液，封闭，放入水热反应釜中，进行水热反应；其中，水溶液的制备方法为：将0.3512g乙酸锌加入到80ml去离子水中搅拌20min，再将4ml氨水加入到上述溶液中，搅拌20min，得到澄清均匀的水溶液。6.如权利要求5所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件为：采用烘箱升温至90℃，保持6-24h后冷却至室温。7.如权利要求5所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述利用水热法制备cfs/zno光阳极的方法为：将cfs/zno种子层放置在聚四氟乙烯内胆中，加入水溶液，封闭，放入水热反应釜的不锈钢外壳中，进行水热反应，取出用去离子水冲洗，烘干，退火。8.如权利要求7所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述退火处理条件为：采用马弗炉升温至400℃，保持120min后随炉冷却至室温。9.如权利要求1所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述pec型紫外探测器封装的方法为：将制得的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的光阳极、对电极与参比电极隔开一定距离相对封装，注入电解液。10.如权利要求1所述的基于cfs/zno纳米阵列的pec型紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述对电极为pt电极；所述参比电极为饱和甘汞电极；所述电解液为na2so4水溶液。

技术总结
本发明提供了一种基于CFs/ZnO纳米阵列的PEC型柔性紫外探测器的制备方法；包括：步骤(1)，对基底进行预处理；步骤(2)，利用浸泡法在基底上制备CFs/ZnO种子层；步骤(3)，在CFs/ZnO种子层上利用水热法制备CFs/ZnO光阳极；步骤(4)，将CFs/ZnO光阳极与对电极封装，注入电解液，得到基于CFs/ZnO纳米阵列的PEC型柔性紫外探测器。本发明首次提出了一种基于CFs/ZnO纳米阵列的PEC型紫外探测器的制备方法，将碳纤维作为基底，利用浸泡法在碳纤维表面制备CFs/ZnO种子层；并利用水热法在种子层上制备CFs/ZnO光阳极；将制备的CFs/ZnO的光阳极、对电极与参比电极封装，注入电解液，得到基于CFs/ZnO纳米阵列的PEC型紫外探测器，该紫外探测器柔性高，可以实现自供能，制作方法简单，制备成本低廉。低廉。低廉。


技术研发人员：潘孝军 张鑫淼 王纲 白兆文 李江 谢二庆 周金元
受保护的技术使用者：兰州大学
技术研发日：2023.04.04
技术公布日：2023/7/12