一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法

一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法
【技术领域】
1.本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法，进一步说，是涉及一种以1，3丙二醇或二甲基亚砜或甘油作为萃取剂采萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法。


背景技术：

2.甲基叔丁基醚、乙醇、水是日常生活中常见的化学物质。甲基叔丁基醚主要用作汽油添加剂，具有优良的抗爆性，提高辛烷值，亦可裂解制得异丁烯。它与汽油的混溶性好，吸水少，对环境无污染，能改善用作分析溶剂、萃取剂。乙醇是重要的基本化工原料，并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体。在化工、制药生产过程中，易产生含甲基叔丁基醚-乙醇-水的工业废液，常压下，由于甲基叔丁基醚与水、乙醇与水、甲基叔丁基醚与乙醇能形成共沸物，这增加了分离难度。
3.本发明采用热耦合萃取精馏装置实现了甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物高纯度分离回收，以1，3丙二醇或二甲基亚砜或甘油为萃取剂，利用萃取剂对甲基叔丁基醚-乙醇、甲基叔丁基醚-水、乙醇-水共沸物的相对挥发度影响大的特性实现分离。分离后的甲基叔丁基醚、乙醇、水的纯度均高达99.9％以上，并且可以实现萃取剂高纯度回收再利用，大大降低了分离成本，该方法能耗低、设备少且工艺简单。


技术实现要素：

4.[要解决的技术问题]
[0005]
本发明的目的是提供使用所述装置萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法。
[0006]
本发明的另一个目的是提供一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的装置。
[0007]
本发明的另一个目的是提供1，3丙二醇或二甲基亚砜或甘油在萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物中作为萃取剂的用途。
[0008]
[技术方案]
[0009]
本发明是通过下述技术方案实现的。
[0010]
一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：精馏塔1(c1)、精馏塔2(c2)、精馏塔3(c3)、冷凝器1(d1)、冷凝器2(d2)、冷凝器3(d3)、再沸器1(b1)、再沸器2(b2)、再沸器3(b3)、冷却器(e1)、混合器(fs)、离心泵1(p1)、离心泵2(p2)、离心泵3(p3)；其中精馏塔1(t1)底部物流进入精馏塔2(t2)，在精馏塔1(t1)塔顶物流采出高纯度产品甲基叔丁基醚；精馏塔1(t1)塔底产品经过p1进入精馏塔2(t2)，在精馏塔2(t2)塔顶物流采出高纯度乙醇，精馏塔2(t2)塔底产品经过p2进入精馏塔3(t3)；在精馏塔3(t3)塔顶物流采出高纯度产品水，完成三种组分的分离；精馏塔3(t3)底部得到高纯度萃取剂，并经过p3进入冷却器(e1)，经过冷却后补充萃取剂然后回流
至精馏塔1(c1)。
[0011]
采用上述装置进行一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法，包括以下步骤：
[0012]
(1)甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物从精馏塔(c1)的底部进入，萃取剂从精馏塔1(c1)的顶部进入，经有效接触分离后，在精馏塔1(c1)塔顶物流采出高纯度产品甲基叔丁基醚，塔底中乙醇-水-萃取剂混合物从精馏塔1(c1)塔底经过离心泵1(p1)进入精馏塔2(c2)；
[0013]
(2)乙醇-水-萃取剂混合物从精馏塔2(c2)的底部进入，在精馏塔2(c2)塔顶得到高纯度乙醇，采出的塔底中水-萃取剂混合物从精馏塔2(c2)塔顶经过离心泵2(p3)进入精馏塔3(c3)；
[0014]
(3)水-萃取剂混合物进入精馏塔3(c3)，在精馏塔3(c3)塔顶物流采出高纯度水，精馏塔3(c3)塔底回收得到高萃取剂完成分离；
[0015]
(4)精馏塔3(c3)塔底流股采出高纯度萃取剂，并经过p3进入冷却器(e1)，经过冷却后补充萃取剂然后回流至精馏塔1(c1)；
[0016]
根据权利要求1所述，该方法的特征在于：精馏塔的操作压力为常压，精馏塔1(t1)塔板数为30～50块，温度为30～90℃；精馏塔2(t2)塔板数为20～40块，温度为60～110℃；精馏塔3(t3)塔板数为5～20块，温度为80～200℃。
[0017]
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂为1，3丙二醇、二甲基亚砜或甘油。
[0018]
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述萃取剂与甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的进料流量质量比为0.1～0.5。
[0019]
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物中，甲基叔丁基醚摩尔分数为82.07％，乙醇摩尔分数为5.29％，水摩尔分数为12.63％。
[0020]
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔1(t1)塔顶回收的甲基叔丁基醚纯度高于99.9％，收率高于99.9％；精馏塔2(t2)塔顶回收的乙醇纯度高于99.9％，收率高于99.9％；精馏塔2(t2)塔顶回收的水纯度高于99.9％，收率高于99.9％。
[0021]
[有益效果]
[0022]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
[0023]
(1)采用该方法分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物，得到高纯度的甲基叔丁基醚、乙醇、水，解决了甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物难以分离的问题。
[0024]
(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后甲基叔丁基醚、乙醇、水的纯度高等优点，所采用的萃取剂易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
[0025]
(3)该方法中采用的萃取剂几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，避免了甲基叔丁基醚、乙醇、水的二次污染，此外，萃取剂易于回收利用，降低了分离成本。
【附图说明】
[0026]
图1是本发明萃取精馏分离甲基叔丁基醚、乙醇、水混合物的工艺流程图。
[0027]
图中，c1-精馏塔、c2-精馏塔、c3-精馏塔、d1-冷凝器、d2-冷凝器、d3-冷凝器、b1-再沸器、b2-再沸器、b3-再沸器、p1-离心泵、p2-离心泵、p3-离心泵、e1-冷却器；fs-混合器。
【具体实施方式】
[0028]
实施例1：
[0029]
进料流量为90kmol/h，进料中含甲基叔丁基醚82.07％，乙醇5.29％，水12.63％(摩尔分数)，精馏塔1(t1)理论板数为37块，甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物从精馏塔1(t1)的底部进入，萃取剂为二甲基亚砜，二甲基亚砜萃取剂从精馏塔1(t1)的顶部进入流量为21.07kmol/h；精馏塔1(t1)塔顶获得73.86kmol/h的99.9％甲基叔丁基醚。乙醇-水-萃取剂混合物从精馏塔2(t2)的底部进入，流量为37.2kg/h。精馏塔2(t2)理论板数为76块，塔顶获得4.76kmol/h的99.9％乙醇。水-萃取剂混合物从精馏塔3(t3)的底部进入，精馏塔3(t3)理论板数为18块，完成水和萃取剂的分离。精馏塔的操作压力为常压，分离后甲基叔丁基醚的纯度为99.9％，收率为99.9％，乙醇的纯度为99.9％，收率为99.9％，水的纯度为99.9％，收率为99.9％。
[0030]
实施例2：
[0031]
进料流量为90kmol/h，进料中含甲基叔丁基醚82.07％，乙醇5.29％，水12.63％(摩尔分数)，精馏塔1(t1)理论板数为41块，甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物从精馏塔1(t1)的底部进入，萃取剂为甘油，二甲基亚砜萃取剂从精馏塔1(t1)的顶部进入流量为24.13kmol/h；精馏塔1(t1)塔顶获得73.86kmol/h的99.9％甲基叔丁基醚。乙醇-水-萃取剂混合物从精馏塔2(t2)的底部进入，流量为40.26kg/h。精馏塔2(t2)理论板数为51块，塔顶获得4.76kmol/h的99.9％乙醇。水-萃取剂混合物从精馏塔3(t3)的底部进入，精馏塔3(t3)理论板数为6块，完成水和萃取剂的分离。精馏塔的操作压力为常压，分离后甲基叔丁基醚的纯度为99.9％，收率为99.9％，乙醇的纯度为99.9％，收率为99.9％，水的纯度为99.9％，收率为99.9％。

技术特征：
1.一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：精馏塔1(c1)、精馏塔2(c2)、精馏塔3(c3)、冷凝器1(d1)、冷凝器2(d2)、冷凝器3(d3)、再沸器1(b1)、再沸器2(b2)、再沸器3(b3)、冷却器(e1)、混合器(fs)、离心泵1(p1)、离心泵2(p2)、离心泵3(p3)；其中精馏塔1(t1)底部物流进入精馏塔2(t2)，在精馏塔1(t1)塔顶物流采出高纯度产品甲基叔丁基醚；精馏塔2(t2)塔底产品经过p1进入精馏塔3(t3)，在精馏塔2(t2)塔底物流采出高纯度萃取剂，并经过p2进入冷却器(e1)，经过冷却后补充萃取剂然后回流至精馏塔1(c1)；在精馏塔3(t3)塔顶物流采出高纯度产品水；精馏塔3(t3)底部得到高纯度萃取剂，完成三种组分的分离；采用上述装置进行一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法，包括以下步骤：(1)甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物从精馏塔(c1)的底部进入，萃取剂从精馏塔1(c1)的顶部进入，经有效接触分离后，在精馏塔1(c1)塔顶物流采出高纯度产品甲基叔丁基醚，塔底中乙醇-水-萃取剂混合物从精馏塔1(c1)塔底经过离心泵1(p1)进入精馏塔2(c2)；(2)乙醇-水-萃取剂混合物从精馏塔2(c2)的底部进入，在精馏塔2(c2)塔顶得到高纯度乙醇，采出的塔底中水-萃取剂混合物从精馏塔2(c2)塔顶经过离心泵2(p3)进入精馏塔3(c3)；(3)水-萃取剂混合物进入精馏塔3(c3)，在精馏塔3(c3)塔顶物流采出高纯度水，精馏塔3(c3)塔底回收得到高萃取剂完成分离；(4)精馏塔3(c3)塔底流股采出高纯度萃取剂，并经过p3进入冷却器(e1)，经过冷却后补充萃取剂然后回流至精馏塔1(c1)。2.根据权利要求1所述，该方法的特征在于：精馏塔的操作压力为常压，精馏塔1(t1)塔板数为30～50块，温度为30～90℃；精馏塔2(t2)塔板数为20～40块，温度为60～110℃；精馏塔3(t3)塔板数为5～20块，温度为80～200℃。3.根据权利要求1所述，该方法的又一特征在于：所述萃取剂为二甲基亚砜、1，3丙二醇或甘油。4.根据权利要求1所述，该方法的又一特征在于：所述萃取剂与甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的进料流量质量比为0.1～0.5。5.根据权利要求1所述，该方法的又一特征在于：所述的甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物中，甲基叔丁基醚摩尔分数为82.07％，乙醇摩尔分数为5.29％，水摩尔分数为12.63％。6.根据权利要求1所述，该方法的又一特征在于：精馏塔1(t1)塔顶回收的甲基叔丁基醚纯度高于99.9％，收率高于99.9％；精馏塔2(t2)塔顶回收的乙醇纯度高于99.9％，收率高于99.9％；精馏塔2(t2)塔顶回收的水纯度高于99.9％，收率高于99.9％。

技术总结
本发明涉及一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：精馏塔1(C1)、精馏塔2(C2)、精馏塔3(C3)、冷凝器1(D1)、冷凝器2(D2)、冷凝器3(D3)、再沸器1(B1)、再沸器2(B2)、再沸器3(B3)、冷却器(E1)、混合器(FS)、离心泵1(P1)、离心泵2(P2)、离心泵3(P3)；其中精馏塔1(T1)底部物流进入精馏塔2(T2)，在精馏塔1(T1)塔顶物流采出高纯度产品异丙醇；精馏塔1(T1)塔底产品经过P1进入精馏塔2(T2)，在精馏塔2(T2)塔顶物流采出高纯度乙醇，精馏塔2(T2)塔底产品经过P2进入精馏塔3(T3)；在精馏塔3(T3)塔顶物流采出高纯度产品水，完成三种组分的分离；精馏塔3(T3)底部得到高纯度萃取剂，并经过P3进入冷却器(E1)，经过冷却后补充萃取剂然后回流至精馏塔1(C1)。所采用的萃取剂不易挥发、化学热稳定性好、绿色无污染。绿色无污染。绿色无污染。


技术研发人员：王英龙 戴亚森 朱兆友 崔培哲 杨晶巍 钟立梅
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2023.03.27
技术公布日：2023/7/12