三氧化硫汽化的装置的制作方法

1.本实用新型属于硫化工技术与电子化学品制造领域，特别涉及一种三氧化硫汽化的装置。


背景技术：

2.电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂。是工业上用量最大的湿电子化学，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀，印刷电路板的腐蚀和清洗，可有效除去晶片上杂志颗粒、无机残留物和碳沉积物。电子级硫酸用于硅晶片的清洗已有40多年的历史。在半导体工业中属于不可缺少的关键基础化学试剂。其纯度直接影响着集成电路成品率。
3.电子级硫酸主流生产工艺为三氧化硫吸收法，原料三氧化硫经加热汽化形成三氧化硫气体，三氧化硫气体经纯化后被吸收形成电子级硫酸。
4.目前原料三氧化硫蒸发器主要有热水加热器、96%硫酸间接加热器，蒸发器及相配套的加热管均为不锈钢，三氧化硫中的少量发烟酸会对设备产生腐蚀，设备外壳及加热管的腐蚀会带来两大隐患：一是加热管穿孔加热介质（热水或者浓硫酸）进入三氧化硫液体带来巨大安全隐患；二是不锈钢材质腐蚀会造成三氧化硫液体中金属离子含量增加，最终影响电子级硫酸品质。现有生产方式为手动控制蒸发量及进料量，三氧化硫蒸发过程为非稳态，制程参数波动较大，影响电子级硫酸品质。


技术实现要素：

5.本实用新型提供一种三氧化硫汽化的装置，能够采用电加热进行蒸发，且设备耐腐蚀性强、质量安全可靠性高。
6.本实用新型的技术方案是，一种三氧化硫汽化的装置，包括蒸发器，蒸发器设有蒸发器主体及电加热组件，电加热组件由顶盖和电加热管构成，顶盖与蒸发器主体的顶部匹配用于形成密闭的腔室，顶盖上分布有多个用于容纳电加热管的凹槽，凹槽内设有电加热管，电加热管不与腔室直接接触；蒸发器内与三氧化硫接触的部位均设有防腐内衬层。
7.进一步地，所述蒸发器主体及顶盖均采用不绣钢材质，防腐内衬为pfa或者ptfe层。优选防腐内衬层的厚度为1~3mm。不绣钢材质为316l或304不锈钢材质。
8.进一步地，所述电加热管为电阻丝外衬不锈钢装配而成；电阻丝材质为铁铬铝合金、镍铬合金或者铜镍合金。电阻丝外衬ba级316l或304不锈钢。
9.进一步地，顶盖上设有三氧化硫气相出口，出口管道上设有压力变送器，该装置还包括蒸发控制器，蒸发控制器的输入口与压力变送器连接，输出口与电加热管连接。
10.进一步地，该装置还包括三氧化硫储罐，顶盖上设有液体三氧化硫进料口，三氧化硫储罐与进料口通过管道连通。
11.进一步地，三氧化硫储罐与液体三氧化硫进料口之间的管道设有调节阀，蒸发器还设有液位计，液位计的信号输出端与进料控制器输入口连接，进料控制器的信号输出口与调节阀连接。
12.进一步地，三氧化硫储罐与液体三氧化硫进料口之间的管道上还连接有回流管，回流管另一端连接三氧化硫储罐，回流管上安装回流阀门。
13.本实用新型具有以下有益效果：
14.（1）将电加热模式应用于电子级硫酸生产领域，改变三氧化硫蒸发模式，业内现有电子级硫酸生产用汽化器加热方式为内置盘管式，加热介质为热水或者浓硫酸，本加热器首次提出在电子级硫酸生产中采用电加热的方式汽化三氧化硫，不仅可以采用变频控制对加热控制更加平稳，而且解决因传统换热器盘管与主体连接焊缝难加工、无法内衬四氟材质的问题。
15.（2）传统换热管或者加热器为金属材质，三氧化硫中的少量发烟酸会对设备产生腐蚀，设备外壳及加热管的腐蚀会带来两大隐患：一是加热管穿孔加热介质（热水或者浓硫酸）进入三氧化硫液体带来巨大安全隐患；二是不锈钢材质腐蚀会造成三氧化硫液体中金属离子含量增加，最终影响电子级硫酸品质。本蒸发器从主体结构到顶盖均为不锈钢衬四氟材质，彻底隔绝酸与加热管、导线、不锈钢外壳的接触，从根本上解决腐蚀问题。
16.（3）本蒸发器结构设计巧妙，将电加热管配置在蒸发器顶盖部，蒸发器顶盖上加工成型时留有安装电加热管的凹槽，接触三氧化硫部分均内衬pfa或者ptfe，电加热管直接装配在凹槽内部，不仅解决电加热管与蒸发器整体密封难得问题，同时便于电加热组的更换、维修，装置本质及操作安全得到显著提升。
17.（4）本实用新型采用三氧化硫进料调节阀与蒸发器上液位计进行智能调节、三氧化硫气相压力变送器与蒸发控制器智能调节设计，一是通过三氧化硫气相压力反馈蒸发量，不仅解决目前国内外无气体三氧化硫流量计的问题，而且通过与蒸发器电源控制器间的智能关系，实现恒蒸发量的三氧化硫汽化过程；二是通过蒸发器液位与三氧化硫进料调节阀间的智能关系设计，实现蒸发器恒液位，无需再在三氧化硫进料管线上设计流量计，简化装置。
附图说明
18.图1为本实用新型装置的结构示意图。
19.图中，（1）三氧化硫储罐、（2）进料泵、（3）调节阀、（4）蒸发器主体、（5）电加热管、（6）压力变送器、（7）液位计、（8）顶盖、（9）蒸发控制器、（10）回流阀。
具体实施方式
20.下面将结合实施例对本实用新型的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本实用新型，而不应视为限定本实用新型的范围。
21.实施例1：一种三氧化硫汽化的装置，包括蒸发器，蒸发器设有蒸发器主体4及电加热组件，电加热组件由顶盖8和电加热管5构成，顶盖与蒸发器主体的顶部匹配用于形成密闭的腔室，顶盖上分布有多个用于容纳电加热管的凹槽，凹槽向下延伸至腔室中下部，凹槽内设有电加热管，电加热管不与腔室直接接触；蒸发器内与三氧化硫接触的部位均设有防腐内衬层。优选方案中，防腐内衬为pfa或者ptfe层，且厚度控制在1~3mm，能够起到有效隔绝效果，又不会影响电加热管的传热。
22.优选方案中，所述蒸发器主体及顶盖均采用不绣钢材质，可选316l或304不锈钢材
质。
23.优选方案中，所述电加热管为电阻丝外衬不锈钢装配而成；电阻丝材质为铁铬铝合金、镍铬合金或者铜镍合金；电阻丝外衬ba级316l或304不锈钢。
24.进一步优选方案中，顶盖上设有三氧化硫气相出口，出口管道上设有压力变送器6，该装置还包括蒸发控制器9，蒸发控制器的输入口与压力变送器6连接，输出口与电加热管5连接。控制器通过压力变送器的输入信号控制电加热属于普通技术人员惯用技术手段，在本说明书中不再赘述。
25.优选方案中，该装置还包括三氧化硫储罐1，顶盖上设有液体三氧化硫进料口，三氧化硫储罐与进料口通过管道连通。管道上还安装有进料泵2和调节阀3。
26.更优选方案中，蒸发器还设有液位计7，液位计的信号输出端与进料控制器输入口连接，进料控制器的信号输出口与调节阀3连接。控制器通过液位计的输入信号控制调节阀属于普通技术人员惯用技术手段，在本说明书中不再赘述。
27.更进一步地优选方案中，三氧化硫储罐与液体三氧化硫进料口之间的管道上还连接有回流管，回流管另一端连接三氧化硫储罐，回流管上安装回流阀10。
28.采用上述装置进行三氧化硫汽化时，具体步骤为：
29.（1）液体三氧化硫从三氧化硫储罐经进料泵输送至蒸发器，开启三氧化硫回流管线上的回流阀，待蒸发器内的液位到达指定液位后关闭调节阀；液位控制在65%～85%；
30.（2）开启蒸发器上的电加热，在压力变送器上设置压力标准值10~35kpa，即蒸发量，将压力变送器与蒸发控制器自动线性调节功能打开，设置参数：比例p=10%~60%,微分t=30s ~160s；
31.（3）打开三氧化硫进料调节阀与蒸发器液位自动进行线性调节功能，三氧化硫自动向蒸发器投料，设置参数：比例p=20%~60%，微分t=20s~140s；三氧化硫整个进料系统切为自动进料、蒸发模式，工况稳定。采用上述装置生产出来的电子级硫酸金属离子含量可降低至5ppt，而传统加热器生产产品只能控制在50ppt以内，本实施例产品品质得到大幅提升，装置本质安全得到大幅提升。
32.上述的实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本技术中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。

技术特征：
1.一种三氧化硫汽化的装置，其特征在于，包括蒸发器，蒸发器设有蒸发器主体及电加热组件，电加热组件由顶盖和电加热管构成，顶盖与蒸发器主体的顶部匹配用于形成密闭的腔室，顶盖上分布有多个用于容纳电加热管的凹槽，凹槽内设有电加热管，电加热管不与腔室直接接触；蒸发器内与三氧化硫接触的部位均设有防腐内衬层。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述蒸发器主体为不锈钢主体结构，顶盖为不绣钢顶盖，防腐内衬层为pfa层或者ptfe层。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述电加热管为电阻丝外衬不锈钢管装配而成金。4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：顶盖上设有三氧化硫气相出口，出口管道上设有压力变送器，该装置还包括蒸发控制器，蒸发控制器的输入口与压力变送器连接，输出口与电加热管连接。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：该装置还包括三氧化硫储罐，顶盖上设有液体三氧化硫进料口，三氧化硫储罐与进料口通过管道连通。6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：三氧化硫储罐与液体三氧化硫进料口之间的管道设有调节阀，蒸发器还设有液位计，液位计的信号输出端与进料控制器输入口连接，进料控制器的信号输出口与调节阀连接。7.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于：三氧化硫储罐与液体三氧化硫进料口之间的管道上还连接有回流管，回流管另一端连接三氧化硫储罐，回流管上安装回流阀门。

技术总结
本实用新型提供了一种三氧化硫汽化的装置，该装置包括蒸发器，蒸发器设有蒸发器主体及电加热组件，电加热组件由顶盖和电加热管构成，顶盖与蒸发器主体的顶部匹配用于形成密闭的腔室，顶盖上分布有多个用于容纳电加热管的凹槽，凹槽向下延伸至腔室中下部，凹槽内设有电加热管，电加热管不与腔室直接接触；蒸发器内与三氧化硫接触的部位均设有防腐内衬层。本实用新型电加热模式与衬四氟装置结合，首次实现电子级硫酸生产装置全里衬，彻底解决了因三氧化硫中少量发烟酸对设备腐蚀引起的安全隐患及电子级硫酸中金属离子带入，提升产品品质，确保安全生产。确保安全生产。确保安全生产。


技术研发人员：郭岚峰 杨着 叶瑞 刘悦 贺兆波 杜林 徐昊 廖义
受保护的技术使用者：湖北兴福电子材料股份有限公司
技术研发日：2023.03.27
技术公布日：2023/7/14