一种生产PBO纤维的凝固液的处理回收系统的制作方法

一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统
技术领域
1.本实用新型属于高分子合成纤维生产设备技术领域，具体涉及一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统。


背景技术：

2.pbo纤维，全称聚对苯撑苯并二噁唑纤维，是为满足航空航天材料的需要而设计和研究出的新一代高分子材料，具有超高强度、超高模量、超高耐热性、超阻燃性等优异的综合性能，被视为继凯夫拉纤维之后的新一代特种纤维，被誉为“21世纪超级纤维”。广泛应用于航空航天、防护装备、建筑补强、环保治理、光线通讯等20多个工业领域。
3.目前，pbo聚合物采用溶液缩合反应的方法制备获得，是典型的溶致液晶高分子聚合物，纺丝溶液主要由多聚磷酸和pbo聚合物等组成，通常采用干喷-湿法纺丝技术，在一定温度条件下经喷丝板挤出，再通过一定高度的空气层后进入凝固浴中，通过控制拉伸比，经碱洗和水洗后得到pbo纤维。如申请号为“cn200510026580.2”，名称为“一种制备聚对苯撑苯并二噁唑纤维的新方法”的专利文献中，也公开了相似的pbo纤维制备方法。其中，在制备pbo聚合物过程中涉及的凝固液主要是含量为10-30%的磷酸水溶液，pbo纺丝溶液经过凝固浴后，纺丝溶液和凝固液之间的物质交换，使得凝固液中磷酸含量不断增大，需要不断向凝固液补加大量脱盐水，所以采用该工艺制备pbo聚合物时，会产生大量的凝固浴废液，而这些含磷酸凝固浴废液排放到自然环境中会造成严重污染，因此需要经过一系列废水处理才能排放。
4.而在处理上述凝固浴废液时，该过程不仅会消耗大量水资源，还需要投入大量设备成本处理大量凝固浴废液，使得材料制备成本居高不下。本领域技术人员仍在现有工艺或设备上进一步优化，尽可能的回收有用物质，减少排放，降低设备等投入成本。


技术实现要素：

5.本实用新型旨在解决现有技术中在生产pbo纤维时，产生大量的凝固浴废液，直接对外排放存在污染环境的问题，直接送入废水处理系统又会明显增加后处理系统的处理压力和处理成本的问题。
6.为了实现上述发明目的，本实用新型的技术方案如下：
7.一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，包括依次连接的收集罐、处理罐和蒸馏罐，收集罐的出液口通过管线i连接处理罐的进口，管线i上设有过滤器，处理罐的出液口通过管线ii连接蒸馏罐的进口，管线ii上设有活性炭过滤器，蒸馏罐下部连接有磷酸回收管线，蒸馏罐上部连接有蒸馏水回收管线。
8.进一步的，管线ii上接有旁路并连接处理罐的进液口，活性炭过滤器安装在旁路上，旁路上设有调节阀i。
9.进一步的，所述蒸馏罐还连接有真空泵，蒸馏罐外部设有加热夹套。
10.进一步的，所述收集罐上设有液位计，管线i上设有调节阀ii和泵i，液位计分别与
调节阀ii、泵i控制连接。
11.进一步的，所述蒸馏水回收管线另一端连接冷凝装置后再连接凝固浴系统。
12.进一步的，所述管线ii上设有采样口。
13.本实用新型的有益效果：
14.一、本实用新型中，采用该处理回收系统对生产pbo纤维过程中产生的凝固浴废液进行集中处理，可回收大部分磷酸和蒸馏水。该系统涉及的条件温和、设备投资低，回收获得的蒸馏水进入凝固浴系统配制成新的凝固液，循环利用率提高，纺丝过程中所需要的用水量大大减少，同时大大降低了废水处理系统的负荷和成本；经过滤、脱色和浓缩回收的磷酸浓度大于60%，杂质含量少，具有较高的外销价值。
15.二、本实用新型中，在管线ii上单独接有旁路并连接处理罐的进液口，且活性炭过滤器安装在旁路上，旁路上设有调节阀i，这样的结构设计，当初次通过活性炭过滤器的流体过滤效果不佳时，可关闭管线ii与蒸馏罐之间的管线上的阀门，打开调节阀i，进行循环过滤脱色处理，直到达到预期效果为止。另外，在生产中，需并联备用活性炭过滤器，便于活性炭过滤器内滤材的活化（或更换），实现不间断生产。
16.三、本实用新型中，蒸馏罐连接的冷凝器后还连接有真空泵，为蒸馏罐提供负压环境，蒸馏罐外部设有加热夹套，可以用加热后的热水对蒸馏罐进行加热。
17.四、本实用新型中，收集罐上设有液位计，管线i上设有调节阀ii和泵i，液位计分别与调节阀ii、泵i控制连接，液位计分别与调节阀ii、泵i联用，可实现对系统的自动化控制。
18.五、本实用新型中，所述管线ii上设有采样口，便于工作人员在采样口进行人工抽样检测或直接肉眼观测，或者在采样口加设采样装置实现自动化监测。
附图说明
19.图1为本实用新型的结构示意图。
20.图2是另一种实施方式的结构示意图。
21.图3是又一种实施方式的结构示意图。
22.图4是另一种较优实施方式的结构示意图。
23.图5是又一种较优实施方式的结构示意图。
24.图6是另一种优选实施方案的示意图。
25.其中，1、收集罐；2、处理罐；3、蒸馏罐；4、管线i；5、过滤器；6、管线ii；7、旁路；8、活性炭过滤器；9、磷酸回收管线；10、蒸馏水回收管线；11、真空泵；12、加热夹套；13、液位计；14、调节阀i；15、泵i；16、冷凝装置；17、凝固浴系统；18、采样口；19、调节阀ii；20、泵ii；21、调节阀iii；22、磷酸浓缩液储罐；23、蒸馏水储罐。
具体实施方式
26.下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。
27.实施例1
28.本实施例是最基本的实施方式，一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，属于
高分子合成纤维生产设备技术领域，包括依次连接的收集罐1、处理罐2和蒸馏罐3，参考图1，收集罐1的出液口通过管线i4连接处理罐2的进口，管线i4上设有过滤器5，处理罐2的出液口通过管线ii6连接蒸馏罐3的进口，管线ii6上设有活性炭过滤器8，蒸馏罐3下部连接有磷酸回收管线9，蒸馏罐3上部连接有蒸馏水回收管线10。
29.更优的一种实施方式，所述蒸馏罐3还连接有真空泵11，所述真空泵11为蒸馏罐3提供负压环境，蒸馏罐3外部设有加热夹套12，保证蒸馏罐3内温度稳定在预期范围内，保证蒸馏效果，参考图2。
30.优选的，在收集罐1上设有液位计13，管线i4上设有调节阀ii19和泵i15，液位计13分别与调节阀ii19、泵i15控制连接，液位计13将检测到的液位信号反馈给相应的控制器，控制器根据接收的信号并与预设液位最大值进行判断、比较、分析，再对相应的调节阀ii19和泵i15发送调节开度、启闭等信息，实现自动化控制。
31.更进一步的，参考图3，所述蒸馏水回收管线10另一端连接冷凝装置16后再连接凝固浴系统17，可用于稀释凝固液。经蒸馏罐3处理后回收到的蒸馏水经冷凝装置16冷却后暂存于蒸馏水储罐23中，再用于凝固浴系统17稀释凝固液，即回用于本系统，可明显降低纯净水的消耗量；经蒸馏罐3处理后回收到的磷酸浓缩液经磷酸回收管线9后暂存于磷酸浓缩液储罐22中，具有较高的外销价值，降低生产成本。
32.进一步的，所述管线ii6上设有采样口18，便于人工采样或加设采样设备。
33.实施例2
34.本实施例为另一种实施方式，一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，属于高分子合成纤维生产设备技术领域，包括依次连接的收集罐1、处理罐2和蒸馏罐3，参考图4，本实施例结合某一生产线上设备具体运行及控制方式，进一步说明本方案。
35.本实施例中，所述收集罐1的出液口通过管线i4连接处理罐2的进口，管线i4上设有过滤器5，处理罐2的出液口通过管线ii6连接蒸馏罐3的进口，所述管线ii6上接有旁路7并连接处理罐2的进液口，活性炭过滤器8安装在旁路7上，旁路7上设有调节阀i14，蒸馏罐3下部连接有磷酸回收管线9，蒸馏罐3上部连接有蒸馏水回收管线10。
36.本实施例中，所述过滤器5的过滤精度优选180~200目。
37.优选的，参考图5，所述蒸馏罐3后端连接有真空泵11，蒸馏罐3外部设有加热夹套12。
38.本实施例中，所述收集罐1上设有液位计13，管线ii6上设有调节阀i14和泵i15，液位计13分别与调节阀ii19、泵i15控制连接。
39.进一步的，所述冷凝装置16处理回收的蒸馏水经蒸馏水回收管线10收集至蒸馏水储罐，再用于凝固浴系统17重复使用。
40.本凝固液的处理回收系统的使用方法如下述步骤：
41.第一步：在纺丝过程中，当凝固浴系统17中凝固液的浓度超过预设限定浓度范围时，就会对凝固浴系统17逐渐进行补水，而多出的凝固液就通过离心泵转移至本处理回收系统的收集罐1中进行集中储存，暂存于收集罐1中的一级凝固废液一般包含少量有机物、少量浆料以及含量约为10-30%的淡黄色磷酸水溶液。
42.第二步：当收集罐1上的液位计13检测到的凝固液的液位超过预设限定液位时，就会反馈给相应管线i4上的调节阀ii19，通过开启调节阀ii19和泵i15，将一级凝固废液经过
滤器5进行初步过滤，去除大部分浆料杂质后转移至处理罐2中；当经过滤后的凝固废液中仍存在超预期含量的有机物时，切换阀门至活性炭过滤器8所在的旁路7开启，进行循环过滤脱色处理，得到二级凝固废液，二级凝固废液为10~30%的无色磷酸水溶液。
43.该步骤与实施例1中的结构相比较，优势在于，当经过一次活性炭过滤器8进行脱色处理效果不佳时，可以循环多次以达到脱色目的。
44.第三步：二级凝固废液通过泵ii20和调节阀iii21转移至蒸馏罐3中，通过与蒸馏罐3连接的真空泵11控制蒸馏罐3内的真空度为-0.05mpa~-0.09mpa状态下，通过加热夹套12控制蒸馏温度为50~85℃，经蒸馏罐3和冷凝装置16处理后得到的蒸馏水，经蒸馏水回收管线10暂存于蒸馏水储罐23中，再输送进入凝固浴系统17回收循环使用；剩余物为磷酸含量大于60%的磷酸水溶液，经磷酸回收管线9暂存于磷酸浓缩液储罐22中，这部分高浓度的磷酸水溶液具有较高的外销价值对外销售。
45.下述表1是同一条生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统处理两批次凝固废液的相关参数统计表。
46.表1
[0047][0048]
由上表可知，采用该系统，可以达到预期的目的，得到浓缩的磷酸溶液。以季度产量20吨的pbo纤维的生产线计，可回收约200~230吨的磷酸浓度大于60%的磷酸溶液，可回收约300~350 吨的纯净水的用于循环使用，减少约500~600吨的废水处理的成本，大大降低生产成本。
[0049]
优选的，所述管线ii6上设有采样口18。在本处理回收系统中，蒸馏罐3前端可以同时接多套收集罐-处理罐等设备，参考图6，图6示意的是一个蒸馏罐3前端同时接两套收集罐-处理罐设备的结构简图，可通过在采样口18安装检测装置，对经其对应管线中流经的流体进行检测，及时切换相应阀门，实现系统的自动化输送/脱色处理的快速、准确切换。

技术特征：
1.一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，其特征在于：包括依次连接的收集罐（1）、处理罐（2）和蒸馏罐（3），收集罐（1）的出液口通过管线i（4）连接处理罐（2）的进口，管线i（4）上设有过滤器（5），处理罐（2）的出液口通过管线ii（6）连接蒸馏罐（3）的进口，管线ii（6）上设有活性炭过滤器（8），蒸馏罐（3）下部连接有磷酸回收管线（9），蒸馏罐（3）上部连接有蒸馏水回收管线（10）。2.根据权利要求1所述的一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，其特征在于：管线ii（6）上接有旁路（7）并连接处理罐（2）的进液口，活性炭过滤器（8）安装在旁路（7）上，旁路（7）上设有调节阀i（14）。3.根据权利要求1或2所述的一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，其特征在于：所述蒸馏罐（3）还连接有真空泵（11），蒸馏罐（3）外部设有加热夹套（12）。4.根据权利要求1或2所述的一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，其特征在于：所述收集罐（1）上设有液位计（13），管线i（4）上设有调节阀ii（19）和泵i（15），液位计（13）分别与调节阀ii（19）、泵i（15）控制连接。5.根据权利要求1或2所述的一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，其特征在于：所述蒸馏水回收管线（10）另一端连接冷凝装置（16）后再连接凝固浴系统（17）。6.根据权利要求1或2所述的一种生产pbo纤维的凝固液的处理回收系统，其特征在于：所述管线ii（6）上设有采样口（18）。

技术总结
本实用新型公开了一种生产PBO纤维的凝固液的处理回收系统，属于高分子合成纤维生产设备技术领域，包括依次连接的收集罐、处理罐和蒸馏罐，收集罐的出液口通过管线I连接处理罐的进口，管线I上设有过滤器，处理罐的出液口通过管线II连接蒸馏罐的进口，管线II上设有活性炭过滤器，蒸馏罐下部连接有磷酸回收管线，蒸馏罐上部连接有蒸馏水回收管线，解决了现有技术中在生产PBO纤维时，产生大量的凝固浴废液，直接对外排放存在污染环境的问题，直接送入废水处理系统又会明显增加后处理系统的处理压力和处理成本的问题。力和处理成本的问题。力和处理成本的问题。


技术研发人员：王叔超 王凤德 吴卫华 田远 刘军
受保护的技术使用者：成都新晨新材科技有限公司
技术研发日：2023.02.08
技术公布日：2023/7/14