一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置的制作方法

1.本技术属于气体同位素丰度标准物质纯化分样技术领域，具体涉及一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置。


背景技术：

2.气体同位素丰度标准物质的制作和生产过程中，准样品物质中含有一定量的易挥发轻杂质，而标准物质的生产要求这样的易挥发轻杂质的含量必须在一定的百分比含量以内。因此需要使用纯化装置对准样品进行反复纯化，去除掉一切卤代烃杂质，提高样品纯度，并且在纯化完成后需要分取少量样品进行检测。


技术实现要素：

3.本技术的目的是提供一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，解决准标准物质中含有微量易挥发轻量杂质的问题。可以有效的将准样品中含量小于0.01％mol的易挥发轻杂质净化出去。并且同步实现对已净化样品的分取工作，实时检测样品净化效果，对标准物质的研制工作提供了一定的技术支撑。
4.实现本技术目的的技术方案：
5.本技术实施例提供的一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，所述装置，包括：纯化台以及放置在纯化台上的机械泵、分子泵、回收冷阱、回收容器、样品容器、分样管、分样容器；
6.机械泵逐一连接分子泵和回收冷阱；回收冷阱的另一端经第一阀门、第二阀门和第三阀门连接分样容器；
7.与第二阀门并联的支路上串联有回收容器和样品容器，与第二阀门并联的支路连接在第一阀门和第三阀门上。
8.可选的，回收容器和样品容器之间连接有第四阀门。
9.可选的，机械泵、分子泵和回收冷阱之间通过第一波纹管和第二波纹管连接。
10.可选的，回收冷阱和第一阀门之间通过第一铜管连接；第一阀门和回收容器之间通过第二铜管连接；
11.回收容器、第四阀门和样品容器之间通过第三铜管和第四铜管连接；
12.样品容器和第三阀门通过第五铜管连接；
13.第三阀门和分样容器通过分样管连接。
14.可选的，所述装置，还包括：第一液氮筒、第二液氮筒、第三液氮筒；
15.第一液氮筒、第二液氮筒中加入液氮，并分别套在回收冷阱、回收容器上；
16.第三液氮筒内加入配置好的冷冻液，套在样品容器。
17.可选的，纯化台，包括：通过支撑架连接的机械泵支架、台面和液氮筒架；
18.台面上开设有第一装配孔、第二装配孔和第三装配孔；
19.样品容器安装在第二装配孔处，并将：第一液氮筒、第二液氮筒、第三液氮筒放置
在液氮筒架上；
20.机械泵放置在机械泵支架上。
21.可选的，机械泵支架、台面和液氮筒架为不锈钢板，支撑架采用角钢或方钢结构。
22.可选的，第一铜管、第二铜管、第三铜管、第四铜管和第五铜管均采用外径8mm内径5mm的紫铜材质，接口处根据匹配的连接件进行密封焊接。
23.本技术的有益技术效果在于：
24.本技术实施例提供的一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置对气体标准物质的纯化能力得到了提高，经过检测准标准物质样品中易挥发轻杂质含量明显减少，实现了样品物质纯化分取工作一次性完成，提高了工作效率。该装置为气体同位素标准物质的制备提供了一个全新的纯化分取系统。
附图说明
25.图1为本技术实施例提供的一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置的结构示意图；
26.图2为本技术实施例提供的另一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置的结构示意图；
27.图3为本技术实施例提供的一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置中纯化台的结构示意图。
28.图中：
29.1-纯化台，2-机械泵，3-分子泵，4-回收冷阱，5-回收容器，6-第一阀门，7-第二阀门，8-第三阀门，9-第四阀门，10-样品容器，11-第一波纹管，12-第二波纹管，13-第一铜管，14-第二铜管，15-第三铜管，16-第四铜管，17-第五铜管，18-分样管，19-第一液氮筒，20-第二液氮筒，21-第三液氮筒，22-分样容器，23-机械泵支架，24-第一装配孔，25-第二装配孔，26-第三装配孔，27-液氮筒架。
具体实施方式
30.为了使本领域的技术人员更好地理解本技术，下面将结合本技术实施例中的附图对本技术实施例中的技术方案进行清楚-完整的描述。显而易见的，下面所述的实施例仅仅是本技术实施例中的一部分，而不是全部。基于本技术记载的实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例，均在本技术保护的范围内。
31.在本技术实施例的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术实施例的限制。
32.纯化的原理是利用标准物质样品与所含轻杂质的物理性质的差异；样品物质在-80
°
～-60
°
的环境中会被冷冻在容器内，而在同样的环境中，样品内所含有的易挥发轻杂质依然处于游离状态，在抽真空的系统中，会被真空泵从样品容器中抽取出去，从而达到纯化样品的目的。
33.该纯化装置主要由纯化台、样品收取冷阱、回收冷阱、真空获得系统、冷冻筒、液氮
筒、阀门管路等组成。将各零部件按照一定的布局，合理的固定连接在纯化台上，通过系统的连接控制实现对样品的纯化功能。随后将纯化完成后的样品通过阀门控制分取到更小的测量容器中，实现样品分样的功能。
34.基于上述内容，为了清楚、详细的说明本技术的上述优点，下面将结合附图对本技术的具体实施方式进行说明。
35.参见图1，该图为本技术实施例提供的一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置的结构示意图。
36.本技术实施例提供的一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，包括：纯化台1以及放置在纯化台1上的机械泵2、分子泵3、回收冷阱4、回收容器5、样品容器10、分样管18、分样容器22；
37.机械泵2逐一连接分子泵3和回收冷阱4；回收冷阱4的另一端经第一阀门6、第二阀门7和第三阀门8连接分样容器22；
38.与第二阀门7并联的支路上串联有回收容器5和样品容器10，与第二阀门7并联的支路连接在第一阀门6和第三阀门8上。
39.在一个例子中，回收容器5和样品容器10之间连接有第四阀门9。
40.在另一个例子中，机械泵2、分子泵3和回收冷阱4之间通过第一波纹管11和第二波纹管12连接。
41.在本技术实施例一些可能的实现方式中，回收冷阱4和第一阀门6之间通过第一铜管13连接；第一阀门6和回收容器5之间通过第二铜管14连接；
42.回收容器5、第四阀门9和样品容器10之间通过第三铜管15和第四铜管16连接；
43.样品容器10和第三阀门8通过第五铜管17连接；
44.第三阀门8和分样容器22通过分样管18连接。
45.在本技术实施例一些可能的实现方式中，如图2所示，所述装置，还包括：第一液氮筒19、第二液氮筒20、第三液氮筒21；
46.第一液氮筒19、第二液氮筒20中加入液氮，并分别套在回收冷阱5、回收容器5上；
47.第三液氮筒21内加入配置好的冷冻液，套在样品容器10。
48.在本技术实施例一些可能的实现方式中，如图2和3所示，纯化台1，包括：通过支撑架连接的机械泵支架23、台面和液氮筒架27；
49.台面上开设有第一装配孔24、第二装配孔25和第三装配孔26；
50.样品容器10安装在第二装配孔25处，并将：第一液氮筒19、第二液氮筒20、第三液氮筒21放置在液氮筒架27上；
51.机械泵2放置在机械泵支架23上。
52.在一个例子中，机械泵支架23、台面和液氮筒架27为不锈钢板，支撑架采用角钢或方钢结构。
53.在另一个例子中，第一铜管13、第二铜管14、第三铜管15、第四铜管16和第五铜管17均采用外径8mm内径5mm的紫铜材质，接口处根据匹配的连接件进行密封焊接，确保无漏点。
54.可以理解的是，用第一波纹管11连通机械泵2跟分子泵3，用第二波纹管12连通分子泵2跟回收冷阱4出口阀门，第一铜管13连通回收冷阱4入口阀门与第一阀门6，第二铜管
14连接第一阀门6跟回收容器5的出口阀门，第三铜管15连接回收容器5的入口阀门跟第四阀门9，第四铜管16连接第四阀门9跟样品容器10的出口阀门，第五铜管17连接样品容器10的出口阀门跟第三阀门8，第一阀门6跟第二阀门7直接连接，第二阀门7跟第三阀门8直接连接。分样管18与第三阀门8连接，分样容器22与分样管18连接。形成系统总回路，实现了系统的闭环控制。第一液氮筒19、第二液氮筒20、第三液氮筒21放置在液氮筒架27上，并分别套在回收冷阱4、回收容器5、样品容器10上。
55.在具体实施时，将需要纯化的样品容器10安装在图示位置，第一液氮筒19、第二液氮筒20中加入液氮，并分别套在回收冷阱4、回收容器5上，使其冷冻，关闭样品容器10的阀门，关闭第四阀门9，打开其余各阀门。依次打开机械泵2、分子泵3，使管路内处于高真空状态。在第三液氮筒21内加入配置好的冷冻液，温度在-80
°
左右，并套在样品容器10上，使样品容器内的样品冷冻，轻杂质处于游离状态。关闭第二阀门7，打开样品容器出口阀门，使游离的轻杂质通过管路进入回收容器5进行液氮冷冻。纯化完成后关闭样品容器10的出口阀门，打开出口阀门和第三阀门8，使样品经过分样管18，进入分样容器22，分样完成后关闭样品容器10的出口阀门，打开第二阀门7，使管道内的样品通过管道真空系统进入回收容器9，清空管道内的样品后关闭第二阀门7、第三阀门8，取走分样容器进行样品检测。实现准标准物质的纯化分样工作。
56.本技术实施例对气体标准物质的纯化能力得到了提高，经过检测准标准物质样品中易挥发轻杂质含量明显减少，实现了样品物质纯化分取工作一次性完成，提高了工作效率。该装置为气体同位素标准物质的制备提供了一个全新的纯化分取系统。
57.上面结合附图和实施例对本技术作了详细说明，但是本技术并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本技术宗旨的前提下作出各种变化。本技术中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

技术特征：
1.一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，所述装置，包括：纯化台(1)以及放置在纯化台(1)上的机械泵(2)、分子泵(3)、回收冷阱(4)、回收容器(5)、样品容器(10)、分样管(18)、分样容器(22)；机械泵(2)逐一连接分子泵(3)和回收冷阱(4)；回收冷阱(4)的另一端经第一阀门(6)、第二阀门(7)和第三阀门(8)连接分样容器(22)；与第二阀门(7)并联的支路上串联有回收容器(5)和样品容器(10)，与第二阀门(7)并联的支路连接在第一阀门(6)和第三阀门(8)上。2.根据权利要求1所述的气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，回收容器(5)和样品容器(10)之间连接有第四阀门(9)。3.根据权利要求1所述的气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，机械泵(2)、分子泵(3)和回收冷阱(4)之间通过第一波纹管(11)和第二波纹管(12)连接。4.根据权利要求2所述的气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，回收冷阱(4)和第一阀门(6)之间通过第一铜管(13)连接；第一阀门(6)和回收容器(5)之间通过第二铜管(14)连接；回收容器(5)、第四阀门(9)和样品容器(10)之间通过第三铜管(15)和第四铜管(16)连接；样品容器(10)和第三阀门(8)通过第五铜管(17)连接；第三阀门(8)和分样容器(22)通过分样管(18)连接。5.根据权利要求1-4任一项所述的气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，所述装置，还包括：第一液氮筒(19)、第二液氮筒(20)、第三液氮筒(21)；第一液氮筒(19)、第二液氮筒(20)中加入液氮，并分别套在回收冷阱(4)、回收容器(5)上；第三液氮筒(21)内加入配置好的冷冻液，套在样品容器(10)。6.根据权利要求5所述的气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，纯化台(1)，包括：通过支撑架连接的机械泵支架(23)、台面和液氮筒架(27)；台面上开设有第一装配孔(24)、第二装配孔(25)和第三装配孔(26)；样品容器(10)安装在第二装配孔(25)处，并将：第一液氮筒(19)、第二液氮筒(20)、第三液氮筒(21)放置在液氮筒架(27)上；机械泵(2)放置在机械泵支架(23)上。7.根据权利要求6所述的气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，机械泵支架(23)、台面和液氮筒架(27)为不锈钢板，支撑架采用角钢或方钢结构。8.根据权利要求4所述的气体同位素丰度标准物质纯化分样装置，其特征在于，第一铜管(13)、第二铜管(14)、第三铜管(15)、第四铜管(16)和第五铜管(17)均采用外径8mm内径5mm的紫铜材质，接口处根据匹配的连接件进行密封焊接。

技术总结
本申请属于气体同位素丰度标准物质纯化分样技术领域，具体涉及一种气体同位素丰度标准物质纯化分样装置；该装置，包括：纯化台以及放置在纯化台上的机械泵、分子泵、回收冷阱、回收容器、样品容器、分样管、分样容器；机械泵逐一连接分子泵和回收冷阱；回收冷阱的另一端经第一阀门、第二阀门和第三阀门连接分样容器；与第二阀门并联的支路上串联有回收容器和样品容器，与第二阀门并联的支路连接在第一阀门和第三阀门上。该装置对气体标准物质的纯化能力得到了提高，经过检测准标准物质样品中易挥发轻杂质含量明显减少，实现了样品物质纯化分取工作一次性完成，提高了工作效率。提高了工作效率。提高了工作效率。


技术研发人员：杨少华 杨松 陈颖川 宋祎鹏 李皓云 王睿 黄帅 易俗 冉敬国 单丹
受保护的技术使用者：四川红华实业有限公司
技术研发日：2022.12.28
技术公布日：2023/7/17