一种IGBT用铝-金刚石封装底板的制备方法与流程

一种igbt用铝-金刚石封装底板的制备方法
技术领域
1.本发明涉及半导体制备技术领域，更具体地说，它涉及一种铝-金刚石封装基板的制备方法及其复合材料。


背景技术：

2.近年来，半导体行业不断的更新换代，大功率器件也备受关注，随着高功率igbt模块的迅猛发展，封装模块不断提高的性能对模块散热底板提出巨大挑战，目前大功率igbt封装模块底板的热导率仅200-300 w/（m
·
k），已不能满足未来大功率器件散热性能需求。因此，亟需一种先进的热管理材料（高导热、低热膨胀系数）来有效提高电子器件的稳定性与可靠性。第四代以金刚石作为导热填料的铝、铜基复合材料，其热导率高达400-900 w/（m
·
k），可为下一代大功率igbt器件封装散热提供高散热能力及高可靠性。
3.目前公开的制备技术为，日本广津留秀树等人在专利
‘
铝-金刚石类复合体的制备方法’（专利号cn102149655a）中采用压力熔渗法需要制备出金刚石预制体，通过模具将熔融铝液加压至金刚石中制备出铝-金刚石复合材料样品。通过熔渗法制备的铝-金刚石复合体，采用高温熔融铝熔体，其控制技术较难，铝基体积占比过少，熔融铝基冷却收缩，金刚石颗粒会在样品表面形成浮凸，导致影响后续表面焊接性能；过多的铝基占比会导致复合材料表层铝过厚，在器件高温功率循环测试过程中，在极端的条件下，铝层会发生疲劳，影响igbt器件底板焊接可靠性。
4.综上，一种大功率igbt用铝-金刚石封装底板制备方法亟待开发。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一igbt用铝-金刚石封装底板的制备方法，为解决大功率半导体器件提供高散热、高可靠性需求提供新的解决路径。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，包括以下步骤，（1）单层铝-金刚石薄片制备：制备铝-金刚石浆料，采用刮涂工艺将浆料均匀的填充于石墨刮板槽中，热风烘干，整体置于真空炉中进行固化烧结，随炉冷却取出，完成单层金刚石颗粒的铝-金刚石薄片制备；（2）多层复合烧结：取步骤（1）中单层铝-金刚石薄片上下表面进行微米级镀层涂覆，将多片铝-金刚石薄片上下叠合，置于加压烧结炉中进行多层复合烧结，完成底板多层焊接键合；（3）表面处理：取步骤（2）完成多层复合烧结的铝金刚石底板，进行上下表面冷喷涂铝层、表面研磨、清洗烘干备用；（4）表面镀：
对步骤（3）表面处理后铝-金刚石封装底板进行表面化学镍金。
7.本发明进一步设置为：在步骤（1）中，金刚石微粉粒径为450-500μm，石墨刮板槽为高纯石墨平板，槽深度为550-600μm。
8.本发明进一步设置为：在步骤（1）中固化烧结温度为650-750℃ 真空度≤0.01pa，保温时间90-120min ，铝-金刚石薄片的厚度为500-600μm，薄片金刚石表面积占比为60-75%。
9.本发明进一步设置为：在步骤（1）中所述铝-金刚石浆料按照质量百分比由75-85%固体粉体与15-25%有机载体组成，其中固体粉体按照质量百分比为20-25%高纯铝粉、20-25% 铝硅合金粉、50-70%金刚石微粉。
10.本发明进一步设置为：所述有机载体包括质量百分比为5.0%硬脂酸、6.0%乙基纤维素、3.8%邻苯二甲酸二异壬酯、6.8%十二碳醇酯成膜剂、其余为松油醇。
11.本发明进一步设置为：所述高纯铝粉，铝含量≥99.9%，粒径为1-10μm，铝硅合金粉为4047 铝硅合金粉，粒径为1-10μm。
12.本发明进一步设置为：所述固体粉体与有机载体混合，经均质搅拌机搅拌30-60min，完成铝-金刚石浆料制备。
13.本发明进一步设置为：在步骤（2）中，底板总厚度为1.5-8.0mm，微米级镀层厚度为1.5-3.5μm，加压压力为1.0-5.0 kg/mm2；烧结温度550-630℃；保温时间30-60min。
14.本发明进一步设置为：所述微米级镀层为si、cu、ti、ag、ni、sn、zr、zn中的一种或者多种的组合。
15.本发明进一步设置为：在步骤（3）中，铝层喷涂厚度为80-120μm，表层致密度为≥98.0%，表面粗糙度ra≤0.6。
16.本发明进一步设置为：在步骤（3）中，表面冷喷涂铝层的喷涂送粉量为12-20g/min ，移动速度为15-20mm/s, 载流气体为氩气，压力为2.5-3.0mpa，铝粉粒径为20-35μm，铝含量≥99.9%。
17.本发明进一步设置为：在步骤（4）中，化学镍金的ni层厚度为3-9μm，au层厚度为0.04-0.10μm。
18.综上所述，本发明具有以下有益效果：通过1.单层铝-金刚石薄片制备，通过控制石墨刮板槽深度550-600μm，通过与金刚石粒径450-500μm的匹配特性，完成单颗粒金刚石层平铺贯穿薄片层的铝-金刚石薄片制备；2.多层复合烧结，将薄片叠合加压烧结，选取微米级镀层作为焊接层，实现液相扩散焊接，提高了底板致密性，避免了焊接层生成，实现低损耗的热传递，金刚石在加压条件下在薄片间，部分金刚石直接可以实现表面相互搭接，部分形成纵向错位特征的均匀分布，进一步增强热传导效率；3.采用冷喷涂铝层表面处理，精确控制表面铝层厚度80-120μm，避免表面铝厚度太厚，消除在极端情况下的可靠性问题，满足igbt半导体器件封装底板的高可靠性表面镀要求。
附图说明
19.图1为本发明制备流程示意图；图2为本发明实施例一的石墨平板刮板槽示意图；图3为本发明实施例一的单层铝-金刚石薄片表面形貌；
图4为本发明实施例一的单层铝-金刚石薄片截面形貌；图5为本发明实施例一的铝-金刚石封装底板图 ；图6为对比例一的样品外观图；图7为对比例一的样品表面形貌图。
具体实施方式
20.下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
21.实施例一：根据图1，铝-金刚石封装底板制备具体工序如下：1.单层铝-金刚石薄片制备：制备铝-金刚石浆料，采用刮涂工艺将浆料均匀的填充于石墨刮板槽中，热风烘干，整体置于真空炉中进行固化烧结，随炉冷却取出，完成单层金刚石颗粒的铝-金刚石薄片制备，金刚石微粉粒径为450-500μm，石墨刮板槽为高纯石墨平板，具有4个方槽，其长宽为50
×
50mm ，具有直径为40mm的圆槽2个，深度均为600μm，如图2所示，其固化烧结的温度为700℃，真空度≤0.01pa，保温时间120min ，铝-金刚石薄片的厚度为500-600μm，金刚石表面积占比为65-75%；其中可以通过以下原理实现金刚石表面积占比为65-75%：通过控制金刚石、铝粉的重量百分比进行浆料主成分限定，进行平面刮涂以及治具的凹槽的厚度尺寸设计，保证浆料中的金刚石基本处于单层结构，即厚度上相同，考虑浆料固化烧结后存在铝收缩的情况，固化了烧结工艺参数及本发明中浆料的配比与有机载体含量，薄片制备完成后即可达到说明书中所述的金刚石表面积占比比例。
22.理论公式推导如下：其中δ为修正系数薄片质量比：；薄片中面积占比关系：
23.以上公式过程中可知，金刚石的表面积与铝的表面积占比关系比例，由薄片中铝和金刚石质量比x、修正系数δ相关。
24.δ：为修正系数主要由烧结温度、保温时间、真空度、浆料配比因素影响，本发明公开了薄片铝和金刚石成分比例以及制备的工艺过程，即通过本发明的工艺制备可制备具有金刚石表面积占比为65-75%的薄片。
25.具体如下：a）制备铝-金刚石浆料：称量铝含量99.9%、粉末粒径为1-10μm高纯铝粉24.2g，粉末粒径1-10μm的4047铝硅合金粉22.8g以及21.5g有机载体（有机载体包括质量百分比为5.0%硬脂酸、6.0%乙基纤维素、3.8%邻苯二甲酸二异壬酯、6.8%十二碳醇酯成膜剂、其余为松油醇），称取53.0g粒径 450-500μm金刚石颗粒加入均质机中进行均匀搅拌30min，形成铝-金刚石浆料；b）采用600μm深度的石墨平板刮板槽，喷涂高温隔离涂料氮化硼烘干，刮涂填充铝-金刚石浆料烘干待用；
c）烘干完成后置于真空烧结炉中烧结，加热升温至700℃保温120min烧结成型，冷却取出；d）完成该处理工艺后，单层铝-金刚石薄片表面形貌如图3、截面形貌如图4所示，烧结完成后单层铝-金刚石薄片厚度测量为597μm，金刚石颗粒表面积占比60-65%；2.多层复合烧结：取步骤1中单层铝-金刚石薄片上下表面溅射微米级镀层，将7片铝-金刚石薄片上下叠合，置于加压烧结炉中进行多层复合烧结，完成多层焊接键合，厚度为4.35mm，微米级镀层选用cu层，镀层厚度为1.8-2.0μm，加压压力为2.0kg/mm2，烧结温度580℃，保温时间60min，具体如下：e）将烧结完成的铝-金刚石薄片进行表面处理，放置在10%氢氧化钠溶液中清洗30s后用10%硝酸酸洗30s再纯水清洗烘干待用；f) 多片铝-金刚石薄片放置磁控溅射炉中进行上下表面溅射镀铜，铜层厚度500nm，然后采用电镀铜工艺加厚至1.8-2.0μm；g）多片叠合加压放置于真空钎焊炉进行扩散焊接，加压压力为3.0 kg/mm2；烧结温度580℃；保温时间60min，随炉冷却取出；i）完成多层复合烧结；3.表面处理：取步骤2完成多层复合烧结的铝金刚石底板，进行上下表面冷喷涂铝层、表面研磨清洗烘干备用，铝层喷涂厚度为80-120μm，表层致密度为≥99.0% 铝含量≥99.9%，表面粗糙度ra≤0.6，具体工艺如下：j）喷涂粒径为20-35μm高纯铝粉，氩气作为送粉气体，压力为2.8mpa, 送粉量为15g/min，移动速度20mm/s，喷涂铝层厚度约为84-90μm；k）分别采用400#、800#、1200#、2000#砂纸对样品表面进行研磨，采用10%naoh碱性碱洗，20%硝酸水溶液清洗、纯水水洗烘干，测得样品表面粗糙度ra为0.4-0.6；4.表面镀：对步骤3表面处理后铝-金刚石封装底板进行表面化学镍金，ni层厚度为3-9μm，au层厚度为0.04-0.10μm，样品表面碱洗、酸洗、浸锌、酸洗、二次浸锌活化后镀镍金，具体工艺如下：l）碱洗采用20-40g/l氢氧化钠溶液作为碱洗液将样品置放溶液中碱洗1-2min；酸洗时采用200-400ml/l硝酸溶液进行酸洗1-2min；浸锌及二次浸锌时，10-40g/l氢氧化钠与50-100g/l氧化锌配制成的浸锌液将样品进行浸锌20-40s，以上试验温度均控制在20-40℃；m）将样品放置在化学镀镍液中进行表面镀镍，化学镀镍药液为25g/l的七水硫酸钠，36g/l的水合次磷酸钠以及12g/l的二水和柠檬酸三钠，其余为纯水；其中化学镀镍液的ph值为4.5～5.6，实验温度为80℃化学镀30min，测得表面镍层在4.6-5.7μm；n）镀镍完成的样品用纯水清洗干净后保证样品表面洁净度，后放置在5g/l的三氯化金、75g/l氯化铵、50g/l的柠檬酸钠、20g/l的次磷酸钠以及14g/l的氯化镍镀金液中进行表面化学镀金，镀金液ph值控制在5.3-6.2，测得表面金层厚度0.08-0.1μm，完成底板表面镀，图5所示；
对比例一：本对比实验例选用真空热压方式制备铝-金刚石复合材料，采用粒径1-5μm高纯铝粉与粒径200μm金刚石微粉进行混料，高纯铝粉质量占比40%，金刚石微粉质量占比60%，置于直径为40mm 模具中加压0.5n/cm2，真空烧结温度700℃保温120min后冷却取出。具体工艺如下：a）混料：称取粒径1-5μm高纯铝粉60.3g，粒径180-220μm金刚石微粉39.8g，混料机搅拌10min。
26.b）加压烧结：取上步骤混料完成后的微粉置于φ20mm的石墨模具中，压头压力0.5n/cm2，真空烧结炉680℃保温120min后烧结冷却取出。
27.性能测试对比：实施例一与对比例一的样品经浮子密度计及激光热导测试仪进行密度与热导率检测：实施例一的样品密度3.02g/cm3，对比例一的样品密度2.67g/cm3；对实施例一及对比例一样品进行表面喷墨后，置于激光热导仪中进行检测，实施例一的样品综合热导率为519w/（m
·
k），对比例一的样品热导率为295w/（m
·
k）。
28.外观对比，对比例一获得的铝-金刚石复合材料样品，表面存在大量微小气孔，表层致密性较差，平面度差，如图6所示；显微镜下观察，大量的金刚石形成浮凸严重如图7。
29.以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）单层铝-金刚石薄片制备：制备铝-金刚石浆料，采用刮涂工艺将浆料均匀的填充于石墨刮板槽中，热风烘干，整体置于真空炉中进行固化烧结，随炉冷却取出，完成单层金刚石颗粒的铝-金刚石薄片制备；（2）多层复合烧结：取步骤（1）中单层铝-金刚石薄片上下表面进行微米级镀层涂覆，将多片铝-金刚石薄片上下叠合，置于加压烧结炉中进行多层复合烧结，完成底板多层焊接键合；（3）表面处理：取步骤（2）完成多层复合烧结的铝金刚石底板，进行上下表面冷喷涂铝层、表面研磨、清洗烘干备用；（4）表面镀：对步骤（3）表面处理后铝-金刚石封装底板进行表面化学镍金。2.根据权利要求1所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：在步骤（1）中金刚石微粉粒径为450-500μm，石墨刮板槽为高纯石墨平板，槽深度为550-600μm。3.根据权利要求1或2所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：在步骤（1）中固化烧结温度为650-750℃ 真空度≤0.01pa，保温时间90-120min ，铝-金刚石薄片的厚度为500-600μm，薄片金刚石表面积占比为60-75%。4.根据权利要求1或2所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：在步骤（1）中所述铝-金刚石浆料按照质量百分比由75-85%固体粉体与15-25%有机载体组成，其中固体粉体按照质量百分比为20-25%高纯铝粉、20-25% 铝硅合金粉、50-70%金刚石微粉。5.根据权利要求4所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：所述有机载体包括质量百分比为5.0%硬脂酸、6.0%乙基纤维素、3.8%邻苯二甲酸二异壬酯、6.8%十二碳醇酯成膜剂、其余为松油醇。6.根据权利要求4所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：所述高纯铝粉，铝含量≥99.9%，粒径为1-10μm，铝硅合金粉为4047 铝硅合金粉，粒径为1-10μm。7.根据权利要求4所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：所述固体粉体与有机载体混合，经均质搅拌机搅拌30-60min，完成铝-金刚石浆料制备。8.根据权利要求1所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：在步骤（2）中底板总厚度为1.5-8.0mm，微米级镀层厚度为1.5-3.5μm，加压压力为1.0-5.0 kg/mm2；烧结温度550-630℃；保温时间30-60min。9.根据权利要求1或8所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：所述微米级镀层为si、cu、ti、ag、ni、sn、zr、zn中的一种或者多种的组合。10.根据权利要求1所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：在步骤（3）中铝层喷涂厚度为80-120μm，表层致密度为≥98.0%，表面粗糙度ra≤0.6。11.根据权利要求1或10所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：在步骤（3）中表面冷喷涂铝层的喷涂送粉量为12-20g/min ，移动速度为15-20mm/s, 载流气体为氩气，压力为2.5-3.0mpa，铝粉粒径为20-35μm，铝含量≥99.9%。
12.根据权利要求1所述的一种igbt用铝-金刚石封装底板制备方法，其特征在于：在步骤（4）中化学镍金的ni层厚度为3-9μm，au层厚度为0.04-0.10μm。

技术总结
本发明公开了一种IGBT用铝-金刚石封装底板制备方法，涉及半导体制备领域，旨在解决铝-金刚石封装底板制备困难的问题，其技术方案要点是：（1）单层铝-金刚石薄片制备：制备铝-金刚石浆料，采用刮涂工艺将浆料均匀的填充于石墨刮板槽中，热风烘干，整体置于真空炉中进行固化烧结，随炉冷却取出；（2）多层复合烧结：取单层铝-金刚石薄片上下表面微米级镀层涂覆，将多片铝-金刚石薄片叠合，置于加压烧结炉中进行多层复合烧结；（3）表面处理：进行冷喷涂铝层、表面研磨、清洗烘干备用；（4）表面镀：化学镍金。本发明的一种IGBT用铝-金刚石封装底板制备方法能够制备高散热、高可靠性的封装底板。高可靠性的封装底板。高可靠性的封装底板。


技术研发人员：蹇满 欧阳鹏 高远 王斌 刘井坤
受保护的技术使用者：江苏富乐华功率半导体研究院有限公司
技术研发日：2023.06.09
技术公布日：2023/7/17