一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法与流程

1.本发明涉及粘胶基碳纤维制备技术领域，尤其涉及一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法。


背景技术：

2.粘胶纤维是一种再生纤维素纤维，又称人造丝，它是利用天然纤维，如木材、麻和棉花等，经制浆粕、磺化、熟化和纺丝等处理而成，粘胶纤维曾在上业和民用生活中大量应用，尤其是在轮胎帘子线中的应用，由于涤纶、芳纶和尼龙等纤维在轮胎帘子线中应用，加之在粘胶丝生产过程中对环境的污染不易解决。
3.由中国公开号为cn101158063a提出的一种粘胶基碳纤维的制备方法：a.以合股加捻后的粘胶原丝为原料，用95－100℃热水浸泡漂洗1小时；b.用烘箱烘干，烘箱内温度为75－80℃；c.将烘干后的物料再浸渍在浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液中，浸泡温度60℃、浸泡时间30分钟；d.再烘干，烘箱内温度为75－80℃；e.将烘干的物料装入铁铬铝与酚醛布的复合筐内，放入井式碳化炉炉体中进行碳化，炉温渐渐升至930℃，930℃时恒温30分钟，碳化27小时；f.碳纤维在炉胆中自然冷却至室温，然后取出制成粘胶基碳纤维产品。本发明能去掉原料中残留的杂质同时碳化收率达到33.5％，抗拉强度达到453mpa，比原有产品的抗拉强度提高一倍。上述技术方案中步骤a到步骤b，是将经过浸泡漂洗的原料直接放入烘箱中，但由于原料经过浸泡漂洗后，原料上面会有大量水珠，使得烘箱的烘干效率低下，且上述工艺步骤中并未提及对原料进行预氧化处理，使得进行碳化工作进行困难。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中由于原料上面会有大量水珠，使得烘箱的烘干效率低下，由于未对原料进行预氧化处理，使得进行碳化工作进行困难的问题，而提出的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤s1，备料：以合股加捻后的粘胶原丝为原料，并用95－100℃热水浸泡漂洗1小时；步骤s2，干燥：第一，通过沥水的方式，将粘胶原丝上多余的水分放掉；第二，将烘箱中的温度设置为75－80℃，然后将沥完水的粘胶原丝放置于烘箱中进行烘干；步骤s3，浸染：物料烘干完毕后，并将物料取出，在将其放置于浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液中，浸泡温度60℃、浸泡时间为30分钟；步骤s4，保温：浸泡完成后，将烘箱中的温度设置为75－80℃，然后对物料进行烘干；
步骤s5，预氧化：将烘干后的物料放在200-300℃的温度环境下，在氧化性气氛中施加一定的张力，以此对pan原丝进行缓慢温和的氧化；步骤s6，碳化：将预氧化结束后的物料装入铁铬铝与酚醛布的复合筐内，在放入井式碳化炉炉体中进行碳化，并使得炉温逐渐升至930℃时，930℃时恒温30分钟，并对物料进行碳化作业27小时；步骤s7，降温：第一，将炉胆吊出炉体；第二，碳纤维在炉胆中静置8小时，自然冷却至室温状态，然后将其取出，并制成粘胶基碳纤维产品。
6.优选地，所述步骤s1中需要先用热水浸泡20分钟，然后将热水进行更换，然后继续浸泡 30分钟，最后通过漂洗10分钟，以此去掉原料中残留的杂质，有助于提高碳化收率，使其达到33.5％。
7.优选地，所述步骤s2将粘胶原丝上多余的水分放掉，以此提高步骤s3中的烘干效率。
8.优选地，所述步骤s3中5％的磷酸氢二铵水溶液作为抗焦剂使用，以让粘胶纤维的热分解能在更宽的温度区间以及相对较低的温度下进行，从而使得氧化分解时间能得到延长，有助于减少纤维表面的孔洞缺陷。
9.优选地，所述步骤s3中抗焦剂能让碳在纤维表面上进行沉积，抗焦剂还有抑制左旋葡萄糖焦油物质产生的作用，有助于减少纤维碳化时的焦油量。
10.优选地，所述步骤s5中预氧化纤维的密度可以提高到1.3g/m以上，并通过在pan直链基础上形成大量环状结构来达到可以耐高温处理、防止pan纤维在高温中熔融的目的。
11.优选地，所述步骤s6中将物料装入表面复合有酚醛布的铁铬铝筐内，通过酚醛布可保障筐体、炉胆、 脱落的铁皮不会掉进物料中，以此避免炉体氧化铁皮内崩。
12.优选地，所述步骤s6中井式碳化炉各部位温度稳定，以此保证复合筐不会发生融珠现象。
13.与现有技术相比，本发明具备以下优点：1、本发明通过对原料进行浸泡漂洗，以此去除原料中残留的杂质，同时使碳化收率能达到33.5％，以此让抗拉强度达到453mpa，有助于提高产品的抗拉强度，通过沥水的方式可对原料上面的水珠去除，有助于提高烘箱的烘干效率。
14.2、本发明通过对物料进行预氧化处理，使得预氧化纤维的密度能达到1.3g/m以上，并通过在pan直链基础上形成大量环状结构来达到可以耐高温处理，从而避免pan纤维在高温中发生熔融现象，以此为后续碳化作业的便捷性。
15.综上所述，本发明通过对原料进行浸泡漂洗，以此去除原料中残留的杂质，有助于提高碳化收率与抗拉强度，通过沥水的方式可对原料上面的水珠去除，有助于提高烘箱的烘干效率，通过对物料进行预氧化处理，以此在pan直链基础上形成大量环状结构，从而避免pan纤维在高温中发生熔融现象，有助于保障碳化作业的安全性。
附图说明
16.图1为本发明提出的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法的工艺流程图
实施方式
17.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
18.一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤s1，以合股加捻后的粘胶原丝为原料，需要先用95－100℃热水浸泡20分钟，然后将热水进行更换，然后继续浸泡 30分钟，最后通过漂洗10分钟，通过热水漂洗去掉原料中残留的杂质，有助于提高碳化收率，使其达到33.5％；步骤s2，干燥：第一，通过沥水的方式，将粘胶原丝上多余的水分放掉；第二，将烘箱中的温度设置为75－80℃，然后将沥完水的粘胶原丝放置于烘箱中进行烘干，通过将粘胶原丝上多余的水分放掉，有助于提高烘箱中的烘干效率；步骤s3，浸染：物料烘干完毕后，并将物料取出，在将其放置于浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液中，浸泡温度60℃、浸泡时间为30分钟，磷酸氢二铵，化学式为(nh4)2hpo4，是一种无机盐，为无色透明单斜晶体或白色粉末，易溶于水，不溶于醇；将5％的磷酸氢二铵水溶液作为抗焦剂使用，有助于增大粘胶纤维热分解工作的温度区间，且可使得粘胶纤维的热分解能在相对较低的温度下进行，有助于延长氧化分解时间，从而减少纤维表面的孔洞缺陷，以此提高产品的质量，抗焦剂可以使碳能在纤维表面上进行沉积，以此弥补纤维的表面缺陷，有助于改善粘胶基碳纤维的力学性能，从而提高了粘胶基碳纤维的抗拉强度，抗焦剂能对左旋葡萄糖焦油物质产生进行抑制，有助于减少纤维碳化时的焦油量，从而减少碳在进行分解时所产生的损耗，有助于提高碳化收率；步骤s4，保温：浸泡完成后，将烘箱中的温度设置为75－80℃，然后对物料进行烘干；步骤s5，预氧化：将烘干后的物料放在200-300℃的温度环境下，在氧化性气氛中施加一定的张力，以此对pan原丝进行缓慢温和的氧化，预氧化纤维的密度可以提高到1.3g/m以上，并通过在pan直链基础上形成大量环状结构，以此对物料进行耐高温处理，有助于提高物料的耐热性，从而避免物料在高温环境下发生熔融的现象导致碳化工作无法进行；步骤s6，碳化：将预氧化结束后的物料装入铁铬铝与酚醛布的复合筐内，在放入井式碳化炉炉体中进行碳化，并使得炉温逐渐升至930℃时，930℃时恒温30分钟，并对物料进行碳化作业27小时，通过将物料装入表面复合有酚醛布的铁铬铝筐内，利用酚醛布可保障筐体、炉胆、 脱落的铁皮不会掉进物料中，通过复合筐保障碳化过程中不会带入杂质，有助于保障产品的纯净度，以此避免炉体氧化铁皮内崩，且井式碳化炉各部位温度稳定，以此保证复合筐不会发生融珠现象；步骤s7，降温：第一，将炉胆吊出炉体；第二，碳纤维在炉胆中静置8小时，自然冷却至室温状态，然后将其取出，并制成粘胶基碳纤维产品；通过上述步骤制造出的粘胶基碳纤维产品，其粘胶基碳纤维抗 拉强度会从原有产品的抗拉强度200mpa提高至453mpa。
19.本发明可通过以下操作方式阐述其功能原理：将120d合股加捻的粘胶原丝放入水温95-100℃水池中浸泡20 分钟，换水再浸泡30分钟，然后漂洗10分钟取出，使物料中的杂质沉淀于水中，在通过沥水将物料上的水珠去除，将物料放置于烘箱中，将烘箱内温度设置为75-80℃，以此对物料进行烘干作业；待物料干燥后再浸渍在浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液中，浸泡温度60℃、浸泡时间至少 30分钟，取出后用烘箱烘干，烘箱内升温至75-80℃，保温至少10小时，再将物料放在200-300℃的温度环境下，在氧化性气氛中施加一定的张力，以此对pan原丝进行缓慢温和的氧化，将预氧化结束后的物料装入铁铬铝与酚醛布的复合筐内，将复合筐放入炉胆中，将炉胆放入井式碳化炉炉体中进行碳化作业，并使得炉温逐渐升至930℃时，930℃时恒温30分钟，并对物料进行碳化作业27小时，然后将炉胆吊出炉体，碳纤维在炉胆中自然冷却8小时取出，制成粘胶基碳纤维产品。
20.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤s1，备料：以合股加捻后的粘胶原丝为原料，并用95－100℃热水浸泡漂洗1小时；步骤s2，干燥：第一，通过沥水的方式，将粘胶原丝上多余的水分放掉；第二，将烘箱中的温度设置为75－80℃，然后将沥完水的粘胶原丝放置于烘箱中进行烘干；步骤s3，浸染：物料烘干完毕后，并将物料取出，在将其放置于浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液中，浸泡温度60℃、浸泡时间为30分钟；步骤s4，保温：浸泡完成后，将烘箱中的温度设置为75－80℃，然后对物料进行烘干；步骤s5，预氧化：将烘干后的物料放在200-300℃的温度环境下，在氧化性气氛中施加一定的张力，以此对pan原丝进行缓慢温和的氧化；步骤s6，碳化：将预氧化结束后的物料装入铁铬铝与酚醛布的复合筐内，在放入井式碳化炉炉体中进行碳化，并使得炉温逐渐升至930℃时，930℃时恒温30分钟，并对物料进行碳化作业27小时；步骤s7，降温：第一，将炉胆吊出炉体；第二，碳纤维在炉胆中静置8小时，自然冷却至室温状态，然后将其取出，并制成粘胶基碳纤维产品。2.根据权利要求1所述的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中需要先用热水浸泡20分钟，然后将热水进行更换，然后继续浸泡 30分钟，最后通过漂洗10分钟，以此去掉原料中残留的杂质，有助于提高碳化收率，使其达到33.5％。3.根据权利要求1所述的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤s2将粘胶原丝上多余的水分放掉，以此提高步骤s3中的烘干效率。4.根据权利要求1所述的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中5％的磷酸氢二铵水溶液作为抗焦剂使用，以让粘胶纤维的热分解能在更宽的温度区间以及相对较低的温度下进行，从而使得氧化分解时间能得到延长，有助于减少纤维表面的孔洞缺陷。5.根据权利要求1所述的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中抗焦剂能让碳在纤维表面上进行沉积，抗焦剂还有抑制左旋葡萄糖焦油物质产生的作用，有助于减少纤维碳化时的焦油量。6.根据权利要求1所述的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中预氧化纤维的密度可以提高到1.3g/m以上，并通过在pan直链基础上形成大量环状结构来达到可以耐高温处理、防止pan 纤维在高温中熔融的目的。7.根据权利要求1所述的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤s6中将物料装入表面复合有酚醛布的铁铬铝筐内，通过酚醛布可保障筐体、炉胆、 脱落的铁皮不会掉进物料中，以此避免炉体氧化铁皮内崩。8.根据权利要求1所述的一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤s6中井式碳化炉各部位温度稳定，以此保证复合筐不会发生融珠现象。

技术总结
本发明涉及粘胶基碳纤维制备技术领域，尤其涉及一种高强度粘胶基碳纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，备料：以合股加捻后的粘胶原丝为原料，并用95－100℃热水浸泡漂洗1小时；步骤S2，干燥：第一，通过沥水的方式，将粘胶原丝上多余的水分放掉；第二，将烘箱中的温度设置为75－80℃，然后将沥完水的粘胶原丝放置于烘箱中进行烘干；本发明通过对原料进行浸泡漂洗，以此去除原料中残留的杂质，有助于提高碳化收率与抗拉强度，通过沥水的方式可对原料上面的水珠去除，有助于提高烘箱的烘干效率，通过对物料进行预氧化处理，以此在PAN直链基础上形成大量环状结构，从而避免PAN纤维在高温中发生熔融现象。纤维在高温中发生熔融现象。纤维在高温中发生熔融现象。


技术研发人员：王淼 李俊锋
受保护的技术使用者：吉林市吉研高科技纤维有限责任公司
技术研发日：2023.03.16
技术公布日：2023/7/18