一种冷阴极电离规的清洗和检测方法

1.本发明涉及同步辐射光束线领域，具体涉及一种冷阴极电离规清洗和检测方法。


背景技术：

2.同步辐射光束线是将同步光从加速器储存环传输到实验站的重要区域，由于大气对光子的吸收作用，同步光的传输环境必须为高真空甚至超高真空环境。这个环境的洁净程度直接影响着光学元器件和电子元件等的使用性能。电离规作为测量高真空环境压力的常用传感器，被应用于加速器的各个真空分区单元内，表征环境的真空度值。
3.电离规有热阴极和冷阴极两种类型，各有优缺点。冷阴极相对于热阴极而言，显著的优势在于不存在灯丝烧断的风险，虽然测量精度不及热阴极型，但是对于精度要求不高的场合，足以满足使用需求。且光束线真空系统相对而言比较洁净，采用冷阴极电离规使用寿命持久。因此，光束线中多使用冷阴极电离规作为测量手段，既可以反应系统内的真空度，又可以保持较长的使用寿命。
4.虽然对于系统中的机械零部件和设备加工、清洗、运输和安装调试各个环节中均进行了严格把控，但是由于现场环境条件等各种因素的限制，还是存在带入污染物的可能性。在同步光的照射下，系统中的污染物成分经过一系列的物理、化学反应，沉积在光学元件的表面，加之电离规的作用原理，放电反应等也会引发大量的污染物沉积。被污染的电离规难以激发，必须更换新的备件才可以恢复光束线正常运行压力监测的功能，这样很大程度上造成了资源浪费。于是针对旧的被更换的规管，制定了较为详细的清洗方法，以期重新恢复其使用性能。并且对清洗处理后的规管进行性能检测，使其测量误差控制在允许范围内，进而能够客观地反应真空系统内的真实压力。
5.虽然冷阴极电离规的污染被大家熟知，但是尚未有文献针对其在工程应用中的有效清洗和检测方法进行论述。目前尚未有冷阴极电离规的详细清洗和检测方法，部分可查阅资料中仅仅建议采用丙酮、乙醇等有机溶剂，如文献【苏克.日立电镜真空系统中潘宁规测量控制电路分析与潘宁规清洗[j].电子显微学报，1988(3)】，【程铭，方玲.扫描电镜潘宁规的维修过程详解[j].分析仪器，2013(5)】。其弊端在于只能溶解部分有机物，或者采用专用进口清洗剂，并非实验室常见溶液，且成分不明确的清洗剂对于冷规容易造成损伤。此外，参考文献中并未对电离规进行完整拆卸，清洗不够完全彻底，也未对其清洗效果和测量性能进行检测。


技术实现要素：

[0006]
本发明的目的在于提供一种冷阴极电离规的清洗和检测方法，以实现被污染故障冷规的再利用，节约设备成本，延续其使用寿命。
[0007]
为了实现上述目的，本发明提供一种冷阴极电离规的清洗和检测方法，包括：
[0008]
s0：对冷阴极电离规进行拆卸，得到待清洗工件；
[0009]
s1：对所述冷阴极电离规的待清洗工件执行初始清洗方案；
[0010]
s2：根据清洗结果，执行加强清洗方案再进行冲淋烘干或直接进行冲淋烘干，得到经过清洗的工件；
[0011]
s3：将经过清洗的工件组装为待检测的冷阴极电离规；
[0012]
s4：对待检测的冷阴极电离规进行检测。
[0013]
在所述步骤s2中，清洗结果是指是否存在肉眼可见的顽固污染物，若存在肉眼可见的顽固污染物，则执行加强清洗方案再进行冲淋烘干，否则，直接进行冲淋烘干。
[0014]
待清洗工件包括所述冷阴极电离规的阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅、和屏蔽罩，所述阳极的材质为钨、钼或钍钨合金、镍钼合金，所述规体的材质为不锈钢，所述阴极筒/板、端栅和屏蔽罩的材质均为铝或不锈钢。
[0015]
所述初始清洗方案包括：
[0016]
a1：将所述冷阴极电离规的规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在丙酮溶液中经超声波振动5min，将陶瓷绝缘组件用无尘布蘸取质量百分比浓度为50％hno3溶液擦净，将规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩和陶瓷绝缘组件用去离子水冲淋2min；
[0017]
a2：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为10％的naoh溶液中室温浸泡1min，阳极在乙醇溶液中经超声波振动3min；
[0018]
a3：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩利用去离子水冲淋2min；
[0019]
a4：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为50％hno3溶液中室温浸泡5min。
[0020]
所述加强清洗方案包括：
[0021]
b1：用1000目以上的砂纸擦洗所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩表面的肉眼可见的顽固污染物，之后用去离子水冲淋2min；
[0022]
b2：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为10％的naoh溶液中室温浸泡1min，去离子水冲淋2min；
[0023]
b3：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为50％hno3溶液中室温浸泡5min；
[0024]
b4：根据清洗结果，若存在肉眼可见的顽固污染物，则回到步骤b1，否则，结束加强清洗方案的流程。
[0025]
所述冲淋烘干包括：
[0026]
c1：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩用去离子水冲淋4min；
[0027]
c2：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在无水乙醇溶液中浸泡2min或者在无水乙醇溶液中经超声波振动5min；
[0028]
c3：用吹风机或干燥箱150℃烘干阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩。
[0029]
在所述步骤s3中，佩戴洁净的无尘手套、口罩，选择洁净的环境，将阳极、陶瓷绝缘组件、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩安装于规体中。
[0030]
在所述步骤s4中，所述检测包括依次执行的安装正确性检测和规管洁净度和测量准确度检测。
[0031]
所述冷阴极电离规是反磁控型规管，在所述步骤s4中，安装正确性检测，包括：利用万用表检测阴极和离子收集极为短路连接状态，且阳极、离子收集极和规管之间为断路状态是否成立；若成立，则说明安装正确，此时继续进行规管洁净度和测量准确度检测，否则，回到步骤s3。
[0032]
所述规管洁净度和测量准确度检测包括：
[0033]
步骤s41：搭建一个规管洁净度和测量准确度检测装置，将经校准过的规管安装于规管洁净度和测量准确度检测装置中的测试罩上；
[0034]
所述规管校准检测装置包括测试罩、与测试罩相连的真空获得设备和高压氮气进气系统，其中，测试罩上安装有经校准过的规管、第一角阀、四极质谱计、和进气微调阀，第一角阀的远离测试罩的一端连接有第二全金属角阀；进气微调阀用于连接测试罩和高压氮气进气系统；第一角阀设置为使得冷阴极电离规能够可拆卸地安装并且使得待检测的冷阴极电离规在安装时通过第一角阀与测试罩隔离，从而能够在不破坏测试罩本底真空的情况下更换另一个待检测的冷阴极电离规进行测试；第二角阀的一端与抽真空设备连接；
[0035]
步骤s42：将测试罩抽取极限真空，经过200℃72h烘烤降温48h后，获得极限压力，将获得的极限压力作为本底极限真空度，并通过四极质谱计记录本底残余气体分压力谱图，使得待检测的冷阴极电离规安装并在冷阴极电离规打开第二角阀以获得超高真空环境后打开第一角阀，记录待检测的冷阴极电离规接入后的残余气体分压力，将其与本底残余气体分压力谱图相比较，以确定待检测的冷阴极电离规的清洁程度是否符合要求；
[0036]
步骤s43：调节进气微调阀通入高纯氮气使系统真空从本底极限真空度逐渐升高至1
×
10-1
pa，在每个量级均利用经校准过的规管和待检测的冷阴极电离规记录3个以上的压力数值以进行比对，绘制比对曲线并根据比对结果给出待检测的冷阴极电离规的修正系数ci；
[0037]
步骤s44：关闭第一角阀和第二角阀，并回到步骤s42以更换另一个待检测的冷阴极电离规。
[0038]
本发明提供的冷阴极电离规的清洗和检测方法，包括详细清洗步骤和检测方法、结果，所述清洗方法可以有效去除同步辐射条件下产生的碳氢污染物，恢复受污染电离规的使用性能，并可以通过建立简单的检测装置验证污染物清洗效果同时检测其读值的可靠性，经过本发明的方法处理后的规管可以作为新的备件继续应用。
附图说明
[0039]
图1是根据本发明的一个实施例的冷阴极电离规清洗和检测方法的实施流程框图。
[0040]
图2是本发明的规管校准检测装置的结构示意图。
[0041]
图3是待检测的冷阴极电离规的读数和标准压力的比对曲线。
具体实施方式
[0042]
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
[0043]
如图1所示为根据本发明的一个实施例的冷阴极电离规清洗和检测方法的实施流
程框图。如图1所示，所述冷阴极电离规清洗和检测方法包括：
[0044]
步骤s0：对冷阴极电离规进行拆卸，得到待清洗工件；
[0045]
在本实施例中，待清洗工件包括所述冷阴极电离规的阳极(其材质为钨、钼或钍钨合金、镍钼合金等)、陶瓷绝缘组件、规体(其材质为不锈钢)、阴极筒/板(其材质为铝/不锈钢)、端栅(其材质为铝/不锈钢)、和屏蔽罩(其材质为铝/不锈钢)。需要说明的是，本发明一般不需要清洗离子收集极，有的实施例中不设定离子收集极，有的实施例中存在离子收集极但一般不容易被污染。
[0046]
在所述步骤s0中，将待清洗工件用经过清洁的工具进行拆卸，螺丝刀等工具解除磁铁定位将磁铁卸下后，用镊子、尖嘴钳子等工具小心翼翼地从规体中取出陶瓷绝缘组件、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩，放置在洁净的铝箔上面；随后准备好清洗所用溶液和小型超声波清洗机。佩戴口罩、防腐蚀手套。
[0047]
步骤s1：对所述冷阴极电离规的待清洗工件执行初始清洗方案(即清洗方案1)；
[0048]
步骤s2：根据清洗结果，执行加强清洗方案(即清洗方案2)再进行冲淋烘干或直接进行冲淋烘干，得到经过清洗的工件；
[0049]
其中，清洗结果是指是否存在肉眼可见的顽固污染物，若存在肉眼可见的顽固污染物(如，肉眼观察存在茶色印迹)，则执行加强清洗方案再进行冲淋烘干，否则，直接进行冲淋烘干。也就是说，首先采用初始清洗方案(即清洗方案1)清洗，随后通过肉眼观察是否存在顽固污染物，如果存在顽固污染物则采用加强清洗方案(即清洗方案2)再进行冲淋烘干，如果不存在则直接冲淋烘干。
[0050]
由此，按照上述的清洗步骤有序进行，若清洗大批量规管，可以全部拆卸完成后一起分类进行集中清洗，提高清洗效率。经过清洁并冲淋烘干的组件分类放置于洁净容器中，避免造成污染。执行初始清洗方案和加强清洗方案时得到的清洗废液采用分类收集，集中处置的方式，定期交予废液处理专业人员，防止造成环境污染。
[0051]
初始清洗方案(即清洗方案1)的具体流程如下：
[0052]
步骤a1：将所述冷阴极电离规的规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在丙酮溶液中经超声波振动5min，将陶瓷绝缘组件用无尘布蘸取质量百分比浓度为50％的hno3溶液擦净，将规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩和陶瓷绝缘组件(即所述冷阴极电离规的除阳极外的所有待清洗工件)用去离子水冲淋2min；
[0053]
其中，阳极不参与该步骤。
[0054]
步骤a2：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为10％的naoh溶液中室温浸泡1min，阳极在乙醇溶液中经超声波振动3min。
[0055]
步骤a3：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩利用去离子水冲淋2min。
[0056]
步骤a4：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩(即除阳极和陶瓷绝缘组件外)均投入质量百分比浓度为50％的hno3溶液中室温浸泡5min。
[0057]
加强清洗方案(即清洗方案2)的具体流程如下：
[0058]
步骤b1：用软质磨料擦洗所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩表面的肉眼可见的顽固污染物，之后用去离子水冲淋2min。
[0059]
软质磨料可以是1000目以上的砂纸。
[0060]
步骤b2：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为10％的naoh溶液中室温浸泡1min，去离子水冲淋2min。
[0061]
步骤b3：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为50％的hno3溶液中室温浸泡5min。
[0062]
步骤b4：根据清洗结果，若存在肉眼可见的顽固污染物，则回到步骤b1，否则，结束加强清洗方案的流程。
[0063]
冲淋烘干的具体流程如下：
[0064]
步骤c1：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩用去离子水冲淋4min。
[0065]
步骤c2：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在无水乙醇溶液中浸泡2min或者在无水乙醇溶液中经超声波振动5min。
[0066]
在本实施例中，如果冲淋烘干在初始清洗方案之后直接进行，则步骤c2中，将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在无水乙醇溶液中浸泡2min；否则，步骤c2中，将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在无水乙醇溶液中经超声波振动5min。
[0067]
步骤c3：用吹风机或干燥箱150℃烘干阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩。
[0068]
其中，陶瓷绝缘组件的烘干时间需要久一点，大约5-10min。
[0069]
步骤s3：将经过清洗的工件组装为待检测的冷阴极电离规；
[0070]
清洗过程结束后，肉眼可观察到各组件恢复光亮洁净的状态，可以进入到组装环节。在所述步骤s3中，佩戴洁净的无尘手套、口罩，选择相对洁净的环境，将阳极、陶瓷绝缘组件、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩安装于规体中。步骤s3用到的工具依旧为洁净处理过的镊子、尖嘴钳等，注意不可将组件表面划伤。
[0071]
步骤s4：对待检测的冷阴极电离规进行检测。
[0072]
组装完成后进入到检测环节。经过清洗后，需要确定受污染的无法正常电离激发的规管是否可以恢复正常使用功能，需要进行检测。
[0073]
在所述步骤s4中，所述检测包括依次执行的安装正确性检测(用于检测拆卸清洗后重新安装是否准确)和规管洁净度和测量准确度检测(用于检测冷阴极电离规的清洗效果和测量性能)。
[0074]
首先需要完成安装正确性检测。安装正确性检测，是通过测量冷阴极电离规的各个经过清洗的工件之间的电连接或者电绝缘性能是否良好，来实现的。安装正确性检测可以采用万用表。
[0075]
在本实施例中，由于所述冷阴极电离规是反磁控型规管，阴极和离子收集极应为短路连接状态，阳极、离子收集极和规管本体应为断路状态，因此，安装正确性检测，包括：利用万用表检测阴极和离子收集极为短路连接状态，且阳极、离子收集极和规管之间为断路状态(反磁控规的结构特点)是否成立；若成立，则说明安装正确，此时继续进行规管洁净度和测量准确度检测，否则，回到步骤s3，以重新组装待检测的冷阴极电离规。
[0076]
安装正确性检测通过后进入到规管洁净度和测量准确度检测环节。其中，规管测量准确度检测是指，将经过清洗的冷阴极电离规在一规管洁净度和测量准确度检测装置中
检测其测量性能。经检测后的规管可以较为准确地反应系统的真空度值。规管洁净度检测是指，通过四极质谱计测量规管接入洁净系统(如规管洁净度和测量准确度检测装置)前后的残余气体分压力变化，观测碳氢化合物成分未增加即可证明清洗效果良好，清洗方法合理可行。
[0077]
规管洁净度和测量准确度检测包括：
[0078]
步骤s41：搭建一个规管洁净度和测量准确度检测装置，将经校准过的规管安装于规管洁净度和测量准确度检测装置中的测试罩1上；由此，可以利用规管洁净度和测量准确度检测装置检测经清洗后规管的测量性能。且在随后的步骤中，通过将待检测的冷阴极电离规接入系统前后的残余气体成分变化，可以检测清洗效果。
[0079]
如图2所示，所述规管校准检测装置包括测试罩1、与测试罩1相连的真空获得设备2和高压氮气进气系统3，其中，测试罩1上安装有经校准过的规管1-1、用于隔离冷阴极电离规1-2的第一全金属角阀1-2-1、四极质谱计1-3、手动进气微调阀1-4，第一全金属角阀1-2-1的远离测试罩1的一端连接有第二全金属角阀1-2-2。手动进气微调阀1-4用于连接测试罩1和高压氮气进气系统3，从而调节适量的氮气进入测试罩1，并且在其他实施例中，手动进气微调阀1-4可以采用电动进气微调阀来替代，即可以采用任意类型的进气微调阀。经校准过的规管1-1为经国家一级计量站校准过的规管1-1。第一全金属角阀1-2-1设置为使得冷阴极电离规1-2能够可拆卸地安装并且使得待检测的冷阴极电离规1-2在安装时通过第一全金属角阀1-2-1与测试罩1隔离，从而能够在不破坏测试罩本底真空的情况下更换另一个待检测的冷阴极电离规1-2进行测试。第二全金属角阀1-2-2的一端与抽真空设备连接，从而在第二全金属角阀1-2-2打开时能够对冷阴极电离规1-2抽真空。在其他实施例中，第一全金属角阀1-2-1和第二全金属角阀1-2-2可以替换成任意类型的角阀。
[0080]
其中，测试罩1是任意一个不锈钢腔体，其接口含cf35法兰4个、cf63/100/150(尺寸由实验室现有分子泵型号决定)法兰1个即可。测试罩1材料为不锈钢304，可以为球形腔或者柱形腔。
[0081]
测试罩1通过以下处理工艺得到：焊接后经超声波清洗，电解抛光以及800℃保温2小时真空炉除气处理。这样可以降低材料中的氢含量，进一步提高系统极限真空度。
[0082]
真空获得设备2包括用于获得主真空的分子泵2-1、前级干泵2-2(其优选为干泵或分子泵干泵组合)。
[0083]
进气系统3包括高压氮气瓶3-1和手动减压阀3-2，且手动减压阀3-2的出口与手动进气微调阀1-4通过塑料管连接，塑料管一般为直经8mm或6mm。手动进气微调阀1-4的接口尺寸一般为cf16刀口密封法兰，需要加工转接头cf35-cf16、cf16-[0084]
由于冷阴极电离规工作压力区间为1
×
10-1
pa至1
×
10-8
pa，需要将测试罩1进行烘烤处理，才可以获得较低的本底极限真空度(即，使得测试罩1的本底极限真空度接近1
×
10-8
pa)，进而延伸比对测试范围的下限。
[0085]
在搭建规管校准检测装置时，安装分子泵2-1和规管、第一全金属角阀1-2-1和第二全金属角阀1-2-2、四极质谱计1-3、手动进气微调阀1-4前用无尘擦拭布沾取高纯度酒精清洁连接法兰。
[0086]
真空获得设备2为：主泵为leybold turbovac361分子泵(抽速为345l/s)，极限压力小于5
×
10-8
pa，烘烤时外壁温度不能超过80℃，前级泵为前级干泵sc15d(抽速4l/s)。
[0087]
步骤s42：将测试罩1抽取极限真空，经过200℃72h烘烤降温48h后即可获得极限压力(2.15
×
10-8
pa)，将获得的极限压力作为本底极限真空度。通过四极质谱计读取记录本底残余气体分压力谱图(即本底状态下的残余气体成分)。使得待检测的冷阴极电离规安装并在冷阴极电离规打开第二全金属角阀1-2-2以通过抽真空获得超高真空环境(超高真空环境的压力低于5
×
10-7
pa)后，即可打开第一全金属角阀1-2-1以使得冷阴极电离规与测试罩连通，记录待检测的冷阴极电离规接入后的残余气体分压力，将其与本底残余气体分压力谱图相比较，以确定待检测的冷阴极电离规的清洁程度是否符合要求。
[0088]
在本实施例中，经过该清洗方法清洗过的冷阴极电离规未发现有碳氢分压成分的增加，证明该清洗方法可以有效去除污染物。
[0089]
步骤s43：调节手动进气微调阀1-4通入高纯氮气使系统真空从本底极限真空度逐渐升高至1
×
10-1
pa左右，在每个量级均利用经校准过的规管1-1和待检测的冷阴极电离规1-2记录3个以上的压力数值以进行比对，绘制比对曲线并根据比对结果给出待检测的冷阴极电离规的修正系数ci。
[0090]
对各点数据进行记录如下表1所示。
[0091]
其中，c0＝p
0'
/p0，ci＝p
0'
/pi。
[0092]
其中，ci为待检测的冷阴极电离规的修正系数，c0为经校准过的规管的修正系数，p0为经校准过的规管的读数，p
0'
为经校准过的规管在修正后的标准压力，该值由国家一级计量站校准报告里得到，pi为待检测的冷阴极电离规的读数。
[0093]
表1经校准过的规管和待检测的冷阴极电离规的记录结果
[0094]
如图3所示为本实施例中，得到的待检测的冷阴极电离规1-2的读数和标准压力的
比对曲线，比对曲线可以看出，经化学清洗过的冷规在10-8
pa到10-2
pa量级表现出良好的线性。经过清洗后不仅可以使冷规再利用，而且冷规的测量性能也恢复如初，可以在同步辐射装置中继续使用。
[0095]
此外，还可以包括步骤s44：步骤s44：关闭第一角阀和第二角阀，并回到步骤s42以更换另一个待检测的冷阴极电离规，从而再次进行测试。
[0096]
本发明提供的冷阴极电离规的清洗和检测方法，包括详细清洗步骤和检测方法、结果，所述清洗方法可以有效去除同步辐射条件下产生的碳氢污染物，恢复受污染电离规的使用性能，并可以通过简单的性能检测装置检测清洗效果和其读值的可靠性，经过本发明的方法处理后的规管可以作为新的备件继续应用。
[0097]
本发明的冷阴极电离规清洗和检测方法由于清洗步骤简单明确，清洗溶液在实验室中均为常见溶液，针对不同部位制订了详细的清洗方法，无须购置市售其他专用清洗剂。且检测方法中使用的工具仅为实验室常用的工具万用表，和普通的测试装置分子泵-干泵机组，以及经过计量站校准过的超高真空规管即可实现，通过任意不锈钢腔体搭建规管检测装置即可测试清洗后规管的性能。经过同一批次清洗处理的规管，在完成安装正确性检测后，仅需要抽检测试部分的测量性能，无须全部安装于测试装置中，且可以在短时间内更换不同的待检件进行清洗效果和测量性能的检测。该清洗和检测方法可推广在同步辐射领域使用，对加速器真空环境中受污染的冷阴极电离规规管做简单清洗处理即可继续在工程中应用，避免作为废旧物品闲置造成资源浪费。
[0098]
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

技术特征：
1.一种冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，包括：步骤s0：对冷阴极电离规进行拆卸，得到待清洗工件；步骤s1：对所述冷阴极电离规的待清洗工件执行初始清洗方案；步骤s2：根据清洗结果，执行加强清洗方案再进行冲淋烘干或直接进行冲淋烘干，得到经过清洗的工件；步骤s3：将经过清洗的工件组装为待检测的冷阴极电离规；步骤s4：对待检测的冷阴极电离规进行检测。2.根据权利要求1所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，在所述步骤s2中，清洗结果是指是否存在肉眼可见的顽固污染物，若存在肉眼可见的顽固污染物，则执行加强清洗方案再进行冲淋烘干，否则，直接进行冲淋烘干。3.根据权利要求1所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，待清洗工件包括所述冷阴极电离规的阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅、和屏蔽罩，所述阳极的材质为钨、钼或钍钨合金、镍钼合金，所述规体的材质为不锈钢，所述阴极筒/板、端栅和屏蔽罩的材质均为铝或不锈钢。4.根据权利要求3所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，所述初始清洗方案包括：步骤a1：将所述冷阴极电离规的规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在丙酮溶液中经超声波振动5min，将陶瓷绝缘组件用无尘布蘸取质量百分比浓度为50％hno3溶液擦净，将规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩和陶瓷绝缘组件用去离子水冲淋2min；步骤a2：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为10％的naoh溶液中室温浸泡1min，阳极在乙醇溶液中经超声波振动3min；步骤a3：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩利用去离子水冲淋2min；步骤a4：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为50％hno3溶液中室温浸泡5min。5.根据权利要求3所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，所述加强清洗方案包括：步骤b1：用1000目以上的砂纸擦洗所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩表面的肉眼可见的顽固污染物，之后用去离子水冲淋2min；步骤b2：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为10％的naoh溶液中室温浸泡1min，去离子水冲淋2min；步骤b3：将规体、阴极筒/板、端栅、屏蔽罩均投入质量百分比浓度为50％hno3溶液中室温浸泡5min；步骤b4：根据清洗结果，若存在肉眼可见的顽固污染物，则回到步骤b1，否则，结束加强清洗方案的流程。6.根据权利要求3所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，所述冲淋烘干包括：步骤c1：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩用去离子水冲淋4min；
步骤c2：将所述阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩在无水乙醇溶液中浸泡2min或者在无水乙醇溶液中经超声波振动5min；步骤c3：用吹风机或干燥箱150℃烘干阳极、陶瓷绝缘组件、规体、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩。7.根据权利要求3所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，在所述步骤s3中，佩戴洁净的无尘手套、口罩，选择洁净的环境，将阳极、陶瓷绝缘组件、阴极筒/板、端栅和屏蔽罩安装于规体中。8.根据权利要求1所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，在所述步骤s4中，所述检测包括依次执行的安装正确性检测和规管洁净度和测量准确度检测。9.根据权利要求8所述的冷阴极电离规的清洗和检测方法，其特征在于，所述冷阴极电离规是反磁控型规管，在所述步骤s4中，安装正确性检测，包括：利用万用表检测阴极和离子收集极为短路连接状态，且阳极、离子收集极和规管之间为断路状态是否成立；若成立，则说明安装正确，此时继续进行规管洁净度和测量准确度检测，否则，回到步骤s3。10.根据权利要求8所述的冷阴极电离规检测方法，其特征在于，规管洁净度和测量准确度检测包括：步骤s41：搭建一个规管洁净度和测量准确度检测装置，将经校准过的规管安装于规管洁净度和测量准确度检测装置中的测试罩上；所述规管校准检测装置包括测试罩、与测试罩相连的真空获得设备和高压氮气进气系统，其中，测试罩上安装有经校准过的规管、第一角阀、四极质谱计、和进气微调阀，第一角阀的远离测试罩的一端连接有第二角阀；进气微调阀用于连接测试罩和高压氮气进气系统；第一角阀设置为使得冷阴极电离规能够可拆卸地安装并且使得待检测的冷阴极电离规在安装时通过第一角阀与测试罩隔离，从而能够在不破坏测试罩本底真空的情况下更换另一个待检测的冷阴极电离规进行测试；第二角阀的一端与抽真空设备连接；步骤s42：将测试罩抽取极限真空，经过200℃72h烘烤降温48h后，获得极限压力，将获得的极限压力作为本底极限真空度，并通过四极质谱计记录本底残余气体分压力谱图，使得待检测的冷阴极电离规安装并在冷阴极电离规打开第二角阀以获得超高真空环境后打开第一角阀，记录待检测的冷阴极电离规接入后的残余气体分压力，将其与本底残余气体分压力谱图相比较，以确定待检测的冷阴极电离规的清洁程度是否符合要求；步骤s43：调节进气微调阀通入高纯氮气使系统真空从本底极限真空度逐渐升高至1
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pa，在每个量级均利用经校准过的规管和待检测的冷阴极电离规记录3个以上的压力数值以进行比对，绘制比对曲线并根据比对结果给出待检测的冷阴极电离规的修正系数c
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；步骤s44：关闭第一角阀和第二角阀，并回到步骤s42以更换另一个待检测的冷阴极电离规。

技术总结
本发明提供一种冷阴极电离规的清洗和检测方法，包括：对冷阴极电离规进行拆卸，得到待清洗工件；对所述冷阴极电离规的待清洗工件执行初始清洗方案；根据清洗结果，执行加强清洗方案再进行冲淋烘干或直接进行冲淋烘干，得到经过清洗的工件；将经过清洗的工件组装为待检测的冷阴极电离规；对待检测的冷阴极电离规进行检测。本发明的冷阴极电离规的清洗和检测方法实现了被污染故障冷规的再利用，节约设备成本，延续其使用寿命。延续其使用寿命。延续其使用寿命。


技术研发人员：刘俊男 陈明 祝万钱 薛松
受保护的技术使用者：中国科学院上海高等研究院
技术研发日：2023.03.13
技术公布日：2023/7/18