一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法

1.本发明涉及一种研磨抛光技术，具体涉及一种表面低损伤磨抛碲锌镉晶片磨抛的方法。


背景技术：

2.碲锌镉(cd
1-x
zn
x
te，czt)作为一种重要的ii-vi族化合物半导体材料，能通过光电效应可将辐射能量转化为电信号。它属于闪锌矿结构，43m点群，空间群，原子间结合以共价键为主，平均原子序数较大、室温下的禁带宽度eg约为1.57ev、室温下的电阻率ρ＞109ω
·
cm、电子迁移率μe＞1000cm2/(v
·
s)、寿命τe》10-5
s、优良的载流子传输特性等特点。现已作为x射线和γ射线探测器材料，广泛应用于医疗、核工业、国土安全、航空航天等领。此外，czt晶体因为其晶格常数可以随zn的含量进行连续调控，是hgcdte红外探测器最理想的衬底材料。
3.czt晶体材料具有硬度低、塑性高等，不同于单晶硅、蓝宝石等硬脆功能晶体材料，是典型的软脆功能晶体材料。传统的悬浮磨料磨抛方法对硬脆材料进行研磨后，其粗糙度ra可至23nm，而软脆材料仅能达到268nm，并且抛光后仍有很深的亚表面损伤。因此，针对czt这类软脆材料，目前国内主要采用物理研磨——旋转机械抛光——化学腐蚀的多重工艺，该工艺加工出的czt晶片虽然也能达到较低的粗糙度，但质量较不稳定，仍然很容易出现由于硬质颗粒，如杂质等镶嵌导致二体磨损和三体磨损结合的亚表面损伤现象。甚至一些实验室还采用手工抛光，而手工加工存在效率低，可重复性差，加工精度低等缺点。czt晶片的高精度加工技术是生产和检测核辐射探测器及制造衬底的关键技术。


技术实现要素：

4.基于当前工业及科研应用对表面平整度和表面层低损伤的要求，提出一种碲锌镉晶片的表面抛光工艺方法。将cdznte晶片进行表面处理，依次使用砂纸进行研磨，再使用al2o3抛光粉以进行机械振动抛光，最后硅酸溶液进行振动加化学腐蚀抛光。
5.本发明的目的是提供一种水平振动抛光工艺，最大限度地提高了样品接触抛光布的时间，同时避免长距离滑动的硬质颗粒对czt晶片表面造成的二体、三体摩擦损伤，获得表面高度平整和光滑，且低亚表面损伤的晶片，可用于进一步加工刻蚀或高端表征研究。
6.本发明一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；将待抛光的碲锌镉晶片固定后先进行水平振动抛光；然后进行水平振动化学抛光；振动抛光时控制振动频率为1000-5000hz，时间为2-8小时；振动化学抛光时，控制频率为1000-5000hz，时间为2-8小时；
7.水平振动抛光时所用抛光液由颗粒度为40-65nm的氧化铝抛光粉和去离子水按体积比1:15-25组成；
8.水平振动化学抛光时所用抛光液为硅酸浓度为3-8wt％的硅酸溶液。
9.本发明一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；抛光的碲锌镉晶片
通过下述布置制备：先将切片后的晶片，晶片厚度为1-3mm，长宽5-15mm，在研磨机的磨盘靠近边缘处，依次使用1000目进行研磨：研磨机转速为20-50rpm/min，时间为1-2min，待晶片表面条纹方向一致后，旋转90
°
重复上述步骤；确保晶片表面仅有一方向磨痕后，再使用3000目磨盘，重复上述步骤。待晶片表面仅有一个方向的磨痕后，用去离子水或无水乙醇清洗后用高压氮气吹干。
10.本发明一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；将待抛光的碲锌镉晶片镶样后，安装固定在夹具上。在工业上应用时，可使用热/冷镶料将czt晶片镶嵌为直径24.5-25.5mm的样块，样块高度为20-30mm。
11.本发明一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；在工业上应用时，先将夹具翻转，将侧面的固定螺丝拧出，再将样块由底部置入夹具中，并保持晶片所处面位于夹具外侧，将固定螺丝拧入夹具侧面，转至遇到阻力后再拧一圈。
12.本发明一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；振动抛光时所用抛光液由颗粒度为45-55nm的氧化铝抛光粉和去离子水按体积比1:18-22组成。
13.本发明一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；将绒面抛光布安装至振动抛光机1号，将配置好的抛光液倒入抛光机的磨盘上，至抛光液均匀分布整个磨盘。将样块放置在磨盘上进行水平振动抛光，设置水平振动频率为1000-5000hz，时间为2-8小时。作为优选，振动抛光的频率为2000-3600hz，时间4-6小时。再进一步优选为2050-2150hz。
14.本发明一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；对振动抛光结束后采用去离子水或无水乙醇对czt晶片表面进行清洗后用高压氮气吹干后进行振动化学抛光时，将另一崭新绒面抛光布安装至振动抛光机2号，倒入硅酸浓度为3-8wt％、优选为4.5-5.5wt％的硅酸溶液直至覆盖整个磨盘。将样块放置在磨盘上进行水平振动化学抛光，设置振动频率为1000-5000hz，时间为2-8小时。频率优选为2000-3600hz、时间优选为4-6h。再进一步优选为2050-2150hz。
15.在试验过程中发现，如果在本发明所设定的技术方案内，采用高频短时的水平抛光和/或水平振动化学抛光，其均会使得产品的表面粗糙度上升。
16.本发明将经过水平振动化学抛光处理后的碲锌镉晶片用去离子水和无水乙醇清洗各清洗3-10min后取出，用高压氮气吹干，可得到表面平整光亮的镜面抛光效果的czt晶片。
17.本发明所得产品的表面粗糙度为7.9-9.65nm；优化后可为7.9-7.92nm。
18.原理和优势
19.本发明首次提出采用水平振动抛光+水平振动化学抛光来处理czt晶片的工艺，原理是通过样品与抛光布高频率的水平方向的摩擦，先采用物理磨料磨损最大程度的削减晶片表面的损伤层，再通过化学腐蚀加振动摩擦的复合方式，进一步平整晶片表面，获得高度平整和低损伤表面。
20.优势在于，其不需要频繁更换抛光液；高频水平振动最大限度地提高了样品接触抛光布的时间，同时避免长距离滑动的硬质颗粒对czt晶片表面造成二次损伤，亚表面损伤少；无需晶片固定装置，装卸过程简单，每块晶片在抛光过程中可随时装卸，保证抛光工序的连续性和磨盘的最大化使用效率；可并且以通过夹具不同的配重实现压力的调整，同时
本发明也为工业化生产提供了必要条件。同时本发明所得产品的表面粗糙度经优化后可达7.9-7.92nm，远远优于现有技术。
附图说明
21.附图1为实施例1所得产品的afm图；
22.附图2为实施例1所得产品的sem图；
23.附图3为实施例2所得产品的afm图；
24.附图4为实施例2所得产品的sem图；
25.附图5为对比例1所得产品的afm图；
26.附图6为对比例1所得产品的sem图；
27.附图7为对比例2所得产品的afm图；
28.附图8为对比例2所得产品的sem图。
具体实施方式
29.下面通过具体实例对本发明做进一步阐述，但本发明提供的优选实施例，仅用来举例说明本发明，而不对本发明的范围作任何限制，任何熟悉此项技术的人员可以轻易实现的修改和变化均包括在本发明及所附权利要求的范围内。以下实例选用的磨抛设备为美国buehler公司生产的vibromet2型号的振动抛光机。
30.实施例1：
31.(1)机械研磨：先将切片后的晶片，晶片厚度为1mm，长宽均为10mm，在研磨机的磨盘靠近边缘处，依次使用1000目进行研磨：研磨机转速为20rpm/min，时间为2min，待晶片表面条纹方向一致后，旋转90
°
重复上述步骤；确保晶片表面仅有一方向磨痕后，再使用3000目磨盘，重复上述步骤。待晶片表面仅有一个方向的磨痕后，用去离子水或无水乙醇清洗后用高压氮气吹干。
32.(2)镶样：为便于安装振动抛光的专用夹具，使用热/冷镶料将czt晶片镶嵌为直径约25mm的样块，样块高度为25mm。
33.(3)安装夹具：先将夹具翻转，将侧面的固定螺丝拧出，再将样块由底部置入夹具中，并保持晶片所处面位于夹具外侧，将固定螺丝拧入夹具侧面，转至遇到阻力后再拧一圈。
34.(4)振动抛光：将颗粒度为50nm的氧化铝抛光粉与去离子水体积比1:20左右的比例配置氧化铝抛光液，搅拌均匀待使用。将绒面抛光布安装至振动抛光机1号，将配置好的抛光液倒入抛光机的磨盘上，至抛光液均匀分布整个磨盘。将样块放置在磨盘上进行水平振动抛光，设置振动频率为2100hz，时间4小时。
35.(5)振动化学抛光：振动抛光结束后采用去离子水或无水乙醇对czt晶片表面进行清洗后用高压氮气吹干。将另一崭新绒面抛光布安装至振动抛光机2号，倒入5％硅酸溶液直至覆盖整个磨盘。将样块放置在磨盘上进行水平振动化学抛光，设置振动频率为,2100hz，时间4小时。
36.(6)清洗：将经过处理后的碲锌镉晶片用去离子水和无水乙醇清洗各清洗5min后取出，用高压氮气吹干，可得到表面平整光亮的镜面抛光效果的czt晶片。
37.检测：
38.将本实施例中制备的czt晶片作为样品进行实验测试，使用扫描电子显微镜和原子力显微镜，在室温下对本实施例制备获得的czt晶片在sem下放大500倍进行观察，晶片表面平整，无明显划痕，通过afm测得晶片表面粗糙度为7.91nm。
39.实施例2
40.过程一样，振动频率改为3600hz，时间各2小时，sem下放大500倍进行观察，表面平整，afm测得表面粗糙度为9.62nm。
41.对比例1
42.仅进行第一步振动抛光，sem下放大500倍进行观察，表面有较多坑洼，afm测得表面粗糙度为22.0nm。
43.对比例2
44.仅进行第二步化学振动抛光，sem下放大500倍进行观察，表面较为平整，但仍可见存在少量较深的划痕，afm测得表面粗糙度为14.2nm。

技术特征：
1.一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：将待抛光的碲锌镉晶片固定后先进行水平振动抛光；然后进行水平振动化学抛光；振动抛光时控制振动频率为1000-5000hz，时间为2-8小时；振动化学抛光时，控制频率为1000-5000hz，时间为2-8小时；水平振动抛光时所用抛光液由颗粒度为40-65nm的氧化铝抛光粉和去离子水按体积比1:15-25组成；水平振动化学抛光时所用抛光液为硅酸浓度为3-8wt％的硅酸溶液。2.根据权利要求1所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：抛光的碲锌镉晶片通过下述布置制备：先将切片后的晶片，晶片厚度为1-3mm，长宽5-15mm，在研磨机的磨盘靠近边缘处，依次使用1000目进行研磨：研磨机转速为20-50rpm/min，时间为1-2min，待晶片表面条纹方向一致后，旋转90
°
重复上述步骤；确保晶片表面仅有一方向磨痕后，再使用3000目磨盘，重复上述步骤；待晶片表面仅有一个方向的磨痕后，用去离子水或无水乙醇清洗后用高压氮气吹干。3.根据权利要求2所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：将待抛光的碲锌镉晶片镶样后，安装固定在夹具上。在工业上应用时，可使用热/冷镶料将czt晶片镶嵌为直径24.5-25.5mm的样块，样块高度为20-30mm。4.根据权利要求1所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：振动抛光时所用抛光液由颗粒度为45-55nm的氧化铝抛光粉和去离子水按体积比1:18-22组成。5.根据权利要求1所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：将绒面抛光布安装至振动抛光机1号，将配置好的抛光液倒入抛光机的磨盘上，至抛光液均匀分布整个磨盘；将样块放置在磨盘上进行水平振动抛光，设置水平振动频率为1000-5000hz，时间为2-8小时。6.根据权利要求6所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：水平振动抛光的频率为2000-3600hz，时间4-6小时。再进一步优选为2050-2150hz。7.根据权利要求1所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：对水平振动抛光结束后采用去离子水或无水乙醇对czt晶片表面进行清洗后用高压氮气吹干后进行水平振动化学抛光时，将另一崭新绒面抛光布安装至振动抛光机2号，倒入硅酸浓度为3-8wt％、优选为4.5-5.5wt％的硅酸溶液直至覆盖整个磨盘；将样块放置在磨盘上进行水平振动化学抛光，设置振动频率为1000-5000hz，时间为2-8小时。8.根据权利要求7所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：水平振动化学抛光时，控制频率为2000-3600hz、时间为4-6h。再进一步优选为2050-2150hz。9.根据权利要求7所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：将经过水平振动化学抛光处理后的碲锌镉晶片用去离子水和无水乙醇清洗各清洗3-10min后取出，用高压氮气吹干，可得到表面平整光亮的镜面抛光效果的czt晶片。10.根据权利要求7所述的一种软脆材料碲锌镉晶片的低损伤表面抛光工艺方法；其特征在于：所得产品的表面粗糙度为7.9-9.65nm；优化后可为7.9-7.92nm。

技术总结
本发明涉及一种研磨抛光技术，具体涉及一种表面低损伤磨抛碲锌镉晶片磨抛的方法。所述方法为：将待抛光的碲锌镉晶片固定后先进行水平振动抛光；然后进行水平振动化学抛光；振动抛光时控制振动频率为1000-5000Hz，时间为2-8小时；振动化学抛光时，控制频率为1000-5000Hz，时间为2-8小时；水平振动抛光时所用抛光液由颗粒度为40-65nm的氧化铝抛光粉和去离子水按体积比1:15-25组成；水平振动化学抛光时所用抛光液为硅酸浓度为3-8wt％的硅酸溶液。本发明操作简单可控，所得产品的表面粗糙度为7.9-9.65nm；便于工业化应用。便于工业化应用。便于工业化应用。


技术研发人员：马运柱 黄哲 唐思危 刘文胜 陈柏杉
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：2023.03.17
技术公布日：2023/7/18