一种高效分离麦草生物化学机械浆废液中木素的方法

1.本发明属于木素分离提取技术领域，尤其是一种高效分离麦草生物化学机械浆废液中木素的方法。


背景技术：

2.中国在2021年起禁止进口所有固体废物，从而导致纸浆的原材料成本过高。为了降低成本，麦草等非木材原料受到了广泛的关注。非木材纤维原料具有储量丰富、来源广泛、价格低廉等优点，是一种极具潜力的制浆原料。我国利用非木材原料进行制浆造纸的历史悠久，具有成熟的技术和丰富的实际应用经验。作为一种重要的非木材植物纤维原料，麦草因其储量丰富、分布广泛、价格低廉等特点承担起拯救制浆造纸工业的重要任务。利用麦草制浆来弥补进口废纸浆缺口，既可缓解我国制浆造纸产业的原料短缺问题，又可减少麦草资源因遗弃或焚烧带来的环境污染问题。
3.然而，使用氢氧化钠等化学药品处理麦草会产生大量的污染，例如恶臭的废液和废气，同时不但会将麦草原料中的灰尘等各种杂质或多或少地溶解在黑液中，也会将麦草本身的硅元素转移到黑液中，导致在黑液碱回收时存在“硅干扰”现象而增加了其再利用的难度。而传统机械法制浆又会因为麦草纤维中非纤维细胞含量较高而导致其制浆能耗较高、料滤水性能差、纸张强度低等问题。近年来，生物技术在非木材制浆过程中的应用越来越被人们重视。作为一种新兴制浆方式，生物化学机械法制浆既可解决化学法制浆得率低、污染重的问题，又可弥补机械法制浆能耗大、强度低的缺点，具有重要的经济效益和环境效益。
4.传统上，麦草生物化学机械浆废液应与大多数制浆黑液一样，都是在回收锅炉中燃烧，以回收蒸煮化学品和产生能量供给后续步骤而节约成本。其中木素因其储量大、成本低、性能好、应用广等特性，可作为石油等化石燃料的替代品和生物质资源和能源的高值化应用已引起人们极大关注。而且市场正在缓慢增长。制浆黑液的无害化处理及其高值化利用，不仅可以有效解决制浆厂碱回收锅炉超负荷工作的瓶颈问题，也可为制浆企业的节能减排降耗问题提供可持续低碳化解决方案，这同时也是制浆造纸行业达到“双碳”目标的必由之路。
5.通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种高效分离麦草生物化学机械浆废液中木素的方法。
7.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
8.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
9.步骤1：将麦草生物化学机械浆废液在10000rpm的条件下离心10min，得到上清液；
10.步骤2：定量称取步骤1中的上清液，将其加入到三颈圆底烧瓶中并预热到所需的
温度60℃～70℃；
11.步骤3：向步骤2的热废液中通入足量的二氧化碳，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液；
12.步骤4：向步骤3中的碳酸化废液中加入浓硫酸，将ph酸化至1.5-2，得到硫酸化废液；
13.步骤5：将步骤4中的硫酸化废液在200rpm的条件下充分搅拌30min，得到木素浆液；
14.步骤6：将步骤5中的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，得到沉淀物；
15.步骤7：将步骤6中的沉淀物重新分散在热稀硫酸溶液中，得到木素浆液；
16.步骤8：将步骤7中的木素浆液利用g4砂芯漏斗进行真空过滤，滤饼用70℃、ph＝1.5的热稀硫酸洗涤，再用70℃热去离子水洗涤，直至木素滤饼中性；
17.步骤9：将步骤8中的木素滤饼冷干，得到木素粉末。
18.进一步地，所述方法中所有温度均与通入co2时的温度保持一致。
19.进一步地，所述麦草生物化学机械浆废液的理化性质为：固含量为4.28％，色度为952.58c.u.，ph为5.67，电导率为15223μs/cm，tcod
cr
和scod
cr
分别为34948.1mg/l和30984.6mg/l，黏度为8.71cp，葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和可溶性木素含量分别为2.45g/l、1.47g/l、4.38g/l和52.15g/l。
20.进一步地，所述麦草生物化学机械浆废液的制备包括如下步骤：
21.麦草纤维首先经90℃热水浸泡达到吸水润胀疏散纤维的目的，200目筛网过滤分别得到制浆原料和洗草水；洗草处理后的制浆原料经生物酶预处理，酶的浓度为500～1000mg/kg，以软化制浆原料且能够除去原料中的部分木素、果胶、蜡质等物质；生物酶预处理后的麦草纤维经过双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到粗制纤维和1段黑液；再对粗制纤维进行碱处理，碱的添加量为粗制纤维质量的3％～4％，处理温度为85℃，再经双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到细质纤维和2段黑液；经双螺杆挤浆机处理后的浆料，再经一步碱处理，碱的添加量为双螺杆挤浆机处理后的浆料质量的1％～2％，处理为温度85℃，以进一步脱除浆料中的木素等成分；再将纤维原料经精磨机进行高浓磨浆处理，浆浓为20％～25％，分别得到粗浆和3段黑液，即得麦草生物化学机械浆废液。
22.进一步地，所述麦草原料经生物酶预处理进行处理时使用的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或几种的混合酶。
23.进一步地，所述步骤7中热稀硫酸溶液的温度是对应步骤3通入二氧化碳时的碳酸化废液的温度。
24.进一步地，所述步骤7中热稀硫酸溶液为70℃、ph＝1.5的溶液。
25.进一步地，所述步骤3中二氧化碳的添加量为120l/三颈圆底烧瓶的总体积l。
26.进一步地，所述步骤3中二氧化碳的添加量为80l/三颈圆底烧瓶的总体积l。
27.本发明取得的优点和积极效果为：
28.1、本发明方法开创性地研究了麦草生物化学机械浆废液高效分离提取木素，提高木素产品的得率和纯度。麦草生物化学机械浆废液木素的得率为43.20％，灰分含量为4.82％；现有技术中麦草浆废液木素分离的得率一般为32％～37％，灰分含量为9％～13％。这是因为麦草生物化学机械法制浆反应温和，但生物酶和低浓度碱液会协同促进木
素的溶出，促进后续废液木素的分离。co2和硫酸的顺序酸化促进木素的完全质子化，降低木素产品的灰分含量。这均为后续麦草浆废液的循环利用和草类木素的高价值应用提供的重要的参考意义。
29.2、本发明麦草生物化学机械浆废液分离提取木素工艺简单，反应条件温和可控，易于操作，适于大规模制造，拥有着广阔的应用前景。
30.3、本发明为麦草低浓度制浆废液的循环利用提供了稳定的、可持续的途径。
31.4、本发明方法在预定温度下，将co2和浓硫酸顺序注入麦草生物化学机械浆废液中，得到木素浆液，再用热稀硫酸溶液和热的去离子水过滤洗涤木素滤饼，冷冻干燥得到木素粉末。所分离提取的木素不仅得率较高，纯度也较高，选取温度为70℃和co2用量为40l时，木素的得率和纯度均在较高的水平，得率为35.29％、灰分含量为4.92％、糖含量为6.23％。
32.5、本发明在低固含量条件下麦草生物化学机械浆废液的木素提取率达到了43.20％，产品灰分和糖含量分别达到4.82％和6.07％，木素浆液粒径为702.0nm，木素产品粒径为0.9～1.7μm，为均匀的球形木素颗粒。
附图说明
33.图1为本发明中不同温度和co2用量下提取木素的对比图；
34.图2为本发明中不同温度和co2用量下提取木素的灰分含量对比图；
35.图3为本发明中不同温度和co2用量下提取木素的糖含量对比图；
36.图4为本发明中不同温度和co2用量下提取木素的形貌对比图；
37.图5为本发明中不同温度和co2用量下提取木素的得率、灰分含量和糖含量对比图。
具体实施方式
38.下面结合实施例，对本发明进一步说明，下属实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
39.具体实施例中所涉及的各种实验操作，均为本领域的常规技术，本文中没有特别注释的部分，本领域的普通技术人员可以参照本发明申请日之前的各种常用工具书、科技文献或相关的说明书、手册等予以实施。
40.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
41.步骤1：将麦草生物化学机械浆废液在10000rpm的条件下离心10min，得到上清液；
42.步骤2：定量称取步骤1中的上清液，将其加入到三颈圆底烧瓶中并预热到所需的温度60℃～70℃；
43.步骤3：向步骤2的热废液中通入足量的二氧化碳，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液；
44.步骤4：向步骤3中的碳酸化废液中加入浓硫酸，将ph酸化至1.5-2，得到硫酸化废液；
45.步骤5：将步骤4中的硫酸化废液在200rpm的条件下充分搅拌30min，得到木素浆液；
46.步骤6：将步骤5中的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，得到沉淀物；
47.步骤7：将步骤6中的沉淀物重新分散在热稀硫酸溶液中，得到木素浆液；
48.步骤8：将步骤7中的木素浆液利用g4砂芯漏斗进行真空过滤，滤饼用70℃、ph＝1.5的热稀硫酸洗涤，再用70℃热去离子水洗涤，直至木素滤饼中性；
49.步骤9：将步骤8中的木素滤饼冷干，得到木素粉末。
50.较优地，所述方法中所有温度均与通入co2时的温度保持一致。
51.较优地，所述麦草生物化学机械浆废液的理化性质为：固含量为4.28％，色度为952.58c.u.，ph为5.67，电导率为15223μs/cm，tcod
cr
和scod
cr
分别为34948.1mg/l和30984.6mg/l，黏度为8.71cp，葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和可溶性木素含量分别为2.45g/l、1.47g/l、4.38g/l和52.15g/l。
52.较优地，所述麦草生物化学机械浆废液的制备包括如下步骤：
53.麦草纤维首先经90℃热水浸泡达到吸水润胀疏散纤维的目的，200目筛网过滤分别得到制浆原料和洗草水；洗草处理后的制浆原料经生物酶预处理，酶的浓度为500～1000mg/kg，以软化制浆原料且能够除去原料中的部分木素、果胶、蜡质等物质；生物酶预处理后的麦草纤维经过双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到粗制纤维和1段黑液；再对粗制纤维进行碱处理，碱的添加量为粗制纤维质量的3％～4％，处理温度为85℃，再经双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到细质纤维和2段黑液；经双螺杆挤浆机处理后的浆料，再经一步碱处理，碱的添加量为双螺杆挤浆机处理后的浆料质量的1％～2％，处理为温度85℃，以进一步脱除浆料中的木素等成分；再将纤维原料经精磨机进行高浓磨浆处理，浆浓为20％～25％，分别得到粗浆和3段黑液，即得麦草生物化学机械浆废液。
54.较优地，所述麦草原料经生物酶预处理进行处理时使用的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或几种的混合酶。
55.较优地，所述步骤7中热稀硫酸溶液的温度是对应步骤3通入二氧化碳时的碳酸化废液的温度。
56.较优地，所述步骤7中热稀硫酸溶液为70℃、ph＝1.5的溶液。
57.较优地，所述步骤3中二氧化碳的添加量为120l/三颈圆底烧瓶的总体积l。
58.较优地，所述步骤3中二氧化碳的添加量为80l/三颈圆底烧瓶的总体积l。
59.具体地，相关的制备及检测如下：
60.本发明中二氧化碳气体可以购自天津市军粮城常福气体有限公司，货号为ydey01。本发明中浓硫酸可以购自天津市化学试剂供销公司，批号为20210401。
61.本发明中麦草生物化学机械浆废液的制备可以如下：
62.麦草纤维首先经90℃热水浸泡达到吸水润胀疏散纤维的目的，200目筛网过滤分别得到制浆原料和洗草水；洗草处理后的制浆原料经生物酶预处理，酶的浓度为500～1000mg/kg，以软化制浆原料且能够除去原料中的部分木素、果胶、蜡质等物质；生物酶预处理后的麦草纤维经过双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到粗制纤维和1段黑液；再对粗制纤维进行碱处理，碱的添加量为粗制纤维质量的3％～4％，处理温度为85℃，再经双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到细质纤维和2段黑液；经双螺杆挤浆机处理后的浆料，再经一步碱处理，碱的添加量为双螺杆挤浆机处理后的浆料质量的1％～2％，处理为温度85℃，以进一步脱除浆料中的木素等成分；再将纤维原料经精磨机进行高
浓磨浆处理，浆浓为20％～25％，分别得到粗浆和3段黑液，即得麦草生物化学机械浆废液。
63.所述麦草原料经生物酶预处理进行处理时使用的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或几种的混合酶。
64.所述麦草生物化学机械浆废液的理化性质为：固含量为4.28％，色度为952.58c.u.，ph为5.67，电导率为15223μs/cm，tcod
cr
和scod
cr
分别为34948.1mg/l和30984.6mg/l，黏度为8.71cp，葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和可溶性木素含量分别为2.45g/l、1.47g/l、4.38g/l和52.15g/l。
65.实施例1
66.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
67.称量约100g离心后的麦草生物化学机械浆废液上清液，然后，将其加入到三颈圆底烧瓶(500ml)中并预热至70℃。然后，在常压下将0l co2注入预热结束的废液中，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液。再使用浓硫酸将废液ph调节至1.5。然后，将得到的木素浆液恒温保存30min，用搅拌桨以200rpm的速率彻底搅拌30min。再将得到的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，取沉淀物再溶解在70℃、ph＝1.5的热稀硫酸溶液中，恒温5min，然后用g4砂心漏斗进行抽滤，得到木素滤饼。滤饼用热稀硫酸(70℃、ph＝1.5)洗涤，再用热(70℃)的去离子水洗涤直至中性，最后冷冻干燥得到木素固体。
68.其中，麦草生物化学机械浆废液的上清液在10000rpm的条件下离心10min得到。
69.实施例2
70.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
71.称量约100g离心后的麦草生物化学机械浆废液上清液，然后，将其加入到三颈圆底烧瓶(500ml)中并预热至70℃。然后，在常压下将40l co2注入预热结束的废液中，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液。再使用浓硫酸将废液ph调节至1.5。然后，将得到的木素浆液恒温保存30min，用搅拌桨以200rpm的速率彻底搅拌30min。再将得到的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，取沉淀物再溶解在70℃、ph＝1.5的热稀硫酸溶液中，恒温5min，然后用g4砂心漏斗进行抽滤，得到木素滤饼。滤饼用热稀硫酸(70℃、ph＝1.5)洗涤，再用热(70℃)的去离子水洗涤直至中性，最后冷冻干燥得到木素固体。
72.其中，麦草生物化学机械浆废液的上清液在10000rpm的条件下离心10min得到。
73.实施例3
74.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
75.称量约100g离心后的麦草生物化学机械浆废液上清液，然后，将其加入到三颈圆底烧瓶(500ml)中并预热至60℃。然后，在常压下将40l co2注入预热结束的废液中，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液。再使用浓硫酸将废液ph调节至1.5。然后，将得到的木素浆液恒温保存30min，用搅拌桨以200rpm的速率彻底搅拌30min。再将得到的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，取沉淀物再溶解在60℃、ph＝1.5的热稀硫酸溶液中，恒温5min，然后用g4砂心漏斗进行抽滤，得到木素滤饼。滤饼用热稀硫酸(60℃、ph＝1.5)洗涤，再用热(60℃)的去离子水洗涤直至中性，最后冷冻干燥得到木素固体。
76.其中，麦草生物化学机械浆废液的上清液在10000rpm的条件下离心10min得到。
77.图1为不同温度和co2用量下提取木素的得率对比图，每个样品重复测3次。
78.图2为不同温度和co2用量下提取木素的灰分含量对比图。检测方法为：将约2g木
素称重后放入坩埚中预干燥(105℃，4h)，使其重量恒定。首先用小火加热木素样品，使其完全碳化直至无烟。然后，将碳化后的样品放入575
±
25℃的马弗炉中4h(gb/t 742-2008)，设置测量次数为三次。
79.图3为不同温度和co2用量下提取木素的糖含量图。检测方法为：准确称取2g木素，先用质量分数为72％的硫酸在30℃下水解1h。然后加入定量的超纯水将硫酸稀释至4％，用保鲜膜与锡纸将锥形瓶瓶口密封，置于高压灭菌锅内反应1h，温度为121
±
1℃。反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温，向锥形瓶内补加超纯水，使其总质量与稀释后锥形瓶总质量相等。用干净的g4砂芯漏斗(105℃恒重4h)过滤并收集第一遍滤液，然后使用甲醇、超纯水和rp柱、离子色谱瓶(2mm)将其配制成待测样品，设置测量次数为三次。
80.图4为不同co2用量和氧化温度下提取木素的形貌图。检测方法为：采用场发射扫描电子显微镜(fe-sem)对木素产品在10kv加速电压下的形貌表征，fe-sem分析前应对样品进行喷金处理。
81.如图1所示，当温度从60℃增加到70℃时，相应温度下的木素的得率有所降低；随着co2的引入，木素的得率增加。如图2所示，随着温度的升高和co2的加入，分离提取出来的木素的灰分含量均有所降低。如图3所示，随着温度的升高和co2的加入，分离提取出来的木素的糖含量均有所降低。如图4所示，随着co2的引入和氧化温度的升高，分离提取出来的木素的形貌更光滑、分散性更好、粒径分布更均匀。
82.对比例1
83.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
84.称量约100g离心后的麦草生物化学机械浆废液上清液，然后，将其加入到三颈圆底烧瓶(500ml)中并预热至50℃。然后，在常压下将40l co2注入预热结束的废液中，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液。再使用浓硫酸将废液ph调节至1.5。然后，将得到的木素浆液恒温保存30min，用搅拌桨以200rpm的速率彻底搅拌30min。再将得到的木素浆液在10000rpm的条件下充分搅拌30min，取沉淀物再溶解在50℃、ph＝1.5的热稀硫酸溶液中，恒温5min，然后用g4砂心漏斗进行抽滤，得到木素滤饼。滤饼用热稀硫酸(50℃、ph＝1.5)洗涤，再用热(50℃)的去离子水洗涤直至中性，最后冷冻干燥得到木素固体。
85.其中，麦草生物化学机械浆废液的上清液在10000rpm的条件下离心10min得到。
86.对比例2
87.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
88.称量约100g离心后的麦草生物化学机械浆废液上清液，然后，将其加入到三颈圆底烧瓶(500ml)中并预热至80℃。然后，在常压下将40l co2注入预热结束的废液中，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液。再使用浓硫酸将废液ph调节至1.5。然后，将得到的木素浆液恒温保存30min，用搅拌桨以200rpm的速率彻底搅拌30min。再将得到的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，取沉淀物再溶解在80℃、ph＝1.5的热稀硫酸溶液中，恒温5min，然后用g4砂心漏斗进行抽滤，得到木素滤饼。滤饼用热稀硫酸(80℃、ph＝1.5)洗涤，再用热(80℃)的去离子水洗涤直至中性，最后冷冻干燥得到木素固体。
89.其中，麦草生物化学机械浆废液的上清液在10000rpm的条件下离心10min得到。
90.对比例3
91.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所述方法包括如下步骤：
92.称量约100g离心后的麦草生物化学机械浆废液上清液，然后，将其加入到三颈圆底烧瓶(500ml)中并预热至70℃。然后，在常压下将60l co2注入预热结束的废液中，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液。再使用浓硫酸将废液ph调节至1.5。然后，将得到的木素浆液恒温保存30min，用搅拌桨以200rpm的速率彻底搅拌30min。再将得到的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，取沉淀物再溶解在70℃、ph＝1.5的热稀硫酸溶液中，恒温5min，然后用g4砂心漏斗进行抽滤，得到木素滤饼。滤饼用热稀硫酸(70℃、ph＝1.5)洗涤，再用热(70℃)的去离子水洗涤直至中性，最后冷冻干燥得到木素固体。
93.其中，麦草生物化学机械浆废液的上清液在10000rpm的条件下离心10min得到。
94.对比例1-3与实施例1-3在木素得率、灰分含量和糖含量的对比图如图5所示。对比例1、2与实施例2、3对比，当温度过低(50℃)时，木素的得率虽有增加(46.31％)，但木素的灰分含量和糖含量却很高(5.25％和9.67％)，木素纯度过低，导致其在后续应用困难；而当温度过高(80℃)时，木素的灰分含量和糖含量只有小幅降低(4.83％和5.72％)，但是其得率却有大幅降低(31.27％)。对比例3与实施例1、2对比，当co2用量增加至60l，木素的得率为38.74％，相较于刚引入co2时增加率太小，仅为9.78％，灰分含量和糖含量均有小幅降低(4.79％和5.83％)，但是在实际生产中，不足以平衡加入co2的成本。
95.因此，可以看出，本发明方法中分离提取木素的温度和co2用量之间存在最佳点，选取和温度为70℃和co2用量为40l时，木素的得率和纯度均在较高的水平，得率为35.29％、灰分含量为4.92％、糖含量为6.23％。
96.同时，通过实施例1、实施例2和对比例1-3，也可以看出，本发明方法中三颈圆底烧瓶的预热温度60-70℃与co2用量之间具有协同作用，能够协同提高得到的木素的纯度和得率，特别是三颈圆底烧瓶的预热温度70℃与co2的添加量为80l/三颈圆底烧瓶的总体积l时，二者能够协同大大提高木素的得率和纯度。
97.综上所述，本发明公开了一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，所分离提取的木素不仅得率较高，纯度也较高，为后续麦草浆废液的循环利用和草类木素的高价值应用提供了重要的参考意义。
98.尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

技术特征：
1.一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤1：将麦草生物化学机械浆废液在10000rpm的条件下离心10min，得到上清液；步骤2：定量称取步骤1中的上清液，将其加入到三颈圆底烧瓶中并预热到所需的温度60℃～70℃；步骤3：向步骤2的热废液中通入足量的二氧化碳，将ph酸化至5.5-6.0，得到碳酸化废液；步骤4：向步骤3中的碳酸化废液中加入浓硫酸，将ph酸化至1.5-2，得到硫酸化废液；步骤5：将步骤4中的硫酸化废液在200rpm的条件下充分搅拌30min，得到木素浆液；步骤6：将步骤5中的木素浆液在10000rpm的条件下离心10min，得到沉淀物；步骤7：将步骤6中的沉淀物重新分散在热稀硫酸溶液中，得到木素浆液；步骤8：将步骤7中的木素浆液利用g4砂芯漏斗进行真空过滤，滤饼用70℃、ph＝1.5的热稀硫酸洗涤，再用70℃热去离子水洗涤，直至木素滤饼中性；步骤9：将步骤8中的木素滤饼冷干，得到木素粉末。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中所有温度均与通入co2时的温度保持一致。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述麦草生物化学机械浆废液的理化性质为：固含量为4.28％，色度为952.58c.u.，ph为5.67，电导率为15223μs/cm，tcod
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分别为34948.1mg/l和30984.6mg/l，黏度为8.71cp，葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和可溶性木素含量分别为2.45g/l、1.47g/l、4.38g/l和52.15g/l。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述麦草生物化学机械浆废液的制备包括如下步骤：麦草纤维首先经90℃热水浸泡达到吸水润胀疏散纤维的目的，200目筛网过滤分别得到制浆原料和洗草水；洗草处理后的制浆原料经生物酶预处理，酶的浓度为500～1000mg/kg；生物酶预处理后的麦草纤维经过双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到粗制纤维和1段黑液；再对粗制纤维进行碱处理，碱的添加量为粗制纤维质量的3％～4％，处理温度为85℃，再经双螺杆挤浆机处理，处理转速为600rpm，分别得到细质纤维和2段黑液；经双螺杆挤浆机处理后的浆料，再经一步碱处理，碱的添加量为双螺杆挤浆机处理后的浆料质量的1％～2％，处理为温度85℃；再将纤维原料经精磨机进行高浓磨浆处理，浆浓为20％～25％，分别得到粗浆和3段黑液，即得麦草生物化学机械浆废液。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述麦草原料经生物酶预处理进行处理时使用的生物酶为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶中的一种或几种的混合酶。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤7中热稀硫酸溶液的温度是对应步骤3通入二氧化碳时的碳酸化废液的温度。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤7中热稀硫酸溶液为70℃、ph＝1.5的溶液。8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤3中二氧化碳的添加量为120l/三颈圆底烧瓶的总体积l。9.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤3中二氧化碳的添加量
为80l/三颈圆底烧瓶的总体积l。

技术总结
本发明属于木素分离提取技术领域，公开了一种高效分离麦草生物化学机械浆废液木素的方法，包括如下步骤：将麦草生物化学机械浆废液离心得到上清液；将上清液预热到60℃～70℃；通入定量的二氧化碳，加入浓硫酸；搅拌；离心得到沉淀物；将沉淀物重新分散在热稀硫酸溶液中；过滤，洗涤，直至木素滤饼中性；将木素滤饼冷干，得到木素粉末。本发明方法开创性地研究了麦草生物化学机械浆废液高效分离提取木素，提高木素产品的得率和纯度，为后续麦草浆废液的循环利用和草类木素的高价值应用提供的重要的参考意义。的重要的参考意义。的重要的参考意义。


技术研发人员：安兴业 范中秋 刘洪斌 刘利琴
受保护的技术使用者：天津科技大学
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/7/18