一种磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料及其制备方法

1.本发明涉及铁基软磁材料，更特别地说，是指一种具有磁性与结构一体化增强的非晶态陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法。


背景技术：

2.软磁材料作为现代工业制造和生活应用不可或缺的核心能量转换功能材料，其使用要求越来越高。高性能金属基复合软磁材料作为一种新型的软磁材料，由于兼具传统的金属或合金软磁材料(高饱和磁感应强度和高强度等)和铁氧体软磁(低损耗和高磁导率等)的优点，在现代工业制造、航空航天、船舶和海洋工程设备和核工业等领域有着广泛的应用前景。
3.当前金属基软磁材料的研究集中在对金属或合金(高纯铁、feco、feni或fesi等)进行一些简单的包覆(各类有机树脂，或sio2和al2o3等无机物)，并优化其金属－包覆层的界面结构，从而改善其软磁特性或力学性能。由于复合材料结构的限制，导致了当前绝大多数金属基复合软磁材料的综合性能尚未得到实质性的提高，磁性能和力学性能很难得到一致性增强，从而限制了其实际应用。材料的磁性－结构一体化增强一直是金属基软磁材料研究和应用的目标。
4.在专利申请号202110965967.3，发明名称“一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法”中，通过在变形铁颗粒表面包覆的非晶三氧化二铝和非晶氧化硅的高温(1000～1200℃)烧结在铁颗粒之间生成致密的硅酸铝包覆层，制备出了高强度的铁－硅酸铝复合软磁材料。由于材料的制备温度较高，导致铁－硅酸铝复合软磁材料界面结构不理想，出现了金属与氧化物相互渗透的界面，使得材料的电阻率较高，软磁性能发生一定程度的降低，尤其是材料表现出较高的高频磁损耗和较低的高频磁导率。因此，十分有必要通过改善原有的材料制备过程或发展新的制备工艺，获得新的材料结构，从根本上提高材料的综合性能，达到磁性－结构一体化增强的目标。


技术实现要素：

5.本发明提供了一种在铁基复合材料界面形成低温固相反应生成致密非晶陶瓷包覆层的制备新技术，并首次将其用于制备高性能铁基复合软磁材料。首次在远低于常规陶瓷烧结的温度范围(绝大多数氧化物陶瓷的烧结温度超过1000℃)内，使得两种致密结合的非晶氧化物在常规退火温度范围内(450℃～550℃)发生的低温固相反应并形成纳米级非晶硅酸铝陶瓷，并将其完整地涂覆到变形的铁颗粒表面上，得到非晶硅酸铝包覆的铁基复合软磁材料具有高电阻率、高强度、强耐蚀性、高饱和磁感应强度、低磁损耗、突出的交流磁性能等优良的综合性能，实现了铁基复合软磁材料的磁性－结构一体化增强，其性能优于目前能检索到的多数金属基复合软磁材料。
6.本发明的目的在于提供一种具有磁性－结构一体化增强的铁－非晶态硅酸铝复
合软磁材料及其制备方法。这种高性能非晶硅酸铝陶瓷包覆的铁基复合软磁材料具有非常平衡的优良综合材料性能：其密度值的范围为7.2g/cm3～7.5g/cm3，横向断裂强度的范围为90mpa～110mpa，饱和磁感应强度的范围为1.8t～2t，在磁场为1t和频率低于1000hz为具有极低的磁损耗，在频率范围为40hz～2mhz时具有高的磁导率实部和低的磁导率虚部，其性能优于目前能检索到的金属基复合软磁材料。
7.本发明磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料结构为，非晶态硅酸铝完整地包覆在变形高纯铁颗粒表面上形成一种全新的致密铁－非晶陶瓷复合结构；其中非晶硅酸铝包覆层通过铁颗粒表面上预先包覆的致密氧化物复合纳米涂层内的紧密结合的非晶三氧化二铝和非晶二氧化硅在450℃～550℃退火时发生的可控固相反应生成；非晶硅酸铝在铁－复合态陶瓷复合结构中的成分比例为1％～8％，颗粒中铁元素的质量分数为99％，平均粒径为70μm～180μm。本发明的这种低温固相反应形成的非晶硅酸铝包覆的铁基复合软磁材料可用于制造复杂外型的高性能电磁转换器件，如高功率电机转子和定子等，在高端机电制造、航空航天和核工业等领域有着广泛的应用前景。
8.为了达到上述目的，本发明的技术方案的实现包括以下步骤：
9.步骤一，发展了一种全新的连续溶胶凝胶一步包覆工艺在高纯铁颗粒表面上完整地包覆厚度适宜的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝紧密结合的纳米氧化物复合涂层，即获得了铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒；其技术方案如下文所示：
10.在0.1～4倍铁粉质量的异丙醇铝中依次添加5～100倍异丙醇铝质量的无水乙醇、0.2～1.5倍异丙醇铝质量的乙酰丙酮和0.1～3倍异丙醇铝质量的去离子水，充分搅拌0.5～2小时，获得白色混合液；
11.将高纯铁粉用丙酮和无水乙醇交替清洗2～5次后倒入所述的白色混合液中，继而加入1/50～1/2混合溶液体积的去离子水，用搅拌器以600～1000转/分钟的搅拌速度对上述的混合物进行搅拌0.5～2小时，搅拌的同时加入1/300～1/80混合溶液体积的含量为65～68％硝酸溶液，搅拌后静置0.5～2小时，去除溶液后得到反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇对反应沉淀物交替清洗3～10次后得到中间产物；
12.将所述中间产物倒入质量比为1:40～1:150的油酸与无水乙醇混合溶液中形成固液混合物，在超声设备中将其超声分散0.5～2小时后再加入0.5～3倍油酸与无水乙醇混合溶液体积的无水乙醇，再用搅拌器以500～1200转/分钟搅拌速度下对上述混合物进行充分搅拌，随后加入1/100～1/10混合溶液体积的浓度为25％的氨水和1/300～1/20混合溶液体积的正硅酸乙酯，继续以500～1200转/分钟搅拌速度搅拌0.5～3小时后，再继续每隔20～60分钟加入1/300～1/20混合溶液体积的正硅酸乙酯，在搅拌同时持续反应1～2小时后加入1/100～1/10混合溶液体积的氨水和1/100～1/10混合溶液体积的正硅酸乙酯，最后充分搅拌1～4小时，反应完毕后去除溶液得到湿润的固体反应产物，用去离子水和无水乙醇交替清洗6～20次后置于30℃～100℃真空干燥箱内干燥20分钟～5小时，得到厚度适宜的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝纳米复合涂层，即获得了铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒。
13.步骤二，通过可控低温固相反应技术制备具有磁性－结构一体化增强的高性能铁－硅酸铝复合软磁材料，其技术方案如下文所示：将步骤(1)得到的铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒采用粉末冶金压实工艺在室温下压制成致密的块体，再将其放置在可控气氛退火炉中进行恒温退火处理，通入流动的高纯氩气或氮气，以2℃/min～8℃/min的升温速度升
温至450℃～550℃后保温1～4小时，随后在流动的保护气氛下随炉冷却，获得具有磁性－结构一体化增强的高性能铁－非晶硅酸铝复合软磁材料。
14.本发明涉及到原材料来源丰富且价格低廉，制备技术适宜工业化生产，制备过程的能耗低且对环境友好等优点。
附图说明
15.图1为实施例1中铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒扫描电镜(sem)形貌图及其压制后磁粉芯在退火前后样品的外观，其中：
16.图1(a)为铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒sem形貌图；
17.图1(b)为铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒压制后未退火磁粉芯的外观图；
18.图1(c)为铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒压制后在500℃退火1小时后的磁粉芯的外观图。
19.图2为实施例1中铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒压制后磁粉芯在退火前后样品的x射线衍射(xrd)谱线和在500℃退火1小时后的复合磁粉芯截面的背散射扫描电镜图(sem)和透射电镜图(tem)，其中：
20.图2(a)为铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒压制后磁粉芯的xrd图；
21.图2(b)为经500℃退火1小时后的复合磁粉芯截面的背散射扫描电镜图(sem)；
22.图2(c)为经500℃退火1小时后的复合磁粉芯截面的透射电镜图(tem)。
23.图3为实施例1中经500℃退火1小时后的复合磁粉芯的弯曲载荷-位移曲线和断口的sem形貌图，其中：
24.图3(a)为铁－硅酸铝复合磁粉芯的弯曲载荷-位移曲线；
25.图3(b)为铁－硅酸铝复合磁粉芯的断口sem形貌图。
26.图4为实施例1中原料铁粉、铁-非晶氧化物陶瓷复合颗粒和经500℃退火1小时后的复合磁粉芯在最大外加磁场为10koe时测量的磁滞回线，其中：
27.回线(a)代表原料铁粉的磁滞回线；
28.回线(b)代表铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒的磁滞回线；
29.回线(c)代表铁－硅酸铝复合磁粉芯的磁滞回线。
30.图5为实施例1中经500℃退火1小时后的铁－非晶硅酸铝复合磁粉芯在外场为1t时总磁损耗w和周期磁损耗p随频率f变化曲线及其磁导率谱，其中：
31.图5(a)为外场为1t时复合磁粉芯的总磁损耗w随频率f变化曲线；
32.图5(b)为外场为1t时复合磁粉芯的周期磁损耗p随频率f变化曲线；
33.图5(c)为复合磁粉芯的磁导率谱。
具体实施方式
34.下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
35.经本发明方法制得的是一种具有磁性－结构一体化增强的利用低温固相反应生成的非晶态硅酸铝陶瓷包覆的铁基复合软磁材料。采用全新的连续溶胶凝胶的一步包覆工艺，将含有非晶三氧化二铝和非晶二氧化硅的致密纳米氧化物复合涂层包覆到铁颗粒表面上，利用复合涂层里的紧密结合的两种非晶氧化物在450℃～550℃的常规退火的温度范围
发生的可控固相反应生成纳米级非晶态硅酸铝陶瓷，并使其致密和完整地包覆在变形的铁颗粒表面上，从而形成一种全新的铁－非晶陶瓷的复合结构，制备出具有磁性－结构一体化增强的新型陶瓷包覆铁基复合软磁材料，从根本上解决了一直以来金属基复合软磁材料磁性能和力学性能难以一致性增强的技术难题。由于多数氧化物陶瓷的烧结温度超过1000℃，本发明首次在远低于常规陶瓷烧结的温度范围内，利用常规退火温度下的低温固相反应将具有非晶态硅酸铝陶瓷包覆到变形的铁颗粒表面上，避免了高温对复合材料结构和性能的不良影响，得到非晶硅酸铝包覆的铁基复合软磁材料具有高电阻率、高强度、强耐蚀性、高饱和磁感应强度、低磁损耗和突出的交流磁性能等优良的综合性能，实现了金属基复合软磁材料的磁性－结构一体化增强，其性能优于目前能检索到的多数金属基复合软磁材料。这种通过低温固相反应形成的非晶硅酸铝包覆的铁基复合软磁材料可用于制造复杂外型的高性能电磁转换器件，在高端机电制造、航空航天和核工业等领域有着广泛的应用前景。本发明涉及到原材料来源丰富且价格低廉，制备技术适宜工业化生产，制备过程的能耗低且对环境友好等优点。
36.实施例1
37.在10g异丙醇铝中依次添加80g无水乙醇、9.75g乙酰丙酮和2g去离子水，充分搅拌1小时，获得白色混合液；
38.将高纯铁粉用丙酮和无水乙醇交替清洗3次后倒入所述的白色混合液中，继而加入25ml去离子水，用搅拌器以800转/分钟的搅拌速度对上述的混合物进行搅拌1小时，搅拌的同时加入0.6ml含量为65～68％硝酸溶液，搅拌后静置0.5小时，去除溶液后得到反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇对反应沉淀物交替清洗5次后得到中间产物；
39.将所述的中间产物倒入61.25g油酸与无水乙醇混合溶液中形成固液混合物，在超声设备中将其超声分散1小时后再加入100ml无水乙醇，再用搅拌器以800转/分钟搅拌速度下进行充分搅拌，随后加入8.75ml浓度为25％的氨水和1ml正硅酸乙酯，继续以800转/分钟搅拌速度搅拌30分钟后，再继续每隔30分钟加入1ml正硅酸乙酯，在搅拌同时持续反应1小时后加入8.75ml氨水和5ml正硅酸乙酯，最后充分搅拌3小时，反应完毕后去除溶液得到湿润的固体反应产物，用去离子水和无水乙醇交替清洗12次后置于45℃真空干燥箱内干燥3小时，得到厚度适宜的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝纳米涂层，获得铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒。
40.将所述的铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒采用粉末冶金压实工艺在室温下压制成致密的块体，再将其放置在可控气氛退火炉中，通入流动的高纯氩气或氮气，以4℃/min的升温速度升温至500℃后保温1小时，随后在流动的保护气氛下随炉冷却，获得具有磁性－结构一体化增强的高性能铁－硅酸铝复合软磁材料。
41.从图1(a)可以看出，采用连续溶胶凝胶的一步包覆工艺将非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝紧密结合的纳米氧化物复合涂层完整地包覆在高纯铁颗粒表面上；对比图(b)和图1(c)，压制后样品和500℃退火后样品都表现出良好的致密性，退火后样品由于磁环表面氧化形成少量四氧化三铁呈现深蓝色。
42.从图2(a)可以看出，压制后的样品由表面轻微氧化的铁颗粒和非晶氧化物组成，经500℃退火1小时后的样品的xrd图主要出现较强的铁衍射峰、较弱的四氧化三铁衍射强和非常弱的晶态硅酸铝的衍射峰；从图2(b)可以看出，非晶态硅酸铝包覆层均匀且完整地
包覆在变形的铁颗粒表面上形成铁－陶瓷复合结构；从图2(c)可以看出，包覆层为主要成分为非晶态硅酸铝，有极少量非晶态硅酸铝在退火过程中发生晶化；本专利中，首次发现紧密结合的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝在低温下可以发生固相反应形成非晶态的硅酸铝。而在专利申请号202110965967.3，发明名称“一种高强度陶瓷包覆的铁基复合软磁材料及其制备方法”中，由两步包覆工艺形成的含有较为松散结合非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝包覆层，只有在1000℃以上的高温下，才能发生烧结反应形成完全晶态的硅酸铝包覆层，由于高温促进原子扩散，导致了材料中出现金属与氧化物相互渗透的界面。
43.从图3(a)可以看出，经500℃退火1小时后的复合磁粉芯表现出较大的横向断裂强度(trs＝95.65mpa)，超过多数常规的金属基复合软磁材料相应的值(40mpa～60mpa)；从图3(b)可以看出，断口出现明显的陶瓷断裂痕迹，说明纳米级非晶态硅酸铝包覆层增强了复合磁体的断裂强度。
44.从图4可以看出，经500℃退火1小时后的复合磁粉芯具有高的饱和磁化强度(ms＝200.5emu/g)，其密度高达7.42g/cm3，饱和磁感强度高达1.86t；复合磁粉芯还具有低的矫顽力，其低矫顽力有利降低复合磁体的磁滞损耗。
45.对比图5(a)和图5(b)可以看出，经500℃退火1小时后的复合磁粉芯比压制后未退火磁粉芯具有更低的总磁损耗和周期磁损耗；从图5(c)可以看出，500℃退火后的复合磁粉芯在频率范围为40hz～2mhz时具有高的磁导率实部和低的磁导率虚部，表现出优良的高频磁特性，这是由500℃退火后复合磁体同时具有高电阻率和低矫顽力导致的。
46.经实施例1制备的磁性－结构一体化增强的非晶态陶瓷包覆的铁基复合磁粉芯同时具有高密度(7.42g/cm3)、高的trs值(95.65mpa)、高饱和磁化强度(1.86t)和优良的交流软磁性能。
47.实施例2
48.在20g异丙醇铝中依次添加100g无水乙醇、20g乙酰丙酮和2ml去离子水，充分搅拌2小时，获得白色混合液；
49.将高纯铁粉用丙酮和无水乙醇交替清洗5次后倒入所述的白色混合液中，继而加入3ml去离子水，用搅拌器以1000转/分钟的搅拌速度对上述的混合物进行搅拌30分钟，搅拌的同时加入2ml含量为65～68％硝酸溶液，搅拌后静置30分钟，去除溶液后得到反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇对反应沉淀物交替清洗10次后得到中间产物；
50.将所述的中间产物倒入61.5g油酸与无水乙醇混合溶液中形成固液混合物，在超声设备中将其超声分散2小时后再加入225ml无水乙醇，再用搅拌器以1200转/分钟搅拌速度下进行充分搅拌，随后加入30ml浓度为25％的氨水和15ml正硅酸乙酯，继续以1200转/分钟搅拌速度搅拌30分钟后，再继续每隔60分钟加入15ml正硅酸乙酯，在搅拌同时持续反应1小时后加入30ml氨水和30ml正硅酸乙酯，最后充分搅拌1小时，反应完毕后去除溶液得到湿润的固体反应产物，用去离子水和无水乙醇交替清洗20次后置于100℃真空干燥箱内干燥20分钟，得到厚度适宜的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝纳米涂层，获得铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒。
51.将所述的铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒采用粉末冶金压实工艺在室温下压制成致密的块体，再将其放置在可控气氛退火炉中，通入流动的高纯氩气或氮气，以8℃/min的升温速度升温至550℃后保温1小时，随后在流动的保护气氛下随炉冷却，获得具有磁性－
结构一体化增强的高性能铁－硅酸铝复合软磁材料。
52.经实施例2制备的磁性－结构一体化增强的非晶陶瓷包覆的铁基复合磁粉芯同时具有高密度(7.26g/cm3)、高的trs值(110mpa)、高饱和磁化强度(1.8t)和优良的交流软磁性能。
53.实施例3
54.在0.5g异丙醇铝中依次添加50g无水乙醇、0.01g乙酰丙酮和1.5ml去离子水，充分搅拌30分钟，获得白色混合液；
55.将高纯铁粉用丙酮和无水乙醇交替清洗2次后倒入所述的白色混合液中，继而加入30ml去离子水，用搅拌器以600转/分钟的搅拌速度对上述的混合物进行搅拌2小时，搅拌的同时加入0.3ml含量为65～68％硝酸溶液，搅拌后静置2小时，去除溶液后得到反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇对反应沉淀物交替清洗3次后得到中间产物；
56.将所述的中间物倒入60.4g油酸与无水乙醇混合溶液中形成固液混合物，在超声设备中将其超声分散30分钟后再加入37.5ml无水乙醇，再用搅拌器以500转/分钟搅拌速度下进行充分搅拌，随后加入5.6ml浓度为25％的氨水和0.4ml正硅酸乙酯，继续以500转/分钟搅拌速度搅拌3小时后，再继续每隔20分钟加入0.4ml正硅酸乙酯，在搅拌同时持续反应2小时后加入5.6ml氨水和0.8ml正硅酸乙酯，最后充分搅拌4小时，反应完毕后去除溶液得到湿润的固体反应产物，用去离子水和无水乙醇交替清洗6次后置于30℃真空干燥箱内干燥5小时，得到厚度适宜的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝纳米涂层，获得铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒。
57.将所述的铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒采用粉末冶金压实工艺在室温下压制成致密的块体，再将其放置在可控气氛退火炉中，通入流动的高纯氩气或氮气，以2℃/min的升温速度升温至450℃后保温4小时，随后在流动的保护气氛下随炉冷却，获得具有磁性－结构一体化增强的高性能铁－硅酸铝复合软磁材料。
58.经实施例3制备的磁性－结构一体化增强的非晶态陶瓷包覆的铁基复合磁粉芯同时具有高密度(7.5g/cm3)、高的trs值(90mpa)、高饱和磁化强度(2t)和优良的交流软磁性能。

技术特征：
1.一种磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料，其特征在于：铁基复合软磁材料的结构为，非晶硅酸铝完整地包覆在变形高纯铁颗粒表面上，形成一种全新的致密的铁－非晶陶瓷复合结构；其中，非晶硅酸铝包覆层通过铁颗粒表面上预先包覆的致密氧化物复合纳米涂层内的紧密结合的非晶三氧化二铝和非晶二氧化硅在450℃～550℃退火时发生的可控固相反应生成；非晶硅酸铝在铁－复合态陶瓷复合结构中的成分比例为1％～8％，铁颗粒中铁元素的质量分数为99％，平均粒径为70μm～180μm。2.根据权利要求1所述的磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料，其特征在于：具有非常平衡的优良综合材料性能，其密度值的范围为7.2g/cm3～7.5g/cm3，横向断裂强度的范围为90mpa～110mpa，饱和磁感应强度的范围为1.8t～2t，在磁场为1t和频率低于1000hz为具有极低的磁损耗，在频率范围为40hz～2mhz时具有高的磁导率实部和低的磁导率虚部。3.一种磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：步骤一，采用一种全新的连续溶胶凝胶的一步包覆工艺在高纯铁颗粒表面上完整地包覆厚度适宜的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝紧密结合的纳米氧化物复合涂层，即获得了铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒；步骤二，将所述的铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒压制成致密块体后，继而在450℃～550℃的温度范围内进行恒温退火热处理，获得具有磁性－结构一体化增强的高性能铁－非晶硅酸铝复合软磁材料。4.根据权利要求3所述的一种磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤一通过如下方法实现，在0.1～4倍铁粉质量的异丙醇铝中依次添加5～15倍异丙醇铝质量的无水乙醇、0.2～1.5倍异丙醇铝质量的乙酰丙酮和0.1～3倍异丙醇铝质量的去离子水，充分搅拌0.5～2小时，获得白色混合液；将高纯铁粉用丙酮和无水乙醇交替清洗3～5次后倒入所述的白色混合液中，继而加入1/50～1/2混合溶液体积的去离子水，用搅拌器以600～1000转/分钟的搅拌速度对上述的混合物进行搅拌0.5～2小时，搅拌的同时加入1/300～1/80混合溶液体积的含量为65～68％硝酸溶液，搅拌后静置0.5～2小时，去除溶液后得到反应沉淀物，用去离子水和无水乙醇对反应沉淀物交替清洗3～10次后得到中间产物；将所述中间产物倒入质量比为1:40～1:150的油酸与无水乙醇混合溶液中形成固液混合物，在超声设备中将其超声分散0.5～2小时后再加入0.5～3倍油酸与无水乙醇混合溶液体积的无水乙醇，再用搅拌器以500～1200转/分钟搅拌速度下对上述混合物进行充分搅拌，随后加入1/100～1/10混合溶液体积的浓度为25％的氨水和1/300～1/20混合溶液体积的正硅酸乙酯，继续以500～1200转/分钟搅拌速度搅拌0.5～3小时后，再继续每隔20～60分钟加入1/300～1/20混合溶液体积的正硅酸乙酯，在搅拌同时持续反应1～2小时后加入1/100～1/10混合溶液体积的氨水和1/100～1/10混合溶液体积的正硅酸乙酯，最后充分搅拌1～4小时，反应完毕后去除溶液得到湿润的固体反应产物，用去离子水和无水乙醇交替清洗6～20次后置于30℃～100℃真空干燥箱内干燥20分钟～5小时，得到厚度适宜的非晶二氧化硅和非晶三氧化二铝纳米涂层，即获得了铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒。
5.根据权利要求3所述的磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤二通过如下方法实现，将步骤一得到的铁－非晶氧化物陶瓷复合颗粒采用粉末冶金压实工艺在室温下压制成致密的块体，再将其放置在可控气氛热处理炉中进行退火处理，通入流动的高纯氩气或氮气，以2℃/min～8℃/min的升温速度升温至450℃～550℃后保温1～4小时，随后在流动的保护气氛下随炉冷却，即获得了具有磁性与结构一体化增强的非晶硅酸铝包覆的铁基复合软磁材料。

技术总结
本发明公开了一种磁性与结构一体化增强的铁基复合软磁材料及其制备方法，采用全新的连续溶胶凝胶的一步包覆工艺，将含有非晶三氧化二铝和非晶二氧化硅的致密纳米氧化物复合涂层包覆到铁颗粒表面上，利用复合涂层里的紧密结合的两种非晶氧化物在450℃～550℃的常规退火的温度范围发生的可控固相反应生成纳米级非晶态硅酸铝陶瓷，并使其致密和完整地包覆在变形的铁颗粒表面上，从而形成一种全新的铁－非晶陶瓷的复合结构。经本发明方法制得的是一种具有磁性－结构一体化增强的利用低温固相反应生成的非晶态硅酸铝陶瓷包覆的铁基复合软磁材料。复合软磁材料。复合软磁材料。


技术研发人员：杨白 马洁 于荣海
受保护的技术使用者：北京航空航天大学
技术研发日：2023.03.08
技术公布日：2023/7/19