一种优化环境监测中生物制样过程的方法与流程

1.本专利涉及环境监测技术领域，尤其涉及一种环境监测中生物制样过程的方法。


背景技术：

2.传统的生物样品制样方式采用干法灰化，一般需要经过炭化和灰化两个过程。生物样品经过电炉等加热设备进行高温炭化后，将动物和植物体内的高级有机物(纤维、脂肪酸、氨基酸等)进行热解，但由于有氧条件下样品炭化温度过高则会导致样品燃烧造成核素损失，所以避免炭化温度超过300℃。相同的，样品灰化阶段在马弗炉等设备中进行再热解，基本去除无机物，主要成分是无机盐及矿物质，但缺氧条件下样品灰化导致灰化过程时间冗长。
3.本文监测对象分别选取了动物和植物样品中较难处理的羊肉和大米。传统方法处理，羊肉制样周期长达60h以上，大米制样周期长达25h以上。炭化阶段，大米样品水分较少进而炭化时间较短，但是羊肉样品的炭化时间一般在30小时以上。灰化阶段，大米和羊肉样品都需要24小时以上的灰化时间。综合以上，时间和人力成本过高。探寻一种能够保证放射性物质无显著损失且缩短制样过程时间的方法显得极为重要。
4.目前，微波灰化等快速灰化技术现已有较成熟的应用，均可作为优化方法。但是，该法仅适用于大量样品的处理，对于少量样品制样会存在成本与需求不对等的情况，且微波设备较为昂贵。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于：通过一种提高环境监测中生物样品制样效率的优化方法，通过炭化阶段将样品搅碎，增大受热面积。灰化阶段添加灰化助剂，加速灰分的产生同时不引入新的杂质。该方法能够实现既不影响最终放射性物质含量监测，同时缩短制样时间，大大提高制样效率。
6.本发明的技术方案如下：一种环境监测中生物制样过程的方法,包括以下步骤：
7.(1)将500g大米及羊肉用加热板以250℃～300℃加热至无烟产生，记录炭化时间；
8.(2)将所述步骤(1)得到的产物在400℃～450℃下加热至恒重，记录灰化时间；
9.(3)将所述步骤(2)得到的产物进行总α/β测量。
10.在所述步骤(1)还包括步骤(0)，先将500g大米及羊肉进行搅碎。
11.在所述步骤(2)与步骤(3)中间，还包括步骤(2.5)，将所述步骤(1)得到的炭化产物，按照1/3～1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物，按照1/3～1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入大米炭化产物，待反应完成后烘干。
12.按照1/3ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物。
13.按照1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入大米炭化产物。
14.所述步骤(1)中，将500g大米及羊肉用加热板以290℃加热
15.所述步骤(2)中，将所述步骤(1)得到的产物用箱式电阻炉在420℃下加热。
16.所述步骤(2)中，所述样品恒重指间隔1小时灰重相差≤1.0mg。
17.所述步骤(3)中，使用低本底α/β测量仪进行总α/β测量。
18.本发明的显著效果在于：
19.炭化阶段将样品进行搅碎，增加受热面积，减少炭化时间。灰化阶段加入灰化助剂30％ h2o2，与炭化产物发生氧化还原反应，促进有机物分解，反应完成后将水分烘干。该过程能够减少有机物的同时，不引入新的杂质，最终得到恒重灰分。将灰分进行总α/β测量，发现相比于原方法，并没出现总α/β计数显著性变化。本发明大大减少制样时间，并不会导致放射性含量损失，增加了生物样品制样效率。
具体实施方式
20.本发明提供的炭化阶段的样品搅碎过程，需要将羊肉搅碎至肉泥状，大米搅碎至小颗粒粉状即可。灰化阶段采用30％ h2o2充当灰化助剂。
21.本发明提供的灰化助剂30％ h2o2，挥发性强，能够加速样品氧化促进有机物快速分解，受热挥发后不会对样品产生二次污染，所以灰化过程中基本不会引入额外放射性物质含量，使制样时间缩短，提高制样效率。30％ h2o2优先使用优级纯，对来源没有特殊的限定。
22.本发明使用上述的搅碎方式以及灰化助剂，包括以下步骤：
23.(1)将羊肉或者大米样品搅碎；
24.(2)将所述步骤(1)得到的搅碎样品进行炭化，记录炭化时间；
25.(3)将所述步骤(2)得到的炭化产物加入灰化助剂，待所述灰化助剂反应完成将其烘干；
26.(4)将所述步骤(3)得到的产物进行灰化，直至恒重，记录灰化时间。
27.(5)将灰分进行总α/β测量。
28.本发明对实验过程中所使用的容器没有特殊要求，采用环境监测人员熟悉设备即可。本发明中，样品搅碎设备的功率及切割能力需满足所需搅碎程度要求。炭化阶段加热设备优选电加热板，炭化温度优选250℃～300℃，最优选为290℃。大米炭化时间优选1～3小时；羊肉炭化时间优选5～9小时，，样品加热至无烟产生。
29.完成上述炭化阶段后，将所述炭化后的产物进行灰化。本发明在炭化好的产物中加入灰化助剂30％ h2o2，添加量优选1/3～1ml/g
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炭，大米炭化后产物灰化助剂添加量最优选1ml/g
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炭，羊肉炭化后产物灰化助剂添加量最优选1/3ml/g
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炭。反应时间10分钟～30分钟，优选20分钟，反应完成放入烘箱30分钟即可。本发明中，灰化阶段加热设备优选箱式电阻炉，灰化温度优选400℃～450℃，最优选为420℃。大米灰化时间优选16～20小时；羊肉灰化时间优选17～23小时。本发明中，所述灰化产物恒重指间隔1小时的灰化产物质量相差≤1.0mg。
30.本发明中称重设备优选精密度0.1mg的电子天平，称量过程中需精确至0.1mg。
31.本发明中，优选低本底α/β测量仪测量灰分的总α/β计数，与对比例相比，总α计数或总β计数相差≤10％，可认为放射性核素含量无显著损失。
32.本发明提供的灰化助剂30％ h2o2，挥发性强，能够加速样品氧化促进有机物快速分解，受热挥发后不会对样品产生二次污染，所以灰化过程中基本不会引入额外放射性含
量，使制样时间缩短，提高制样效率。
33.下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所述的实施例只是本发明实验内容一部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所得到的所有实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例1
35.对于大米样品，先将500g大米进行搅碎，然后采用加热板以290℃加热至无烟产生，记录炭化时间。羊肉样品处理同上。
36.按照1/3ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物，按照1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入大米炭化产物。均反应完成后烘干进行灰化。用箱式电阻炉在420℃下加热至恒重，记录灰化时间。
37.分别将2g羊肉和大米灰分放入低本底α/β测量仪测定总α和总β计数。
38.最终结果为，大米炭化时间1.1小时，灰化时间18.0小时，总α计数0.09cpm，总β计数25.27cpm。羊肉炭化时间5.9小时，灰化时间17.6小时，总α计数0.09cpm，总β计数31.20cpm。
39.实施例2
40.对于大米样品，直接将500g大米用加热板以290℃加热至无烟产生，记录炭化时间。羊肉样品处理同上。
41.按照1/3ml/g
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炭添加量将30％h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物，按照1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入大米炭化产物。均反应完成后烘干进行灰化。用箱式电阻炉在420℃下加热至恒重，记录灰化时间。
42.分别将2g羊肉和大米灰分放入低本底α/β测量仪测定总α和总β计数。
43.最终结果为，大米炭化时间2.3小时，灰化时间18.0小时，总α计数0.09cpm，总β计数24.69cpm。羊肉炭化时间8.8小时，灰化时间17.6小时，总α计数0.09cpm，总β计数30.83cpm。
44.实施例3
45.对于大米样品，先将500g大米进行搅碎，然后采用加热板以290℃加热至无烟产生，记录炭化时间。羊肉样品处理同上。
46.直接将炭化产物用箱式电阻炉在420℃下加热至恒重，记录灰化时间。
47.分别将2g羊肉和大米灰分放入低本底α/β测量仪测定总α和总β计数。
48.最终结果为，大米炭化时间1.1小时，灰化时间24.0小时，总α计数0.08cpm，总β计数23.70cpm。羊肉炭化时间5.9小时，灰化时间30.0小时，总α计数0.09cpm，总β计数31.09cpm。
49.实施例4
50.对于大米样品，先将500g大米进行搅碎，然后采用加热板以250℃加热至无烟产生，记录炭化时间。羊肉样品处理同上。
51.按照1/3ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物，按照1/3ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入大米炭化产物。均反应完成后烘干进行灰化。用箱式电阻炉在400℃下加热至恒重，记录灰化时间。
52.分别将2g羊肉和大米灰分放入低本底α/β测量仪测定总α和总β计数。
53.实施例5
54.对于大米样品，先将500g大米进行搅碎，然后采用加热板以300℃加热至无烟产生，记录炭化时间。羊肉样品处理同上。
55.按照1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物，按照1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入大米炭化产物。均反应完成后烘干进行灰化。用箱式电阻炉在450℃下加热至恒重，记录灰化时间。
56.分别将2g羊肉和大米灰分放入低本底α/β测量仪测定总α和总β计数。
57.实施例6
58.对于大米样品，先将500g大米进行搅碎，然后采用加热板以290℃加热至无烟产生，记录炭化时间。羊肉样品处理同上。
59.按照1/3ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物，按照1ml/g
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炭添加量将30％ h2o2助灰剂加入大米炭化产物。均反应完成后烘干进行灰化。用箱式电阻炉在420℃下加热至恒重，记录灰化时间。
60.分别将2g羊肉和大米灰分放入低本底α/β测量仪测定总α和总β计数。
61.对比例1
62.对于大米样品，直接将500g大米用加热板以290℃加热至无烟产生，记录炭化时间。羊肉样品处理同上。
63.直接将炭化产物用箱式电阻炉在420℃下加热至恒重，记录灰化时间。
64.分别将2g羊肉和大米灰分放入低本底α/β测量仪测定总α和总β计数。
65.最终结果为，大米炭化时间2.3小时，灰化时间24.0小时，总α计数0.09cpm，总β计数24.11cpm。羊肉炭化时间8.8小时，灰化时间30.0小时，总α计数0.08cpm，总β计数31.23cpm。
66.上述实施例中，羊肉或大米样品的炭化时间和灰化时间相比对比例1均有所缩短，同时总α计数基本无变化，总β计数相比对比例1变化幅度≤10％，即通过炭化阶段搅碎和灰化阶段加入灰化助剂30％h2o2的优化方式，可缩短制样时间的同时，不引入额外的放射性核素，提高制样效率。
67.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当强调，对于环境监测岗位人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以进行多方面改进，这些改进也视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种环境监测中生物制样过程的方法,其特征在于：包括以下步骤：(1)将500g大米及羊肉用加热板以250℃～300℃加热至无烟产生，记录炭化时间；(2)将所述步骤(1)得到的产物在400℃～450℃下加热至恒重，记录灰化时间；(3)将所述步骤(2)得到的产物进行总α/β测量。2.根据权利要求1所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：在所述步骤(1)还包括步骤(0)，先将500g大米及羊肉进行搅碎。3.根据权利要求2所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：在所述步骤(2)与步骤(3)中间，还包括步骤(2.5)，将所述步骤(1)得到的炭化产物，按照1/3～1ml/g
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炭添加量将30％h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物，按照1/3～1ml/g
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炭添加量将30％h2o2助灰剂加入大米炭化产物，待反应完成后烘干。4.根据权利要求3所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：按照1/3ml/g
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炭添加量将30％h2o2助灰剂加入羊肉炭化产物。5.根据权利要求3所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：按照1ml/g
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炭添加量将30％h2o2助灰剂加入大米炭化产物。6.根据权利要求3所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将500g大米及羊肉用加热板以290℃加热。7.根据权利要求3所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将所述步骤(1)得到的产物用箱式电阻炉在420℃下加热。8.根据权利要求3所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述样品恒重指间隔1小时灰重相差≤1.0mg。9.根据权利要求3所述的一种环境监测中生物制样过程的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，使用低本底α/β测量仪进行总α/β测量。

技术总结
一种优化环境监测中生物制样过程的方法,包括以下步骤：(1)将500g大米及羊肉用加热板以250℃～300℃加热至无烟产生，记录炭化时间；(2)将所述步骤(1)得到的产物在400℃～450℃下加热至恒重，记录灰化时间；(3)将所述步骤(2)得到的产物进行总α/β测量。本专利与炭化产物发生氧化还原反应，促进有机物分解，反应完成后将水分烘干。该过程能够减少有机物的同时，不引入新的杂质，最终得到恒重灰分。将灰分进行总α/β测量，发现相比于原方法，并没出现总α/β计数显著性变化。本发明大大减少制样时间，并不会导致放射性含量损失，增加了生物样品制样效率。样品制样效率。


技术研发人员：陈斌斌 张鹤峤 杨子谦 林虹 符宇斌
受保护的技术使用者：海南核电有限公司
技术研发日：2023.02.20
技术公布日：2023/7/19