一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置的制作方法

1.本技术涉及溴化钠生产技术领域，特别涉及一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置。


背景技术：

2.碱法吸收提溴工艺主要原料为纯碱、尿素和氯气，碱液的利用率一般为80-90％，产品溴化钠含纯80％左右，常用的吸收剂为纯碱、纯化水和尿素，其主要过程如下：
3.氧化：2br-+cl2→
2cl-+br24.吸收：3br2+3na2co3→
nabro3+5nabr+3co25.3br2+3na2co3+nh2conh2→
6nabr+4co2+n2+2h2o
6.碱法吸收工艺成熟可靠稳定，操作过程易于控制，但是碱液的利用率一般为80-90％；实践证明工业化生产过程吸收产品中各组分含量约：溴化钠：70％，溴酸钠8.0％，氯化钠5.0％，碱性物质16％，水分1.0％。
7.用于生产溴化钠需除去其中溴酸钠、氯化钠和其他物质。其中，去除溴酸钠主要采用化学反应法：化学法利用酸性环境下溴离子与溴酸根离子发生氧化还原反应生成溴素，进而与还原性物质反应生成氢溴酸，氢溴酸与碱中和生成溴化钠。为了实现上述氧化还原过程所需的酸性环境，在实际生产过程中加入盐酸或者硫酸，不可避免地将盐酸或者硫酸杂质离子引入至体系中，增大溴化钠的提纯难度。该问题亟待解决。


技术实现要素：

8.本实用新型的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，实现上述氧化还原过程所需的酸性环境，并避免将盐酸或者硫酸杂质离子引入至体系中，影响溴化钠的提纯。
9.为此，本实用新型提供一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其设有氢溴酸制备釜、氢溴酸接收釜、管道混合器、蒸馏浓缩釜、及离心机；氢溴酸制备釜的第一出气管道与第一冷凝器的进气管相连通，第一冷凝器的出液管分别与氢溴酸输入管道的一端、溴素回流管道的一端相连通，氢溴酸输入管道的另一端与氢溴酸接收釜的入料管相连通，溴素回流管道的另一端与氢溴酸制备釜的第一入料管相连通，氢溴酸输入管道上安装设有第一开关阀，溴素回流管道上安装设有第二开关阀。
10.氢溴酸接收釜的出料管道通过氢溴酸输出管道与管道混合器的第一介质入口管相连通，氢溴酸输出管道上安装设有第一液体泵，管道混合器的第二介质入口管与碱法提溴吸收液输入管道相连通；管道混合器的介质出口管与蒸馏浓缩釜的入料管通过混合液输出管道相连通，蒸馏浓缩釜通过浓缩液输送管道与离心机的入料口相连通；蒸馏浓缩釜的第二出气管道分别与输溴管道的一端、第三出气管道的一端相连通；输溴管道的另一端与氢溴酸制备釜的第二入料管相连通；输溴管道上安装设有第三开关阀，第三出气管道上安装设有第四开关阀。
11.优选的，第三出气管道的另一端与第二冷凝器的进气管相连通。
12.优选的，溴素回流管道上安装连通设有第一玻璃视盅。
13.优选的，蒸馏浓缩釜的第二出气管道上安装连通设有第二玻璃视盅。
14.优选的，氢溴酸输出管道上安装设有第一流量计和第一流量调节阀；碱法提溴吸收液输入管道上安装设有第二流量计和第二流量调节阀；混合液输出管道上安装设有氧化还原电位测定仪。
15.优选的，氢溴酸接收釜内设有搅拌器。
16.优选的，氢溴酸制备釜内设有搅拌器。
17.优选的，第二入料管在所述氢溴酸制备釜内向下延伸。
18.优选的，管道混合器为圆管内螺旋结构，材质为玻璃钢。
19.优选的，离心机的第一出料口通过离心液回用管道与碱法提溴吸收液输入管道汇合连通，离心液回用管道上安装连通设有第二液体泵。
20.本实用新型的有益效果是：本实用新型提供一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，利用过程产生的氢溴酸调节吸收液氧化还原过程所需的酸性环境，避免加入其他酸(盐酸、硫酸等)引入杂质离子至体系中，实现酸循环利用的同时便于下步溴化钠结晶过程的纯化，可以很好的实现吸收液组分的化学分离，生产出高纯度溴化钠。另外，本实用新型只需初次反应提供一定量的氢溴酸，后续过程产生的氢溴酸循环利用，无需外加。
附图说明
21.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为本实用新型装置实施例1所示的结构示意图；
23.图2为本实用新型装置实施例2所示的结构示意图。
24.附图标记：1.氢溴酸制备釜，2.氢溴酸接收釜，3.管道混合器，4.蒸馏浓缩釜，5.离心机，6.氢溴酸输入管道，7.氢溴酸输出管道，8.混合液输出管道，9.离心液回用管道，10.输溴管道，11.第一冷凝器，12.第一玻璃视盅，13.第二冷凝器，14.第二玻璃视盅，15.第一流量计，16.第二流量计，17.氧化还原电位测定仪，18.第一液体泵，19.第二液体泵，20.浓缩液输送管道，21.残液排料管，22.碱法提溴吸收液输入管道，23.第一出气管道，24.溴素回流管道，25.第二出气管道，26.第三出气管道，27.冷凝器出液管，28.第二入料管，29.第一流量调节阀，30.第二流量调节阀，v1.第一开关阀，v2.第二开关阀，v3.第三开关阀，v4.第四开关阀。
具体实施方式
25.为了使本技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。本实用新型中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的方法；所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
26.实施例1
27.由图1所示，本实用新型提供一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其设有氢溴酸制备釜1、氢溴酸接收釜2、管道混合器3、蒸馏浓缩釜4、及离心机5，进行间歇生产。氢溴酸制备釜1的第一出气管道23与第一冷凝器11的进气管相连通，第一冷凝器11的出液管分别与氢溴酸输入管道6的一端、溴素回流管道24的一端相连通，氢溴酸输入管道6的另一端与氢溴酸接收釜2的入料管相连通，溴素回流管道24的另一端与氢溴酸制备釜1的第一入料管相连通，氢溴酸输入管道6上安装设有第一开关阀v1，溴素回流管道24上安装设有第二开关阀v2。
28.氢溴酸接收釜2的出料管道通过氢溴酸输出管道7与管道混合器3的第一介质入口管相连通，氢溴酸输出管道7上安装设有第一液体泵18；管道混合器3的第二介质入口管与碱法提溴吸收液输入管道22相连通；管道混合器3的介质出口管与蒸馏浓缩釜4的入料管通过混合液输出管道8相连通，蒸馏浓缩釜4通过浓缩液输送管道20与离心机5的入料口相连通；蒸馏浓缩釜4的第二出气管道25分别与输溴管道10的一端、第三出气管道26的一端相连通；输溴管道10的另一端与氢溴酸制备釜1的第二入料管28相连通；输溴管道10上安装设有第三开关阀v3，第三出气管道26上安装设有第四开关阀v4。
29.本实用新型的工作原理为：氢溴酸制备釜1开始先加入少量水和还原性吸收物质，如硫磺、红磷、草酸等，还原性吸收物质与来自蒸馏浓缩釜4的溴气发生反应，生成氢溴酸。氢溴酸制备釜1加热蒸馏氢溴酸，第一开关阀v1处于关闭状态，第二开关阀v2处于打开状态；氢溴酸制备釜1内未吸收的溴气经第一出气管道23进入第一冷凝器11，溴气由气态变为液态，然后从溴素回流管道24回流至氢溴酸制备釜1内继续参与反应，增加溴气的吸收率。当氢溴酸制备釜1内的溴气完全反应后，打开第一开关阀v1，关闭第二开关阀v2，氢溴酸制备釜1内产生溴化氢和水蒸汽，经第一出气管道23进入第一冷凝器11冷凝成氢溴酸，然后通过氢溴酸输入管道6进入氢溴酸接收釜2内；反应残液从其残液排料管21流出。
30.氢溴酸接收釜2用于收集来自氢溴酸制备釜1生成的氢溴酸，氢溴酸接收釜2内的氢溴酸通过氢溴酸输出管道7进入管道混合器3内，同时，碱法提溴吸收液通过碱法提溴吸收液输入管道22进入管道混合器3内，管道混合器3内的氢溴酸和碱法提溴吸收液混合反应后生成溴化钠混合溶液，生成的溴化钠混合溶液内包括溴化钠、溴素、水等物质，碱法提溴吸收液内包括溴化钠、溴酸钠等物质，反应机理为：碱法提溴吸收液内的溴酸钠与氢溴酸在管道混合器3内混合发生反应生成溴化钠和水，形成上述溴化钠混合溶液；溴化钠混合溶液通过混合液输出管道8进入蒸馏浓缩釜4内。
31.蒸馏浓缩釜4兼蒸溴与溴化钠溶液浓缩，首先进行蒸馏浓缩釜4的蒸溴过程，第三开关阀v3处于打开状态，第四开关阀v4处于关闭状态；蒸馏浓缩釜4内产生的溴气和水蒸气先后通过第二出气管道25、输溴管道10、第二入料管28进入氢溴酸制备釜1内，与氢溴酸制备釜1内提前加入的上述还原性吸收物质发生反应。蒸溴过程结束后，开始进行溴化钠溶液浓缩过程，关闭第三开关阀v3，打开第四开关阀v4，浓缩产生的水蒸气先后通过第二出气管道25、第三出气管道26排出；浓缩结束后，蒸馏浓缩釜4通循环水降温，浓缩液经降温通过浓缩液输送管道20进入离心机5内，离心完成后，离心机5的第二出料口得高纯溴化钠。
32.作为优选的实施例，第三出气管道26的另一端与第二冷凝器13的进气管相连通；蒸馏浓缩釜4浓缩产生的水蒸气先后通过第二出气管道25、第三出气管道26进入第二冷凝
器13内，变为冷凝水从冷凝器出液管27排出，该冷凝水可回用于氢溴酸制备釜1开始先加入的少量水。
33.作为优选的实施例，溴素回流管道24上安装连通设有第一玻璃视盅12；可以透过第一玻璃视盅12观察，通过颜色变化简便判断反应进程，当回流液为白色时，即无溴素颜色，确定氢溴酸制备釜1内吸收溴气反应过程完成。
34.作为优选的实施例，蒸馏浓缩釜4的第二出气管道25上安装连通设有第二玻璃视盅14；可以透过第二玻璃视盅14观察，通过颜色变化简便判断反应进程，当出气无红色气体时，确定蒸馏浓缩釜4内蒸溴过程结束。
35.作为优选的实施例，氢溴酸输出管道7上安装设有第一流量计15和第一流量调节阀29；其中，第一流量计15用于测量氢溴酸的流量，第一流量调节阀29用于控制氢溴酸的流量。碱法提溴吸收液输入管道22上安装设有第二流量计16和第二流量调节阀30；其中，第二流量计16用于测量碱法提溴吸收液的流量，第二流量调节阀30用于控制碱法提溴吸收液的流量。混合液输出管道8上安装设有氧化还原电位测定仪17；氧化还原电位测定仪17用于测定氢溴酸和碱法提溴吸收液混合反应后的氧化还原电位，氧化还原电位的变化，反映氢溴酸和碱法提溴吸收液混合反应程度，从而便于操作人员根据氧化还原电位测定仪17显示的氧化还原电位的变化情况，分别调节氢溴酸、碱法提溴吸收液的进料流量。
36.作为优选的实施例，氢溴酸接收釜2内设有搅拌器。氢溴酸制备釜1釜式蒸馏过程，不同时间段产生的氢溴酸浓度不同，因此，氢溴酸接收釜2在不同时间段接收的氢溴酸浓度不同，氢溴酸接收釜2通过搅拌使整釜的氢溴酸混合均匀。
37.作为优选的实施例，氢溴酸制备釜1内设有搅拌器，通过搅拌，提升对溴气吸收效果；该搅拌器优选为涡轮搅拌器。
38.作为优选的实施例，第二入料管28在所述氢溴酸制备釜1内向下延伸，在使用过程中，第二入料管28向下延伸至液位以下，以保证溴气最大限度的吸收；该液位即为氢溴酸制备釜1开始先加入的少量水和还原性吸收物质的液面。
39.作为优选的实施例，管道混合器3为圆管内螺旋结构，材质为玻璃钢；成本造价低、易成型。
40.实施例2
41.由图2所示，在实施例1的基础上，本实用新型提供一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，离心机5的第一出料口通过离心液回用管道9与碱法提溴吸收液输入管道22汇合连通，离心液回用管道9上安装连通设有第二液体泵19。
42.蒸馏浓缩釜4浓缩产生的溴化钠混合溶液通过浓缩液输送管道20进入离心机5内，离心完成后，离心机5的第一出料口向离心液回用管道9排放离心母液，该离心母液在第二液体泵19的动力输送下进入碱法提溴吸收液输入管道22内，与碱法提溴吸收液输入管道22内的碱法提溴吸收液汇合，形成混合溶液。然后，该混合溶液输送至氢溴酸输出管道7内，与来自氢溴酸接收釜2的氢溴酸在管道混合器3内混合反应后生成溴化钠混合溶液。该离心母液包括溴化钠、氯化钠等物质。
43.作为优选，第二流量计16用于测量离心母液和碱法提溴吸收液的混合液的流量，第二流量调节阀30用于控制离心母液和碱法提溴吸收液的混合液的流量；氧化还原电位测定仪17氧化还原电位的变化反映氢溴酸和离心母液、碱法提溴吸收液混合反应程度，从而
便于操作人员根据氧化还原电位测定仪17显示的氧化还原电位的变化情况，分别调节氢溴酸、离心母液和碱法提溴吸收液的混合液的进料流量。
44.实施例2的其他内容与实施例1相同，在此不再累述。
45.本实用新型提供一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，利用过程产生的氢溴酸调节吸收液氧化还原过程所需的酸性环境，避免加入其他酸盐酸、硫酸等引入杂质离子至体系中，实现酸循环利用的同时便于下步溴化钠结晶过程的纯化，可以很好的实现吸收液组分的化学分离，生产出高纯度溴化钠。另外，本实用新型只需初次反应提供一定量的氢溴酸，后续过程产生的氢溴酸循环利用，无需外加。
46.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“左”、“右”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“前”、“后”、“内”、“外”、“背”、“中间”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具备特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。需要说明的是，在上述的实施方式中，所述的“第一”、“第二”并不代表结构和/或功能上的绝对区分关系，也不代表先后的执行顺序，而仅仅是为了描述的方便。
47.以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，其设有氢溴酸制备釜(1)、氢溴酸接收釜(2)、管道混合器(3)、蒸馏浓缩釜(4)、及离心机(5)；所述氢溴酸制备釜(1)的第一出气管道(23)与第一冷凝器(11)的进气管相连通，所述第一冷凝器(11)的出液管分别与氢溴酸输入管道(6)的一端、溴素回流管道(24)的一端相连通，所述氢溴酸输入管道(6)的另一端与所述氢溴酸接收釜(2)的入料管相连通，所述溴素回流管道(24)的另一端与所述氢溴酸制备釜(1)的第一入料管相连通，所述氢溴酸输入管道(6)上安装设有第一开关阀(v1)，所述溴素回流管道(24)上安装设有第二开关阀(v2)；所述氢溴酸接收釜(2)的出料管道通过氢溴酸输出管道(7)与所述管道混合器(3)的第一介质入口管相连通，氢溴酸输出管道(7)上安装设有第一液体泵(18)，所述管道混合器(3)的第二介质入口管与碱法提溴吸收液输入管道(22)相连通；所述管道混合器(3)的介质出口管与所述蒸馏浓缩釜(4)的入料管通过混合液输出管道(8)相连通，所述蒸馏浓缩釜(4)通过浓缩液输送管道(20)与所述离心机(5)的入料口相连通；所述蒸馏浓缩釜(4)的第二出气管道(25)分别与输溴管道(10)的一端、第三出气管道(26)的一端相连通；所述输溴管道(10)的另一端与所述氢溴酸制备釜(1)的第二入料管(28)相连通；所述输溴管道(10)上安装设有第三开关阀(v3)，所述第三出气管道(26)上安装设有第四开关阀(v4)。2.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述第三出气管道(26)的另一端与第二冷凝器(13)的进气管相连通。3.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述溴素回流管道(24)上安装连通设有第一玻璃视盅(12)。4.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述蒸馏浓缩釜(4)的第二出气管道(25)上安装连通设有第二玻璃视盅(14)。5.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述氢溴酸输出管道(7)上安装设有第一流量计(15)和第一流量调节阀(29)；所述碱法提溴吸收液输入管道(22)上安装设有第二流量计(16)和第二流量调节阀(30)；所述混合液输出管道(8)上安装设有氧化还原电位测定仪(17)。6.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述氢溴酸接收釜(2)内设有搅拌器。7.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述氢溴酸制备釜(1)内设有搅拌器。8.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述第二入料管(28)在所述氢溴酸制备釜(1)内向下延伸。9.根据权利要求1所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述管道混合器(3)为圆管内螺旋结构，材质为玻璃钢。10.根据权利要求1-9任一项所述的一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其特征在于，所述离心机(5)的第一出料口通过离心液回用管道(9)与所述碱法提溴吸收液输入管道(22)汇合连通，所述离心液回用管道(9)上安装连通设有第二液体泵(19)。

技术总结
本实用新型提供了一种碱法提溴吸收液制备高纯溴化钠的间歇装置，其解决了目前去除溴酸钠加入盐酸或硫酸导致杂质离子引入，增大溴化钠提纯难度的技术问题。氢溴酸制备釜的第一出气管道与第一冷凝器连通，第一冷凝器分别与安装开关阀的氢溴酸输入管道、溴素回流管道连通，氢溴酸输入管道与氢溴酸接收釜连通，溴素回流管道与氢溴酸制备釜连通；氢溴酸接收釜通过氢溴酸输出管道与管道混合器连通，氢溴酸输出管道安装第一液体泵；管道混合器与蒸馏浓缩釜通过混合液输出管道连通，蒸馏浓缩釜与离心机连通；蒸馏浓缩釜的第二出气管道分别与安装开关阀的输溴管道、第三出气管道连通；输溴管道与氢溴酸制备釜连通；可广泛应用于溴化钠生产技术领域。产技术领域。产技术领域。


技术研发人员：张元磊 汪少峰 邢晓华 杨寒华 朱成才
受保护的技术使用者：山东天一化学股份有限公司
技术研发日：2023.03.03
技术公布日：2023/7/19