一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统的制作方法

1.本技术属于甲基亚膦酸二乙酯生产技术领域，更具体地说，是涉及一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统。


背景技术：

2.甲基亚膦酸二乙酯是制备草铵膦及精草铵膦最重要的中间体之一，草铵膦作为除草剂是介于草甘膦及百草枯之间的替代品种，是一种具有部分内吸作用的高效低毒非选择性触杀型有机膦类除草剂，易溶于水，不溶于有机溶剂。草铵膦毒性低，较为安全，在土壤中易于降解，对作物安全，具有飘移小、除草谱广、活性高、用量少、环境压力小等优点。近年来，草铵膦的市场份额逐年递增，众多相关企业也选择适时扩产。
3.目前生产甲基亚膦酸二乙酯的方法主要是通过三元络合物法先合成甲基二氯膦，再用甲基二氯膦与乙醇、石油醚在缚酸剂存在的条件下合成甲基亚膦酸二乙酯，后续再通过精馏分出纯度达98％以上的甲基亚膦酸二乙酯。由于在反应液转料放空及精馏过程中会不断产生精馏尾气，主要包括反应中使用的乙醇、石油醚以及反应生成的氯乙烷及微量甲基亚膦酸二乙酯，该部分尾气如果直接排空将会对大气造成污染，如果采用洗消塔吸收的方式，一是存在与水不相容的有机物不能吸收的问题，二是会产生大量的高cod、高总磷洗消废水，对环境的影响问题依然存在，二次处理的难度大、成本高，处理效果不理想。而常用的精馏塔分离方式需要设置多个精馏塔来分别分离出尾气中的各个成分，处理流程较复杂、能耗高、成本高。


技术实现要素：

4.本技术的目的在于提供一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，以解决现有技术中的甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理设备处理效果不理想、处理流程复杂、成本高的技术问题。
5.为实现上述目的，本技术采用的技术方案是：提供一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，包括：
6.尾气冷凝器，其内设有制冷剂流通管路；所述尾气冷凝器上设有尾气进口和尾冷液出口，所述尾气进口用于连接甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气排放管，制冷剂用于将尾气冷凝成尾冷液；
7.精馏塔，与所述尾冷液出口相连通，用于分离所述尾冷液中的氯乙烷；所述精馏塔塔顶设有气体排出口，用于排出精馏分离出的氯乙烷成分；所述精馏塔塔釜设有液体排出口；
8.塔顶冷凝器，与所述气体排出口相连通，用于冷凝氯乙烷；所述塔顶冷凝器上设有不凝气排出口；
9.溶剂暂存罐，与所述液体排出口相连通，用于存放所述精馏塔塔釜排出的液体；
10.催化氧化装置，与所述不凝气排出口相连通；所述催化氧化装置内装填有填料层，
所述填料层内复配有光催化剂；所述催化氧化装置内设有喷嘴和紫外灯，所述喷嘴位于所述填料层上方；所述催化氧化装置上部设有净化气排出口；以及，
11.氧化剂储罐，与所述喷嘴相连通。
12.进一步地，还包括尾冷暂存罐，所述尾冷暂存罐与所述尾冷液出口相连通，用于存储冷凝后的尾冷液；所述尾冷暂存罐的出液口与所述精馏塔的进料口相连通。
13.进一步地，还包括第一引风机，所述第一引风机设于所述不凝气排出口与所述催化氧化装置相连通的管线上。
14.进一步地，还包括第二引风机，所述第二引风机设在所述净化气排出口处。
15.进一步地，所述紫外灯在所述催化氧化装置内自上至下设置。
16.进一步地，所述紫外灯设置在所述催化氧化装置的中心位置，所述填料层中心设有用于贯穿放置所述紫外灯的通孔。
17.进一步地，所述喷嘴在所述催化氧化装置内设有多个。
18.进一步地，所述催化氧化装置的内壁上设有光反射层。
19.进一步地，所述光催化剂为二氧化钛催化剂。
20.进一步地，所述氧化剂储罐内储存的氧化剂为高锰酸钾溶液或过硫酸钾溶液。
21.与现有技术相比，本技术具有以下的技术效果：
22.本技术的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统先利用尾气冷凝器将甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气冷凝成尾冷液；然后利用精馏塔将尾冷液中的氯乙烷分离回收，尾冷液中的乙醇、石油醚以及微量甲基亚膦酸二乙酯则进入溶剂暂存罐，可循环回用于甲基亚膦酸二乙酯的生产过程；再利用催化氧化装置将前述处理过程中的少量不凝气催化氧化分解成二氧化碳和水，本处理方法不产生二次污染，同时达到高效消毒杀菌的作用，最后通过净化气排出口直接排空即可。本技术的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统处理效果较好、处理流程简单、能耗较低、成本低。
附图说明
23.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1为本技术实施例提供的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统的结构示意图。
25.其中，图中各附图标记：
26.1、尾气冷凝器，2、精馏塔，3、塔顶冷凝器，4、溶剂暂存罐，5、催化氧化装置，6、填料层，7、喷嘴，8、紫外灯，9、氧化剂储罐，10、尾冷暂存罐，11、第一引风机，12、第二引风机，a、尾气进口，b、净化气排出口。
具体实施方式
27.为了使本技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅
用以解释本技术，并不用于限定本技术。
28.需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
29.需要理解的是，术语“长度”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
30.此外，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
31.请一并参阅图1，现对本技术实施例提供的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统进行说明。
32.在本技术的一个实施例中，本技术实施例的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，包括尾气冷凝器1、精馏塔2、塔顶冷凝器3、溶剂暂存罐4、催化氧化装置5和氧化剂储罐9。尾气冷凝器1内设有制冷剂流通管路，制冷剂流通管路内通入有低温制冷剂；尾气冷凝器1上设有尾气进口a和尾冷液出口，尾气进口a用于连接甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气排放管，制冷剂用于将尾气冷凝成尾冷液；精馏塔2与尾冷液出口相连通，用于分离尾冷液中的氯乙烷；精馏塔2的塔顶设有气体排出口，用于排出精馏分离出的氯乙烷成分；精馏塔2的塔釜设有液体排出口；塔顶冷凝器3与精馏塔2的气体排出口相连通，用于冷凝氯乙烷；塔顶冷凝器3上设有不凝气排出口；溶剂暂存罐4与液体排出口相连通，用于存放精馏塔2的塔釜排出的液体；催化氧化装置5与不凝气排出口相连通；催化氧化装置5内装填有填料层6，填料层6内复配有光催化剂；催化氧化装置5内设有喷嘴7和紫外灯8，喷嘴7位于填料层6上方；催化氧化装置5上部设有净化气排出口b；氧化剂储罐9与喷嘴7相连通。本技术实施例的液体输送管路上可以设置抽液泵，图中并未示出。
33.在本技术实施例中，不凝气从催化氧化装置5的下部进入，自下至上经过填料层6，通过氧化剂储罐9与喷嘴7向填料层6上喷洒氧化剂，不凝气与填料层6中的光催化剂以及喷洒在填料表面的氧化剂充分接触，在紫外灯8的照射下发生光催化氧化降解反应，将不凝气中的有机物分解成二氧化碳和水。
34.本技术实施例的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统先利用尾气冷凝器1将甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气冷凝成尾冷液；然后利用精馏塔2将尾冷液中的氯乙烷分离回收，尾冷液中的乙醇、石油醚以及微量甲基亚膦酸二乙酯则进入溶剂暂存罐4，溶剂暂存罐4中的回收溶剂可循环回用于甲基亚膦酸二乙酯的生产过程；再利用催化氧化装置5将前述处理过程中的少量不凝气催化氧化分解成二氧化碳和水，不产生二次污染，同时达到高效消毒杀菌的作用，最后通过净化气排出口b直接排空即可。本技术的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统处理效果较好、处理流程简单、能耗较低、成本低。
35.在本技术的一个实施例中，光催化剂为二氧化钛催化剂。
36.在本技术的一个实施例中，氧化剂储罐9内储存的氧化剂为高锰酸钾溶液或过硫酸钾溶液。
37.在本技术的一个实施例中，本技术实施例的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统还包括尾冷暂存罐10，尾冷暂存罐10与尾冷液出口相连通，用于存储冷凝后的尾冷液；尾冷暂存罐10的出液口与精馏塔2的进料口相连通。
38.在本技术的一个实施例中，本技术实施例的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统还包括第一引风机11，第一引风机11设于不凝气排出口与催化氧化装置5相连通的管线上，通过第一引风机11将不凝气引入到催化氧化装置5内。
39.在本技术的一个实施例中，本技术实施例的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统还包括第二引风机12，第二引风机12设在净化气排出口处，第二引风机12可进一步促进气体在催化氧化装置5内的流动。
40.在本技术的一个实施例中，紫外灯8在催化氧化装置5内自上至下设置，可提供更大的光照范围，促进光催化反应的进行。
41.在本技术的一个实施例中，紫外灯8设置在催化氧化装置5的中心位置，填料层6中心设有用于贯穿放置紫外灯8的通孔，即紫外灯8穿过填料层6设置，可使得紫外灯8提供更均匀、全面的光照。
42.在本技术的一个实施例中，喷嘴7在催化氧化装置5内设有多个，以向填料层6上更均匀地喷洒氧化剂。
43.在本技术的一个实施例中，催化氧化装置5的内壁上设有光反射层，紫外光射到催化氧化装置5的内壁上后可再反射回来，利于提高光催化效率。光反射层可采用镀银层。
44.以上实施例仅表达了本技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：
1.一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，包括：尾气冷凝器，其内设有制冷剂流通管路；所述尾气冷凝器上设有尾气进口和尾冷液出口，所述尾气进口用于连接甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气排放管，制冷剂用于将尾气冷凝成尾冷液；精馏塔，与所述尾冷液出口相连通，用于分离所述尾冷液中的氯乙烷；所述精馏塔塔顶设有气体排出口，用于排出精馏分离出的氯乙烷成分；所述精馏塔塔釜设有液体排出口；塔顶冷凝器，与所述气体排出口相连通，用于冷凝氯乙烷；所述塔顶冷凝器上设有不凝气排出口；溶剂暂存罐，与所述液体排出口相连通，用于存放所述精馏塔塔釜排出的液体；催化氧化装置，与所述不凝气排出口相连通；所述催化氧化装置内装填有填料层，所述填料层内复配有光催化剂；所述催化氧化装置内设有喷嘴和紫外灯，所述喷嘴位于所述填料层上方；所述催化氧化装置上部设有净化气排出口；以及，氧化剂储罐，与所述喷嘴相连通。2.如权利要求1所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，还包括尾冷暂存罐，所述尾冷暂存罐与所述尾冷液出口相连通，用于存储冷凝后的尾冷液；所述尾冷暂存罐的出液口与所述精馏塔的进料口相连通。3.如权利要求1所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，还包括第一引风机，所述第一引风机设于所述不凝气排出口与所述催化氧化装置相连通的管线上。4.如权利要求3所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，还包括第二引风机，所述第二引风机设在所述净化气排出口处。5.如权利要求1所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，所述紫外灯在所述催化氧化装置内自上至下设置。6.如权利要求5所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，所述紫外灯设置在所述催化氧化装置的中心位置，所述填料层中心设有用于贯穿放置所述紫外灯的通孔。7.如权利要求1所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，所述喷嘴在所述催化氧化装置内设有多个。8.如权利要求1所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，所述催化氧化装置的内壁上设有光反射层。9.如权利要求1-8任意一项所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，所述光催化剂为二氧化钛催化剂。10.如权利要求1-8任意一项所述的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，其特征在于，所述氧化剂储罐内储存的氧化剂为高锰酸钾溶液或过硫酸钾溶液。

技术总结
本申请提供了一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统，包括尾气冷凝器、精馏塔、塔顶冷凝器、溶剂暂存罐、催化氧化装置和氧化剂储罐。本申请的尾气处理系统先利用尾气冷凝器将尾气冷凝成尾冷液；然后利用精馏塔将尾冷液中的氯乙烷分离回收，尾冷液中的乙醇、石油醚以及微量甲基亚膦酸二乙酯则进入溶剂暂存罐，可循环回用于甲基亚膦酸二乙酯的生产过程；再利用催化氧化装置将前述处理过程中的少量不凝气催化氧化分解成二氧化碳和水，本处理方法不产生二次污染，同时达到高效消毒杀菌的作用，最后通过净化气排出口直接排空即可。本申请的一种甲基亚膦酸二乙酯生产过程中的尾气处理系统处理效果较好、处理流程简单、能耗较低、成本低。成本低。成本低。


技术研发人员：郑智慧 付园地 周明 周绪双 祝红英
受保护的技术使用者：洪湖市一泰科技有限公司
技术研发日：2023.02.14
技术公布日：2023/7/20