一种黏胶基石墨毡的制备工艺的制作方法

1.本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种黏胶基石墨毡的制备工艺。


背景技术：

2.石墨毡因选用原毡的不同分为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基(pan基)石墨毡和黏胶基石墨毡三种，主要用途是作为单晶硅冶炼炉的保温、隔热材料。
3.现有技术中，已经工业化的黏胶基石墨毡生产工艺包括：1黏胶纤维针刺毡放入阻燃剂中浸泡催化，挤压脱水，保留40-70％的溶剂，然后在100-300℃烘干；2将烘干后的针刺毡在200-400℃条件下预氧化；3将预氧毡在600-900℃条件下碳化；4将碳化毡在1800-2200℃条件下石墨化，最终得到黏胶基石墨毡。
4.上述生产工艺中，需要胶纤维针刺毡放入含磷阻燃剂中浸泡催化，然后烘干，会产生浸泡废水，污染环境，同时工序的增加导致生产成本的上升。


技术实现要素：

5.为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种黏胶基石墨毡的制备工艺，通过在氮气氛围下，改变预氧化过程中的相关温度参数，实现了无需阻燃剂浸泡催化，仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡。
6.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
7.一种黏胶基石墨毡的制备工艺，包括如下步骤：
8.s1、预氧化
9.将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间，每个温度区间包括上温区和下温区，上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理，下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预氧化处理，得到预氧毡；
10.温度区间一的上温区为250-400℃、下温区为250-300℃，物料停留时间5-10min；
11.温度区间二的上温区为200-300℃、下温区为200-280℃，物料停留时间10-15min；
12.温度区间三的上温区为200-300℃、下温区为250-350℃，物料停留时间20-30min；
13.温度区间四的上温区为180-260℃、下温区为200-240℃，物料停留时间3-5min；
14.温度区间五的上温区为100-200℃、下温区为120-180℃，物料停留时间10-20min；
15.温度区间六的上温区为100-200℃、下温区为80-200℃，物料停留时间10-20min；
16.上述预氧化过程在氮气氛围下进行；
17.s2、碳化
18.将步骤s1获得的预氧毡在600-900℃条件下碳化，得到碳化毡；
19.上述碳化过程在氮气氛围下进行；
20.s3、石墨化
21.将步骤s2获得的碳化毡在1800-2200℃条件下石墨化，得到黏胶基石墨毡；
22.上述石墨化过程在氮气氛围下进行。
23.优选的，所述温度区间一的上温区为355-365℃、下温区为270-280℃，物料停留时间10min；
24.温度区间二的上温区为270-280℃、下温区为205-215℃，物料停留时间10min；
25.温度区间三的上温区为220-230℃、下温区为330-340℃，物料停留时间20min；
26.温度区间四的上温区为185-195℃、下温区为230-240℃，物料停留时间5min；
27.温度区间五的上温区为105-115℃、下温区为125-135℃，物料停留时间20min；
28.温度区间六的上温区为150-160℃、下温区为80-90℃，物料停留时间10min。
29.优选的，所述温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃，物料停留时间10min；
30.温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃，物料停留时间10min；
31.温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃，物料停留时间20min；
32.温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃，物料停留时间5min；
33.温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃，物料停留时间20min；
34.温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃，物料停留时间10min。
35.优选的，所述预氧化过程中氮气氛围的压力为0.1-0.2mpa。
36.优选的，所述碳化过程为：在600℃低温碳化1h，然后在900℃高温碳化1h。
37.优选的，所述碳化过程中氮气氛围的压力为0.1-0.2mpa。
38.优选的，所述石墨化的过程为：在2000℃石墨化1h。
39.优选的，所述石墨化过程中氮气氛围的压力为0.1-0.2mpa。
40.本发明有益效果：
41.1、本发明通过在氮气氛围下，改变预氧化过程中的相关温度参数，实现了无需阻燃剂浸泡催化，仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡，减少了环境污染，同时降低了生产成本，提升了产品的竞争力。
42.2、本发明黏胶基石墨毡的制备工艺，相比于现有技术减少了工序，但获得的石墨毡灰分低(50ppm)，拉伸强度高(0.25mpa)，导热系数低(0.041w/m.k)，无氧环境最高使用温度高(3700℃)。
附图说明
43.图1为预氧化示意图。
具体实施方式
44.本发明的原料黏胶纤维针刺毡来源于市场购买。
45.相关的性参数：
46.克重：80-2800g/m247.厚度：1-30mm
48.实施例1
49.一种黏胶基石墨毡的制备工艺，包括如下步骤：
50.s1、预氧化
51.将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间，每个温度区间包括上温区和下温区，上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理，下温区对黏胶纤维针刺毡
的下表面加热预氧化处理，得到预氧毡；
52.温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃，物料停留时间10min；
53.温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃，物料停留时间10min；
54.温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃，物料停留时间20min；
55.温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃，物料停留时间5min；
56.温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃，物料停留时间20min；
57.温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃，物料停留时间10min。
58.上述预氧化过程在氮气氛围下进行，氮气氛围的压力为0.15mpa；
59.s2、碳化
60.将步骤s1获得的预氧毡在600℃低温碳化1h，然后在900℃高温碳化1h，得到碳化毡；
61.上述碳化过程在氮气氛围下进行，氮气氛围的压力为0.1mpa；
62.s3、石墨化
63.将步骤s2获得的碳化毡在2000℃石墨化1h，得到黏胶基石墨毡；
64.上述石墨化过程在氮气氛围下进行，氮气氛围的压力为0.1mpa。
65.实施例2
66.本实施例与实施例1的不同之处在于：
67.温度区间一的上温区为250℃、下温区为250℃，物料停留时间5min；
68.温度区间二的上温区为200℃、下温区为200℃，物料停留时间10min；
69.温度区间三的上温区为200℃、下温区为250℃，物料停留时间20min；
70.温度区间四的上温区为180℃、下温区为200℃，物料停留时间3min；
71.温度区间五的上温区为100℃、下温区为120℃，物料停留时间10min；
72.温度区间六的上温区为100℃、下温区为80℃，物料停留时间10min。
73.其余部分与实施例1完全相同。
74.实施例3
75.本实施例与实施例1的不同之处在于：
76.温度区间一的上温区为400℃、下温区为300℃，物料停留时间10min；
77.温度区间二的上温区为300℃、下温区为280℃，物料停留时间15min；
78.温度区间三的上温区为300℃、下温区为350℃，物料停留时间30min；
79.温度区间四的上温区为260℃、下温区为240℃，物料停留时间5min；
80.温度区间五的上温区为200℃、下温区为180℃，物料停留时间20min；
81.温度区间六的上温区为200℃、下温区为200℃，物料停留时间20min。
82.其余部分与实施例1完全相同。
83.实施例4
84.本实施例与实施例1的不同之处在于：
85.温度区间一的上温区为355℃、下温区为270℃，物料停留时间10min；
86.温度区间二的上温区为270℃、下温区为205℃，物料停留时间10min；
87.温度区间三的上温区为220℃、下温区为330℃，物料停留时间20min；
88.温度区间四的上温区为185℃、下温区为230℃，物料停留时间5min；
89.温度区间五的上温区为105℃、下温区为125℃，物料停留时间20min；
90.温度区间六的上温区为150℃、下温区为80℃，物料停留时间10min。
91.其余部分与实施例1完全相同。
92.实施例5
93.本实施例与实施例1的不同之处在于：
94.温度区间一的上温区为365℃、下温区为280℃，物料停留时间10min；
95.温度区间二的上温区为280℃、下温区为215℃，物料停留时间10min；
96.温度区间三的上温区为230℃、下温区为340℃，物料停留时间20min；
97.温度区间四的上温区为195℃、下温区为240℃，物料停留时间5min；
98.温度区间五的上温区为115℃、下温区为135℃，物料停留时间20min；
99.温度区间六的上温区为160℃、下温区为90℃，物料停留时间10min。
100.其余部分与实施例1完全相同。
101.对比例1
102.现有的黏胶基石墨毡生产工艺：
103.1将黏胶纤维针刺毡在硫酸铵、碳酸铵、食品级柠檬酸混合溶液(总的质量浓度为10％)中浸泡催化2h，经轧水机挤压，保留40-70％溶液，在200℃烘干机，对产品烘干处理；
104.2将烘干后的针刺毡在300℃条件下预氧化1h,得到预氧毡；
105.3将预氧毡在600℃低温碳化1h，然后在900℃高温碳化1h，得到碳化毡；
106.上述碳化过程在氮气氛围下进行，氮气氛围的压力为0.1mpa；
107.4将碳化毡在2000℃石墨化1h，得到黏胶基石墨毡；
108.上述石墨化过程在氮气氛围下进行，氮气氛围的压力为0.1mpa。
109.结果与检测
110.一、灰分检测
111.检测标准：yb/t 5146-2000高纯石墨制品灰分的测定
112.结果如表1所示。
113.表1
114.项目灰分(ppm)实施例150实施例260实施例358实施例455实施例554对比例1165
115.从表1中可知，采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡，相比与对比例1的灰分含量明显降低，效果最好的是实施例1，其灰分含量仅有50ppm。
116.二、拉伸强度
117.检测标准：gb/t 8721-2009炭素材料抗拉强度测定方法
118.结果如表2所示。
119.表2
[0120][0121][0122]
从表2中可知，采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡，相比与对比例1的拉伸强度持平或者有所升高，效果最好的是实施例1，其拉伸强度达到了0.25mpa。
[0123]
三、导热系数
[0124]
采用drx-i-spb导热系数测试仪测试1150℃下的导热系数。
[0125]
结果如表3所示。
[0126]
表3
[0127]
项目导热系数(w/m.k)实施例10.041实施例20.064实施例30.061实施例40.055实施例50.057对比例10.085
[0128]
从表3中可知，采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡，相比与对比例1的导热系数均明显降低，效果最好的是实施例1，其导热系数仅为0.041w/m.k。
[0129]
四、无氧环境最高使用温度
[0130]
检测标准：gb/t 17430-2015绝热材料最高使用温度的评估方法
[0131]
结果如表4所示。
[0132]
表4
[0133]
项目无氧环境最高使用温度(℃)实施例13700实施例23100实施例33150实施例43300实施例53400
对比例13200
[0134]
从表4中可知，采用本发明工艺生产出的黏胶基石墨毡，相比与对比例1的无氧环境最高使用温度有的增加、有的降低，效果最好的是实施例1，其无氧环境最高使用温度为3700℃。
[0135]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1、预氧化将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间，每个温度区间包括上温区和下温区，上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理，下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预氧化处理，得到预氧毡；温度区间一的上温区为250-400℃、下温区为250-300℃，物料停留时间5-10min；温度区间二的上温区为200-300℃、下温区为200-280℃，物料停留时间10-15min；温度区间三的上温区为200-300℃、下温区为250-350℃，物料停留时间20-30min；温度区间四的上温区为180-260℃、下温区为200-240℃，物料停留时间3-5min；温度区间五的上温区为100-200℃、下温区为120-180℃，物料停留时间10-20min；温度区间六的上温区为100-200℃、下温区为80-200℃，物料停留时间10-20min；上述预氧化过程在氮气氛围下进行；s2、碳化将步骤s1获得的预氧毡在600-900℃条件下碳化，得到碳化毡；上述碳化过程在氮气氛围下进行；s3、石墨化将步骤s2获得的碳化毡在1800-2200℃条件下石墨化，得到黏胶基石墨毡；上述石墨化过程在氮气氛围下进行。2.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，所述温度区间一的上温区为355-365℃、下温区为270-280℃，物料停留时间10min；温度区间二的上温区为270-280℃、下温区为205-215℃，物料停留时间10min；温度区间三的上温区为220-230℃、下温区为330-340℃，物料停留时间20min；温度区间四的上温区为185-195℃、下温区为230-240℃，物料停留时间5min；温度区间五的上温区为105-115℃、下温区为125-135℃，物料停留时间20min；温度区间六的上温区为150-160℃、下温区为80-90℃，物料停留时间10min。3.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，所述温度区间一的上温区为360℃、下温区为275℃，物料停留时间10min；温度区间二的上温区为275℃、下温区为210℃，物料停留时间10min；温度区间三的上温区为225℃、下温区为335℃，物料停留时间20min；温度区间四的上温区为190℃、下温区为235℃，物料停留时间5min；温度区间五的上温区为110℃、下温区为130℃，物料停留时间20min；温度区间六的上温区为155℃、下温区为85℃，物料停留时间10min。4.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，所述预氧化过程中氮气氛围的压力为0.1-0.2mpa。5.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，所述碳化过程为：在600℃低温碳化1h，然后在900℃高温碳化1h。6.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，所述碳化过程中氮气氛围的压力为0.1-0.2mpa。7.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，所述石墨化的过
程为：在2000℃石墨化1h。8.根据权利要求1所述的一种黏胶基石墨毡的制备工艺，其特征在于，所述石墨化过程中氮气氛围的压力为0.1-0.2mpa。

技术总结
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种黏胶基石墨毡的制备工艺，包括如下步骤：S1、预氧化，将原料黏胶纤维针刺毡依次通过六个不同的温度区间，每个温度区间包括上温区和下温区，上温区对黏胶纤维针刺毡的上表面加热预氧化处理，下温区对黏胶纤维针刺毡的下表面加热预氧化处理，得到预氧毡；S2、碳化；S3、石墨化。本发明有益效果：本发明通过在氮气氛围下，改变预氧化过程中的相关温度参数，实现了无需阻燃剂浸泡催化，仍然获得的高性能的黏胶基石墨毡，减少了环境污染，同时降低了生产成本，提升了产品的竞争力。了产品的竞争力。了产品的竞争力。


技术研发人员：张勇敢
受保护的技术使用者：安徽腾云新材料科技有限公司
技术研发日：2023.04.23
技术公布日：2023/7/20