电子烟镍浆用高温玻璃粉及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种高温玻璃粉及其制备方法，尤其涉及一种电子烟镍浆用高温玻璃粉及其制备方法。


背景技术：

2.电子雾化器越来越受到青年人的青睐，接受程度也越来越高，而雾化器上使用的发热体主要包括金属发热体和陶瓷发热体，金属发热体采用多孔陶瓷作为雾化芯，发热快，成本低，但在使用雾化棉材质雾化芯的电子烟的抽吸过程中，容易产生雾化棉烧焦的糊味和金属发热丝发热产生的金属味道，严重影响使用体验，而多孔陶瓷雾化芯能很好的避免这类问题产生，逐渐成为主流技术。
3.多孔陶瓷雾化芯是在多孔陶瓷表面印刷镍基浆料作为发热层，从而达到雾化效果，玻璃粉作为重要组成部分，能促进导电层的致密化烧结，提高镍基金属层与多孔陶瓷的结合力，提高导热和雾化效果。镍基浆料的烧结温度一般在1000～1150℃，但目前主流的玻璃粉软化点在850℃以内，软化温度低很多，过低的软化温度在该烧结温度下，玻璃液粘度低，流动大，侵蚀渗透力强，造成镍基发热层烧结后线性变差，陶瓷玻璃化层深度加深，循环加热使用中会造成阻值波动逐渐变大、金属层脱落、陶瓷玻璃化加剧(脆性变强导致易碎、易裂)等问题，因此提高镍浆玻璃粉的软化温度有很大的应用意义。
4.现有技术中，高温玻璃粉熔炼温度高，一般会在1500～1700℃进行熔炼，目前大多采用刚玉坩埚，单个熔炼的方式，且刚玉坩埚需要热进热出/冷进热出，受限于刚玉坩埚的大小，无法多次使用，造成生产成本高，产能低，批次不稳定等问题。而超大规模量产的熔炼设备所采用的玻璃熔炼炉，以天然气作为热源，属于大型工业设备，投资大，且环评要求严格，不适用于该领域的规模量产。


技术实现要素：

5.为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：
6.本发明提供一种电子烟镍浆用高温玻璃粉，包括基体玻璃和第二组分，所述基体玻璃包括cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3等，所述第二组分包括tio2、ceo2、zro2、nb2o5或wo3等中的一种或几种。
7.tio2属于过度氧化物，通常以八面体结构作为网络外氧化物，当ti
4+
游离，可以使断裂的si-o键连接，加强玻璃网络结构，且tio2能作为析晶诱导剂，在600℃以上可诱发硅酸盐玻璃形核微晶，达到提高软化温度的目的；ce
4+
和zr
4+
高场强，高配位，也可以增加玻璃网络结构的强度，提高稳定性，提高软化温度；此外，nb2o5和wo3作为高配位氧化物，离化后对游离的o
2-有更强的结合力，可同时提高软化温度和高温稳定性。
8.进一步地，所述基体玻璃的质量百分比为95～99％；所述第二组分的质量百分比为1～5％；优选地，所述cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3的质量百分比分别为20～40％、10～20％、35～50％、10～20％和1～3％。
9.进一步地，所述玻璃粉的软化温度为850～1000℃，所述玻璃粉的d
50
粒度为3.0～5.0μm，从而具有好的耐水性、高温稳定性和高温耐酸碱性，与镍基浆共烧温度更匹配，可以提高镍基发热层在不同烟油高温雾化的使用寿命，提高与多孔陶瓷的结合力，降低多孔陶瓷以及循环加热过程的玻璃化，提高使用寿命。
10.本发明还提供一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
11.s10：将基体玻璃粉原料混料均匀后进行预热处理，除去水分，使物料板结，方便加料。
12.优选地，所述混料包括将基体玻璃粉原料进行混合，过筛后进行二次混合。
13.优选地，所述预热处理的温度为200～300℃，预热处理的时间为30～60min。
14.s20：将所述步骤s10中的产物置于玻璃熔块炉中于1000～1200℃下保温10～30min。
15.优选地，加入所述步骤s10中的产物之前，先将玻璃熔块炉装载空坩埚以3～5℃/min的升温速率升温至1000～1200℃并保温10～30min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中，执行步骤s20的操作。该温度下，人员操作更加安全，同时坩埚抗冷热冲击性比较好，不会由于添加的物料温差过大，造成坩埚开裂，进一步也避免添加预热后的物料会由于温度过高，导致部分温度较低的物料沸腾溅出。
16.s30：将第二组分加入所述玻璃熔块炉，与所述步骤s20中的产物混合后进行高温熔炼。
17.进一步地，所述高温熔炼的温度为1300～1400℃，所述高温熔炼的时间为30～60min。
18.优选地，所述高温熔炼过程中进行搅拌。
19.优选地，步骤s20和步骤s30之间还包括步骤s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1650℃进行前置高温熔炼30～120min。
20.更优选地，步骤s21中，所述前置高温熔炼后的产物以3～5℃/min的速率降温至1300～1400℃，随后再执行步骤s30。
21.s40：将步骤s30中的产物进行放料水淬，随后将所述玻璃熔块炉降温至1000～1200℃，然后添加提前准备好的s10产物，以便下一批物料进行连续生产。
22.重复执行加料、熔炼、水淬等过程，实现连续生产，该熔炼过程实现分步熔炼的同时，能有效提高人员操作的安全性，避开1500～1600℃人员操作的风险和难度，满足高温熔炼的性能要求同时，提高坩埚使用寿命，降低生产成本。
23.所述的玻璃熔块炉结构为上部加料和下部放料，单次熔炼重量为15～25kg，坩埚置于炉体中间，坩埚底部有料口，用塞子堵住进行熔炼，同时上部有搅拌装置，熔炼完成后拔出塞子后进行放料水淬，得到玻璃碴。
24.s50：将步骤s40的产物破碎后，得到d50粒度为3.0～5.0μm的玻璃粉。
25.所述制备方法中，采用的所述基体玻璃粉原料包括cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3等，所述第二组分包括tio2、ceo2、zro2、nb2o5或wo3等中的一种或几种。
26.进一步地，所述基体玻璃的质量百分比为95～99％；所述第二组分的质量百分比为1～5％；优选地，所述cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3的质量百分比分别为20～40％、10～20％、35～50％、10～20％和1～3％。
27.本发明中通过加入第二组分以及分步熔炼的方式，在获得增益玻璃网络结构、提高软化温度的同时，成为玻璃中的第二相，抑制玻璃软化以及对基体陶瓷的玻璃化程度；还有一部分第二组分以氧化物的形式单独游离存在，进一步提高软化温度的同时，也能抑制陶瓷基体的玻璃化，增加其循坏使用寿命。
28.此外，本技术的制备方法能实现稳定工艺大规模量产，且具有降低的生产成本。
29.所得玻璃粉具有高的软化温度，提高了镍基合金层与多孔陶瓷基体的结合力，减低了对陶瓷基体的玻璃化渗透，提高了循环使用寿命和稳定性。
具体实施方式
30.下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。此外，本发明中未标明的组分比例或者含量，均可以是任意比例或者含量。
31.实施例1
32.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法：
33.s10：将基体玻璃粉原料cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3按照表1中的配比进行混合，过筛后进行二次混合，在260℃下预热40min；
34.s20：先将玻璃熔块炉装载空坩埚以3℃/min的升温速率升温至1000℃并保温30min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中于1000℃下保温20min；
35.s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5℃/min的升温速率升温至1550℃进行前置高温熔炼60min，所述前置高温熔炼后的产物以3℃/min的速率降温至1350℃；
36.s30：将第二组分tio2和ceo2按照表1中的配比加入所述玻璃熔块炉，与所述步骤s21中的产物混合后在1350℃下、搅拌下进行高温熔炼60min；
37.s40：将步骤s30中的产物进行放料水淬，随后将所述玻璃熔块炉至1000℃，然后添加提前准备好的s10产物，以便下一批物料进行连续生产；
38.s50：将步骤s40的产物破碎后，过50目筛，再进行气流破碎，得到d
50
粒度为3.25μm的玻璃粉，其玻璃化转变温度tg和软化温度tf分别为750℃和850℃。
39.实施例2
40.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法：
41.s10：将基体玻璃粉原料cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3按照表1中的配比进行混合，过筛后进行二次混合，在220℃下预热60min；
42.s20：先将玻璃熔块炉装载空坩埚以5℃/min的升温速率升温至1100℃并保温20min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中于1100℃下保温20min；
43.s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5℃/min的升温速率升温至1580℃进行前置高温熔炼120min，所述前置高温熔炼后的产物以5℃/min的速率降温至1380℃；
44.s30：将第二组分zro2和nb2o5按照表1中的配比加入所述玻璃熔块炉，与所述步骤s21中的产物混合后在1380℃下、搅拌下进行高温熔炼50min；
45.s40：将步骤s30中的产物进行放料水淬，随后将所述玻璃熔块炉至1100℃，然后添
加提前准备好的s10产物，以便下一批物料进行连续生产；
46.s50：将步骤s40的产物破碎后，过50目筛，再进行气流破碎，得到d
50
粒度为4.33μm的玻璃粉，其玻璃化转变温度tg和软化温度tf分别为790℃和910℃。
47.实施例3
48.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法：
49.s10：将基体玻璃粉原料cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3按照表1中的配比进行混合，过筛后进行二次混合，在280℃下预热30min；
50.s20：先将玻璃熔块炉装载空坩埚以5℃/min的升温速率升温至1150℃并保温20min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中于1150℃下保温20min；
51.s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5℃/min的升温速率升温至1520℃进行前置高温熔炼90min，所述前置高温熔炼后的产物以5℃/min的速率降温至1330℃；
52.s30：将第二组分tio2和wo3按照表1中的配比加入所述玻璃熔块炉，与所述步骤s21中的产物混合后在1330℃下、搅拌下进行高温熔炼60min；
53.s40：将步骤s30中的产物进行放料水淬，随后将所述玻璃熔块炉至1150℃，然后添加提前准备好的s10产物，以便下一批物料进行连续生产；
54.s50：将步骤s40的产物破碎后，过50目筛，再进行气流破碎，得到d
50
粒度为4.35μm的玻璃粉，其玻璃化转变温度tg和软化温度tf分别为780℃和860℃。
55.实施例4
56.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法：
57.s10：将基体玻璃粉原料cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3按照表1中的配比进行混合，过筛后进行二次混合，在250℃下预热30min；
58.s20：先将玻璃熔块炉装载空坩埚以5℃/min的升温速率升温至1200℃并保温10min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中于1200℃下保温20min；
59.s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5℃/min的升温速率升温至1600℃进行前置高温熔炼120min，所述前置高温熔炼后的产物以5℃/min的速率降温至1400℃；
60.s30：将第二组分tio2和zro2按照表1中的配比加入所述玻璃熔块炉，与所述步骤s21中的产物混合后在1400℃下、搅拌下进行高温熔炼50min；
61.s40：将步骤s30中的产物进行放料水淬，随后将所述玻璃熔块炉至1200℃，然后添加提前准备好的s10产物，以便下一批物料进行连续生产；
62.s50：将步骤s40的产物破碎后，过50目筛，再进行气流破碎，得到d
50
粒度为3.88μm的玻璃粉，其玻璃化转变温度tg和软化温度tf分别为810℃和960℃。
63.实施例5
64.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法：
65.s10：将基体玻璃粉原料cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3按照表1中的配比进行混合，过筛后进行二次混合，在200℃下预热30min；
66.s20：先将玻璃熔块炉装载空坩埚以5℃/min的升温速率升温至1050℃并保温30min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中于1050℃下保温20min；
67.s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5℃/min的升温速率升温至1550℃进行前置高温熔炼30min，所述前置高温熔炼后的产物以5℃/min的速率降温至1300℃；
68.s30：将第二组分zro2和wo3按照表1中的配比加入所述玻璃熔块炉，与所述步骤s21中的产物混合后在1300℃下、搅拌下进行高温熔炼60min；
69.s40：将步骤s30中的产物进行放料水淬，随后将所述玻璃熔块炉至1050℃，然后添加提前准备好的s10产物，以便下一批物料进行连续生产；
70.s50：将步骤s40的产物破碎后，过50目筛，再进行气流破碎，得到d
50
粒度为4.23μm的玻璃粉，其玻璃化转变温度tg和软化温度tf分别为730℃和830℃。
71.对比例1
72.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法：
73.s10：将基体玻璃粉原料cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3按照表1中的配比进行混合，过筛后进行二次混合，在260℃下预热30min；
74.s20：先将玻璃熔块炉装载空坩埚以5℃/min的升温速率升温至1000℃并保温30min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中于1000℃下保温20min；
75.s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5℃/min的升温速率升温至1550℃进行高温熔炼60min，随后以5℃/min的速率降温至1350℃，保温30min；
76.s40：将步骤s21中的产物进行放料水淬；
77.s50：将步骤s40的产物破碎后，过50目筛，再进行气流破碎，得到d
50
粒度为3.25μm的玻璃粉，其玻璃化转变温度tg和软化温度tf分别为590℃和680℃。
78.对比例2
79.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法：
80.s10：将基体玻璃粉原料cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3按照表1中的配比进行混合，过筛后进行二次混合，在260℃下预热30min；
81.s20：先将玻璃熔块炉装载空坩埚以5℃/min的升温速率升温至1000℃并保温30min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中于1000℃下保温20min；
82.s21：将第二组分tio2和ceo2按照表1中的配比和步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5℃/min的升温速率升温至1550℃进行高温熔炼60min，以5℃/min的速率降温至1350℃，保温30min；
83.s40：将步骤s21中的产物进行放料水淬；
84.s50：将步骤s40的产物破碎后，过50目筛，再进行气流破碎，得到d
50
粒度为3.25μm的玻璃粉，其玻璃化转变温度tg和软化温度tf分别为630℃和780℃。
85.表1实施例1-5和对比例1-2的参数及性能对比
[0086][0087]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

技术特征：
1.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉，其特征在于，包括基体玻璃和第二组分，所述基体玻璃包括cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3，所述第二组分包括tio2、ceo2、zro2、nb2o5或wo3中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉，其特征在于，所述基体玻璃的质量百分比为95～99％；所述第二组分的质量百分比为1～5％；优选地，所述cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3的质量百分比分别为20～40％、10～20％、35～50％、10～20％和1～3％。3.根据权利要求1所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉的软化温度为850～1000℃，所述玻璃粉的d
50
粒度为3.0～5.0μm。4.一种电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s10：将基体玻璃粉原料混料均匀后进行预热处理；s20：将所述步骤s10中的产物置于玻璃熔块炉中于1000～1200℃下保温10～30min；s30：将第二组分加入所述玻璃熔块炉，与所述步骤s20中的产物混合后进行高温熔炼；s40：将步骤s30中的产物进行放料水淬，随后将所述玻璃熔块炉至1000～1200℃；s50：将步骤s40的产物破碎后，得到d
50
粒度为3.0～5.0μm的玻璃粉。5.根据权利要求4所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤s10中，所述混料包括将基体玻璃粉原料进行混合，过筛后进行二次混合；优选地，所述预热处理的温度为200～300℃，预热处理的时间为30～60min。6.根据权利要求4所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤s20中，加入所述步骤s10中的产物之前，先将玻璃熔块炉装载空坩埚以3～5℃/min的升温速率升温至1000～1200℃并保温10～30min，随后将所述步骤s10中的产物加入所述坩埚中。7.根据权利要求4所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤s30中，所述高温熔炼的温度为1300～1400℃，所述高温熔炼的时间为30～60min；优选地，所述高温熔炼过程中进行搅拌。8.根据权利要求7所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤s20和步骤s30之间还包括步骤s21：将步骤s20中的产物在所述玻璃熔块炉中以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1650℃进行前置高温熔炼30～120min。9.根据权利要求8所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤s21中，所述前置高温熔炼后的产物以3～5℃/min的速率降温至1300～1400℃，随后再执行步骤s30。10.根据权利要求4所述的电子烟镍浆用高温玻璃粉的制备方法，其特征在于，所述基体玻璃粉原料包括cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3，所述第二组分包括tio2、ceo2、zro2、nb2o5或wo3中的一种或几种；优选地，所述基体玻璃的质量百分比为95～99％；所述第二组分的质量百分比为1～5％；优选地，所述cao、al2o3、sio2、b2o3和na2co3的质量百分比分别为20～40％、10～20％、35～50％、10～20％和1～3％。

技术总结
本发明公开了一种高温玻璃粉及其制备方法，尤其涉及一种电子烟镍浆用高温玻璃粉及其制备方法。该玻璃粉包括基体玻璃和第二组分，基体玻璃包括CaO、Al2O3、SiO2、B2O3和Na2CO3，第二组分包括TiO2、CeO2、ZrO2、Nb2O5或WO3中的一种或几种。其制备方法为：将基体玻璃粉原料混料均匀后进行预热处理，置于玻璃熔块炉中高温保温，将第二组分加入混合后进行高温熔炼，水淬，破碎后即得。本发明通过加入第二组分以及分步熔炼的方式，使得玻璃粉具有高的软化温度，提高了镍基合金层与多孔陶瓷基体的结合力，减低了对陶瓷基体的玻璃化渗透，提高了循环使用寿命和稳定性。命和稳定性。


技术研发人员：卢晓鹏 周贤界 孙立志 侯宇航 黄勇彪
受保护的技术使用者：深圳市众诚达应用材料科技有限公司
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/7/20