一种铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料及其制备方法

1.本发明属于压电陶瓷的技术领域，具体涉及一种优化的铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料及制备方法。


背景技术：

2.随着航空航天、地热钻探、石油化工等领域的迅速发展，迫切需要高温无铅压电材料及器件。bi基钙钛矿材料是极具应用潜力的高温无铅压电陶瓷，bi
3+
离子的6s2孤对电子赋予该类材料良好的铁电压电性能。bifeo3(bf)是研究较多的多铁陶瓷材料，居里温度高(～830℃)，室温下具有较大的菱方畸变和理论极化强度，较大的压电系数d
33
(44pc/n)和电场诱导的应变(0.36％)。合成具有单一钙钛矿结构的高绝缘bf陶瓷非常困难，引入abo3型铁电体可以抑制杂相产生，稳定钙钛矿结构，提高电阻率，形成具有良好铁电压电性能的bf基固溶体如bf-pbtio3、bf-batio3(bt)、bf-k
0.5
na
0.5
nbo3等。与其它无铅bf-abo3固溶体相比，bf-bt陶瓷具有较好的压电性能，通过调节bf、bt之间的比例，可以得到较高的居里温度，但仍然克服不了电导率高、电绝缘性低、难以实现在高温和高电场下极化的关键问题，因而限制了其在高温压电器件中的应用。
3.bialo3是一种钙钛矿结构的无铅压电铁电材料，自发极化强度大(～76μc/cm2)，其居里温度(》520℃)远高于钛酸钡(～120℃)，因而以bialo3取代部分bt，可以提高bf-bt陶瓷的居里温度。但由于bialo3的结构不稳定，难以在通常条件下合成，需要采用高温高压技术合成或与其它钙钛矿结构形成固溶体。zhenyong cen等研究了al取代fe的bf-bt陶瓷：0.72bi(fe
1-x
al
x
)o
3-0.28batio3，相当于以bialo3取代部分bf，但明显降低了居里温度，x＝0.01时表现出良好的压电性能和温度稳定性：d
33
＝151pc/n，k
p
＝0.31，td＝420℃，但此时tc值(450℃)偏低(zhenyong cen等，j.am.ceram.soc.,2013,96(7):2252-2256.)。
4.中国专利cn110128126a通过引入bi(ti
0.5
zn
0.5
)o3和bialo3调控陶瓷的相结构和显微结构，以ba(w
0.5
cu
0.5
)o3、cuo、li2co3中的一种或多种为助烧剂，采用多步合成法并结合通纯氧气煅烧合成预烧粉体、以及快速烧结获得了具有高压电性能的铁酸铋-钛酸钡基压电陶瓷：0.725bifeo
3-0.175batio
3-0.075bi(ti
0.5
zn
0.5
)o
3-0.025bialo3+0.01li2co3+0.01mnco3+0.025bi2o3，在960℃烧结陶瓷获得最佳性能：d
33
＝137pc/n，k
p
＝0.293％，tc＝596℃，td＝580℃，tanδ＝3.31％。其制备方法除了传统固相烧结工艺之外，还包括多步合成中间物、通纯氧煅烧、快速烧结等工艺。
5.中国专利申请cn110563456a采用以sc部分取代fe、以zr部分取代ti的方式，在降低fe
3+
还原的同时增大batio3的畸变程度，再结合预烧后加入mno2的方式，采用传统陶瓷烧结工艺获得居里温度为600℃、压电常数为105pc/n的材料：0.75bife
0.985
sc
0.015o3-0.25bazr
0.2
ti
0.8
o3+1mol％mno2。
6.bf-bt陶瓷的电学性能与合成工艺和材料组成密切相关。尽管采用上述工艺改善了bf-bt陶瓷的电性能，但居里温度和压电性能还有待进一步提高，特别是需要居里温度高于600℃且压电性能好的陶瓷材料，以满足高温压电器件的应用。压电性能的改善往往导致
居里温度的降低，这些都在很大程度上限制了bf-bt压电陶瓷材料的实际应用。


技术实现要素：

7.针对现有存在问题，本发明提供一种优化的bf-bt高温无铅压电陶瓷材料及其制备方法，所得陶瓷材料具有高居里温度(tc＝638℃)和高压电性能(d
33
＝125pc/n)，其压电性能优于该体系具有同居里温度的其它组成材料。
8.本发明利用geo2的助烧和掺杂取代改性，改善烧结特性，提高致密度，优化显微结构，geo2的添加显著提高了居里温度，以bialo3部分取代batio3进一步提高居里温度、降低损耗，从而实现了结构和性能的优化，改善了压电性与居里温度之间的矛盾，压电性和居里温度均获得明显提高。
9.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
10.一种铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料的组成为0.74bi
1.02
feo
3-(0.26-x)batio
3-xbialo3+y％geo2；其中x、y分别表示bialo3和geo2的摩尔分数，0≤x≤0.02，0《y《0.7。优选地，x＝0.01
±
0.005，0.3≤y≤0.5。
11.所述铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
12.(1)选取bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原料，按化学式0.74bi
1.02
feo
3-(0.26-x)batio
3-xbialo3称取原材料进行球磨，烘干，预烧，得到中间体粉料，其中x表示bialo3的摩尔分数，且0≤x≤0.02；
13.(2)按所述压电陶瓷材料的化学式0.74bi
1.02
feo
3-(0.26-x)batio
3-xbialo3+y％geo2称取中间体粉料以及geo2粉料，进行球磨，造粒，成型，烧结，上电极和极化，得到压电陶瓷，其中y表示geo2的摩尔分数，且0《y《0.7。
14.优选地，步骤(1)中预烧的温度为700～900℃，保温时间为2～8h；步骤(2)中所述的烧结的温度为920～1020℃，保温时间为1～5h。
15.优选地，步骤(1)中预烧的温度为750～850℃，保温时间为3～6h；步骤(2)中所述的烧结的温度为960～1000℃，保温时间为2～4h。
16.优选地，步骤(1)中球磨介质为无水乙醇，球磨时间为6～10h；步骤(2)中球磨介质为无水乙醇，球磨时间为8～12h。
17.优选地，步骤(1)所述球磨以直径1
±
0.5mm的二氧化锆小球为磨球，原料、磨球、球磨介质的重量比为1：(2～4)：(1.0～1.5)。
18.优选地，步骤(2)中所述的造粒是以质量浓度为5～10％的聚乙烯醇水溶液为粘合剂。
19.优选地，步骤(2)中所述的成型是在50～150mpa的压力下压制成陶瓷圆片。
20.优选地，步骤(2)中所述的极化是将所得陶瓷片浸入80～120℃的硅油中进行极化，所采用的极化电压为3～5kv/mm，极化时间为10～20min。
21.与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
22.(1)本发明利用geo2的助烧及取代改性，结合bialo3的高居里温度和低损耗，实现结构和性能的优化，制备的铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷同时具有高居里温度和高压电性。通过选择适当的x、y值及工艺参数，可使该体系的压电陶瓷在居里温度tc＝638℃时，d
33
的最高值达到125pc/n，该数值高于该体系其它具有同居里温度的材料。
23.(2)本发明制备的高温无铅压电陶瓷采用成熟的传统陶瓷烧结工艺，合成工艺简单，不需要高温高压、气氛以及退火、淬火、多次多步合成等额外生产条件，成本低，且具有较好的可重复性和稳定性，具有较强的实用价值。
附图说明
24.图1为本发明实施例1所制备的压电陶瓷材料在10khz、100khz、1mhz下的介温曲线。
25.图2为本发明实施例2所制备的压电陶瓷材料在10khz、100khz、1mhz下的介温曲线。
26.图3为本发明实施例1所制备的压电陶瓷材料的扫描电镜照片(sem)。
27.图4为本发明实施例2所制备的压电陶瓷材料的扫描电镜照片(sem)。
具体实施方式
28.下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明所要求的保护范围并不仅限于此。应当理解，此处所述实施例仅用以解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
29.实施例1
30.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.25batio
3-0.01bialo3+0.3％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
31.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.25batio
3-0.01bialo3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2球磨8h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到800℃预烧，保温4h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.3％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2进行二次球磨8h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液造粒，于150mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到980℃烧结，保温2h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入100℃的硅油中，在5kv/mm的直流电压下极化10min。极化后样品在室温放置24小时后进行电性能测试。
32.实施例2
33.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.25batio
3-0.01bialo3+0.5％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
34.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.25batio
3-0.01bialo3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2球磨10h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到750℃预烧，保温6h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.5％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2进行二次球磨10h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液造粒，于100mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到980℃烧结，保温3h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于
750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入80℃的硅油中，在5kv/mm的直流电场下极化20min。极化后样品室温放置24小时后进行电性能测试。
35.实施例3
36.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.24batio
3-0.02bialo3+0.3％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
37.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.24batio
3-0.02bialo3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：4：1.5球磨12h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到800℃预烧，保温4h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.3％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：4：1.5进行二次球磨10h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液造粒，于100mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到960℃烧结，保温4h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入100℃的硅油中，在3kv/mm的直流电场下极化20min。极化后样品室温放置24小时后进行电性能测试。
38.实施例4
39.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.26batio3+0.3％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
40.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.26batio3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：4：1.2球磨6h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到850℃预烧，保温3h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.3％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：4：1.2进行二次球磨10h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液造粒，于50mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到1000℃烧结，保温2h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入120℃的硅油中，在4kv/mm的直流电场下极化10min。极化后样品室温放置24小时后进行电性能测试。
41.实施例5
42.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.255batio
3-0.005bialo3+0.4％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
43.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.255batio
3-0.005bialo3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2球磨8h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到800℃预烧，保温4h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.4％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2进行二次球磨12h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液造粒，于150mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到1000℃烧
结，保温2h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入100℃的硅油中，在5kv/mm的直流电压下极化10min。极化后样品在室温放置24小时后进行电性能测试。
44.实施例6
45.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.24batio
3-0.02bialo3+0.5％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
46.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.24batio
3-0.02bialo3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2球磨8h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到800℃预烧，保温4h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.5％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2进行二次球磨10h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液造粒，于100mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到960℃烧结，保温4h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入100℃的硅油中，在3kv/mm的直流电场下极化20min。极化后样品室温放置24小时后进行电性能测试。
47.实施例7
48.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.26batio3+0.5％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
49.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.26batio3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2球磨6h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到850℃预烧，保温3h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.5％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2进行二次球磨8h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液造粒，于50mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到980℃烧结，保温2h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入120℃的硅油中，在4kv/mm的直流电场下极化10min。极化后样品室温放置24小时后进行电性能测试。
50.对比例1
51.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.25batio
3-0.01bialo3高温无铅压电陶瓷材料。
52.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.25batio
3-0.01bialo3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2球磨6h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到800℃预烧，保温4h。将预烧后的中间体过筛后称重。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2进行二次球磨8h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液造粒，于100mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到980℃烧结，保温2h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片
表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入100℃的硅油中，在3kv/mm的直流电压下极化15min。极化后样品在室温放置24小时后进行电性能测试。
53.对比例2
54.制备0.74bi
1.02
feo
3-0.24batio
3-0.02bialo3+0.7％geo2高温无铅压电陶瓷材料。
55.按化学式0.74bi
1.02
feo
3-0.24batio
3-0.02bialo3配料，称取纯度高于99％的bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原材料。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2球磨8h后，于85℃烘干、过筛，然后以3℃/min的速率升到750℃预烧，保温6h。将预烧后的中间体过筛后称重，再按摩尔比称取0.7％的geo2粉料加入。以无水乙醇为球磨介质，直径1mm的二氧化锆小球为磨球，按原料、磨球、介质重量比为1：3：1.2进行二次球磨10h后，烘干、过筛，然后加入质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液造粒，于100mpa下成型为直径10mm、厚度1.0mm的陶瓷圆片。将陶瓷圆片放入烧结炉中从室温经过5h后升温到600℃保温2h进行排胶后，然后以3℃/min的速率升温到960℃烧结，保温4h，自然冷却至室温。将烧结后的陶瓷片表面抛光、清洁后，采用丝网印刷工艺被银，于750℃烧银10min。最后将陶瓷片浸入100℃的硅油中，在3kv/mm的直流电压下极化15min。极化后样品在室温放置24小时后进行电性能测试。
56.表1列出实施例1-7和对比例1-2所制备的压电陶瓷的烧结温度及压电和室温介电性能。可以看出，实施例1-7均具有较高的居里温度tc和压电常数d
33
。对比例1虽具有与各实施例相近的d
33
值(～121pc/n)，但tc偏低(～575℃)；对比例2虽具有与各实施例相近的居里温度(～615℃)，但d
33
值偏低(～62pc/n)，且损耗较大(～5.0％)。
57.表1
[0058][0059][0060]
图1和图2分别是本发明实施例1和实施例2制备的压电陶瓷在10khz、100khz、1mhz下的介温曲线。加入geo2的bf-bt陶瓷，其介温曲线均出现两个介电反常峰，高温介电反常
峰所对应的温度即居里温度获得明显提高。bialo3增加可使居里温度进一步有所提高，而且使低温介电反常峰向高温移动，高、低温介电峰之间的温度间隔缩短，同时压电系数和室温介电常数降低。实施例1在980℃烧结表现出高居里温度和高压电性的最佳综合性能：d
33
＝125pc/n，k
p
＝31％，tc＝638℃，εr＝530，tanδ＝3.3％。
[0061]
图3是本发明实施例1制备的压电陶瓷材料在980℃烧结、经抛光和热腐蚀后的sem图，由图可见陶瓷材料具有致密、均匀的显微结构，平均晶粒尺寸≈5.3μm。图4是本发明实施例2制备的压电陶瓷材料在980℃烧结、经抛光和热腐蚀后的sem图，对比图3可见，geo2含量增加使得晶粒尺寸略有减小，平均晶粒尺寸≈4.5μm，但晶粒尺寸更加均匀，瓷体更加致密，因而同样可以获得较好的压电性能。
[0062]
实施例3-7制备的压电陶瓷材料的介温曲线和sem图与实施例1和实施例2相似，不再具体说明。
[0063]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料，其特征在于，所述压电陶瓷材料的组成为0.74bi
1.02
feo
3-(0.26-x)batio
3-xbialo3+y％geo2；其中x、y分别表示bialo3和geo2的摩尔分数，0≤x≤0.02，0<y<0.7。2.根据权利要求1所述的铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料，其特征在于，x＝0.01
±
0.005，0.3≤y≤0.5。3.权利要求1或2所述铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选取bi2o3、fe2o3、baco3、tio2和al2o3为原料，按化学式0.74bi
1.02
feo
3-(0.26-x)batio
3-xbialo3称取原材料进行球磨，烘干，预烧，得到中间体粉料；(2)按所述压电陶瓷材料的化学式0.74bi
1.02
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3-(0.26-x)batio
3-xbialo3+y％geo2称取中间体粉料以及geo2粉料，进行球磨，造粒，成型，烧结，上电极和极化，得到压电陶瓷。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预烧的温度为700～900℃，保温时间为2～8h；步骤(2)中所述的烧结的温度为920～1020℃，保温时间为1～5h。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预烧的温度为750～850℃，保温时间为3～6h；步骤(2)中所述的烧结的温度为960～1000℃，保温时间为2～4h。6.根据权利要求3～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球磨介质为无水乙醇，球磨时间为6～10h；步骤(2)中球磨介质为无水乙醇，球磨时间为8～12h。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨以直径1
±
0.5mm的二氧化锆小球为磨球，原料、磨球、球磨介质的重量比为1：(2～4)：(1.0～1.5)。8.根据权利要求3～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的造粒是以质量浓度为5～10％的聚乙烯醇水溶液为粘合剂。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的成型是在50～150mpa的压力下压制成陶瓷圆片。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的极化是将所得陶瓷片浸入80～120℃的硅油中进行极化，所采用的极化电压为3～5kv/mm，极化时间为10～20min。

技术总结
本发明属于压电陶瓷的技术领域，公开了一种铁酸铋-钛酸钡高温无铅压电陶瓷材料及其制备方法。所述压电陶瓷材料的组成为0.74Bi


技术研发人员：何新华 王昕阳 卢振亚
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：2023.03.27
技术公布日：2023/7/20