一种提高碳化硅粉料堆积密度的方法与流程

1.本发明涉及一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，属于第三代半导体材料技术领域。


背景技术：

2.随着技术的高速发展，面对新一代电子电子器件更高耐受温度、更高电压、更高频率以及更高功率等要求，作为半导体行业最基础、且应用最广泛的材料——硅（si）由于期自身物化性能的限制，越来越难以胜任这些需求。以碳化硅（sic）、氮化镓（gan）等单晶为代表的第三代宽禁带半导体材料的发现与发展，为新一代电力电子器件的发展带了新的希望。
3.相比于传统的硅单晶，碳化硅单晶具有更宽带的隙、更高的饱和电子迁移率、更高的击穿场强、更高的热导率、以及更加稳定的物理化学性质等优点。此外，经过几十年的发展，碳化硅晶体制备技术相对比较成熟，而且现有化合物半导体材料中唯一能够通过热氧化形成二氧化硅绝缘体的单晶，故采用碳化硅单晶制备的电子器件已在多个领域逐步取代硅基器件，以成为国际公认的最为重要的第三代半导体材料之一。
4.近年来，随着碳化硅单晶制备技术的持续提升，使得制备的碳化硅单晶尺寸和质量不断提高，在高功率、高温、高频电力电子、光电子、以及特种半导体器件领域显示出无可替代的优势，并已经获得广泛应用。然而，半导体器件的生产效率和制备成本是制约其更广泛应用的核心要素。为此，如何获取更高质量和更大尺寸的碳化硅单晶，已经如果提高单晶的制备良率，降低碳化硅单晶的成本是目前碳化硅产业界面临共性问题，也是大家共同奋斗的目标。
5.目前pvt法是制备碳化硅单晶应用最为广泛和最为成熟的方法。在pvt法制备碳化硅单晶的过程中需要在坩埚中装填碳化硅粉料最为生长碳化硅单晶的物料来源。由于碳化硅粉料的粒径大小、纯度以及堆积密度分布会直接影响生长出的碳化硅单晶的质量，故采用合适的碳化硅粉料是提高碳化硅单晶质量和生长良率的关键因素之一。
6.由于碳化硅粉料中的杂质含量会直接影响碳化硅单晶的电学性能，直接决定了碳化硅单晶是否能够满足器件要求，为此必需采用纯度高于6n的碳化硅粉料。然而，对于如此高的纯度需求，目前产业界一般都采用高纯碳粉（优于5n）和硅粉（优于5n）通过固相合成的方式来获得高纯度碳化硅粉料。由于固相合成方法固有的属性，一般合成的碳化硅粉料堆积密度在1.1-1.4 g/cm3，对应的粉料空隙率在65%~56%之间。为了降低碳化硅单晶成本，单一炉次生长厚度更大的碳化硅单晶是首要的选择，据报道碳化硅单晶的厚度正向着30 mm以上的方向发展。
7.晶体厚度增加意味着需要更多的粉料，如果只是简单的增加装料坩埚的体积，这将引起温场条件的较大变化，不利于保持最佳的晶体生长条件。为此，在其他条件保持不变的前提下，通过提高粉料的堆积密度是提高粉料装填量行之有效的方法，如果将堆积密度提高20-30%，对应的粉料装填量将同样提高20-30%，这就为增加生长的碳化硅单晶的厚度
提供了粉料保障。
8.基于此，本发明设计了一种简便可行的高堆积密度碳化硅粉料的制备方法，可在保持粉料纯度不降低的情况下，将现有粉料的堆积密度提高20-30%，以满足生长更厚碳化硅单晶的需求。


技术实现要素：

9.本发明的目的在于提供一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
10.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，其特征是：步骤如下（1）采用固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将获得的碳化硅粉料装入高分子材质的球磨罐内，并加入由高纯碳化硅材料（纯度优于5n）制成的碳化硅球；（3）将装有碳化硅粉料和碳化硅球的研磨罐放置于球磨机上，进行球磨；（4）将研磨后的混合物采用分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度的碳化硅粉料。
11.优选的，如（2）步所述在研磨罐中加入的碳化硅球与碳化硅粉料的重量比为1:3~1:7，优选为1:5。
12.优选的，如（2）步所述在研磨罐中加入的碳化硅球和碳化硅粉料的总体积不超过研磨罐容积的80%，优选的为40~60%。
13.优选的，如（3）步所述球磨可以是圆筒球磨、锥形球磨、管磨或行星球磨等方式，优选圆筒球磨。
14.优选的，如（3）步所述球磨，其球磨机转速和球磨时间可根据球磨罐直径大小进行综合选择，以长粒状碳化硅粉料（长径比大于2）占比小于10%为判断标准。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、可以调控碳化硅粉料的形貌，让合成后的碳化硅粉料由长条形变成近沙粒状，从而提高了粉料的堆积密度，是粉料装填量提高20-30%；2、提高了粉料的外形一致性，更加有利于晶体生长；3、与现有工艺相比，仅增加球磨流程，流程操作方便、简单，不需要增加昂贵设备，可批量化生产；4、不影响原有产品的纯度，可满足碳化硅长晶对粉料的需求。
附图说明
16.图1为本发明球磨前后碳化硅粉料的形貌对比。
实施方式
17.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
18.（1）采用常规的固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将5000 g碳化硅粉料（如图1（a）所示），1000 g由高纯碳化硅材料（5n）制成的碳化硅球，装入塑料球磨罐内，占总体的约60%，其中粒径8 mm碳化硅球200 g，粒径12 mm碳化硅球500 g，粒径20 mm碳化硅球300 g；（3）将上述球磨罐装在圆筒球磨机上，以50 rpm转速球磨1 h；（4）将研磨后的混合物采用8目的分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分后的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度为1.70 g/cm3的碳化硅粉料，如图1（b）所示。
实施例
19.（1）采用常规的固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将3000 g碳化硅粉料，1000 g由高纯碳化硅材料（5n）制成的碳化硅球，装入塑料球磨罐内，占总体的约40%，其中粒径8 mm碳化硅球200 g，粒径12 mm碳化硅球500 g，粒径20 mm碳化硅球300 g；（3）将上述球磨罐装在圆筒球磨机上，以50 rpm转速球磨1 h；（4）将研磨后的混合物采用8目的分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分后的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度为1.63 g/cm3的碳化硅粉料。
实施例
20.（1）采用常规的固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将7000 g碳化硅粉料，1000 g由高纯碳化硅材料（5n）制成的碳化硅球，装入塑料球磨罐内，占总体的约80%，其中粒径8 mm碳化硅球200 g，粒径12 mm碳化硅球500 g，粒径20 mm碳化硅球300 g；（3）将上述球磨罐装在圆筒球磨机上，以50 rpm转速球磨1 h；（4）将研磨后的混合物采用8目的分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分后的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度为1.46 g/cm3的碳化硅粉料，如图1（b）所示。
实施例
21.（1）采用常规的固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将5000 g碳化硅粉料，1000 g由高纯碳化硅材料（5n）制成的碳化硅球，装入塑料球磨罐内，占总体的约60%，其中粒径8 mm碳化硅球200 g，粒径12 mm碳化硅球500 g，粒
径20 mm碳化硅球300 g；（3）将上述球磨罐装在圆筒球磨机上，以50 rpm转速球磨2 h；（4）将研磨后的混合物采用8目的分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分后的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度为1.74 g/cm3的碳化硅粉料。
实施例
22.（1）采用常规的固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将5000 g碳化硅粉料，1000 g由高纯碳化硅材料（5n）制成的碳化硅球，装入塑料球磨罐内，占总体的约60%，其中粒径8 mm碳化硅球200 g，粒径12 mm碳化硅球500 g，粒径20 mm碳化硅球300 g；（3）将上述球磨罐装在圆筒球磨机上，以30 rpm转速球磨1 h；（4）将研磨后的混合物采用8目的分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分后的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度为1.62 g/cm3的碳化硅粉料。
实施例
23.（1）采用常规的固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将5000 g碳化硅粉料，1000 g由高纯碳化硅材料（5n）制成的碳化硅球，装入塑料球磨罐内，占总体的约60%，其中粒径8 mm碳化硅球200 g，粒径15 mm碳化硅球500 g，粒径28 mm碳化硅球300 g；（3）将上述球磨罐装在圆筒球磨机上，以30 rpm转速球磨1 h；（4）将研磨后的混合物采用8目的分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分后的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度为1.58 g/cm3的碳化硅粉料。
24.经本发明球磨前碳化硅原料形貌一般为长条状，如图1（a）所示，采用本发明提供的方法球磨后碳化硅粉料的形貌发生改变，以砂砾粒状为主如图1（b）所示。相应的碳化硅粉料的堆积密度由球磨前的1.1-1.4 g/cm3增加到球磨后的1.4-1.8 g/cm3，增加20~30%。为此，相比球磨前，球磨后的碳化硅粉料装填量增加20-30%，能够更好满足厚碳化硅单晶的生长需求。
25.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，其特征是：步骤如下（1）采用固相合成方法获得碳化硅粉料；（2）将获得的碳化硅粉料装入高分子材质的球磨罐内，并加入由高纯碳化硅材料（纯度优于5n）制成的碳化硅球；（3）将装有碳化硅粉料和碳化硅球的研磨罐放置于球磨机上，进行球磨；（4）将研磨后的混合物采用分级筛进行筛分，分离出碳化硅粉料和碳化硅球；（5）将筛分的碳化硅粉料进行清洗、烘干后获得到堆积密度的碳化硅粉料。2.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，其特征是：如（2）步所述在研磨罐中加入的碳化硅球与碳化硅粉料的重量比为1:3~1:7，优选为1:5。3.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，其特征是：如（2）步所述在研磨罐中加入的碳化硅球和碳化硅粉料的总体积不超过研磨罐容积的80%，优选的为40~60%。4.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，其特征是：如（3）步所述球磨可以是圆筒球磨、锥形球磨、管磨或行星球磨等方式，优选圆筒球磨。5.根据权利要求1所述的一种提高碳化硅粉体堆积密度的方法，其特征是：如（3）步所述球磨，其球磨机转速和球磨时间可根据球磨罐直径大小进行综合选择，以长粒状碳化硅粉料（长径比大于2）占比小于10%为判断标准。

技术总结
本发明设计了一种简便可行的高堆积密度碳化硅粉料的制备方法，可在保持粉料纯度不降低的情况下，将现有粉料的堆积密度提高20-30%，以满足生长更厚碳化硅单晶的需求。以满足生长更厚碳化硅单晶的需求。以满足生长更厚碳化硅单晶的需求。


技术研发人员：涂小牛 贺贤汉 李书顶 忻隽 胡阳
受保护的技术使用者：安徽微芯长江半导体材料有限公司
技术研发日：2023.03.02
技术公布日：2023/7/20