一种含氟硫酸混合溶液的分离系统的制作方法

1.本实用新型涉及hf制备技术领域，尤其涉及一种含氟硫酸混合溶液的分离系统。


背景技术：

2.萤石法和氟硅酸法是目前工业上常用的氟化氢制备方法。其中，萤石法是将萤石矿石与浓硫酸反应生成氟化氢和石膏；氟硅酸法则是通过将氟硅酸和浓硫酸反应生成氟化氢和四氟化硅。萤石法和氟硅酸法均需要将氟化氢从硫酸溶液中提取出来，以便进行后续反应。目前常用的方法是利用蒸馏分离技术将氟化氢从硫酸溶液中分离出来。这种方法可以通过将硫酸溶液加热，并在一定的温度和压力下，将氟化氢分离出来。然后，氟化氢气体经过冷却和净化后，可以进一步用于生产工业氟产品。
3.然而，蒸馏分离法存在一些缺点，如所需能耗高、设备体积大以及分离效果差导致氟回收率低等问题。其中，能耗高主要是因为蒸馏温度较高且耗时长，需要耗费大量的热能，使得能源成本较高。设备体积大主要是因为需要建造大型的蒸馏塔等设备，以满足工业生产的需求。分离效果差则主要是由于硫酸和氟化氢之间存在的相互作用力很强，使得在蒸馏过程中很难完全将氟化氢从硫酸中分离出来，从而导致氟回收率低。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种含氟硫酸混合溶液的分离系统，以提高分离效果，降低生产能耗，优化装置布局。
5.本实用新型提供了一种含氟硫酸混合溶液的分离系统，包括：
6.主反应器；
7.两级蒸馏器；所述两级蒸馏器与所述主反应器的第一液体出口相连；
8.硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述主反应器的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述主反应器的回用液体进口相连。
9.优选的，还包括：汽提塔；
10.所述汽提塔的进口与所述两级蒸馏器的液体出口相连；
11.所述汽提塔的气体出口与所述硫酸塔的气体进口相连。
12.优选的，所述两级蒸馏器包括依次相连的一级蒸馏器和二级蒸馏器。
13.优选的，所述一级蒸馏器的液体进口与所述主反应器的第一液体出口相连；
14.所述二级蒸馏器的液体进口与所述一级蒸馏器的液体出口相连。
15.本实用新型提供了一种含氟硫酸混合溶液的分离系统，包括：主反应器；两级蒸馏器；所述两级蒸馏器与所述主反应器的第一液体出口相连；硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述主反应器的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述主反应器的回用液体进口相连。
16.本实用新型采用两级蒸馏器相较于一级蒸馏器增加换热面积，提高蒸馏效率；并且通过改进主反应器及其与其他装置的连接，使得含氟硫酸的循环能够回收系统热量并进
一步提高了后续两级蒸馏的起始温度，两方因素共同作用下，减少了后续蒸馏所需能耗，同时由于蒸馏效率的提高，一定程度上减小蒸馏塔设备的体积需求。因此，本实用新型提供的分离系统以较低的能耗将hf从硫酸溶液中分离出来，由此明显降低氟损失，经本分离系统获得的液相中残氟率可降低至0.3％以下，相较一级蒸馏氟含量至少降低1％。
附图说明
17.图1为本实用新型的一个实施例提供的含氟硫酸混合溶液的分离系统图。
具体实施方式
18.下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
19.本实用新型提供了一种含氟硫酸混合溶液的分离系统，包括：
20.主反应器；
21.两级蒸馏器；所述两级蒸馏器与所述主反应器的第一液体出口相连；
22.硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述主反应器的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述主反应器的回用液体进口相连。
23.图1为本实用新型的一个实施例提供的含氟硫酸混合溶液的分离系统图。
24.本实用新型提供的含氟硫酸混合溶液的分离系统包括主反应器。本实用新型对所述主反应器的种类和尺寸并不无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应容器即可。
25.本实用新型提供的含氟硫酸混合溶液的分离系统还包括两级蒸馏器；所述两级蒸馏器与所述主反应器的第一液体出口相连。
26.在本实用新型的某些实施例中，所述两级蒸馏器包括依次相连的一级蒸馏器和二级蒸馏器。所述一级蒸馏器的液体进口与所述主反应器的第一液体出口相连；所述二级蒸馏器的液体进口与所述一级蒸馏器的液体出口相连。所述一级蒸馏器和所述二级蒸馏器均可以为一般市售的蒸馏器。
27.本实用新型提供的含氟硫酸混合溶液的分离系统还包括硫酸塔。所述硫酸塔的液体进口与所述主反应器的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述主反应器的回用液体进口相连。所述硫酸塔可以为一般市售的硫酸塔。
28.在本实用新型的某些实施例中，所述分离系统还包括：汽提塔。所述汽提塔的进口与所述两级蒸馏器的液体出口相连；所述汽提塔的气体出口与所述硫酸塔的气体进口相连。所述汽提塔可以为一般市售的汽提塔。
29.本实用新型对上述各个设备之间的连接管道的材质并无特殊的限制，采。用本领域技术人员熟知的连接管道的材质即可。
30.在本实用新型的某些实施例中，采用上文所述的分离系统实施含氟硫酸混合溶液的分离方法，具体如下：先将浓h2sif6和浓硫酸在主反应器中反应生成含有四氟化硅的气体和含氟硫酸；然后将第一路含氟硫酸进行两级蒸馏，得到hf气体；再将第二路含氟硫酸进行加热并回用于主反应器。
31.其中：
32.浓h2sif6和浓硫酸在主反应器中反应生成含有四氟化硅的气体和含氟硫酸。
33.在本实用新型的某些实施例中，所述浓h2sif6的质量浓度为25％～55％，优选为35％～45％；所述浓硫酸的质量浓度为80％～98％。
34.本实用新型对所述浓h2sif6和浓硫酸在主反应器中的反应参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应参数即可。
35.所述反应后的产物溶液的温度为80～150℃，产物溶液中，硫酸的质量浓度为50％～85％。所述反应后，产生的含有四氟化硅的气体中含有少量hf气体，从溶液中释放，大部分hf留在产物溶液中。
36.将第一路含氟硫酸进行两级蒸馏，得到hf气体；
37.将第二路含氟硫酸进行加热并回用于主反应器。
38.在本实用新型的某些实施例中，将第一路含氟硫酸进行两级蒸馏包括：
39.将第一路含氟硫酸在100～160℃下进行一级蒸馏；
40.将所述一级蒸馏后的溶液在130～180℃下进行二级蒸馏。
41.所述一级蒸馏在一级蒸馏器中进行；所述一级蒸馏器可以为一般市售的蒸馏器。
42.所述二级蒸馏在二级蒸馏器中进行；所述二级蒸馏器可以为一般市售的蒸馏器。
43.所述两级蒸馏过程中，含氟硫酸经过一级蒸馏器预加热，此时hf逐渐以气体形式从溶液中释放出来，接着进入二级蒸馏器，此时hf大部分以气体形式从硫酸溶液中释放出来。因此，两级蒸馏可以回收含氟硫酸中的hf。
44.同时，采用阶段式的两级蒸馏的方式相较于一级蒸馏能够减少装置体积，增大换热面积，进而降低能耗。
45.在本实用新型的某些实施例中，所述两级蒸馏后，还包括：
46.将所述两级蒸馏得到的液体物质进行汽提，得到高温hf气体，与所述第二路含氟硫酸混合后进行换热。加热后的含氟硫酸回用于主反应器。
47.所述汽提可以将所述蒸馏母液中的残留hf提取出来，即得到高温hf气体，此外通过汽提还能进一步降低氟损失。所述汽提在汽提塔中进行。
48.在本实用新型的某些实施例中，所述换热在硫酸塔中进行。
49.在本实用新型的某些实施例中，所述硫酸塔的工作温度高于所述主反应器的工作温度。
50.高温hf气体输送至硫酸塔中，与进入硫酸塔中的含氟硫酸进行换热，进而提高回用于主反应器的硫酸溶液的温度，提高后续两级蒸馏的起始温度。
51.在本实用新型的某些实施例中，所述第一路含氟硫酸和所述第二路含氟硫酸的体积比为0.25～4：1。
52.本实用新型采用两级蒸馏的方式相较于一级蒸馏能够减少装置体积，且能够增大换热面积，进而降低能耗。主反应后引出的另一路含氟硫酸在硫酸塔中升温后再次进入主反应器后提高了反应进料温度，进而提高了后续两级蒸馏的起始温度，减少了后续蒸馏所需能耗。本实用新型提供的分离方法及系统可以有效分离hf和四氟化硅。
53.本实用新型对上文采用的原料来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
54.为了进一步说明本实用新型，以下结合实施例对本实用新型提供的一种含氟硫酸
混合溶液的分离系统进行详细描述，但不能将其理解为对本实用新型保护范围的限定。
55.实施例1
56.采用如图1所示的分离系统进行含氟硫酸混合溶液的分离，包括以下步骤：
57.1)浓h2sif6(质量浓度为45％)和浓硫酸(质量浓度为98％)在主反应器中反应生成含有四氟化硅的气体和含氟硫酸；所述反应后的产物溶液的温度为100℃，产物溶液中，硫酸的质量浓度为75％；
58.2)将第一路含氟硫酸进行两级蒸馏：
59.将部分含氟硫酸在100℃下、一级蒸馏器中进行一级蒸馏；
60.将所述一级蒸馏后的溶液在130℃下、二级蒸馏器中进行二级蒸馏；
61.所述两级蒸馏后，得到hf气体和蒸馏母液；经检测，蒸馏母液中残氟率为0.24％。
62.将所述两级蒸馏得到的蒸馏母液输送至汽提塔中进行汽提，得到高温hf气体输送至硫酸塔中，与进入硫酸塔中的第二路含氟硫酸进行换热；所述硫酸塔的工作温度高于所述主反应器的工作温度；
63.所述硫酸塔中的硫酸溶液回用于主反应器；
64.所述第一路含氟硫酸和所述第二路含氟硫酸的体积比为0.25～4：1。
65.实施例2
66.与实施例1的区别在于：
67.不含有汽提塔，具体包括：
68.包括以下步骤：
69.1)浓h2sif6(质量浓度为45％)和浓硫酸(质量浓度为98％)在主反应器中反应生成含有四氟化硅的气体和含氟硫酸；所述反应后的产物溶液的温度为110℃，产物溶液中，硫酸的质量浓度为80％；
70.2)将第一路含氟硫酸进行两级蒸馏：
71.将部分含氟硫酸在100℃下、一级蒸馏器中进行一级蒸馏；
72.将所述一级蒸馏后的溶液在130℃下、二级蒸馏器中进行二级蒸馏；
73.所述两级蒸馏后，得到hf气体和蒸馏母液；经检测，蒸馏母液中残氟率为0.23％。
74.将第二路含氟硫酸输送至硫酸塔中进行加热并回用于主反应器；所述硫酸塔的工作温度高于所述主反应器的工作温度；
75.所述第一路含氟硫酸和所述第二路含氟硫酸的体积比为0.25～4：1。
76.表1实施例1～2的相关参数及效果
[0077] 实施例1实施例2残氟率(％)0.240.23
[0078]
本实施例中残氟率为质量百分比，计算公式为分离后氟残留质量与含氟硫酸总质量的比值。
[0079]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种含氟硫酸混合溶液的分离系统，包括：主反应器；两级蒸馏器；所述两级蒸馏器与所述主反应器的第一液体出口相连；硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述主反应器的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述主反应器的回用液体进口相连。2.根据权利要求1所述的分离系统，其特征在于，还包括：汽提塔；所述汽提塔的进口与所述两级蒸馏器的液体出口相连；所述汽提塔的气体出口与所述硫酸塔的气体进口相连。3.根据权利要求1所述的分离系统，其特征在于，所述两级蒸馏器包括依次相连的一级蒸馏器和二级蒸馏器。4.根据权利要求3所述的分离系统，其特征在于，所述一级蒸馏器的液体进口与所述主反应器的第一液体出口相连；所述二级蒸馏器的液体进口与所述一级蒸馏器的液体出口相连。

技术总结
本实用新型涉及HF制备技术领域，尤其涉及一种含氟硫酸混合溶液的分离系统。所述分离系统包括：主反应器；两级蒸馏器；所述两级蒸馏器与所述主反应器的第一液体出口相连；硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述主反应器的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述主反应器的回用液体进口相连。本实用新型采用两级蒸馏；主反应后引出的另一路含氟硫酸在硫酸塔中升温后再次进入主反应器，能耗较低。因此，本实用新型提供的分离系统以较低的能耗将HF从硫酸溶液中分离出来，并且可以降低氟损失。并且可以降低氟损失。并且可以降低氟损失。


技术研发人员：张楠 张红映 冯胜波 骆吉林 吴兴前 冷海兵
受保护的技术使用者：贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
技术研发日：2023.04.19
技术公布日：2023/7/20