工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法与流程

1.本发明涉及无机非金属矿物气体吸附材料再生与气体回收领域，具体来讲，涉及一种工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法。


背景技术：

2.甲苯主要由原油经石油化工过程而制得，大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，其中，作为溶剂广泛用于油类、树脂、天然橡胶及合成橡胶、煤焦油、沥青、醋酸纤维素、纤维素油漆和清漆，以及用于照像制版和墨水中。甲苯也是有机化工的重要原料，相当数量的甲苯用于脱烷基制苯或岐化制二甲苯；甲苯衍生的一系列中间体，广泛用于染料、医药、农药、火炸药、助剂、香料等精细化学品、洗涤剂添加剂、化肥防结块添加剂、食品防腐剂，也用于合成材料工业。
3.同时，甲苯具有易挥发性、毒性、致癌性等特点，又是国标中严格控制的空气污染物之一。目前，国内外处理废气甲苯主要是通过吸附法去除，甲苯为弱极性物质，目前对它的吸附滤除常采用颗粒活性炭材料，然而活性炭往往存在易破碎、复用次数少、易中毒等问题，且被吸附的甲苯往往没有再次回收，造成资源浪费。
4.发明人发现，工业蛭石具有巨大的内比表面积和较高的阳离子交换容量，可以用作甲苯吸附剂，且对甲苯具有较好的吸附性能。考虑到活性炭作甲苯吸附剂时存在的问题，利用工业蛭石制备出的甲苯吸附剂将具有广泛的应用前景，在应用该类型甲苯吸附剂的同时，研究该类型甲苯吸附剂吸附饱和后的脱附再生以及回收甲苯将具有重要的意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足至少一项。例如，本发明的目的之一在于实现对甲苯的回收利用，目的之二在于实现甲苯吸附剂的再生循环使用。
6.为了实现上述目的，本发明提供了一种工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法。
7.所述方法可包括步骤：将吸附后的工业蛭石甲苯吸附剂置于蒸馏装置中加热，获得混合气体和脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂；将获得的混合气体冷凝处理，获得混合液体；从混合液体中分离出液体甲苯。
8.可选择地，所述蒸馏装置可以是带有进料口、蒸馏釜体、加热单元、控制单元和气体导出口的封闭装置。
9.可选择地，所述加热的条件可包括：加热温度50～180℃，加热时间20min～2h。
10.可选择地，所述冷凝处理可在冷凝装置中进行，冷凝装置可包括相连接的直形冷凝管和集液罐，冷凝装置在工作条件下无任何漏气现象。
11.可选择地，所述分液包括：将混合液体静置20min～1h，混合液体分层，将下层水溶液从集液罐下出口放出，回收上层的液体甲苯。
12.可选择地，所述方法还包括步骤：将所述脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂进行后处
理，得到再生的工业蛭石甲苯吸附剂。
13.可选择地，所述后处理可包括筛分和加热烘干；其中：
14.所述筛分可以是将粒度小于1mm的细粉除去，获得筛上物，该筛上物为第一再生吸附剂，对筛下细粉进行再造粒，获得直径1～5mm的颗粒体，该颗粒体为第二再生吸附剂；
15.所述加热烘干可以是将第一再生吸附剂和/或第二再生吸附剂在55～180℃温度下加热20min～5h。
16.可选择地，所述再生的工业蛭石甲苯吸附剂外形为球形，结构保持不变，且仍具有吸附性能，能够循环使用10～30次。
17.可选择地，所述工业蛭石甲苯吸附剂可以由以下步骤制得：
18.将工业蛭石原矿进行剥片和除杂，获得工业蛭石精片；将工业蛭石精片进行粉磨，获得工业蛭石粉体；将工业蛭石粉体与粘结剂混合均匀后造粒，获得工业蛭石颗粒体；将工业蛭石颗粒体进行后处理，获得吸附剂。
19.进一步地，所述粘结剂可包括无机粘结剂和有机粘结剂中的至少一种。再进一步地，其中，无机粘结剂可包括膨润土粉、高岭土粉、凹凸棒石黏土粉、海泡石黏土粉和伊利石黏土粉的一种或多种。再进一步地，有机粘结剂可包括羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和ms改性硅烷的一种或多种。
20.进一步地，在所述粘结剂仅包括无机粘结剂的情况下，所述工业蛭石粉体与所述无机粘结剂的质量比可以为1:0.2～0.8。
21.进一步地，在所述粘结剂仅包括机粘结剂的情况下，所述工业蛭石粉体与所述有机粘结剂的质量比为1:0.02～0.08。
22.进一步地，在所述粘结剂包括无机粘结剂和有机粘结剂的情况下，所述工业蛭石粉体、所述无机粘结剂和所述有机粘结剂的质量比为1:(0.15～0.6):(0.015～0.06)。
23.与现有技术相比，本发明的有益效果可包括以下内容中的至少一项：
24.1)操作容易，绿色环保，无二次污染，可产生良好的社会、环境和经济效益。
25.2)回收甲苯液体，该甲苯液体可继续当作化工生产原料使用。
26.3)提供再生的工业蛭石甲苯吸附剂，该吸附剂外形结构和形态等保持不变，仍具有较强的吸附性能，能再次吸附甲苯，可在甲苯废气的场合循环使用10-30次，如橡胶、石油、医药和化工等相关行业。
附图说明
27.构成本技术的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和/或特点将会变得更加清楚，其中：
28.图1示出了本发明的再生甲苯吸附剂的xrd图。
具体实施方式
29.在下文中，将结合示例性实施例和附图来详细说明本发明，但下列实施例仅用于帮助对本发明技术的理解目的，不得以此作为对本发明保护范围的进一步限制。
30.示例性实施例1
31.本示例性实施例提供了一种工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的
方法。该方法可包括以下步骤：
32.s01:将吸附甲苯后的工业蛭石甲苯吸附剂置于蒸馏装置中加热，然后获得混合气体和脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂。
33.在本实施例中，所述蒸馏装置是带有进料口、蒸馏釜体、加热单元、控制单元和气体导出口等的封闭装置。其中，通过控制单元能够调节加热的温度和时间。由于甲苯气体具毒、刺激、致畸和致癌等性质对人体健康会造成很大的伤害，因此本发明的蒸馏装置密封性良好；且蒸馏装置在加热过程中保持封闭。
34.在本实施例中，加热温度可为50～180℃，例如55℃、60℃、78℃、93℃、118℃、152℃、175℃等。当加热处理温度低于50℃时工业蛭石甲苯吸附剂脱附速度较慢；当加热处理温度高于180℃时工业蛭石会膨胀为膨胀蛭石，导致吸附剂结构破坏，发生破裂，后续再生得到的吸附剂吸附性能变差。
35.加热处理时间可为20min～2h，例如21min、35min、55min、72min、85min、97min、112min、119min等。当加热时长不足20min时，甲苯不能完全从吸附剂中脱附出来，而当加热时长超过2h时，甲苯已完全从吸附剂中脱附，再延长加热时间会增加设备能耗。
36.在本实施例中，由于加热升温甲苯气体分子与水蒸气一起从蒸馏装置的气体导出口导出，获得包含水蒸气和甲苯的混合气体。
37.在本实施例中，加热后，蒸馏装置中留下脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂。获得的脱附后工业蛭石甲苯吸附剂，经过后处理可获得能够再次使用的再生工业蛭石甲苯吸附剂。
38.所述后处理可包括筛分和加热烘干；首先进行筛分，再进行加热烘干。因为筛分后小于1mm筛下物，进行造粒形成第二再生吸附剂，筛上物为第一吸附剂，二者可以一起加热烘干。
39.其中，筛分将筛下小于1mm的细粉除去，获得的筛上物并将其作为第一再生吸附剂；再对筛下细粉进行造粒，获得直径1～5mm(例如1.2mm、2mm、2.8mm、3.6mm、4mm、4.2mm、4.9mm等)的颗粒体，将其造粒后可得到第二再生吸附剂。
40.加热烘干可包括将第一再生吸附剂和第二再生吸附剂中的至少一种加热进行烘干处理，加热烘干温度可为55～180℃温度，例如56℃、60℃、80℃、98℃、135℃、150℃、166℃、179℃等。当加热温度低于55℃时，再生吸附剂烘干速率慢，当加热温度高于180℃时，再生吸附剂会受热膨胀为膨胀蛭石，导致吸附剂破裂，吸附性能变差。加热时间可为20min～5h，例如21min、45min、50min、1h、80min、2h、3h、235min、4h、260min、298min等；若加热时间低于20min时，吸附剂可能未烘干，含水率大，若加热时间长于5h时，设备能耗会增加。
41.s02:将获得的混合气体冷凝处理，然后进行分液处理获得液体甲苯。
42.在本实施例中，冷凝处理用到的冷凝装置主要包括直形冷凝管和集液罐，两者可以直接相连，混合气体经冷凝后由直形冷凝管流出到集液罐中，实现甲苯与脱附后吸附剂的分离，集液罐回收经过冷凝后包含液体甲苯和水溶液的混合液体；需要注意冷凝装置在工作条件下无任何漏气现象。
43.在本实施例中，因为混合液体除了有需要回收的液体甲苯外还混有水溶液，还需要将水和液体甲苯分离，即分液处理，考虑到操作的简便性和成本，本发明利用甲苯不溶于水并且会分层的特性，通过静置实现水和液体甲苯的分离，混合液体静置一段时间后液体甲苯在上层，水在下层；混合液体的静置时间可为20min～1h，例如22min、28min、39min、
46min、59min等，静置时间小于20min时，甲苯与水溶液不能完全分层，静置时间至1h时，甲苯与水溶液已完全分层。完全分层后，可将下层水溶液从集液罐下出口放出，回收的上层液即为液体甲苯，可用作化工生产等领域的原料。
44.示例性实施例2
45.本示例性实施例提供了一种工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法。
46.所述方法可包括步骤：将吸附饱和的工业蛭石甲苯吸附剂置于甲苯蒸馏装置中进行加热处理，在排气管导出口获得含有水蒸气和甲苯分子的混合气体，在加热处理单元获得脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂，将获得的含有水蒸气和甲苯分子的混合气体导引至冷凝装置中进行冷凝处理，冷凝后获得上层为甲苯下层为水的混合液体；将获得的混合液体静置、分层，再进行分液处理，获得液体甲苯；将获得的脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂进行后处理，得到再生的工业蛭石甲苯吸附剂。
47.在本实施例中，所述甲苯蒸馏装置可以是带有进料口、蒸馏釜体、加热与控制单元和混合气体导出口等的封闭装置，其中加热与控制单元的作用是调节加热的温度和时间。
48.加热处理单元是蒸馏釜体内部的一个结构单元(平台)，其目的是增加蒸馏釜中的温度，将放置其中要脱附的工业蛭石甲苯吸附剂中的甲苯脱附成为甲苯气体。
49.在本实施例中，所述加热处理条件可以为：加热温度为50～180℃。
50.在本实施例中，所述冷凝装置主要包括直型冷凝管、集液罐等。
51.在本实施例中，所述冷凝装置在工作条件下无任何漏气现象。
52.在本实施例中，所述混合液体静置时间可以为20min～1h。
53.在本实施例中，所述分液处理为将水溶液从集液罐下出口放出，同时获得液体甲苯。
54.在本实施例中，所述后处理可包括筛分处理和加热烘干处理。
55.所述筛分是将小于1mm的细粉除去，获得的筛上物为第一再生吸附剂，对小于1mm的筛下细粉进行造粒，获得直径为1～5mm的颗粒体，此为第二再生吸附剂。
56.所述加热烘干处理是将颗粒体在55～180℃温度下加热，加热温度低于55℃时，吸附剂烘干速率慢，高于180℃时，吸附剂会受热膨胀为膨胀蛭石，导致吸附剂破裂，吸附性能变差；加热时间为20min～5h，低于20min时，吸附剂可能未烘干，含水率大，高于5h时，设备能耗增加；吸附剂烘干后含水率小于10％。
57.在本实施例中，获得的甲苯液体可继续作为化工生产原料使用。
58.在本实施例中，所述再生的工业蛭石甲苯吸附剂外形为球形，结构保持不变，且仍具有吸附性能，可循环使用10～30次。
59.示例性实施例3
60.本示例性实施例也提供了一种工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法。
61.本示例性实施例中的方法是在示例性实施例1或2的基础之上，限定了工业蛭石甲苯吸附剂的种类，该工业蛭石甲苯吸附剂可以通过以下方法制备得到：
62.a01：将工业蛭石原矿进行剥片和除杂，获得工业蛭石精片。
63.在本实施例中，工业蛭石主要矿物组成可包括蛭石、蛭石－金云母晶层的规则和
不规则间层矿物、蛭石－黑云母晶层的规则和不规则间层矿物及蛭石－绿泥石晶层的规则和不规则间层矿物,及少量杂质矿物金云母和/或黑云母等。
64.在本实施例中，工业蛭石精片可以呈棕黄色或暗绿色，有油脂光泽感。
65.在本实施例中，工业蛭石精片的阳离子交换容量可以为30～150mmol/100g，例如40、50、70、100、120、145mmol/100g等。
66.a02：对工业蛭石精片进行粉磨，获得工业蛭石粉体。
67.在本实施例中，工业蛭石粉体粒度可以为-100目～-325目(即能过100目筛筛孔(最粗的筛孔)，至能过325筛(最细的筛孔，中间还有能过200目、250目等不同筛孔)，即＜0.15mm至＜0.044mm，例如-100、-150、-200、-250、-300、-325目等。其中，-100目是指能够过100目筛，即100目筛的筛下粉体，-325目是指能够过325目筛，即325目筛的筛下粉体。工业蛭石粉体粉磨的越细，吸附性能越好，粒度大于-100目时(指的是100目筛的筛上物)，吸附速率低，吸附效果不佳；若粒度小于-325目时(指选择目数大于325目筛的筛下粉体，例如350目筛筛下粉体)，粉体过细，蛭石粉磨时设备能耗损耗较大。
68.a03：将工业蛭石粉体与粘结剂混合均匀后造粒，获得工业蛭石颗粒体。
69.在本实施例中，作为本发明的一种实施方式，粘结剂可包括无机粘结剂。无机粘结剂可包括膨润土粉、高岭土粉、凹凸棒石黏土粉、海泡石黏土粉和伊利石黏土粉中的至少一种。工业蛭石粉体与无机粘结剂混合的质量比可以为1:0.2～0.8，例如1:0.25、1:0.4、1:0.5、1:0.75等。
70.作为本发明的另一种实施方式，粘结剂可包括有机粘结剂。有机粘结剂可包括羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和ms改性硅烷中的至少一种。工业蛭石粉体与有机粘结剂的质量比可以为1:0.02～0.08，例如1:0.03、1:0.04、1:0.05、1:0.07、1:0.075等。
71.作为本发明的再一种实施方式，所使用的粘结剂可同时包括上述的无机粘结剂和有机粘结剂。在这种情况下，工业蛭石粉体、无机粘结剂和有机粘结剂的质量比可以为1:0.15～0.6(例如取值0.16、0.2、0.4、0.5、0.58等):0.015～0.06(例如取值0.018、0.02、0.04、0.05、0.058等)。
72.本发明的工业蛭石粉体与粘结剂混合的质量比是影响工业蛭石颗粒体结构和性能的重要因素之一。其中，若粘结剂用量过少，工业蛭石粉体无法粘结，可能导致造粒失败，无法生产或生产出劣质工业蛭石颗粒体；而当粘结剂用量过多时，生产出的工业蛭石颗粒体的孔隙结构堵塞、比表面积减小，导致工业蛭石甲苯吸附剂的吸附能力降低。
73.在本实施例中，本发明所采用的造粒方法可包括挤塑机挤出造粒法或旋转造粒法。旋转造粒法可包括圆锅旋转造粒法或圆盘旋转造粒法。
74.在本实施例中，所述工业蛭石颗粒体的形态可包括圆柱形和球形。
75.其中，圆柱形颗粒的直径可以为1mm～5mm，例如，1.5、2、3、4、4.5mm等，长度可以为2mm～10mm，例如，2.5、3、4、5、7、8、9、9.5mm等。
76.球形颗粒的直径可以为1mm～5mm，例如，1.2、2、3、4、4.8mm等。通过将颗粒体的形状和尺寸控制在上述要求内，能够保证吸附剂与苯系物分子充分接触，实现较好的吸附性能。
77.a04：对工业蛭石颗粒体进行后处理，获得吸附剂。
78.在本实施例中，后处理可包括干燥。干燥后获得的吸附剂具有较好的吸附性能。
79.其中，干燥可采用晾晒或烘干的方式。烘干可以是在不超过200℃的干燥设备中进行，烘干温度控制在50～200℃之间，低于50℃时，工业蛭石颗粒体不易烘干，脱水效率低，高于200℃时，工业蛭石颗粒体中的蛭石因加热产生膨胀，导致蛭石颗粒体破碎，使造粒效果变差或失败。
80.进一步地，在干燥之后，后处理环节还可包括除尘。
81.除尘可以将干燥后的工业蛭石颗粒体中粒度小于0.1mm的粉粒除去，因为粒度太小的粉粒易堵塞颗粒体之间的孔隙，影响气体在颗粒体之间的流动，进而影响吸附剂的吸附速率和吸附效果，并且太小的粉粒也容易造成粉尘飞扬。除尘后＜0.1mm的粉粒可作为原料加入造粒过程中进行再次造粒。除尘可采用筛分或工业真空吸尘设备。
82.本发明所制备出的吸附剂可用于对苯系物气体进行吸附净化，例如苯、甲苯、乙苯和二甲苯等有机气体。本发明制备出的吸附剂还可以用于废水的处理。本发明制备出的吸附剂还可在园艺种植、土壤改良和农业载体等领域进行使用。
83.示例性实施例4
84.本示例性实施例提供了一种再生工业蛭石吸附剂(可简称为再生吸附剂)，该再生吸附剂可以是上述示例性实施例1、2或3制备得到的产品。
85.本发明制备出的再生吸附剂含水率在10％以下(即≤10％)。含水率会影响后续再生吸附剂对甲苯的吸附效果，再生吸附剂含水率＞10％时，吸附剂中大量水分子会占据蛭石晶层的吸附位点，导致甲苯占据的吸附位点变少，对甲苯的吸附量减少，吸附效果下降，所以至少应将含水率维持在10％及以下较好，例如10％、9％、7％、5％等。
86.本发明制备出的再生吸附剂外形为球形。再生吸附剂的结构保持不变，通过复吸验证再生吸附剂仍具有吸附性能，可循环使用10-30次，例如11次、15次、17次、22次、25次、29次等。
87.图1示出了本发明再生工业蛭石甲苯吸附剂的xrd图，图中的曲线a为复用15次后的第一再生吸附剂的xrd图，图中的曲线b是未吸附过甲苯的工业蛭石甲苯吸附剂的xrd图，从图中可以看出吸附甲苯后，各物相衍射峰发生显著变化，蛭石和蛭石－金云母间层矿物的衍射峰强度明显降低或消失，金云母衍射峰强度也有所降低。表明甲苯进入蛭石和蛭石－金云母间层矿物的蛭石层间域中，导致蛭石、蛭石－金云母间层矿物的结构发生周期性破坏，有序程度降低，不产生或产生很弱的衍射峰，所以衍射峰强度降低。
88.为了更好地理解上述示例性实施例，下面结合具体示例对其做进一步说明。
89.示例1
90.将吸附饱和的工业蛭石甲苯吸附剂置于带有进料口、蒸馏釜体、加热与控制单元和气体导出口等封闭装置的蒸馏装置中进行加热处理，加热温度为50℃，加热时间为2h。
91.在排气管道出口获得含有水蒸气和甲苯分子的混合气体，在加热处理单元获得脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂。
92.将获得的含有水蒸气和甲苯分子的混合气体导引至在工作条件下无任何漏气现象的直型冷凝管中进行冷凝处理，在集液罐中获得上层为甲苯下层为水的混合液体。将获得的混合液体静置20min分层，再将水溶液从集液罐下出口放出，同时获得液体甲苯。
93.将获得的脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂进行筛分处理，将小于1mm的细粉除去，获得的筛上物为第一再生吸附剂，对筛下细粉进行造粒，获得直径为1mm的颗粒体，此为第二
再生吸附剂。将再生的第一吸附剂和第二吸附剂分别进行加热处理，加热温度为55℃，加热时间5h，得到再生的工业蛭石甲苯吸附剂。
94.该再生的工业蛭石甲苯吸附剂外形为球形，结构保持不变，烘干后含水率为10％。
95.对第一再生吸附剂和第二再生吸附剂分别进行甲苯吸附和脱附实验数次，发现其可分别循环使用30次和28次；且均表现为随复用次数增加，对甲苯的吸附量越来越低。
96.示例2
97.将吸附饱和的工业蛭石甲苯吸附剂置于带有进料口、蒸馏釜体、加热与控制单元和气体导出口等封闭装置的蒸馏装置中进行加热处理，加热温度为80℃，加热时间为1h。
98.在排气管道出口获得含有水蒸气和甲苯分子的混合气体，在加热处理单元获得脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂。
99.将获得的含有水蒸气和甲苯分子的混合气体导引至在工作条件下无任何漏气现象的直型冷凝管中进行冷凝处理，在集液罐中获得上层为甲苯下层为水的混合液体。将获得的混合液体静置30min分层，再将水溶液从集液罐下出口放出，同时获得液体甲苯。
100.将获得的脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂进行筛分处理，将小于1mm的细粉除去，获得的筛上物为第一再生吸附剂，对筛下细粉进行造粒，获得直径为2mm的颗粒体，此为第二再生吸附剂。将再生的第一吸附剂和第二吸附剂分别进行加热处理，加热温度为80℃，加热时间4h，得到再生的工业蛭石甲苯吸附剂。
101.该再生的工业蛭石甲苯吸附剂外形为球形，结构保持不变，烘干后含水率为9％。
102.对第一再生吸附剂和第二再生吸附剂分别进行甲苯吸附和脱附实验数次，发现其可分别循环使用26次和24次；且均表现为随复用次数增加，对甲苯的吸附量越来越低。
103.示例3
104.将吸附饱和的工业蛭石甲苯吸附剂置于带有进料口、蒸馏釜体、加热与控制单元和气体导出口等封闭装置的蒸馏装置中进行加热处理，加热温度为120℃，加热时间为40min。
105.在排气管道出口获得含有水蒸气和甲苯分子的混合气体，在加热处理单元获得脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂。
106.将获得的含有水蒸气和甲苯分子的混合气体导引至在工作条件下无任何漏气现象的直型冷凝管中进行冷凝处理，在集液罐中获得上层为甲苯下层为水的混合液体。将获得的混合液体静置1h分层，再将水溶液从集液罐下出口放出，同时获得液体甲苯。
107.将获得的脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂进行筛分处理，将小于1mm的细粉除去，获得的筛上物为第一再生吸附剂，对筛下细粉进行造粒，获得直径为3mm的颗粒体，此为第二再生吸附剂。将再生的第一吸附剂和第二吸附剂分别进行加热处理，加热温度为150℃，加热时间2h，得到再生的工业蛭石甲苯吸附剂。
108.该再生的工业蛭石甲苯吸附剂外形为球形，结构保持不变，烘干后含水率为6％。
109.对第一再生吸附剂和第二再生吸附剂分别进行甲苯吸附和脱附实验数次，发现其可分别循环使用25次和25次；且均表现为随复用次数增加，对甲苯的吸附量越来越低。
110.示例4
111.将吸附饱和的工业蛭石甲苯吸附剂置于带有进料口、蒸馏釜体、加热与控制单元和气体导出口等封闭装置的蒸馏装置中进行加热处理，加热温度为180℃，加热时间为
20min。
112.在排气管道出口获得含有水蒸气和甲苯分子的混合气体，在加热处理单元获得脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂。
113.将获得的含有水蒸气和甲苯分子的混合气体导引至在工作条件下无任何漏气现象的直型冷凝管中进行冷凝处理，在集液罐中获得上层为甲苯下层为水的混合液体。将获得的混合液体静置1h分层，再将水溶液从集液罐下出口放出，同时获得液体甲苯。
114.将获得的脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂进行筛分处理，将小于1mm的细粉除去，获得的筛上物为第一再生吸附剂，对筛下细粉进行造粒，获得直径为5mm的颗粒体，此为第二再生吸附剂。将再生的第一吸附剂和第二吸附剂分别进行加热处理，加热温度为180℃，加热时间20min，得到再生的工业蛭石甲苯吸附剂。
115.该再生的工业蛭石甲苯吸附剂外形为球形，结构保持不变，烘干后含水率为5％。
116.对第一再生吸附剂和第二再生吸附剂分别进行甲苯吸附和脱附实验数次，发现其可分别循环使用17次和18次；且均表现为随复用次数增加，对甲苯的吸附量越来越低。
117.尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

技术特征：
1.一种工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将吸附后的工业蛭石甲苯吸附剂置于蒸馏装置中加热，获得混合气体和脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂；将获得的混合气体冷凝处理，获得混合液体，从混合液体中分离出液体甲苯。2.根据权利要求1所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述蒸馏装置是带有进料口、蒸馏釜体、加热单元、控制单元和气体导出口的封闭装置。3.根据权利要求1所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述加热的条件包括：加热温度50～180℃，加热时间20min～2h。4.根据权利要求1所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述冷凝处理在冷凝装置中进行，冷凝装置包括相连接的直形冷凝管和集液罐，冷凝装置在工作条件下无任何漏气现象。5.根据权利要求1所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述分离包括：将所述混合液体静置20min～1h，混合液体分层，将下层水溶液从集液罐下出口放出，回收上层的液体甲苯。6.根据权利要求1所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：将所述脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂进行后处理，得到再生的工业蛭石甲苯吸附剂。7.根据权利要求6所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述后处理包括筛分和加热烘干；其中，筛分是将粒度小于1mm的细粉除去，获得筛上物，该筛上物为第一再生吸附剂，对筛下细粉进行再造粒，获得直径1～5mm的颗粒体，该颗粒体为第二再生吸附剂；加热烘干是将第一再生吸附剂和/或第二再生吸附剂在55～180℃温度下加热20min～5h。8.根据权利要求6所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述再生的工业蛭石甲苯吸附剂外形为球形，结构保持不变，且仍具有吸附性能，能够循环使用10～30次。9.根据权利要求1至8中任一项所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述工业蛭石甲苯吸附剂通过以下步骤制得：将工业蛭石原矿进行剥片和除杂，获得工业蛭石精片；将工业蛭石精片进行粉磨，获得工业蛭石粉体；将工业蛭石粉体与粘结剂混合均匀后造粒，获得工业蛭石颗粒体；将工业蛭石颗粒体进行后处理，获得吸附剂。10.根据权利要求9所述的工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，其特征在于，所述粘结剂包括无机粘结剂和有机粘结剂中的至少一种，其中，无机粘结剂包括膨润土粉、高岭土粉、凹凸棒石黏土粉、海泡石黏土粉和伊利石黏土粉的一种或多种；有机粘结剂包括羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和ms改性硅烷的一种或多种；
在所述粘结剂仅包括无机粘结剂的情况下，所述工业蛭石粉体与所述无机粘结剂的质量比为1:0.2～0.8；在所述粘结剂仅包括机粘结剂的情况下，所述工业蛭石粉体与所述有机粘结剂的质量比为1:0.02～0.08；在所述粘结剂包括无机粘结剂和有机粘结剂的情况下，所述工业蛭石粉体、所述无机粘结剂和所述有机粘结剂的质量比为1:(0.15～0.6):(0.015～0.06)。

技术总结
本发明提供了一种工业蛭石甲苯吸附剂脱附回收甲苯及吸附剂再生的方法，所述方法包括：将吸附后的工业蛭石甲苯吸附剂置于蒸馏装置中加热，获得混合气体和脱附后的工业蛭石甲苯吸附剂；将获得的混合气体冷凝处理，获得混合液体，从混合液体中分离出液体甲苯。本发明的有益效果包括：回收的液体甲苯可继续当作化工生产原料使用；再生的工业蛭石甲苯吸附剂形态结构不变，可在甲苯废气场合循环使用10-30次，应用领域包括石油、医药和化工等行业；本发明方法操作容易，绿色环保，无二次污染，可产生良好的社会、环境和经济效益。环境和经济效益。环境和经济效益。


技术研发人员：孙红娟 卿越 彭慧蕴 徐岩
受保护的技术使用者：长春蓝天高新技术密封材料有限责任公司
技术研发日：2023.04.25
技术公布日：2023/7/21