玻璃结石缺陷分析方法与流程

1.本发明涉及玻璃缺陷分析技术领域，具体涉及一种玻璃结石缺陷分析方法。


背景技术：

2.在玻璃生产中，配备高质量的配合料是玻璃生产工艺中的重点，然而往往在玻璃生产中，即使采用了质量好的配合料也不能保证一定能生产出良好品质的玻璃，这是因为在玻璃生产中，通常有很多原因会导致玻璃板面出现一些结石缺陷，如配合料没有充分熔化，残留在玻璃液中，冷却后而形成结石缺陷；或者玻璃液对窑内耐火材料产生侵蚀作用，而剥蚀的耐火材料残渣落入玻璃液中就会形成结石缺陷。因此如何快速分析这些玻璃结石缺陷从而准确找出此类缺陷产生的原因，成为攻克产线质量问题的关键。
3.在对玻璃结石缺陷进行分析时，往往都是有丰富分析经验的工作人员利用偏光显微镜进行直接观察，观察到缺陷外观形态后根据经验判定其属于哪类缺陷。比如方石英缺陷的外观形态多为八面体或者六个八面体顶角方向长成十字形对称的骨架状，因此当观察到缺陷呈此类骨架结构时，就会根据经验分析判定其为方石英缺陷。但是由于缺陷位于玻璃基板的内部，缺陷本身可能呈现出立体结构，而玻璃也是一个晶体结构，因此在观察缺陷的外观形态时，很可能会因为缺陷内部的立体结构叠加等原因导致误判。并且随着玻璃工艺的不断提升，往往会产生一些在以往生产中也没有遇到的新的结石缺陷，无法再根据经验进行观察分析，这就给工艺改善带来很大问题。因此需要一种能够快速准确地分析出玻璃结石缺陷的方法。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种玻璃结石缺陷分析方法，将玻璃缺陷制成样品后再利用偏光显微镜观察，最后再比对标准岩相卡，能够准确判断出玻璃中的各种结石缺陷，对玻璃生产工艺中遇到的结石缺陷分析提供了很大帮助，从而也能够对生产工艺改进提供很大帮助。
5.本发明的技术方案为：玻璃结石缺陷分析方法，包括以下步骤：s1取样：将玻璃疵点所在位置切出，形成样片；s2制样s21使用磨抛机对样片进行粗磨，先磨结石缺陷靠近的一面，使其内部疵点裸露，洗净后再继续研磨至抛光，然后洗净后烘干；其中，对样片进行研磨使内部缺陷露出的目的是：方便观察缺陷瑕疵的光学特性，避免缺陷在内部时，由于玻璃本身的晶体特性而导致部分的光学性质干扰。当缺陷暴露出来以后，便能够找到对应的缺陷位置，避免玻璃体的干扰，比如在单偏光镜下，可观察结石及玻璃相的颜色、多色性、各种不同结石晶体的形态；同时也不会由于玻璃体结构的干扰，造成缺陷形态的误判，比如观察暴露出的缺陷样品时，能够观察到失透石缺陷具有特殊的
羽扇状、集束状、羽毛状，方石英是主杆与分枝成90
°
角的树枝状或骨架状，鳞石英为主杆与分枝成60
°
角的树枝状等。
6.s22在载玻片上放置树脂胶，使其熔化后将样片抛光好的一面放在树脂胶上，滑动样片去除气泡并挤压紧后，放置冷却；s23待样片粘固牢固后，再按照步骤s21的方法研磨样片的另一面，直至将样片磨薄抛光到0.03mm的标准厚度，最后洗净烘干；s24在步骤s23研磨的样片一面上放置树脂胶，使其熔化后粘上盖玻片，完成样品的制作；s3将制作完成的样品置于偏光显微镜载物台上，分别在单偏光和正交下观察缺陷，分析晶体所属的结石类别，与标准岩相卡比对，完成玻璃结石缺陷的分析。
7.优选地，步骤s1中，样片大小为10cm
×
10cm。
8.优选地，步骤s21中，粗磨后再用细的金刚砂、超细金刚砂对样片进行逐级研磨。其中，细的金刚砂粒径为350-400目，超细金刚砂粒径为粒径150-200目。
9.优选地，步骤s22中，将放置了树脂胶的载玻片置于石棉网上，用酒精灯或调压电炉使树脂胶熔化。
10.本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：针对目前利用偏光显微镜和分析人员的经验对玻璃结石缺陷进行分析的方式中，无法根据经验准确分析出玻璃板面存在的一些分析人员未见过的缺陷的问题，本发明的分析方法将玻璃缺陷制成样品后再利用偏光显微镜观察，最后再比对标准岩相卡，能够准确判断出玻璃中的各种结石缺陷，只需要一般的工作人员就能够进行操作，对工作人员的经验要求低，对玻璃生产工艺中遇到的结石缺陷分析提供了很大帮助，从而也能够对生产工艺改进提供很大帮助。
附图说明
11.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
12.图1是本发明实施例1中观察到的方英石缺陷的偏光显微镜图。
13.图2是方英石缺陷的标准岩相卡。
14.图3是本发明实施例2中观察到的氧化锡缺陷的偏光显微镜图。
15.图4是氧化锡缺陷的标准岩相卡。
具体实施方式
16.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
17.实施例1
本实施例选用产线带有结石缺陷的玻璃，并按照如下步骤对该结石缺陷进行分析：。
18.s1取样：根据产线在线检测报告，用卷尺找出玻璃疵点所在，确定位置后，做好记号，然后用玻璃刀划成10cm
×
10cm大小的样片将其取下，同时记录取样时间、缺陷位置、标识面、所属生产线及所取缺陷的类别大小，并贴好标签；肉眼观察样片缺陷：该缺陷为玻璃内部结石，结石呈白色半透明状，周围无伴随物，略凸起玻璃样片表面，同时缺陷两侧尾部带有延伸；按照传统经验利用偏光显微镜（本实施例采用奥林巴斯偏光显微镜）观察：将样片置于载物台上，调节焦距观察样品，该缺陷呈骨架状、树枝状，同时用偏光显微镜正交光观察，无颜色变化，推测为方石英缺陷，为进一步确认，制作样品观察；s2制样s21玻璃样片厚度为0.6mm，缺陷位于距离a面0.3mm左右的位置，将待测样片一面置于磨抛机上进行粗磨，并控制粗磨时间，使玻璃内部缺陷裸露，且保证玻璃两个面互相平行，洗干净后，再用细的金刚砂、超细金刚砂逐级研磨，直到抛光，然后冲洗干净后置于石棉网上烘干；s22用镊子夹取树脂胶放在载玻片上并将其置于石棉网上，用酒精灯使树脂胶熔化，将样片抛光好的一面放在熔好的树脂胶上，轻轻滑动样片去除气泡并挤压紧，放置冷却；s23待样片粘固牢固后，再采用同样的方式对样片另一面进行研磨，直至将样片磨薄抛光到0.03mm的标准厚度，最后洗净烘干；s24用镊子夹取树脂胶放在磨好的样片另一面上熔化，粘上盖玻片，完成样品的制作；s3将制作完成的样品再次置于偏光显微镜载物台上，分别在单偏光和正交下观察缺陷，与标准岩相卡比对，确认该缺陷为方石英缺陷（如图1-2所示）。
19.实施例2本实施例选用产线带有结石缺陷的玻璃，并按照如下步骤对该结石缺陷进行分析：s1取样：根据产线在线检测报告，用卷尺找出玻璃疵点所在，确定位置后，做好记号，然后用玻璃刀划成10cm
×
10cm大小的样片将其取下，同时记录取样时间、缺陷位置、标识面、所属生产线及所取缺陷的类别大小，并贴好标签；肉眼观察样片缺陷：该缺陷为玻璃内部结石，结石呈白色半透明状，周围无伴随物，略凸起玻璃样片表面，同时缺陷呈现条柱形；按照传统经验利用偏光显微镜（本实施例采用奥林巴斯偏光显微镜）观察：将样片置于载物台上，调节焦距观察样品，该缺陷呈条柱状（见图3），且正交镜下为平行消光性，依靠传统经验，硅灰石多为长柱状，且柱状的硅灰石在正交镜下硅灰石为平行消光相符，故推测其为硅灰石缺陷。
20.为进一步确认，采用本发明的分析方法进行制样观察：s2制样s21玻璃样片厚度为0.5mm，缺陷位于距离b面0.2mm左右的位置，将待测样片一面
置于磨抛机上进行粗磨，并控制粗磨时间，使玻璃内部缺陷裸露，且保证玻璃两个面互相平行，洗干净后，再用细的金刚砂、超细金刚砂逐级研磨，直到抛光，然后冲洗干净后置于石棉网上烘干；s22用镊子夹取树脂胶放在载玻片上并将其置于石棉网上，用酒精灯使树脂胶熔化，将样片抛光好的一面放在熔好的树脂胶上，轻轻滑动样片去除气泡并挤压紧，放置冷却；s23待样片粘固牢固后，再采用同样的方式对样片另一面进行研磨，直至将样片磨薄抛光到0.03mm的标准厚度，最后洗净烘干；s24用镊子夹取树脂胶放在磨好的样片另一面上熔化，粘上盖玻片，完成样品的制作；s3将制作完成的样品再次置于偏光显微镜载物台上，分别在单偏光和正交下观察缺陷，发现：该缺陷在正反交45
°
下出现光学变化，呈现彩虹色变化，而非平行消光，与前述传统经验判断结果相悖（这是因为根据传统经验判断时，由于缺陷位于玻璃体内部，玻璃体本身具有一定的光学特性，因此可能干扰了缺陷的光学特性，造成误判），经查找并与标准岩相卡比对，最终确认该缺陷为锡缺陷（如图3-4所示）。
21.为确认两者判断的正确与否，将制作的样品利用能谱分析仪进行成分分析，最终得出该缺陷与氧化锡成分吻合。由此可以看出，依据传统经验以及本发明的分析方法得出的缺陷类型判定结果天壤之别，如果按照传统经验判断出的硅灰石缺陷进行对策生产，很可能会将缺陷产生原因引导向耐火砖等，然而经过本发明方法判断后，确定该缺陷为氧化锡缺陷，其产生原因就可能为原材料存在溶解不全。
22.尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.玻璃结石缺陷分析方法，其特征在于，包括以下步骤：s1取样：将玻璃疵点所在位置切出，形成样片；s2制样s21使用磨抛机对样片进行粗磨，先磨结石缺陷靠近的一面，使其内部疵点裸露，洗净后再继续研磨至抛光，然后洗净后烘干；s22在载玻片上放置树脂胶，使其熔化后将样片抛光好的一面放在树脂胶上，滑动样片去除气泡并挤压紧后，放置冷却；s23待样片粘固牢固后，再按照步骤s21的方法研磨样片的另一面，直至将样片磨薄抛光到0.03mm的标准厚度，最后洗净烘干；s24在步骤s23研磨的样片一面上放置树脂胶，使其熔化后粘上盖玻片，完成样品的制作；s3将制作完成的样品置于偏光显微镜载物台上，分别在单偏光和正交下观察缺陷，分析晶体所属的结石类别，与标准岩相卡比对，完成玻璃结石缺陷的分析。2.如权利要求1所述的玻璃结石缺陷分析方法，其特征在于，步骤s1中，样片大小为10cm
×
10cm。3.如权利要求1所述的玻璃结石缺陷分析方法，其特征在于，步骤s21中，粗磨后再用细的金刚砂、超细金刚砂对样片进行逐级研磨。4.如权利要求1所述的玻璃结石缺陷分析方法，其特征在于，步骤s22中，将放置了树脂胶的载玻片置于石棉网上，用酒精灯或调压电炉使树脂胶熔化。

技术总结
本发明公开了一种玻璃结石缺陷分析方法，属于玻璃生产技术领域。其技术方案为：S1取样：将玻璃疵点所在位置切出，形成样片；S2制样；S3将制作完成的样品置于偏光显微镜载物台上，分别在单偏光和正交下观察缺陷，分析晶体所属的结石类别，与标准岩相卡比对，完成玻璃结石缺陷的分析。本发明将玻璃缺陷制成样品后再利用偏光显微镜观察，最后再比对标准岩相卡，能够准确判断出玻璃中的各种结石缺陷，对玻璃生产工艺中遇到的结石缺陷分析提供了很大帮助，从而也能够对生产工艺改进提供很大帮助。而也能够对生产工艺改进提供很大帮助。而也能够对生产工艺改进提供很大帮助。


技术研发人员：李阳 金虎范 卞恒卿 高树军 王健
受保护的技术使用者：青岛融合智能科技有限公司
技术研发日：2023.04.19
技术公布日：2023/7/21