球罩形Y2O3-MgO纳米陶瓷烧结方法和装置与流程

球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法和装置
技术领域
1.本发明涉及红外透明陶瓷制备术领域，具体而言，涉及球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法和装置。


背景技术：

2.y2o3和mgo因其特殊的物理化学性质被广泛应用于红外光学陶瓷材料的制备过程中，然而，采用y2o3和mgo单独进行陶瓷材料制备时，容易导致晶粒快速长大，结构中出现大尺寸晶粒，最终限制了其使用范围。目前，经过研究者们的研究，主要采用体积比为1:1的纳米y2o3和mgo粉末，成型后的粉末坯体通过与热压烧结(hp)、热等静压烧结(hip)、放电等离子体烧结(sps)等特殊烧结方法相结合，利用不同晶粒之间的钉扎效应与短时间的高温烧结来共同限制结构中晶粒的生长速度，最终制备出晶粒尺寸细小、结构致密，且相关光学和物理化学性能优异的y2o3-mgo纳米红外透明复相材料，从而实现在近红外波段的高透过率和可见光范围内的半透明。目前，其已成为在未来更高超音速飞行器的红外窗口材料应用领域的首选，吸引了众多学者和投资者的目光。
3.但是，上述的烧结制备工艺在y2o
3-mgo纳米红外透明复相陶瓷的制备过程中均存在一些不可避免的缺陷和问题，比如不宜制备大尺寸或形状复杂的样品；烧结的样品致密度不均匀，整体性能不佳；烧结的陶瓷样品晶粒尺寸难以控制，无法满足应用需求；石墨模具的使用带来碳扩散污染残留，且无法完全除尽，导致材料的热力学和光学等性能变差，进而影响到y2o
3-mgo纳米红外透明复相陶瓷材料的综合性能及应用。更为关键的是，目前在红外透明陶瓷制备过程中所采用的烧结制备方法，其设备大都造价高昂，运行过程中对各方面的条件要求高，大大增加了y2o
3-mgo纳米红外透明复相陶瓷的制备成本和前期投入。综上所述，这些因素的存在最终限制了该类型透明陶瓷的研究和发展进程，找寻一种既可制备得到产品尺寸、外形灵活，晶粒尺寸均匀、材料致密度高、综合性能优异的纳米红外复相材料；又可降低烧结成本，实现工业化、连续化生产的快速连续烧结制备技术已成为限制纳米红外透明复相陶瓷发展的亟待解决的难题。
4.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法和装置，为克服球罩形陶瓷粉末坯体的烧结难度大的问题，设置多个保温阶段，最终实现陶瓷材料的连续快速烧结，并且制备得到了结构致密、晶粒尺寸细小的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷。
6.本发明是这样实现的：
7.第一方面，本发明提供一种球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法，包括对成型坯体进行预烧结、烧结和退火：
8.预烧结，所述预烧结温度为1100～1250℃，保温时间为30～120min；
9.烧结，所述烧结温度为1300～1550℃，保温时间为15～90min；
10.退火，所述退火温度为1000～1300℃，保温时间为60～120min；
11.其中预烧结、烧结和退火步骤均采用微波加热。
12.在可选的实施方式中，所述预烧结步骤前的升温速率为5～15℃/min。
13.在可选的实施方式中，所述预烧结步骤后、烧结步骤前的升温速率为20～50℃/min。
14.在可选的实施方式中，所述烧结步骤后、退火步骤前的降温速率为2～10℃/min。
15.第二方面，本发明提供一种适用于前述实施方式所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法的装置，包括用于放置待烧结y2o
3-mgo纳米陶瓷的传送辊道1和沿传送辊道1行进方向依次设置的第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室，所述第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室内均设置有微波发生器。
16.在可选的实施方式中，所述第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室的室壁均包括微波屏蔽层和/或耐火保温层。
17.在可选的实施方式中，所述传送辊道1周围设置有两排以上微波发生器，且每排微波发生器均沿传送辊道1依次设置。
18.在可选的实施方式中，所述第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室之间通过隔热挡火板分隔，所述隔热挡火板来料侧设置有位置传感器，所述位置传感器信号连接有能够升降挡火板的控制组件。
19.在可选的实施方式中，所述传送辊道1周围设置有温度传感器。
20.在可选的实施方式中，所述传送辊道1包括陶瓷辊和驱动陶瓷辊移动的驱动装置。
21.本发明具有以下有益效果：
22.纳米复相陶瓷的原料为纳米级的粉末，其烧结反应活性较高，晶粒生长速度极快；同时，球罩形陶瓷粉末坯体不同于块体，弧度的存在会导致坯体在压制过程中存在部分区域压力不均匀等的问题，从而导致其在快速升温中出现炸裂。因此，本技术在达到烧结温度前设置预烧结阶段，通过在较低温度的下的预烧结作用，一定程度增强球罩形粉末坯体的强度，从而用以抵御高温烧结下，陶瓷粉末坯体快速烧结所产生的收缩应力导致的开裂、变形；同时，在降低温度下，晶体的生长速率较慢，有利于形成众多的小晶核，从而有利于高温烧结下的陶瓷坯体致密化以及对最终材料晶粒尺寸的限制(钉扎效应)。退火温度的作用是为了在低于烧结温度的一定温度范围内，通过一段时间的保温，消除烧结收缩应力，使得晶体的生长更为完整，提高陶瓷材料自身的强度。通过本发明的烧结装置，可以精准的控制预烧、烧结、退火过程连续完成，降低连续生产的单件成本。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
24.图1为球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结装置的结构示意图。
25.图示：1-传送辊道1；2-第一升温室；3-预烧结室；4-第二升温室；5-烧结室；6-第一降温室；7-退火室；8-微波发生器；9-微波屏蔽层；10-耐火保温层；11-隔热挡火板；12-位置
传感器；13-红外测温仪；14-伺服电机；15-进料区；16-第二降温室；17-微波谐振腔；18-取样区；19-坯体。
具体实施方式
26.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
27.本技术的一个实施例提供一种球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法，包括对成型坯体19进行预烧结、烧结和退火：
28.预烧结，所述预烧结温度为1100～1250℃，保温时间为30～120min；
29.烧结，所述烧结温度为1300～1550℃，保温时间为15～90min；
30.退火，所述退火温度为1000～1300℃，保温时间为60～120min；
31.其中预烧结、烧结和退火步骤均采用微波加热。
32.纳米复相陶瓷的原料为纳米级的粉末，其烧结反应活性较高，晶粒生长速度极快；同时，球罩形陶瓷粉末坯体19不同于块体，弧度的存在会导致坯体19在压制过程中存在部分区域压力不均匀等的问题，从而导致其在快速升温中出现炸裂。因此，本技术在达到烧结温度前设置预烧结阶段，通过在较低温度的下的预烧结作用，一定程度增强球罩形粉末坯体19的强度，从而用以抵御高温烧结下，陶瓷粉末坯体19快速烧结所产生的收缩应力；同时，在较低温度下，晶体的生长速率较慢，结合预烧时间控制，有利于形成众多的小晶核，从而有利于高温烧结下的陶瓷坯体19致密化以及对最终材料晶粒尺寸的限制(钉扎效应)。退火主要目的是消除烧结收缩应力，使得晶粒的生长更为完整，提高陶瓷材料自身的强度。
33.在烧结过程中，直接通过电磁波加热纳米复相陶瓷粉末坯体19材料，无模具或发热元件与烧结体相接处，也无发热元件的高温挥发物产生，杜绝了对y2o
3-mgo红外透明复相纳米球罩形陶瓷的污染问题。
34.微波烧结的加热速度快、能量转化效率高，极大节约了y2o
3-mgo红外透明复相纳米球罩形陶瓷的生产成本，节约能源，无废气和有害物质产生，安全卫生无污染。
35.具体地，本实施例中的所述预烧结温度为1100～1250℃，例如可以为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1100～1250℃之间的任意值；保温时间为30～120min，例如可以为30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min或30～120min之间的任意值。预烧结温度过低，对球罩形粉末坯体19的强度增强较弱，不足以抵御高温烧结下，陶瓷粉末坯体19快速烧结所产生的收缩应力，预烧结温度过高，接近烧结温度则丧失了预烧结的作用，均会降低产品的强度。
36.本实施例中的所述烧结温度为1300～1550℃，例如可以为1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1300～1550℃之间的任意值；保温时间为15～90min，例如可以为15min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min或15～90min之间的任意值。
37.本实施例中的所述退火温度为1000～1300℃，例如可以为1000℃、1050℃1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1000～1300℃之间的任意值，保温时间为60～120min，例如可以为60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min或60～120min之间的任意值。
38.本实施例中的成型坯体19可以是应用现有方法成型的坯体19，例如采用等静压成型的方式，将样品置于冷等静压设备中，于150～300mpa压力下保压5～15min得到最终的球罩形坯体19，然后再对该坯体19进行烧结，坯体19具体组成也可以根据需要调整，通常坯体19中y2o3和mgo的质量比可以在4-6:4-6之间合理选择。
39.在一些可选的实施例中，所述预烧结步骤前的升温速率为5～15℃/min，例如可以为5℃/min、7℃/min、9℃/min、11℃/min、13℃/min、15℃/min或5～15℃之间的任意值。预烧结步骤采用相对较慢的升温速率，是由于较慢的升温速率有利于释放球罩形坯体19在成型过程中的应力，升温速率过快则容易造成球罩形坯体19变形或开裂。
40.在一些可选的实施例中，所述预烧结步骤后、烧结步骤前的升温速率为20～50℃/min，例如可以为20℃/min、25℃/min、30℃/min、35℃/min、40℃/min、45℃/min、50℃/min或20～50℃/min之间的任意值。烧结步骤采用相对较快的升温速率，有利于克服y2o3、mgo晶粒的生长速度差异，形成细小晶粒，从而有利于形成较为致密的陶瓷产品，但是升温速率过高也会造成球罩形坯体19变形或开裂。
41.在一些可选的实施例中，所述烧结步骤后、退火步骤前的降温速率为2～10℃/min，例如可以为2℃/min、2℃/min、6℃/min、8℃/min、10℃/min或2～10℃/min之间的任意值。退火过程前进行相对缓慢的降温，主要由于释放烧结过程中的应力。退火步骤后可以以2～10℃/min的速率继续降温至常温，完成烧结步骤，该降温步骤可在第二降温室16进行。
42.本技术的另一个实施例提供一种适用于前述实施方式所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法的装置，包括用于放置待烧结y2o
3-mgo纳米陶瓷的传送辊道1和沿传送辊道1行进方向依次设置的第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室和退火室，所述第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室和退火室内均设置有微波发生器。
43.通过将微波烧结技术与陶瓷辊道窑技术相结合的方式，利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，借助材料的介质损耗使其整体加热至烧结温度，陶瓷粉末坯体19不需要同任何模具接触而实现致密化，解决现有烧结制备方法导致陶瓷材料尺寸受限、受热与压力分布不均匀、存在碳扩散污染等会影响y2o
3-mgo纳米红外透明复相陶瓷的结构、性能与应用等的技术难题。
44.在一些可选的实施例中，所述第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室和退火室的室壁均包括微波屏蔽层和/或耐火保温层10。
45.在一些可选的实施例中，所述传送辊道1周围设置有两排以上微波发生器，且每排微波发生器均沿传送辊道1依次设置，设置多个微波发生器有利于调控辊道窑各处温度，其中各微波发生器的频率和功率可以根据升温程序进行调整。
46.在一些可选的实施例中，所述第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室和退火室之间通过隔热挡火板11分隔，所述隔热挡火板11来料侧设置有位置传感器12，所述位置传感器12信号连接有能够升降挡火板的控制组件。
47.各个升温或保温段之间设置了挡板，保证升温或保温段内部温度分布的均匀性，有利于提高产品的均匀性。
48.在一些可选的实施例中，所述传送辊道1周围设置有红外测温仪13，可以对辊道窑内各位置的温度进行监测，以方便针对异常及时调整或检修，具体地，所述传送辊道1周围
可以设置有两排以上红外测温仪13，且每排红外测温仪13均沿传送辊道1依次设置。
49.在一些可选的实施例中，所述传送辊道1包括陶瓷辊和驱动陶瓷辊移动的伺服电机14。
50.为了适应球罩形陶瓷粉末坯体19烧结的要求，设置多个保温或升温阶段，通过传送辊道1、驱动装置14以及调速装置等的结合，可以实现对各区域的温度均匀性和升温速率的更精确控制，可实现大范围内的烧结工艺制度调节，设备灵活性优异，最终实现陶瓷材料的连续快速烧结，并有利于制备得到结构致密、晶粒尺寸细小、红外光透过率与相关热力学和光学性能满足高超音速红外窗口材料应用的球罩形y2o
3-mgo纳米红外透明复相陶瓷材料。
51.具体地，球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结装置包括进料区15、第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室、退火室和取样区18的连续辊道窑，每个温区之间由耐火挡板隔开。采用微波发生器作为发射微波的元器件，经由微波波导将微波能量传递至微波烧结谐振腔内对纳米复相陶瓷粉末坯体19进行微波加热，纳米复相陶瓷粉末坯体19可以直接置于陶瓷辊上，也可以在陶瓷辊上放置耐火垫板纳米复相陶瓷粉末坯体19位于耐火垫板上，其中陶瓷辊的材质可以为氧化铝或氧化锆等，耐火垫板的材质可以为氧化铝或氧化锆等。同时，经由与驱动装置14传动轴承相连接的陶瓷管的转动将陶瓷粉末坯体19由进料区15、第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室、退火室和取样区18，最终得到微观结构和各方面性能均满足红外窗口材料应用需求的球罩形y2o
3-mgo红外透明纳米复相陶瓷。在陶瓷材料的微波烧结过程中，具体的升温速率、保温时间以及降温速率等参数则通过与驱动装置14相连的调速装置来实现控制，在整个陶瓷辊道窑中上下部位分别设置多个测温点，通过控制系统将各阶段的升温速率以及实际温度实时反映，以便及时对相关的工艺参数进行调整与控制。
52.利用图1所述装置进行球罩形y2o
3-mgo红外透明纳米复相陶瓷的快速烧结过程具体如下：
53.(1)将经由等静压成型后的球罩形陶瓷粉末坯体19置于给料区的陶瓷辊或陶瓷辊上放置的耐火垫板上，在控制系统中，根据预先设计好的烧结工艺要求，设置好第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室和退火室等不同温度段的目标为：预烧结温度为1100～1250℃，保温时间为30～120min；烧结温度为1300～1550℃，保温时间为15～90min；退火温度为1000～1300℃，保温时间为60～120min；并设定相应区域的微波发生器功率；
54.(2)根据设定好的烧结工艺，计算出各温度段的升温速率与陶瓷辊的转动速度之间的关系，其中，预烧结前升温速率为5～15℃/min，预烧结后的升温速率为20～50℃/min，退火阶段的降温速率为2～10℃/min，然后设定好调速装置，进而对陶瓷辊的传动速度进行调控；
55.(3)所有参数设置完毕后，开启控制系统，复相陶瓷粉末坯体19就可以随着陶瓷辊的转动，以一定的升温速率依次通过第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室和退火室，最终完成烧结，得到性能优异的球罩形y2o
3-mgo红外透明纳米复相陶瓷产品。
56.(4)每个区域之间均由耐火挡板隔开，在区域交界处设置有红外位置传感器12装
置，当球罩形陶瓷粉末坯体19或耐火挡板前端到达一定位置时提起挡板，待完全通过后，又放下挡板，借此可以保证各区域的温度稳定性和均匀性，确保烧结效果。
57.(5)升温区、高温烧结区和降温区又分别可分为若干小区域，可设置多个耐火挡板，如有需求，可以进一步精确控制各阶段的升温速率和温度均匀性。
58.(6)待系统开启后，只要在给料区持续放置上成型完毕的球罩形y2o
3-mgo红外透明纳米复相陶瓷粉末坯体19，经过不同区域的温度烧结处理后即可制备得到满足需求的球罩形陶瓷毛坯材料，从而实现了陶瓷产品的产业化和规模化连续生产。
59.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
60.实施例1
61.将完成干压成型后的球罩形陶瓷粉末坯体19使用柔性塑料包覆，进行抽真空处理后，将样品置于冷等静压设备中，于150mpa压力下保压5min得到最终的球罩形y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷粉末坯体19；然后将陶瓷粉末坯体19置于辊道窑给料区，按照烧结工艺：预烧结升温速率：5℃/min，预烧结温度：1100℃，保温时间：30min，烧结升温速率：20℃/min，烧结温度：1300℃，烧结时间：15min，降温速率：2℃/min，退火温度：1000℃，退火时间：60min，在控制系统中设定陶瓷辊道窑的相应控制参数；随后，在控制系统中开启运行，经过一定时间后即可在辊道窑的取样区18制备得到微观结构致密的y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷毛坯；最后，再经由后续的研磨和抛光的加工工序即可得到厚度为3mm,红外光透过率为72％的球罩形红外窗口材料。
62.实施例2
63.将完成干压成型后的球罩形陶瓷粉末坯体19使用柔性塑料包覆，进行抽真空处理后，将样品置于冷等静压设备中，于200mpa压力下保压10min得到最终的球罩形y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷粉末坯体19；然后将陶瓷粉末坯体19置于辊道窑给料区，按照烧结工艺：预烧结升温速率：10℃/min，预烧结温度：1150℃，保温时间：30min，烧结升温速率：30℃/min，烧结温度：1350℃，烧结时间：30min，降温速率：5℃/min，退火温度：1050℃，退火时间：90min，在控制系统中设定陶瓷辊道窑的相应控制参数；随后，在控制系统中开启运行，经过一定时间后即可在辊道窑的取样区18制备得到微观结构致密的y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷毛坯；最后，再经由后续的研磨和抛光的加工工序即可得到厚度为3mm,红外光透过率为78％的球罩形红外窗口材料。
64.实施例3
65.将完成干压成型后的球罩形陶瓷粉末坯体19使用柔性塑料包覆，进行抽真空处理后，将样品置于冷等静压设备中，于250mpa压力下保压15min得到最终的球罩形y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷粉末坯体19；然后将陶瓷粉末坯体19置于辊道窑给料区，按照烧结工艺：预烧结升温速率：15℃/min，预烧结温度：1200℃，保温时间：90min，烧结升温速率：40℃/min，烧结温度：1400℃，烧结时间：60min，降温速率：7℃/min，退火温度：1100℃，退火时间：120min在控制系统中设定陶瓷辊道窑的相应控制参数；随后，在控制系统中开启运行，经过一定时间后即可在辊道窑的取样区18制备得到微观结构致密的y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷毛坯；最后，再经由后续的研磨和抛光的加工工序即可得到厚度为3mm,红外光透过率为81％的球罩形红外窗口材料。
66.实施例4
67.将完成干压成型后的球罩形陶瓷粉末坯体19使用柔性塑料包覆，进行抽真空处理后，将样品置于冷等静压设备中，于300mpa压力下保压15min得到最终的球罩形y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷粉末坯体19；然后将陶瓷粉末坯体19置于辊道窑给料区，按照烧结工艺：预烧结升温速率：15℃/min，预烧结温度：1250℃，保温时间：120min，烧结升温速率：50℃/min，烧结温度：1450℃，烧结时间：20min，降温速率：5℃/min，退火温度：1150℃，退火时间：120min在控制系统中设定陶瓷辊道窑的相应控制参数；随后，在控制系统中开启运行，经过一定时间后即可在辊道窑的取样区18制备得到微观结构致密的y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷毛坯；最后，再经由后续的研磨和抛光的加工工序即可得到厚度为3mm,红外光透过率为83％的球罩形红外窗口材料。
68.实施例5
69.将完成干压成型后的球罩形陶瓷粉末坯体19使用柔性塑料包覆，进行抽真空处理后，将样品置于冷等静压设备中，于300mpa压力下保压5min得到最终的球罩形y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷粉末坯体19；然后将陶瓷粉末坯体19置于辊道窑给料区，按照烧结工艺：预烧结升温速率：8℃/min，预烧结温度：1250℃，保温时间：30min，烧结升温速率：20℃/min，烧结温度：1500℃，烧结时间：90min，降温速率：9℃/min，退火温度：1200℃，退火时间：120min在控制系统中设定陶瓷辊道窑的相应控制参数；随后，在控制系统中开启运行，经过一定时间后即可在辊道窑的取样区18制备得到微观结构致密的y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷毛坯；最后，再经由后续的研磨和抛光的加工工序即可得到厚度为3mm,红外光透过率为73％的球罩形红外窗口材料。
70.实施例6
71.将完成干压成型后的球罩形陶瓷粉末坯体19使用柔性塑料包覆，进行抽真空处理后，将样品置于冷等静压设备中，于200mpa压力下保压10min得到最终的球罩形y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷粉末坯体19；然后将陶瓷粉末坯体19置于辊道窑给料区，按照烧结工艺：预烧结升温速率：9℃/min，预烧结温度：1170℃，保温时间：50min，烧结升温速率：25℃/min，烧结温度：1550℃，烧结时间：60min，降温速率：11℃/min，退火温度：1300℃，退火时间：60min在控制系统中设定陶瓷辊道窑的相应控制参数；随后，在控制系统中开启运行，经过一定时间后即可在辊道窑的取样区18制备得到微观结构致密的y2o
3-mgo红外透明复相纳米陶瓷毛坯；最后，再经由后续的研磨和抛光的加工工序即可得到厚度为3mm,红外光透过率为70％的球罩形红外窗口材料。
72.对比例1
73.与实施例1的区别仅在于，预烧结温度为1050℃。
74.对比例2
75.与实施例1的区别仅在于，预烧结温度为1275℃。
76.对比例3
77.与实施例1的区别仅在于，预烧结步骤保温时间为20min。
78.对比例4
79.与实施例1的区别仅在于，预烧结步骤保温时间为150min。
80.对比例5
81.与实施例1的区别仅在于，预烧结步骤前升温速率为20℃/min。
82.对比例6
83.与实施例1的区别仅在于，预烧结步骤前升温速率为3℃/min。
84.对比例7
85.与实施例1的区别仅在于，所述预烧结步骤后、烧结步骤前的升温速率为5℃/min。
86.对比例8
87.与实施例1的区别仅在于，所述预烧结步骤后、烧结步骤前的升温速率为60℃/min。
88.对比例9
89.与实施例1的区别仅在于，省略预烧结步骤。
90.对比例10
91.与实施例1的区别仅在于，所述第一升温室2、预烧结室3、第二升温室4、烧结室、第一降温室和退火室之间均未设置隔热挡火板11。
92.对各实施例和对比例得到的产品进行监测，结果如下表所示。
[0093][0094]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法，其特征在于，包括对成型坯体进行预烧结、烧结和退火：预烧结，所述预烧结温度为1100～1250℃，保温时间为30～120min；烧结，所述烧结温度为1300～1550℃，保温时间为15～90min；退火，所述退火温度为1000～1300℃，保温时间为60～120min；其中预烧结、烧结和退火步骤均采用微波加热。2.根据权利要求1所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法，其特征在于，所述预烧结步骤前的升温速率为5～15℃/min。3.根据权利要求1所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法，其特征在于，所述预烧结步骤后、烧结步骤前的升温速率为20～50℃/min。4.根据权利要求1所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法，其特征在于，所述烧结步骤后、退火步骤前的降温速率为2～10℃/min。5.一种适用于权利要求1-4任意一项所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结方法的装置，其特征在于，包括用于放置待烧结y2o
3-mgo纳米陶瓷的传送辊道1和沿传送辊道1行进方向依次设置的第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室，所述第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室内均设置有微波发生器。6.根据权利要求5所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结装置，其特征在于，所述第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室的室壁均包括微波屏蔽层和/或耐火保温层。7.根据权利要求5所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结装置，其特征在于，所述传送辊道1周围设置有两排以上微波发生器，且每排微波发生器均沿传送辊道1依次设置。8.根据权利要求5所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结装置，其特征在于，所述第一升温室、预烧结室、第二升温室、烧结室、第一降温室和退火室之间通过隔热挡火板分隔，所述隔热挡火板来料侧设置有位置传感器，所述位置传感器信号连接有能够升降挡火板的控制组件。9.根据权利要求5所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结装置，其特征在于，所述传送辊道1周围设置有温度传感器。10.根据权利要求5所述的球罩形y2o
3-mgo纳米陶瓷烧结装置，其特征在于，所述传送辊道1包括陶瓷辊和驱动陶瓷辊移动的驱动装置。

技术总结
本发明公开了球罩形Y2O


技术研发人员：喻彬 付秀梅 周世斌
受保护的技术使用者：成都东骏激光股份有限公司
技术研发日：2023.04.18
技术公布日：2023/7/21