一种基于铂电阻的氢气传感器及其制备方法与流程

1.本发明涉及传感器技术领域，尤其是涉及一种基于铂电阻的氢气传感器及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，能源危机已成为全球社会面临的一个重要问题。许多可再生能源受到越来越多的关注，其中氢能有望成为日常使用的一种清洁能源。但是，浓度超过4％的氢气泄漏会导致爆炸。并且氢气在一个封闭的空间里超过一定浓度，会导致人窒息死亡。因此，在氢能经济的发展中，非常需要一种在室温下精确检测氢气含量的方法，氢气传感器正好满足人们对于氢气含量精确检测的需求。
3.现有技术公开了一种基于固体电解质的电化学氢气传感器，由陶瓷膜电极集合体、电加热装置和密封组件组成；陶瓷膜电极集合体为一端开口的管状结构，陶瓷膜电极集合体主要由陶瓷电解质管、参比电极、参比电极端集流体、工作电极和工作电极端集流体组成。该传感器虽然能够排除环境温度波动造成氢气传感器相应异常或者不稳定，但其结构较为复杂，体积较大，不适合应用于狭窄空间的氢气探测。


技术实现要素：

4.本发明旨在提供一种基于铂电阻的氢气传感器及其制备方法，以解决上述技术问题，所制备的氢气传感器体积小、结构简单，在有效消除由温度引起的气体检测误差的同时，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于铂电阻的氢气传感器，包括衬底、键合凸点及与键合凸点连接的引线；还包括：设置于所述衬底上表面的铂电阻层和钯金属材料层；所述键合凸点设置于所述铂电阻层及钯金属材料层上；所述铂电阻层和钯金属材料层采用mems工艺设置于所述衬底上表面。
6.上述方案提供的氢气传感器，其采用mems工艺制备而成，其体积小，结构简单，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测；同时，由于温度会影响气体分子的热运动，从而导致氢气传感器在检测过程中的出现误差，本方案提供的氢气传感器集成有测温精度达到万级精度的铂电阻层，能有效消除由温度引起的气体检测误差，提高氢气传感器的检测精度。
7.进一步地，所述钯金属材料层为钯镍合金层。
8.上述方案中，钯镍合金层相较于纯钯金属材料，其在高浓氢气环境下不会出现体积膨胀而导致晶格位错，从而使纯钯金属材料层开裂的问题，提升氢气传感器的结构稳定性，降低氢气传感器的故障率。同时，钯镍合金层结构致密，其在检测过程中可以有效阻止水泡的进入，从而减少水泡对氢气传感器的影响，一方面可以提升氢气传感器的检测精度，另一方面增加了氢气传感器的使用寿命。
9.本发明还提供一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
10.采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层；
11.制备铂电阻层和钯金属材料层上的键合凸点，获取传感器基片；
12.将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装，获取传感器元件。
13.上述方案中，采用mems工艺制备而成的氢气传感器，其体积小，结构简单，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测；同时，由于温度会影响气体分子的热运动，从而导致氢气传感器在检测过程中的出现误差，本方案提供的制备方法将测温精度达到万级精度的铂电阻层集成到了氢气传感器，其能有效消除由温度引起的气体检测误差，提高氢气传感器的检测精度。
14.进一步地，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：
15.在选定的衬底上旋涂正性光刻胶并进行曝光显影处理，将曝光位置的光刻胶去除，得到预处理衬底；
16.在预处理衬底上沉积铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底；
17.在铂电阻层衬底上旋涂正性光刻胶并进行第二次曝光显影处理，将曝光位置的光刻胶去除，得到第二预处理衬底；
18.在第二预处理衬底上沉积钯金属材料层，并进行剥离处理，完成在衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层。
19.通过上述方案的方式在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，其定位准确，操作方便，操作效率高，可以很好地适用于大批量的生产过程，所制备得到的氢气传感器体积小，结构简单，可以适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测。
20.进一步地，所述在预处理衬底上沉积铂功能层，及所述在第二预处理衬底上沉积钯金属材料层均采用电子束蒸发气相沉积法实现。
21.上述方案中，电子束蒸发气相沉积法可以蒸发高熔点的材料进行趁机，采用其实现对预处理衬底及第二预处理衬底上材料的沉积，操作方便，精度高，沉积效率高，方便对沉积的厚度进行调控。
22.进一步地，所述在预处理衬底上沉积铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底，具体为：在预处理衬底上沉积200-500nm厚度的铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底。
23.上述方案通过制备200-500nm厚度的铂功能层可以有效减少在氢气测量过程中温度对于测量结果的影响，提高氢气传感器的检测精度。
24.进一步地，所述剥离处理具体为：将沉积有铂功能层的预处理衬底或将沉积有钯金属材料层的第二预处理衬底放入丙酮溶液中进行超声震动，以剥离预处理衬底或第二预处理衬底上剩余的光刻胶。
25.进一步地，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯镍合金层。
26.上述方案中，钯镍合金层相较于纯钯金属材料，其在高浓氢气环境下不会出现体积膨胀而导致晶格位错，从而使纯钯金属材料层开裂的问题，提升氢气传感器的结构稳定性，降低氢气传感器的故障率。同时，钯镍合金层结构致密，其在检测过程中可以有效阻止
水泡的进入，从而减少水泡对氢气传感器的影响，一方面可以提升氢气传感器的检测精度，另一方面增加了氢气传感器的使用寿命。
27.进一步地，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：在所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层前，还包括对选定的衬底进行超声清洗和干燥处理。
28.上述方案中，对衬底进行超声清洗和干燥处理，可以保证衬底表面的干燥和粘附性，使之与镀上的铂电阻层和钯金属材料层更牢固，提升结构的稳定性。
29.进一步地，上述衬底可以采用氧化铝衬底，其工艺成熟，且成本低廉，能很好地适应氢气传感器后续的制备工艺。
30.进一步地，所述将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装，获取传感器元件，具体为：
31.将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装；
32.对封装后的传感器基片进行激光切割，获取单颗传感器元件。
33.上述方案中，采用激光切割的方式完成单颗传感器元件的获取，保证每颗传感器元件的高精度获取，同时提升了传感器元件的获取效率。
附图说明
34.图1为本发明一实施例中提供的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法流程示意图；
35.图2为本发明一实施例中提供的采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层的流程示意图；
36.图3为本发明一实施例中提供的选定的衬底示意图；
37.图4为本发明一实施例中提供的旋涂正性光刻胶的衬底示意图；
38.图5为本发明一实施例中提供的预处理衬底示意图；
39.图6为本发明一实施例中提供的沉积有铂功能层的预处理衬底示意图；
40.图7为本发明一实施例中提供的铂电阻层衬底示意图；
41.图8为本发明一实施例中提供的旋涂正性光刻胶的铂电阻层衬底示意图；
42.图9为本发明一实施例中提供的第二预处理衬底示意图；
43.图10为发明一实施例中提供的沉积有钯金属材料层的第二预处理衬底示意图；
44.图11为发明一实施例中提供的传感器基片示意图；
45.图12为发明一实施例中提供的传感器元件示意图。
具体实施方式
46.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
47.本实施例提供一种基于铂电阻的氢气传感器，包括衬底、键合凸点及与键合凸点连接的引线；还包括：设置于所述衬底上表面的铂电阻层和钯金属材料层；所述键合凸点设
置于所述铂电阻层及钯金属材料层上；所述铂电阻层和钯金属材料层采用mems工艺设置于所述衬底上表面。
48.本实施例提供的氢气传感器，其采用mems工艺制备而成，其体积小，结构简单，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测；同时，由于温度会影响气体分子的热运动，从而导致氢气传感器在检测过程中的出现误差，本方案提供的氢气传感器集成有测温精度达到万级精度的铂电阻层，能有效消除由温度引起的气体检测误差，提高氢气传感器的检测精度。
49.进一步地，所述钯金属材料层为钯镍合金层。
50.需要说明的是，现有技术所提供的氢气传感器，其利用mxene膜细小的孔径阻止动力学直径较大的氧气、水蒸气等干扰气体通过的同时不影响氢气的正常通过，进而实现对氢气的检测。其虽然可以保证钯金属膜工作环境的稳定，但纯钯薄膜在高浓氢气环境下，会因为体积膨胀，从而使钯薄膜容易开裂，导致传感器失灵
51.在本实施例中，钯镍合金层相较于纯钯金属材料，其在高浓氢气环境下不会出现体积膨胀而导致晶格位错，从而使纯钯金属材料层开裂的问题，提升氢气传感器的结构稳定性，降低氢气传感器的故障率。同时，钯镍合金层结构致密，其在检测过程中可以有效阻止水泡的进入，从而减少水泡对氢气传感器的影响，一方面可以提升氢气传感器的检测精度，另一方面增加了氢气传感器的使用寿命。
52.请参见图1，本实施例提供了一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
53.s1：采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层；
54.s2：制备铂电阻层和钯金属材料层上的键合凸点，获取传感器基片；
55.s3：将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装，获取传感器元件。
56.在本实施例中，采用mems工艺制备而成的氢气传感器，其体积小，结构简单，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测；同时，由于温度会影响气体分子的热运动，从而导致氢气传感器在检测过程中的出现误差，本实施例提供的制备方法将测温精度达到万级精度的铂电阻层集成到了氢气传感器，其能有效消除由温度引起的气体检测误差，提高氢气传感器的检测精度。
57.进一步地，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：
58.s11：在选定的衬底上旋涂正性光刻胶并进行曝光显影处理，将曝光位置的光刻胶去除，得到预处理衬底；
59.s12：在预处理衬底上沉积铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底；
60.s13：在铂电阻层衬底上旋涂正性光刻胶并进行第二次曝光显影处理，将曝光位置的光刻胶去除，得到第二预处理衬底；
61.s14：在第二预处理衬底上沉积钯金属材料层，并进行剥离处理，完成在衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层。
62.通过本实施例提供的方式在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，其定位准确，操作方便，操作效率高，可以很好地适用于大批量的生产过程，所制备得到的氢气传
感器体积小，结构简单，可以适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测。
63.进一步地，所述在预处理衬底上沉积铂功能层，及所述在第二预处理衬底上沉积钯金属材料层均采用电子束蒸发气相沉积法实现。
64.在本实施例中，电子束蒸发气相沉积法可以蒸发高熔点的材料进行趁机，采用其实现对预处理衬底及第二预处理衬底上材料的沉积，操作方便，精度高，沉积效率高，方便对沉积的厚度进行调控。
65.进一步地，所述在预处理衬底上沉积铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底，具体为：在预处理衬底上沉积200-500nm厚度的铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底。
66.本实施例中通过制备200-500nm厚度的铂功能层可以有效减少在氢气测量过程中温度对于测量结果的影响，提高氢气传感器的检测精度。
67.进一步地，所述剥离处理具体为：将沉积有铂功能层的预处理衬底或将沉积有钯金属材料层的第二预处理衬底放入丙酮溶液中进行超声震动，以剥离预处理衬底或第二预处理衬底上剩余的光刻胶。
68.进一步地，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯镍合金层。
69.在本实施例中，钯镍合金层相较于纯钯金属材料，其在高浓氢气环境下不会出现体积膨胀而导致晶格位错，从而使纯钯金属材料层开裂的问题，提升氢气传感器的结构稳定性，降低氢气传感器的故障率。同时，钯镍合金层结构致密，其在检测过程中可以有效阻止水泡的进入，从而减少水泡对氢气传感器的影响，一方面可以提升氢气传感器的检测精度，另一方面增加了氢气传感器的使用寿命。
70.进一步地，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：在所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层前，还包括对选定的衬底进行超声清洗和干燥处理。
71.在本实施例中，对衬底进行超声清洗和干燥处理，可以保证衬底表面的干燥和粘附性，使之与镀上的铂电阻层和钯金属材料层更牢固，提升结构的稳定性。
72.进一步地，上述衬底可以采用氧化铝衬底，其工艺成熟，且成本低廉，能很好地适应氢气传感器后续的制备工艺。
73.进一步地，所述将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装，获取传感器元件，具体为：
74.将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装；
75.对封装后的传感器基片进行激光切割，获取单颗传感器元件。
76.在本实施例中，采用激光切割的方式完成单颗传感器元件的获取，保证每颗传感器元件的高精度获取，同时提升了传感器元件的获取效率。
77.为了进一步说明本发明的传感器的技术要点，本实施例结合具体的示意图及操作参数对本发明的制备流程进行说明，其中所涉及的参数及附图仅是作为说明的一种情况，不能考虑为对本发明保护范围的唯一限定。
78.步骤一：选定氧化铝作为本实施例传感器制备的衬底，对其表面处理，其具体结构可参见附图3：将厚度为500μm的氧化铝片放入有机溶剂和纯水进行超声清洗，并用干燥氮
气吹干，去除表面脏污得到表面平滑、干燥的氧化铝衬底。
79.步骤二：在氧化铝衬底上旋涂2-10μm厚度的正性光刻胶，其中旋涂速度分布在2000-6000rpm/min之间，旋涂正性光刻胶的衬底示意图可参见附图4。
80.步骤三：通过半自动光刻机并采用阳性掩膜版，用70-160mj/cm2的曝光剂量，使处于曝光部分的光刻胶产生光致变性，便于显影过程的实现。接着，将曝光后的衬底放入花篮，在显影液中晃动2-4min，去除变性部分的光刻胶，并通过去离子水清洗及干燥氮气吹干，进而得到预处理衬底，预处理衬底示意图可参见图5。
81.步骤四：采用电子束蒸发气相沉积法，在预处理衬底上以的沉积速率下获得厚度分布在200-500nm的热敏材料铂，得到有铂功能层的预处理衬底，其结构可参见图6所示。
82.步骤五：将有铂功能层的氧化铝衬底放入丙酮溶液中超声震动5min，从而获得有薄膜铂电阻图形的氧化铝衬底片，其结构可参见图7所示。
83.步骤六：在有薄膜铂电阻图形的氧化铝衬底片上旋涂2-10μm厚度的正性光刻胶，其中旋涂速度分布在2000-6000rpm/min之间，其具体结构可参见图8。
84.步骤七：通过半自动光刻机并采用阳性掩膜版，用70-160mj/cm2的曝光剂量，使处于曝光部分的光刻胶产生光致变性，便于显影步骤的实现；接着将曝光后的衬底放入花篮，在显影液中晃动2-4min，去除变性部分的光刻胶，并通过去离子水清洗及干燥氮气吹干，进而得到第二预处理衬底，其结构可参见图9所示。
85.步骤八：采用电子束蒸发气相沉积法，在第二预处理衬底上以的沉积速率下获得厚度分布在500nm-1μm的镍钯合金层，得到有有钯金属材料层的第二预处理衬底，其结构可参见图10所示。
86.步骤九：将镀好镍钯合金层的氧化铝衬底放入丙酮溶液中超声震动5min，从而获得有镍钯合金图形的氧化铝衬底片，即得到传感器基片，其结构可参见图11所示。
87.步骤十：将传感器基片通过激光切割的方式获得最终的单颗氢气传感器成品，氢气传感器元件示意图可参见图12所示。
88.本实施例提供的氢气传感器制备工艺，其获得的氢气传感器体积小，结构简单，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测；同时，由于温度会影响气体分子的热运动，从而导致氢气传感器在检测过程中的出现误差，本实施例提供的制备方法将测温精度达到万级精度的铂电阻层集成到了氢气传感器，其能有效消除由温度引起的气体检测误差，提高氢气传感器的检测精度。
89.以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种基于铂电阻的氢气传感器，包括衬底、键合凸点及与键合凸点连接的引线；其特征在于，还包括：设置于所述衬底上表面的铂电阻层和钯金属材料层；所述键合凸点设置于所述铂电阻层及钯金属材料层上；所述铂电阻层和钯金属材料层采用mems工艺设置于所述衬底上表面。2.根据权利要求1所述的一种基于铂电阻的氢气传感器法，其特征在于，所述钯金属材料层为钯镍合金层。3.一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层；制备铂电阻层和钯金属材料层上的键合凸点，获取传感器基片；将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装，获取传感器元件。4.根据权利要求3所述的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：在选定的衬底上旋涂正性光刻胶并进行曝光显影处理，将曝光位置的光刻胶去除，得到预处理衬底；在预处理衬底上沉积铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底；在铂电阻层衬底上旋涂正性光刻胶并进行第二次曝光显影处理，将曝光位置的光刻胶去除，得到第二预处理衬底；在第二预处理衬底上沉积钯金属材料层，并进行剥离处理，完成在衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层。5.根据权利要求4所述的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述在预处理衬底上沉积铂功能层，及所述在第二预处理衬底上沉积钯金属材料层均采用电子束蒸发气相沉积法实现。6.根据权利要求4所述的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述在预处理衬底上沉积铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底，具体为：在预处理衬底上沉积200-500nm厚度的铂功能层，并进行剥离处理，获取铂电阻层衬底。7.根据权利要求4所述的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述剥离处理具体为：将沉积有铂功能层的预处理衬底或将沉积有钯金属材料层的第二预处理衬底放入丙酮溶液中进行超声震动，以剥离预处理衬底或第二预处理衬底上剩余的光刻胶。8.根据权利要求3～7任一项所述的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯镍合金层。9.根据权利要求8所述的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层，具体为：在所述采用mems工艺在选定的衬底上设置铂电阻层和钯金属材料层前，还包括对选定的衬底进行超声清洗和干燥处理。10.根据权利要求8所述的一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装，获取传感器元件，具
体为：将传感器基片上的键合凸点与引线连接，并对传感器基片进行封装；对封装后的传感器基片进行激光切割，获取单颗传感器元件。

技术总结
本发明提供了一种基于铂电阻的氢气传感器，包括衬底、键合凸点、与键合凸点连接的引线及设置于所述衬底上表面的铂电阻层和钯金属材料层；键合凸点设置于铂电阻层及钯金属材料层上；铂电阻层和钯金属材料层采用MEMS工艺设置于所述衬底上表面。该氢气传感器体积小，结构简单，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测。本发明还提供了一种基于铂电阻的氢气传感器的制备方法，采用MEMS工艺制备的氢气传感器体积小，结构简单，适用于狭小空间环境中的氢气的高精度探测，能有效消除由温度引起的气体检测误差，提高氢气传感器的检测精度。提高氢气传感器的检测精度。提高氢气传感器的检测精度。


技术研发人员：何凯 汪民 许玉方 柳舒航 郝宏伟
受保护的技术使用者：广州德芯半导体科技有限公司
技术研发日：2023.04.18
技术公布日：2023/7/21