一种低温扩散连接锆合金的方法

1.本发明属于材料连接技术领域，具体涉及一种利用ni箔作为中间层实现低温扩散连接锆合金的方法。


背景技术：

2.锆合金具有小的热中子吸收截面、良好的高温力学性能和加工性能，以及优秀的导热能力和耐腐蚀性能，能与核燃料很好地相容，是水冷核反应堆唯一采用的燃料元件包壳材料，因此在核工业领域发挥了重要作用。而锆合金的焊接工艺的研究和探索，对整个燃料组件的可行性和可靠性有着极其重要的影响。
3.锆合金包壳焊接属于精密零件焊接，传统熔化焊接的方法已无法实现要求，存在的主要问题有：1)焊接温度高，结构变形大，尺寸精度难以保证。2)焊接结构精密，传统熔化焊可达性差。
4.真空扩散焊接技术是一种用于精密固相连接的方法，可以有效解决传统熔焊的技术难点。为了使元件受热后，性能和组织不会受到较大影响，于是对低温扩散连接技术的发展，也变得尤为重要。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用ni箔中间层实现锆合金自身低温扩散连接的方法，满足对锆合金低温连接的需求，避免高温焊接后锆合金组织及性能受损，满足锆合金的焊后形变要求。
6.本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种低温扩散连接锆合金的方法，所述方法为：将ni箔作为中间层用于锆合金的真空扩散焊接；
7.其中，所述ni箔的厚度为50-100μm；所述真空扩散焊接的焊接温度范围为650～750℃，对试样的压力为10～20mpa。
8.进一步的，所述真空扩散焊接的工艺为：将预处理后的ni箔置于锆合金母材待焊面之间，控制真空压力小于5
×
103pa，焊接时对待焊试样施加的压力为10～20mpa，先以10～40℃/min的速率升温到650～750℃并保温30～120min，然后以10～30℃/min的速度降温至150℃以下，随炉冷却或空冷至室温，取出即可。
9.进一步的，所述锆合金母材为zr-sn系锆合金。例如zr-2合金、zr-4合金等，其zr元素含量超过90％。
10.进一步的，所述锆合金母材和ni箔的待焊面需要在真空扩散焊接之前进行预处理。
11.进一步的，所述预处理的方法包括：打磨、机械抛光、清洗。
12.进一步的，所述锆合金母材待焊面的打磨方法为：按照600#～3000#的砂纸倍数逐级依次打磨。
13.进一步的，所述ni箔的待焊面可不进行打磨，直接进行机械抛光以去除氧化膜。
14.进一步的，所述清洗的方法为：采用无水乙醇超声清洗，超声清洗的时间为5～30min。所述清洗后需要风干。
15.本发明还提供一种低温扩散连接锆合金的接头，采用上述的一种低温扩散连接锆合金的方法制备得到。
16.本发明的原理是：锆合金在从低温转变到高温时，其结构会从密排六方结构转变为体心立方结构，相比之下，体心立方结构具有更低的致密度，能够促进原子的扩散，从而有利于进行扩散焊接。事实上，锆合金的相转变温度均在800℃以上，无法满足燃料元件低温连接的要求。ni能够显著降低锆合金的相变点，当使用ni箔作中间层时，对锆合金进行扩散焊接，在ni与zr的界面处，通过两种金属元素的相互扩散，实现锆合金的相转变，进而完成锆合金的低温扩散连接。虽然，ni与zr之间会生成金属间化合物，但因其量微小，故没有明显的影响。同时本发明采用真空扩散连接锆合金，扩散焊接是在材料固相下实现的焊接方法，焊接变形非常小，适用于密集焊缝多层叠加构件的焊接制造。
17.本发明的有益效果是：本发明方法能够实现锆合金低温连接的要求，并避免经历高温焊接后的锆合金组织及性能受损，满足锆合金焊后形变控制要求。本发明能够获得性能和组织优良的焊接接头。
附图说明
18.图1为实施例二低温扩散连接的接头sem形貌图。
具体实施方式
19.下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
20.实施例一
21.本实施例中的锆合金为zr-4锆合金板材。
22.利用厚度为50μm的ni箔中间层实现锆合金自身低温扩散连接的方法按以下步骤进行：
23.a、制样过程：将板材切割成10
×
10
×
5mm的尺寸，依次采用600#、1000#、1500#、2000#、3000#砂纸对其表面进行打磨，再用腐蚀液将其表面腐蚀80s，随后放在无水乙醇中超声清洗5min，随后吹干即可；纯ni箔的尺寸稍大于母材，依次使用320#、600#、1000#对其表面进行打磨，再机械抛光至表面光滑，在无水乙醇中超声清洗5min，吹干即可。
24.b、扩散焊接过程：将ni箔中间层置于锆合金母材的待焊面之间，将装配好的试样置于加热炉中，抽真空至5
×
10 3pa，以20℃/min的速率升温到650℃，压力为20mpa，保温时间为60min，然后以10℃/min的速率将温度冷却到150℃，空冷至室温后取出。
25.本实施例利用ni箔中间层实现zr 4合金的低温扩散连接，通过ni元素与zr元素的相互扩散使得在焊接温度下发生相转变，从而实现低温连接，对其进行力学性能测试，结果显示，在650℃，20mpa，60min的焊接参数下得到的强度约为221mpa。
26.实施例二
27.本实施例中的锆合金为zr-4锆合金板材。
28.利用厚度为100μm的ni箔中间层实现锆合金自身低温扩散连接的方法按以下步骤
进行：
29.a、制样过程：将板材切割成10
×
10
×
5mm的尺寸，依次采用600#、1000#、1500#、2000#、3000#砂纸对其表面进行打磨，再用腐蚀液将其表面腐蚀80s，随后放在无水乙醇中超声清洗5min，随后吹干即可；纯ni箔的尺寸稍大于母材，依次使用320#、600#、1000#对其表面进行打磨，再机械抛光至表面光滑，在无水乙醇中超声清洗5min，吹干即可。
30.b、扩散焊接过程：将ni箔中间层置于锆合金母材的待焊面之间，将装配好的试样置于加热炉中，抽真空至5
×
10 3pa，以20℃/min的速率升温到650℃，压力为10mpa，保温时间为60min，然后以10℃/min的速率将温度冷却到150℃，空冷至室温后取出。
31.本实施例利用ni箔中间层实现zr 4合金的低温扩散连接，通过ni元素与zr元素的相互扩散使得在焊接温度下发生相转变，从而实现低温连接，图1能够看出实施例1得到的扩散连接接头是无气孔、组织致密的。对其进行力学性能测试，结果显示，在650℃，10mpa，60min的焊接参数下得到的强度约为190mpa。
32.实施例三
33.本实施例中的锆合金为zr-4锆合金板材。
34.利用厚度为50μm的ni箔中间层实现锆合金自身低温扩散连接的方法按以下步骤进行：
35.a、制样过程：将板材切割成10
×
10
×
5mm的尺寸，依次采用600#、1000#、1500#、2000#、3000#砂纸对其表面进行打磨，再用腐蚀液将其表面腐蚀80s，随后放在无水乙醇中超声清洗5min，随后吹干即可；纯ni箔的尺寸稍大于母材，依次使用320#、600#、1000#对其表面进行打磨，再机械抛光至表面光滑，在无水乙醇中超声清洗5min，吹干即可。
36.b、扩散焊接过程：将ni箔中间层置于锆合金母材的待焊面之间，将装配好的试样置于加热炉中，抽真空至5
×
10 3pa，以20℃/min的速率升温到650℃，压力为10mpa，保温时间为60min，然后以10℃/min的速率将温度冷却到150℃，空冷至室温后取出。
37.本实施例利用ni箔中间层实现zr 4合金的低温扩散连接，通过ni元素与zr元素的相互扩散使得在焊接温度下发生相转变，从而实现低温连接。对其进行力学性能测试，结果显示，在650℃，20mpa，30min的焊接参数下得到的强度约为166mpa。
38.实施例四
39.本实施例中的锆合金为zr-4锆合金板材。
40.利用厚度为50μm的ni箔中间层实现锆合金自身低温扩散连接的方法按以下步骤进行：
41.a、制样过程：将板材切割成10
×
10
×
5mm的尺寸，依次采用600#、1000#、1500#、2000#、3000#砂纸对其表面进行打磨，再用腐蚀液将其表面腐蚀80s，随后放在无水乙醇中超声清洗5min，随后吹干即可；纯ni箔的尺寸稍大于母材，依次使用320#、600#、1000#对其表面进行打磨，再机械抛光至表面光滑，在无水乙醇中超声清洗5min，吹干即可。
42.b、扩散焊接过程：将ni箔中间层置于锆合金母材的待焊面之间，将装配好的试样置于加热炉中，抽真空至5
×
10 3pa，以20℃/min的速率升温到750℃，压力为20mpa，保温时间为60min，然后以10℃/min的速率将温度冷却到150℃，空冷至室温后取出。
43.本实施例利用ni箔中间层实现zr 4合金的低温扩散连接，通过ni元素与zr元素的相互扩散使得在焊接温度下发生相转变，从而实现低温连接。对其进行力学性能测试，结果
显示，在750℃，20mpa，60min的焊接参数下得到的强度约为251mpa。
44.对比例一
45.本对比例中的锆合金为zr-4锆合金板材。
46.本对比例采用锆合金与锆合金的直接扩散连接的方法，其步骤如下：
47.a、制样过程：将板材切割成10
×
10
×
5mm的尺寸，依次采用600#、1000#、1500#、2000#、3000#砂纸对其表面进行打磨，再用腐蚀液将其表面腐蚀80s，随后放在无水乙醇中超声清洗5min，随后吹干即可。
48.b、扩散焊接过程：将锆合金待焊面相接触，装配好后置于加热炉中，抽真空至5
×
10 3pa，以20℃/min的速率升温到700℃，压力为20mpa，保温时间为60min，然后以10℃/min的速率将温度冷却到150℃，空冷至室温后取出。
49.本实施例采用锆合金与锆合金的直接扩散连接的方法，对其进行力学性能测试，结果显示，在700℃，20mpa，60min的焊接参数下得到的强度约为55mpa。
50.上述实施例和对比例的数据汇总如下：
51.表一不同焊接接头的剪切强度
[0052][0053][0054]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

技术特征：
1.一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述方法为：将ni箔作为中间层用于锆合金的真空扩散焊接；其中，所述ni箔的厚度为50-100μm；所述真空扩散焊接的焊接温度范围为650～750℃，对试样的压力为10～20mpa。2.根据权利要求1所述的一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述真空扩散焊接的工艺为：将ni箔置于锆合金母材待焊面之间，控制真空压力小于5
×
103pa，焊接时对待焊试样施加的压力为10～20mpa，先以10～40℃/min的速率升温到650～750℃并保温30～120min，然后以10～30℃/min的速度降温至150℃以下，随炉冷却或空冷至室温。3.根据权利要求1所述的一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述锆合金母材为zr-sn系锆合金。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述锆合金母材和ni箔的待焊面需要在真空扩散焊接之前进行预处理。5.根据权利要求4所述的一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述预处理的方法包括：打磨、机械抛光、清洗。6.根据权利要求5所述的一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述锆合金母材待焊面的打磨方法为：按照600#～3000#的砂纸倍数逐级依次打磨。7.根据权利要求5所述的一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述ni箔的待焊面可不进行打磨，直接进行机械抛光以去除氧化膜。8.根据权利要求5所述的一种低温扩散连接锆合金的方法，其特征在于，所述清洗的方法为：采用无水乙醇超声清洗。9.一种低温扩散连接锆合金的接头，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的一种低温扩散连接锆合金的方法制备得到。

技术总结
本发明属于材料连接技术领域，具体涉及一种利用Ni箔作为中间层实现低温扩散连接锆合金的方法，所述方法是：先锆合金母材的待焊面与Ni箔的待焊面进行预处理，再将Ni箔作为中间层用于锆合金的真空扩散焊接。本发明使用Ni箔中间层，对锆合金进行低温扩散焊接，焊接过程中，界面通过Ni与Zr的相互扩散，达到紧密结合状态；本发明能够满足对锆合金低温连接的需求，避免高温焊接后锆合金组织及性能受损，满足锆合金的焊后形变要求。本发明能够获得性能和组织优良的焊接接头。和组织优良的焊接接头。和组织优良的焊接接头。


技术研发人员：李远星 刘屹 朱宗涛 白玉杰 陈辉
受保护的技术使用者：西南交通大学
技术研发日：2023.03.14
技术公布日：2023/7/21