一种高通量一体化固体样品检测装置的制作方法

1.本发明涉及检测设备技术领域，尤其是涉及一种高通量一体化固体样品检测装置。


背景技术：

2.在固体样品化学元素检测领域，对待测固体样品检测化学元素含量，首先需要对特定固体样品进行前处理，其中前处理方法包括化学消解法、碱提取法等方法。
3.检测固体样品半挥发性有机物，可采用的快速溶剂萃取法，具有有机溶剂用量少、快速、回收率高的优点。快速溶剂萃取法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法，目前主流的此类仪器多为进口。
4.样品前处理一般由样品分解、溶剂萃取、样品过滤和定量浓缩等几步组成，在前处理过程中，需要经过化学消解法、快速溶剂萃取、碱提取法等前处理反应过程，化学溶解、过滤、冲洗、赶酸、氮吹浓缩、调节ph值、定容等操作步骤，现有技术中，上述步骤一般分别有独立的仪器设备或容器进行分别操作，操作过程繁琐，人力成本高，涉及多次液体的手动转移和添加，安全性差，实验误差大。此外实验室配置石墨消解仪、溶剂萃取仪器、过滤设备以及氮吹浓缩仪等多台仪器，导致设备占用空间大、自动化程度低，样品检测的成本高。
5.鉴于前述要求，需要一种高通量一体化固体样品检测装置。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种高通量一体化固体样品检测装置，以解决现有技术中存在的样品检测成本高的技术问题。
7.为解决上述技术问题，本发明提供的一种高通量一体化固体样品检测装置，包括设置在机体内的反应罐和加热模块，所述反应罐用于盛放样品，所述反应罐设置在所述加热模块内，所述加热模块用于对所述反应罐加热；所述加热模块至少包括以下四种：水浴震荡加热单元、石墨消解加热单元、多位点磁力搅拌加热单元和金属浴加热单元，四种所述加热模块分别用于不同方法步骤的样品前处理，每种加热模块均与机体可拆卸固定连接。
8.通过上述改进的技术方案，通过将四种加热模块在面对不同的处理步骤时，根据当前处理步骤需要的温度，选择合适的加热模块，将加热模块与机体连接固定，然后再将反应罐放置在加热模块内，使得一个设备可以处理原来多个设备的工作，达到了节省空间，自动操作，降低样品前处理的成本的目的。
9.进一步的，每个所述加热模块均通过航空插头与机体电连接。
10.通过上述改进的技术方案，通过航空插头的形式将加热模块与机体快速电连接，提升加热模块更换时的便捷性。
11.进一步的，每个所述加热模块均通过搭扣与机体可拆卸固定连接。
12.通过上述改进的技术方案，通过搭扣提升即热模块与机体之间的机械连接，提升
加热模块与机体连接后的稳定性。
13.进一步的，所述机体还包括控制主机和收集瓶，所述收集瓶设置有若干个，若干个所述收集瓶均放置在反应罐的上方，所述收集瓶用于收集样品加热反应后的液体，所述收集瓶通过真空泵与反应罐连接，所述控制主机用于向反应罐和收集瓶添加试剂。
14.优选的，收集瓶放置在收集托盘上，收集托盘上设置有多位磁力搅拌器，多位磁力搅拌器位于收集瓶的底端，多位磁力搅拌器用于对收集瓶中的液体进行磁力搅拌。
15.优选的，收集托盘上固定连接有称重模块，用于对收集瓶进行称重。称重模块可以为现有技术，例如电子天平。
16.优选的，收集托盘上固定连接有红外感应器，红外感应器用于对收集瓶的液面进行感应，从而对收集瓶内的液体进行初步定容。
17.进一步的，所述控制主机设置有机械臂和储液瓶，所述储液瓶内用于存储所需的试剂，所述机械臂上设置有若干个管路，所述机械臂在机体内移动，通过管路用于向反应罐和收集瓶内添加试剂。
18.优选的，储液瓶包括：溶剂瓶、酸液瓶、碱液瓶、化学发光试剂瓶、显色剂瓶等。
19.优选的，机械臂上设置有收纳装置，收纳装置用于将若干个管路收纳固定在机械臂上。
20.优选的，收纳装置为卡扣。
21.优选的，收纳装置为扎带。
22.进一步的，所述机体内设置有定量泵，机械臂的末段设置有注液针；储液瓶通过输液管路与注液针连接，定量泵设置在输液管路上，用于将试剂定量输送至反应罐和/或收集瓶内。
23.进一步的，所述机械臂上还设置有吸液器、酸度电极、氮吹针和搅拌器，注液针、吸液器、酸度电极、氮吹针和搅拌器均与机械臂可拆卸连接。
24.进一步的，所述反应罐包括罐体、密封盖、吸注管和过滤件，密封盖密封罐体，吸注管与密封盖固定连接并插入罐体内，过滤件与吸注管固定连接，过滤件用于过滤经过吸注管的液体，吸注管与真空泵连接。
25.通过上述改进的技术方案，当反应罐内的样品与试剂加热反应完毕后，启动真空泵将反应罐内的液体通过吸注管吸出罐体，液体经过吸注管处的过滤件时，液体经过过滤后进入收集瓶内。
26.进一步的，所述过滤件内设置有滤膜，滤膜用于对经过过滤件的液体进行过滤，过滤件与吸注管可拆卸连接。
27.通过上述改进的技术方案，将过滤件与吸注管设置为可拆卸，便于将过滤件从吸注管上拆下，然后再将过滤件内的滤膜更换。
28.进一步的，所述罐体为聚四氟乙制成的罐体、塑料制成的罐体和玻璃制成的罐体，不同材质的罐体适用于不同温度的加热模块。
29.优选的，反应罐用于加速溶剂萃取时，配置金属浴加热单元，反应罐外套设有金属外套，金属外套包括金属套和金属帽，金属套和金属帽螺纹连接，金属外套用于提升反应罐在加速溶剂萃取时承载高压的能力。
30.进一步的，控制主机还设置有紫外可见光分光光度计，紫外可见光分光光度计用
于对收集瓶内的液体进行显色反应检测。
31.进一步的，控制主机还设置有化学发光检测仪模块，化学发光检测仪模块通过光电倍增管用于对收集瓶内的液体进行化学发光反应检测。
32.进一步地，还包括精准注液系统，用于精准控制注入收集瓶或反应罐的试剂注入量；精准注液系统包括：所述输液管路、第一单向阀、定量泵、注液针、清水管路、清水瓶、清水泵、第一控制阀和第二单向阀；所述输液管路的输入端与储液瓶连接，所述输液管路的输出端与所述注液针连接，所述输液管路上依次设置有所述第一单向阀和所述定量泵，用于将储液瓶中的试剂泵入到收集瓶或反应罐中；所述第一单向阀用于限定试剂自储液瓶到注液针的单向流动；所述输液管路包括设置在所述第一单向阀和所述定量泵之间的第一液路段、设置在定量泵与所述注液针之间的第二液路段；所述清水瓶用于存储蒸馏水或纯净水等清水；所述清水管路一端与所述清水瓶连接，清水管路的另一端与所述第一液路段连接；所述清水管路上依次设置有所述清水泵、第一控制阀和第二单向阀；所述第二单向阀用于限定清水自清水瓶到所述第一液路段的单向流动；所述第一控制阀为常开型二位三通阀，第一控制阀的控制端口通过第一控制管路与第二液路段连通；定量泵工作时，第二液路段中的部分试剂经第一控制管路进入第一控制阀的控制端口，克服第一控制阀内部复位件的复位力迫使第一控制阀更换工作位而断开所述清水管路；当定量泵停止工作时，第一控制阀在其内部复位件的作用下恢复到常开的初始工位，进而连通所述清水管路；所述清水泵工作，用于将清水瓶中的清水泵入所述第一液路段，进而对第一液路段、定量泵以及第二液路段进行冲洗，进而将第一液路段、定量泵以及第二液路段内残留的试剂通过清水泵入收集瓶或反应罐中。
33.通过上述改进的技术方案，通过机械臂向收集瓶内加入化学发光试剂，例如加入鲁米诺和过氧化氢混合碱液加入到收集瓶内，发生化学光反应后，利用磁力搅拌器搅拌均匀，并利用红外感应器对收集瓶进行定容，最后再通过机械臂的吸液器将反应后的液体注入化学发光检测仪的反应池内，通过光电倍增管进行化学发光检测；或者通过机械臂加显色试剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀，并利用红外感应器和底部电子电子天平对收集瓶进行定容，最后再通过机械臂的吸液器将反应后的液体注入分光光度计的反应池内，通过比色计原理进行检测。
34.采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：1.本发明提供的一种高通量一体化固体样品检测装置，通过将四种加热模块在面对不同的处理步骤时，根据当前处理步骤需要的温度，选择合适的加热模块，将加热模块与机体连接固定，然后再将反应罐放置在加热模块内，使得一个设备可以处理原来多个设备的工作，达到了节省空间，自动操作，降低样品前处理的成本的目的；尤其在土壤重金属检测、食品成分分析检测中，有大批量样品需要进行检测时，急需高通量自动化检测设备进行自动化标准流程化操作。此外，固体样品前处理实验经常需要做大量平行实验用来摸索和
优化方法和条件，一般都手动进行多个不同条件的实验，高通量一体化固体样品检测装置可切换不同前处理方法，并行自动处理多个样品，可提高效率和减小误差。
35.2.一种高通量一体化固体样品检测装置，包括样品化学消解、溶剂萃取、碱提取、自动过滤、反应液收集和氮吹浓缩、自动ph值调节和定容、化学发光检测和比色计检测等功能，实现固体样品多个前处理步骤和检测在一台仪器上自动进行。
36.3.将样品反应和过滤收集模块进行一体化连接设置，方便过滤和液体转移，可自动化进行氮吹浓缩、自动ph值调节和定容，简化实验操作步骤和繁琐过程，减少人力和时间成本可自动化操作，提高了实验安全性和误差。适用于多个不同固体样品前处理实验的多步骤自动化操作，也可用于某个固体样品的前处理的实验条件的摸索，如研究不同前处理方法步骤的效果和影响，进行前处理方法的影响因素和条件优化的平行实验等，也适用于基体中重金属含量标准物质、基体成分含量标准物质等标准物质的研制，可用于均匀性、稳定性考查和定值的样品前处理实验，可减少人为误差，有利于控制实验平行条件。
附图说明
37.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
38.图1为本发明实施例1提供的高通量一体化固体样品检测装置的结构示意图；图2为图1中隐去门显示反应罐和加热模块的示意图；图3为反应罐的结构示意图；图4为反应罐的剖视图；图5为实施例2中精准注液系统的工作原理图；图6为实施例3中精准注液系统的工作原理图；图7为实施例4中精准注液系统的工作原理图；图8为实施例4中液动延时器的工作原理图。
39.附图标记：1-反应罐；11-罐体；12-密封盖；13-吸注管；14-过滤件；2-加热模块；3-控制主机；4-收集瓶；5-机械臂；6-滤膜；7-储液瓶；20-精准注液系统；21-定量泵；22-注液针；23-输液管路；231-第一液路段；232-第二液路段；24-第一单向阀；30-一出多进换向阀；41-清水瓶；42-清水管路；43-清水泵；44-第一控制阀；45-第二单向阀；51-气体管路；52-空气泵；53-第二控制阀；54-第三单向阀；55-空气过滤装置；56-第二控制管路；57-第三控制阀；58-第三控制管路；60-液动延时器；61-主路；62-第一支路；63-第四单向阀；64-可调节流阀；65-囊袋。
具体实施方式
40.下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
41.实施例1如图1和图2所示，本实施例提供的一种高通量一体化固体样品检测装置，包括设
置在机体内的反应罐1和加热模块2，所述反应罐1用于盛放样品，所述反应罐1设置在所述加热模块2内，所述加热模块2用于对所述反应罐1加热；所述加热模块2至少包括以下四种：水浴震荡加热单元、石墨消解加热单元、多位点磁力搅拌加热单元和金属浴加热单元，四种所述加热模块2分别用于不同步骤的样品前处理，每种加热模块2均与机体可拆卸固定连接；本实施例中，每个加热模块2均通过航空插头与机体电连接，每个加热模块2均通过搭扣与机体可拆卸固定连接。
42.如图1和图2所示，机体还包括控制主机3和收集瓶4，收集瓶4设置有若干个，若干个收集瓶4均放置在反应罐1的上方，所有的收集瓶4均放置在收集托盘上，收集托盘固定在机体内，收集瓶4和反应罐1分为上下两层，上层放置收集瓶4为收集盘，下层放置反应罐1为加热反应盘，收集盘和加热反应盘均可旋转，收集盘上开设有注液孔，注液孔下方设置为加热反应盘上反应罐1的注液工位，注液孔用于对加热反应盘上的反应罐1进行注液；所述收集瓶4用于收集样品加热反应后的液体，所述收集瓶4通过真空泵与反应罐1连接，所述控制主机3用于向反应罐1和收集瓶4添加试剂。
43.收集盘的底部设置有多位磁力搅拌器和电子天平，磁力搅拌器用于对收集瓶4进行磁力搅拌，电子天平用于对收集瓶4进行称重；收集盘的侧壁设置有红外感应器，用于对收集瓶4的液面进行感应，红外感应器和电子天平同时用于对收集瓶4内的液体进行初步定容。
44.控制主机3上设置有控制面板，控制面板用于编程方法条件和自动运行的多样品序列，同时控制面板可以电脑连接，用于进行电脑控制和远程控制；控制主机3背面设置有散热装置。
45.机体上设置有密封门，密封门用于封闭加热反应盘，密封门上设置有排气管。在使用化学消解模块进行酸消解时，可进行赶酸，关上下层门，将排气管通入室外和通风管道中，打开上方排气装置加速赶酸和气体排出室外。
46.本实施例中，加热反应盘的上顶、下底、四周和密闭门等均采用防腐蚀耐强酸碱的材料制成，可以耐酸碱腐蚀，具有可拆装替换的结构，可进行局部的换新，仪器连接酸液和碱液的管路均采用耐强酸碱的材料制成。
47.如图1所示，控制主机3设置有机械臂5和储液瓶7，储液瓶7放置在控制主机3上开设的凹槽内，所述储液瓶7内用于存储所需的试剂，所述机械臂5上设置有若干个管路，所述机械臂5在机体内移动，通过管路用于向反应罐1和收集瓶4内添加试剂；机体内设置有定量泵21，定量泵21用于将试剂定量输送至反应罐1和收集瓶4内；机械臂5上设置有注液针22、吸液器（未示出）、酸度电极（未示出）、氮吹针（未示出）和搅拌器（未示出），注液针22、吸液器、酸度电极、氮吹针和搅拌器均与机械臂5可拆卸连接。酸度电极和定量泵21与控制主机3电连接，定量泵21通过输液管路23将储液瓶7内的酸碱液泵送至机械臂5上的注液针22，然后再利用注液针22将酸碱液输送至收集瓶4（或反应瓶1内）内，再通过酸度电极检测，从而自动调节ph值至预设的ph值。
48.储液瓶7包括：溶剂瓶、酸液瓶、碱液瓶、化学发光试剂瓶、显色剂瓶等。机械臂5上设置有收纳装置，收纳装置用于将若干个管路收纳固定在机械臂5上，收纳装置为卡扣或扎带。
49.控制主机3还设置有紫外可见光分光光度计模块，紫外可见光分光光度计模块用
于对收集瓶4内的液体进行显色反应检测；控制主机3还设置有化学发光检测仪模块，化学发光检测仪模块通过光电倍增管用于对收集瓶4内液体进行化学发光反应检测。通过机械臂向收集瓶内加入化学发光试剂，例如加入鲁米诺和过氧化氢混合碱液加入到收集瓶内，发生化学光反应后，利用磁力搅拌器搅拌均匀，并利用红外感应器对收集瓶进行定容，最后再通过机械臂的吸液器将反应后的液体注入化学发光检测仪的反应池内，通过光电倍增管进行化学发光检测；或者通过机械臂加显色试剂，利用磁力搅拌器搅拌均匀，并利用红外感应器对收集瓶进行定容，最后再通过机械臂的吸液器将反应后的液体注入分光光度计的反应池内，通过比色计原理进行检测。
50.如图3和图4所示，反应罐1包括罐体11、密封盖12、吸注管13和过滤件14，罐体11包括以下四种材质的罐体11：聚四氟乙烯制成的罐体11、对位聚苯制成的罐体11、塑料制成的罐体11和玻璃制成的罐体11，不同材质的罐体11适用于不同温度的加热模块2；密封盖12密封罐体11，密封盖12上开设有透气孔，用于平衡吸注管13吸取液体时反应罐1内外的大气压；吸注管13与密封盖12固定连接并插入罐体11内，过滤件14用于过滤经过吸注管13的液体，过滤件14内设置有滤膜6，滤膜6用于对经过过滤件14的液体进行过滤，过滤件14与吸注管13可拆卸连接，吸注管13通过真空泵与收集瓶4连接。
51.反应罐1用于加速溶剂萃取时，配置金属浴加热单元，反应罐1外套设有金属外套，金属外套包括金属套和金属帽，金属套和金属帽螺纹连接，金属外套用于提升反应罐1在加速溶剂萃取时承载高压的能力。
52.本发明实施例一种高通量一体化固体样品检测装置的实施原理为：使用样品检测装置时，首先根据样品的处理温度，选择合适的罐体11材质和加热模块2，将加热模块2移动至机体处，利用航空插头将加热模块2与机体连接，使加热模块2与机体通电能够进行加热工作，然后再将样品放入反应罐1内，移动反应罐1至加热模块2内，然后再通过机械臂5向反应罐1内加入处理试剂，并利用机械臂5上的搅拌器对反应罐1进行常温搅拌，然后再启动加热模块2将反应罐1加热至设计温度，控制加热模块2保持温度至要求的时间。
53.然后再等待反应罐1冷却后，移动瓶盖带动吸注管13插入罐体11内，并用密封盖12密封罐体11，启动真空泵将反应罐1内反应后的液体通过吸注管13吸取，液体在吸注管13内经过过滤件14时，被过滤件14内的滤膜6进行过滤，过滤后的液体经过吸注管13和真空泵进入收集瓶4内；然后再通过控制机械臂5向收集完毕的收集瓶4内添加药剂，对收集到的液体进行一系列的ph调节、定容等操作，通过更换加热模块2实现设备的一机多用，达到了节省空间，自动操作，降低样品前处理的成本的目的。
54.下面结合具体实际案例对本实施例的具体应用进行介绍。
55.1.碱溶液提取法测定土壤中六价铬：选用水浴震荡加热单元或者水浴加热多位点磁力搅拌加热单元，反应罐1选用塑料材质，经风干、研磨、过筛后的土壤样品称取5.0g经风干、研磨、过筛后的土壤于机体内的反应罐1中，通过机械臂5加入50.0ml氢氧化钠/碳酸钠提取剂，加入0.4g氯化镁和0.50ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲液，拧紧密封盖，放入水浴振荡加热模块2中，常温震荡10min，水浴震荡加热单元设定95℃和一定振荡频率，然后加热至95℃并以一定频率震荡，保持1h。打开仪器风机，进行散热降温，样品冷却后，连接好反应罐1与收集瓶4之间的管路，打开泵进行过滤，收集滤液于收集瓶4中，通过机械臂5向反应罐1加水冲洗反应罐1三次，打开泵进行过滤，将清洗液收集到收集瓶4中。打开收集瓶4的盖，
通过机械臂5上的ph电极，通过主控单元电性控制自动滴加硝酸溶液，调节ph为7.5。通过机械臂5进行溶剂添加，通过红外线进行初步定容，通过电子天平进行精确的定容。空白实验除不加样品外，其余步骤同试样一致。建立工作曲线，分别移取一系列体积的六价铬标准使用液，按照试样制备的步骤，制备工作曲线溶液通过软件控制上层收集盘的盘转动，将某个收集瓶4转到电子天平的称量盘上，通过机械臂5进行溶剂添加，通过红外线进行初步定容，通过电子天平进行精确的定容。空白实验除不加样品外，其余步骤同前处理一致。
56.方法一：从收集瓶4定容后的液体中提取适量样品，用四极杆电感耦合等离子体质谱仪（icpms）,电感耦合等离子体发射光谱仪（icp-oes）,原子吸收光度计或原子荧光光度计等仪器检测土壤中六价铬含量。方法二：当无还原性物质及有机物、色度等干扰时，在磁力搅拌条件下，通过机械臂5在收集瓶4中取一定量样品加入到空的收集瓶4中中和后用水稀释定容到50ml,加入硫酸、磷酸各0.5ml，磁力搅拌均匀后，通过机械臂5加显色试剂如二苯碳酰二肼溶液2.0ml，磁力搅拌均匀后放置10min。以水做参比，于540nm处测定吸光度，减去空白实验的吸光度，通过比色计原理测定溶液中六价铬含量，经计算得到土壤中六价铬含量。2、土壤中ph值检测：取多个过筛的土壤样品10g分别放于塑料反应罐1中，机械臂5分别加25ml水，于室温水浴振荡加热模块2震荡1min或多位点磁力搅拌加热单元搅拌1min，使土粒充分分散，放置30min，机械臂5上的ph电极分别插入待测液中，测试各个敞口反应罐中1中液体的ph值。
57.3、土壤中镉含量的检测及检测方法：采用石墨消解模块，反应罐选用聚四氟乙烯材质，称取5.0g经风干、研磨、过筛后的土壤于机体内的反应罐1中，通过机械臂5加入一定比例的多种酸，在一定升温程序下，进行石墨消解，进行赶酸，打开仪器风机，进行散热降温，样品冷却后，连接好与收集瓶4之间的管路，打开泵进行过滤，收集滤液于收集瓶4中，通过机械臂5向反应罐1加水冲洗反应罐1三次，打开泵进行过滤，将清洗液收集到收集瓶4中。通过机械臂5进行溶剂添加，通过红外线进行初步定容，通过电子天平进行精确的定容。空白实验除不加样品外，其余步骤同前处理一致。可用仪器上化学发光检测仪或分光光度计进行检测；也可将收集瓶4液体用四极杆电感耦合等离子体质谱仪（icpms）,电感耦合等离子体发射光谱仪（icp-oes）,原子吸收光度计等仪器检测土壤中镉含量。
58.4.奶粉成分分析标准物质均匀性考查：采用石墨消解加热单元，反应罐1选用聚四氟乙烯材质，抽取一定数量单元的奶粉成分分析标准物质，分别称取一定量样品于机体内的反应罐1中，通过机械臂5加入一定比例的多种酸，在一定升温程序下，进行石墨消解，进行赶酸，打开仪器风机，进行散热降温，样品冷却后，连接好与收集瓶4之间的管路，打开泵进行过滤，收集滤液于收集瓶4中，通过机械臂5向反应罐1加水冲洗反应罐1三次，打开泵进行过滤，将清洗液收集到收集瓶4中。通过机械臂5进行溶剂添加，通过红外线进行初步定容，通过电子天平进行精确的定容。空白实验除不加样品外，其余步骤同其他一致。采用四极杆电感耦合等离子体质谱仪（icpms）,电感耦合等离子体发射光谱仪（icp-oes）等仪器测试奶粉中多种元素含量，进行奶粉成分分析标准物质均匀性的考查。
59.实施例2本实施例公开了一种高通量一体化固体样品检测装置与实施例1基本相同，不同之处在于：
本实施例还包括精准注液系统20，用于精准控制注入收集瓶4或反应罐1（或称承接容器）的溶液（储液瓶7中的溶剂、酸液、碱液、化学发光试剂或者显色剂等）注入量。
60.参照图5所示，精准注液系统20包括：所述输液管路23、第一单向阀24、定量泵21、注液针22、清水管路42、清水瓶41、清水泵43、第一控制阀44和第二单向阀45；所述输液管路23的输入端与储液瓶7连接，所述输液管路23的输出端与所述注液针22连接，所述输液管路23上依次设置有所述第一单向阀24和所述定量泵21，用于将储液瓶7中的试剂泵入到收集瓶4或反应罐1中；所述第一单向阀24用于限定试剂自储液瓶7到注液针22的单向流动；所述输液管路23包括设置在所述第一单向阀24和所述定量泵21之间的第一液路段231、设置在定量泵21与所述注液针22之间的第二液路段232；所述清水瓶41用于存储蒸馏水或纯净水等清水；所述清水管路42一端与所述清水瓶41连接，清水管路42的另一端与所述第一液路段231连接；所述清水管路42上依次设置有所述清水泵43、第一控制阀44和第二单向阀45；所述第二单向阀45用于限定清水自清水瓶41到所述第一液路段231的单向流动；所述第一控制阀44为常开型二位三通阀（即在无外部控制液压的情况下，第一控制阀44在其阀体内弹簧等复位件的作用下保持连通状态，进而使得所述清水管路42保持连通状态），第一控制阀44的控制端口通过第一控制管路441与第二液路段232连通；定量泵21工作时，第二液路段232中的部分试剂经第一控制管路441进入第一控制阀44的控制端口，克服第一控制阀44内部复位件的复位力迫使第一控制阀44更换工作位而断开所述清水管路42；当定量泵21停止工作时，第一控制阀44在其内部复位件的作用下恢复到常开的初始工位，进而连通所述清水管路42；所述清水泵43工作，用于将清水瓶41中的清水输入所述第一液路段231，进而对（部分）第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232进行冲洗，进而将第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232内残留的试剂通过清水输入收集瓶4或反应罐1中。
61.其中，控制主机（其内部控制器）与清水泵43连接，可以控制清水泵43的启动时间、工作时长以及上述用于冲洗管路的清水剂量。
62.更为优选地，还可以包括一出多进换向阀30（或称一进多出换向阀），一出多进换向阀30的多个输入端口分别通过不同输入支路与多个储液瓶7连接，一出多进换向阀30的输出端口与输液管路23的输入端连接，用于输液管路23可选择与其中一个储液瓶7连接，进而实现不同试剂的输送。一出多进换向阀30为现有技术，在此不再赘述。
63.本技术可在定量泵21停止工作后自动且快速地启动清水泵43、连通清水管路42，对部分第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232进行冲洗，将残留的试剂冲入到收集瓶4或反应罐1中，从而保证输入试剂剂量的精准，同时上述清洗工作，可以为后续的其他试剂泵入做好准备，避免不同试剂相互干扰和影响，同样保证了试剂输入剂量的准确性。
64.实施例3本实施例公开了一种高通量一体化固体样品检测装置与实施例2本相同，不同之处在于：参照图6所示，本实施例进一步地包括：气体管路51；
气体管路51一端与干燥气源（氮气罐、惰性气体罐或者气体管路51一端开放直接与大气连接）连接，气体管路51的另一端与所述第一液路段231连接；所述气体管路51上依次设置有空气泵52、第二控制阀53和第三单向阀54；所述第三单向阀54用于限定干燥气体自干燥气源到所述第一液路段231的单向流动；所述第二控制阀53为常开型二位三通阀（即在无外部控制压力的情况下，第二控制阀53在其阀体内弹簧等复位件的作用下保持连通状态，进而使得所述气体管路51保持连通状态），第二控制阀53的控制端口通过第二控制管路56与第二液路段232连通；定量泵21工作时，第二液路段232中的部分试剂经第二控制管路56进入第二控制阀53的控制端口，克服第二控制阀53内部复位件的复位力迫使第二控制阀53更换工作位而断开所述气体管路51；当定量泵21停止工作时，第二控制阀53在其内部复位件的作用下恢复到常开的初始工位，进而连通所述气体管路51；所述空气泵52工作，用于将干燥气体泵入所述第一液路段231，进而对（部分）第二液路段232、定量泵21以及第二液路段232进行风干；即去除第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232内残留液体。
65.其中，定量泵21工作时，第二液路段232内压强定义为试剂压强p0，第一控制阀44控制端口的设定压强（即迫使第一控制阀44更换状态的阈值压力）为第一阈值压力p1; 第二控制阀53控制端口的设定压强（即迫使第二控制阀53更换状态的阈值压力）为第二阈值压力p2; 其中，试剂压强p0分别大于第一阈值压力p1和第二阈值压力p2，从而实现对第一控制阀44和第二控制阀53的控制。
66.清水泵43工作时，第二液路段232内压强定义为清水压强p3，清水压强p3均小于第一阈值压力p1和第二阈值压力p2，避免对第一控制阀44和第二控制阀53进行控制。
67.同理，空气泵52工作时，第二液路段232内压强定义为气体压强p4，气体压强p4均小于第一阈值压力p1和第二阈值压力p2，避免对第一控制阀44和第二控制阀53进行控制。
68.其中，控制主机（其内部控制器）与空气泵52连接，可以控制空气泵52的启动时间和工作时长。
69.更为优选地，气体管路51上设置有空气过滤装置55，用于对干燥气体进行过滤。
70.本实施例，利用干燥气体对进而对（部分）第二液路段232、定量泵21以及第二液路段232进行风干，去除第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232内残留液体，可以有效避免残留液体对后续试剂泵入量的干扰和影响，进一步提高了试剂的泵入量和纯净度。
71.实施例4本实施例与实施例3本相同，不同之处在于：参照图7和图8所示，更为优选地，本实施例公开的一种高通量一体化固体样品检测装置还包括设置在所述清水管路42上的第三控制阀57；所述第三控制阀57为常开型二位三通阀（即在无外部控制压力的情况下，第三控制阀57在其阀体内弹簧等复位件的作用下保持连通状态，进而使得所述清水管路42保持连通状态），第三控制阀57的控制端口通过第三控制管路58与气体管路51连通；空气泵52工作时，气体管路51中的部分干燥气体经第三控制管路58进入第三控制阀57的控制端口，克服第三控制阀57内部复位件的复位力迫使第三控制阀57更换工作位而
断开所述清水管路42；当空气泵52停止工作时，第三控制阀57在其内部复位件的作用下恢复到常开的初始工位，进而连通所述清水管路42。
72.由此保证空气泵52工作，对（部分）第二液路段232、定量泵21以及第二液路段232进行风干处理时，清水管路42保持断开状态，避免其干扰上述管路的干燥处理工作。
73.更为优选地，第二控制管路56上设置有液动延时器60。
74.液动延时器60包括并联设置的主路61和第一支路62，主路61上设置有可调节流阀64，第一支路62上设置有第四单向阀63，第四单向阀63用于限定试剂自所述第二液路段232向所述第二控制阀53单向流动；所述主路61的进口和出口分别接入所述第二控制管路56（或称主路61作为其中一部分管路接入第二控制管路56）；以及还包括由弹性材料制成的囊袋65，囊袋65的入口与所述主路61的出口（靠近所述第二控制阀53一侧的接口）连接；当定量泵21工作时，所述第二液路段232中的部分试剂通过第一支路62流入第二控制阀53的控制端口，实现对第二控制阀53的调控，同时部分试剂进入囊袋65、使得囊袋65鼓起（囊袋65临时存储部分试剂）；当定量泵21停止工作时，所述第二液路段232的压力消失，囊袋65内试剂在囊袋65自身弹性力的作用下释放并通过可调节流阀64向第二液路段232方向（缓慢）回流，第二控制阀53的控制端口处的控制压力延时减小，第二控制阀53被延时开启（延时的时长可根据可调节流阀64的限定流量大小调节）。
75.本实施例的工作原理是，当定量泵21停止工作时，第一控制阀44的控制端口处的控制压力首先消失，第一控制阀44首先开启，清水泵43工作，将清水瓶41中的清水泵43入所述第一液路段231，进而对（部分）第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232进行冲洗，进而将第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232内残留的试剂通过清水泵43入收集瓶4或反应罐1中；液动延时器60使得第二控制阀53的控制端口的控制压力延长设定时间后低于第二控制阀53的第二阈值压力p2，第二控制阀53延时开启；空气泵52工作，气体管路51中的部分干燥气体经第三控制管路58进入第三控制阀57的控制端口，克服第三控制阀57内部复位件的复位力迫使第三控制阀57更换工作位而断开所述清水管路42；即利用清水对（部分）第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232进行冲洗设定时间后，空气泵52开启，利用干燥气体对（部分）第一液路段231、定量泵21以及第二液路段232进行吹干处理。
76.本实施例中，自动化程度高，每次试剂输送之后，自动对输送管路进行清水冲洗和吹风干燥处理，从而避免了不同试剂之间的干扰，同时保证了输送剂量的精准。
77.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

技术特征：
1.一种高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，包括设置在机体内的反应罐和加热模块，所述反应罐用于盛放样品，所述反应罐设置在所述加热模块内，所述加热模块用于对所述反应罐加热；所述加热模块至少包括以下四种：水浴震荡加热单元、石墨消解加热单元、多位点磁力搅拌加热单元和金属浴加热单元，四种所述加热模块分别用于不同方法步骤的样品前处理，每种加热模块均与机体可拆卸固定连接。2.根据权利要求1所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，每个所述加热模块均通过航空插头与机体电连接。3.根据权利要求1所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，每个所述加热模块均通过搭扣与机体可拆卸固定连接。4.根据权利要求1所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，所述机体还包括控制主机和收集瓶，所述收集瓶设置有若干个，若干个所述收集瓶均放置在反应罐的上方，所述收集瓶用于收集样品加热反应后的液体，所述收集瓶通过真空泵与反应罐连接，所述控制主机用于向反应罐和收集瓶添加试剂。5.根据权利要求4所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，所述控制主机设置有机械臂和储液瓶，所述储液瓶内用于存储所需的试剂，所述机械臂上设置有若干个管路，所述机械臂在机体内移动，通过管路用于向反应罐和收集瓶内添加试剂。6.根据权利要求5所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，所述机体内设置有定量泵，机械臂的末段设置有注液针；储液瓶通过输液管路与注液针连接，定量泵设置在输液管路上，用于将试剂定量输送至反应罐和/或收集瓶内。7.根据权利要求5所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，所述机械臂上设置有吸液器、酸度电极、氮吹针和搅拌器，注液针、吸液器、酸度电极、氮吹针和搅拌器均与机械臂可拆卸连接。8.根据权利要求4所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，所述反应罐包括罐体、密封盖、吸注管和过滤件，密封盖密封罐体，吸注管与密封盖固定连接并插入罐体内，过滤件与吸注管固定连接，过滤件用于过滤经过吸注管的液体，吸注管与真空泵连接。9.根据权利要求8所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，所述过滤件内设置有滤膜，滤膜用于对经过过滤件的液体进行过滤，过滤件与吸注管可拆卸连接。10.根据权利要求6所述的高通量一体化固体样品检测装置，其特征在于，还包括精准注液系统，用于精准控制注入收集瓶或反应罐的试剂注入量；精准注液系统包括：所述输液管路、第一单向阀、定量泵、注液针、清水管路、清水瓶、清水泵、第一控制阀和第二单向阀；所述输液管路的输入端与储液瓶连接，所述输液管路的输出端与所述注液针连接，所述输液管路上依次设置有所述第一单向阀和所述定量泵，用于将储液瓶中的试剂泵入到收集瓶或反应罐中；所述第一单向阀用于限定试剂自储液瓶到注液针的单向流动；所述输液管路包括设置在所述第一单向阀和所述定量泵之间的第一液路段、设置在定量泵与所述注液针之间的第二液路段；所述清水瓶用于存储清水；所述清水管路一端与所述清水瓶连接，清水管路的另一端
与所述第一液路段连接；所述清水管路上依次设置有所述清水泵、第一控制阀和第二单向阀；所述第二单向阀用于限定清水自清水瓶到所述第一液路段的单向流动；所述第一控制阀为常开型二位三通阀，第一控制阀的控制端口通过第一控制管路与第二液路段连通；定量泵工作时，第二液路段中的部分试剂经第一控制管路进入第一控制阀的控制端口，克服第一控制阀内部复位件的复位力迫使第一控制阀更换工作位而断开所述清水管路；当定量泵停止工作时，第一控制阀在其内部复位件的作用下恢复到常开的初始工位，进而连通所述清水管路；所述清水泵工作，用于将清水瓶中的清水泵入所述第一液路段，进而对第一液路段、定量泵以及第二液路段进行冲洗，进而将第一液路段、定量泵以及第二液路段内残留的试剂通过清水泵入收集瓶或反应罐中。

技术总结
本发明涉及检测设备技术领域，尤其是涉及一种高通量一体化固体样品检测装置，包括设置在机体内的反应罐和加热模块，反应罐用于盛放样品，反应罐设置在所述加热模块内，所述加热模块用于对所述反应罐加热；所述加热模块至少包括以下四种：水浴震荡加热单元、石墨消解加热单元、多位点磁力搅拌加热单元和金属浴加热单元，四种加热模块分别用于不同方法步骤的样品前处理，每种加热模块均与机体可拆卸固定连接。本发明的通过在样品处理的不同步骤更换不同的加热模块，使得一个设备可以处理原来多个设备的工作，达到了节省空间，自动操作，降低样品前处理的成本的目的。品前处理的成本的目的。品前处理的成本的目的。


技术研发人员：孟雪 赵海波 赵少雷 林青 王冰玥 吕庆斌
受保护的技术使用者：北京市计量检测科学研究院
技术研发日：2023.06.14
技术公布日：2023/7/21