一种增粘剂、双组份加成型的硅橡胶及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于有机硅高分子材料技术领域，特别涉及一种增粘剂、双组份加成型的硅橡胶及其制备方法和应用。


背景技术：

2.有机硅材料因其具有良好的电绝缘性、耐候性，被广泛应用于电子电器领域中。有机硅灌封胶分为缩合型和加成型两类，市场上的有机硅灌封胶以加成型为主。随着电子电器行业的快速发展，电子电器使用条件越来越苛刻，加成型硅橡胶对金属、塑胶、pcb板等基材粘接性较差，在高低温交替作用下容易与被灌封产品发生分离，产生较大的间隙，大幅降低防护性能，不能满足产品对密封性能的需求。
3.有研究将kh560和kh570通过有机锡催化接至羟基硅油上，其所用的有机锡会使铂金催化剂失去活性，对灌封胶的性能影响很大；同时也有关于加成型有机硅导热灌封胶用增粘剂的制备方法的研究，但其制备过程需要用到石墨烯，制备成本较高，且合成温度达到150℃，能耗较大，不符合节能减耗的需求。
4.因此，亟需提供一种增粘剂，其成本低，制备工艺简单，该增粘剂用在双组份加成型的硅橡胶的制备中，使得硅橡胶具有良好的粘接性能，可很好地满足产品的密封性能需求。


技术实现要素：

5.本发明旨在解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。本发明提供一种增粘剂，其成本低，制备工艺简单，该增粘剂用在双组份加成型的硅橡胶的制备中，使得硅橡胶具有良好的粘接性能，可很好地满足产品的密封性能需求。
6.本发明的发明构思：本发明增粘剂含有端侧含氢硅油、氨基硅烷、环氧基硅烷、固体酸催化剂；在固体酸催化剂的作用下，氨基硅烷和环氧基硅烷通过分子中的烷氧基与含氢硅油中硅氢键反应接到含氢硅油分子中；增粘剂应用于双组份加成型的硅橡胶中时，在硅橡胶固化过程中，分子链上带有氨基硅烷和环氧基硅烷的含氢硅油参与固化反应，而氨基硅烷和环氧基硅烷中的氨基、环氧基与基材表面的羟基等基团形成氢键或共价键，基材和硅橡胶很好地粘接起来，使制备得到的硅橡胶具有良好的粘接性能，可满足产品的密封性能需求。
7.因此，本发明的第一方面提供一种增粘剂。
8.具体的，一种增粘剂，所述增粘剂的制备原料包括端侧含氢硅油、氨基硅烷、环氧基硅烷、固体酸催化剂；
9.在23℃条件下，所述端侧含氢硅油的粘度小于200mpa
·
s，所述端侧含氢硅油的含氢量小于0.8wt％；
10.所述氨基硅烷不包括十二烷基三甲氧基硅烷。
11.具体的，本发明采用的催化剂为固体酸催化剂，在反应体系中，催化剂为固体，其他原料为液体，形成异相催化，反应完成后，通过滤网过滤即可将催化剂过滤出来，可循环使用，节约成本。
12.优选的，在23℃条件下，所述端侧含氢硅油的粘度为27-110mpa
·
s，所述端侧含氢硅油的含氢量为0.08-0.6wt％。
13.进一步优选的，在23℃条件下，所述端侧含氢硅油的粘度为30-100mpa
·
s，所述端侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5wt％。
14.优选的，按重量份计，所述增粘剂的制备原料包括端侧含氢硅油180-270份、氨基硅烷35-88份、环氧基硅烷45-110份、固体酸催化剂4-12份。
15.进一步优选的，按重量份计，所述增粘剂的制备原料包括端侧含氢硅油200-250份、氨基硅烷40-80份、环氧基硅烷50-100份、固体酸催化剂5-10份。
16.优选的，所述氨基硅烷选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、n-环己基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(n-环己胺基)丙基三甲氧基硅烷、n-(正丁基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、n-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、n,n-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
17.优选的，所述环氧基硅烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
18.优选的，所述固体酸催化剂为强酸阳离子交换树脂。
19.本发明的第二方面提供一种本发明第一方面所述的增粘剂的制备方法。
20.具体的，一种增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
21.将各原料组分混合，制得所述增粘剂。
22.优选的，将所述氨基硅烷、环氧基硅烷、固体酸催化剂混合，然后加入所述端侧含氢硅油混合，过滤出固体酸催化剂，制得所述增粘剂。
23.优选的，所述氨基硅烷、环氧基硅烷、固体酸催化剂混合后进行升温、搅拌。
24.优选的，所述搅拌的温度为65-110℃，所述搅拌的速率为180-550r/min，所述搅拌的时间为1.5-5.5h。
25.进一步优选的，所述搅拌的温度为70-100℃，所述搅拌的速率为200-500r/min，所述搅拌的时间为2-5h。
26.优选的，加入所述端侧含氢硅油后的混合采用搅拌的方式。
27.优选的，所述搅拌的速率为90-330r/min，所述搅拌的时间为2.5-6.5h。
28.进一步优选的，所述搅拌的速率为100-300r/min，所述搅拌的时间为3-6h。
29.优选的，采用过滤网过滤出固体酸催化剂。
30.优选的，过滤出固体酸催化剂后，进行升温、抽真空，制得所述增粘剂。
31.优选的，所述抽真空的同时进行搅拌。
32.优选的，所述升温的温度为90-120℃；所述搅拌的速率为45-110r/min，所述搅拌的时间为0.4-2.0h。
33.进一步优选的，所述升温的温度为100-110℃；所述搅拌的速率为50-100r/min，所
0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为1.0-2.0h。
60.进一步优选的，所述加热的温度为115-125℃；所述真空条件的真空度为-0.095～-0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为1.2-1.8h。
61.优选的，将混合料降温后加入含氢硅油和本发明第一方面所述的增粘剂，真空条件下搅拌，制得所述a组分。
62.优选的，采用通冷却水的方式进行降温。
63.优选的，所述真空条件的真空度为-0.090～-0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为20-40min。
64.进一步优选的，所述真空条件的真空度为-0.095～-0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为25-35min。
65.优选的，步骤(2)中，先将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝混合，加热、真空条件下搅拌，得到混合料。
66.优选的，所述混合采用搅拌的方式，所述搅拌的时间为10-20min。
67.进一步优选的，所述搅拌的时间为12-18min。
68.优选的，所述加热的温度为110-130℃；所述真空条件的真空度为-0.090～-0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为1.0-2.0h。
69.进一步优选的，所述加热的温度为115-125℃；所述真空条件的真空度为-0.095～-0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为1.2-1.8h。
70.优选的，将混合料降温后加入铂金催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷，真空条件下搅拌，制得所述b组分。
71.优选的，采用通冷却水的方式进行降温。
72.优选的，所述真空条件的真空度为-0.090～-0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为20-40min。
73.进一步优选的，所述真空条件的真空度为-0.095～-0.099mpa；所述真空条件下搅拌的时间为25-35min。
74.具体的，所述a组分和所述b组分分别单独包装，使用前将其按质量配比1：1混合即可。
75.本发明的第五方面提供一种本发明第一方面所述的增粘剂和/或本发明第三方面所述的双组份加成型的硅橡胶在电子电器领域中的应用。
76.相对于现有技术，本发明提供的技术方案的有益效果如下：
77.(1)本发明在固体酸催化剂的作用下，氨基硅烷和环氧基硅烷通过分子中的烷氧基与含氢硅油中的硅氢键反应接到含氢硅油分子中；增粘剂应用于双组份加成型的硅橡胶中时，在硅橡胶固化过程中，分子链上带有氨基硅烷和环氧基硅烷的含氢硅油参与固化反应，而氨基硅烷和环氧基硅烷中的氨基、环氧基与基材表面羟基等基团形成氢键或共价键，基材和硅橡胶很好地粘接起来，使得硅橡胶具有良好的粘接性能，可满足产品的密封性能需求。
78.(2)本发明的氨基硅烷、环氧基硅烷和含氢硅油为常用物料，成本较低。
79.(3)本发明通过化学反应将氨基硅烷和环氧基硅烷接入含氢硅油分子链上，利用含氢硅油较大体积的分子结构，有效屏蔽氨基硅烷中的氮元素对加成型的硅橡胶中铂催化
剂的中毒作用，使加成型的硅橡胶的储存稳定性大幅提高。
80.(3)本发明的催化剂采用的是固体强酸阳离子交换树脂，在体系中属异相催化，反应完成后，通过滤网过滤即可将固体催化剂过滤出来，可循环使用，节约成本。
具体实施方式
81.为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
82.以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
83.实施例1
84.一种增粘剂，包括23℃条件下粘度为30mpa
·
s、含氢量为0.5wt％的端侧含氢硅油200份、3-氨丙基三甲氧基硅烷40份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷80份、强酸阳离子交换树脂5份。
85.一种增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
86.(1)按重量份，将3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、强酸阳离子交换树脂放入带有冷凝回流和加热装置的三口烧瓶，升温至70℃，搅拌，搅拌的速率为200r/min，搅拌的时间为2h；然后加入端侧含氢硅油，搅拌，搅拌的速率为100r/min，搅拌的时间为3h，得到混合料；
87.(2)采用过滤网从步骤(1)所得的混合料中过滤出强酸阳离子交换树脂，升温至100℃，抽真空，同时进行搅拌，搅拌的速率为50r/min，搅拌的时间为0.5h，降温出料，制得增粘剂。
88.实施例2
89.一种增粘剂，包括23℃条件下粘度为40mpa
·
s、含氢量为0.3wt％的端侧含氢硅油200份、3-氨丙基三乙氧基硅烷70份、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷100份、强酸阳离子交换树脂7份。
90.一种增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
91.(1)按重量份，将3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、强酸阳离子交换树脂放入带有冷凝回流和加热装置的三口烧瓶，升温至80℃，搅拌，搅拌的速率为300r/min，搅拌的时间为3h；然后加入端侧含氢硅油，搅拌，搅拌的速率为200r/min，搅拌的时间为4h，得到混合料；
92.(2)采用过滤网从步骤(1)所得的混合料中过滤出强酸阳离子交换树脂，升温至100℃，抽真空，同时进行搅拌，搅拌的速率为60r/min，搅拌的时间为1h，降温出料，制得增粘剂。
93.实施例3
94.一种增粘剂，包括23℃条件下粘度为80mpa
·
s、含氢量为0.18wt％的端侧含氢硅油200份、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷50份、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷80份、强酸阳离子交换树脂10份。
95.一种增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
96.(1)按重量份，将3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅
烷、强酸阳离子交换树脂放入带有冷凝回流和加热装置的三口烧瓶，升温至85℃，搅拌，搅拌的速率为300r/min，搅拌的时间为4h；然后加入端侧含氢硅油，搅拌，搅拌的速率为200r/min，搅拌的时间为5h，得到混合料；
97.(2)采用过滤网从步骤(1)所得的混合料中过滤出强酸阳离子交换树脂，升温至110℃，抽真空，同时进行搅拌，搅拌的速率为80r/min，搅拌的时间为1.5h，降温出料，制得增粘剂。
98.实施例4
99.一种增粘剂，包括23℃条件下粘度为80mpa
·
s、含氢量为0.24wt％的端侧含氢硅油230份、n-环己基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷80份、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷60份、强酸阳离子交换树脂9份。
100.一种增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
101.(1)按重量份，将n-环己基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、强酸阳离子交换树脂放入带有冷凝回流和加热装置的三口烧瓶，升温至90℃，搅拌，搅拌的速率为300r/min，搅拌的时间为5h；然后加入端侧含氢硅油，搅拌，搅拌的速率为200r/min，搅拌的时间为4h，得到混合料；
102.(2)采用过滤网从步骤(1)所得的混合料中过滤出强酸阳离子交换树脂，升温至100℃，抽真空，同时进行搅拌，搅拌的速率为100r/min，搅拌的时间为1h，降温出料，制得增粘剂。
103.实施例5
104.一种增粘剂，包括23℃条件下粘度为100mpa
·
s、含氢量为0.1wt％的端侧含氢硅油240份、3-(n-环己胺基)丙基三甲氧基硅烷80份、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷90份、强酸阳离子交换树脂9份。
105.一种增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
106.(1)按重量份，将3-(n-环己胺基)丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、强酸阳离子交换树脂放入带有冷凝回流和加热装置的三口烧瓶，升温至90℃，搅拌，搅拌的速率为300r/min，搅拌的时间为5h；然后加入端侧含氢硅油，搅拌，搅拌的速率为200r/min，搅拌的时间为4h，得到混合料；
107.(2)采用过滤网从步骤(1)所得的混合料中过滤出强酸阳离子交换树脂，升温至105℃，抽真空，同时进行搅拌，搅拌的速率为90r/min，搅拌的时间为1.5h，降温出料，制得增粘剂。
108.应用例1
109.一种双组分加成型的硅橡胶，包括a组分和b组分；
110.其中，a组分包括100份25℃条件下粘度为300mpa
·
s的乙烯基硅油、10份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、350份粒径10μm的氧化铝、100份粒径14μm的氢氧化铝、1份炭黑、12份含氢硅油和7份实施例1的增粘剂；
111.b组分包括100份25℃条件下粘度为300mpa
·
s乙烯基硅油、15份25℃条件下粘度为80mpa
·
s二甲基硅油、350份粒径10μm氧化铝、90份粒径14μm的氢氧化铝、0.8份铂含量为5000ppm的铂金催化剂、0.6份二乙烯基四甲基二硅氧烷。
112.一种双组分加成型的硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
113.(1)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝、炭黑放进带加热功能的行星机，搅拌15min，铲料，升温至120℃，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至40℃，将氢硅油和实施例1的增粘剂加入混合料中，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌30min，制得a组分；
114.(2)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝混合、搅拌15min，铲料，升温至120℃，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，把物料降温至40℃，将铂金催化剂、乙烯基四甲基二硅氧烷加入混合料中，在真空度为-0.095mpa的保压条件下搅拌30min，得到b组分。
115.应用例2
116.一种双组分加成型的硅橡胶，包括a组分和b组分；
117.其中，a组分包括100份25℃条件下粘度为100mpa
·
s的乙烯基硅油、7份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、380份粒径10μm的氧化铝、150份粒径14μm的氢氧化铝、1份炭黑、14份含氢硅油和8份实施例2增粘剂；
118.b组分包括100份25℃条件下粘度为100mpa
·
s的乙烯基硅油、10份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、380份粒径10μm的氧化铝、90份粒径14μm的氢氧化铝、1份铂含量为5000ppm的铂金催化剂、0.6份二乙烯基四甲基二硅氧烷。
119.一种双组分加成型的硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
120.(1)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝、炭黑放进带加热功能的行星机，搅拌15min，铲料，升温至115℃，抽真空至真空度为-0.096mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至35℃，将含氢硅油和实施例2的增粘剂加入混合料中，抽真空至真空度为-0.096mpa，搅拌30min，得到a组分；
121.(2)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝混合，搅拌15min，铲料，升温至115℃，抽真空至真空度为-0.096mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至35℃，将铂金催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷加入混合料中，在真空度为-0.096mpa的保压条件下搅拌30min，得到b组分。
122.应用例3
123.一种双组分加成型的硅橡胶，包括a组分和b组分；
124.其中，a组分包括100份25℃条件下粘度为500mpa
·
s的乙烯基硅油、12份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、250份粒径10μm的氧化铝、100份粒径14μm的氢氧化铝、1份炭黑、9份含氢硅油和12份实施例3的增粘剂；
125.b组分包括100份25℃条件下粘度为100mpa
·
s的乙烯基硅油、10份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、380份粒径10μm的氧化铝、90份粒径14μm的氢氧化铝、1份铂含量为5000ppm的铂金催化剂、0.6份二乙烯基四甲基二硅氧烷。
126.一种双组分加成型的硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
127.(1)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝、炭黑放进带加热功能的行星机，搅拌18min，铲料，升温至125℃，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌2h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至30℃，将含氢硅油和实施例3的增粘剂加入混合料中，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌35min，得到a组分；
128.(2)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝混合，搅拌18min，铲
料，升温至125℃，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌2h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至35℃，将铂金催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷加入混合料中，在真空度为-0.095mpa的保压条件下搅拌35min，得到b组分。
129.应用例4
130.一种双组分加成型的硅橡胶，包括a组分和b组分；
131.其中，a组分包括100份25℃条件下粘度为300mpa
·
s的乙烯基硅油、10份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、250份粒径10μm的氧化铝、100份粒径14μm的氢氧化铝、1份炭黑、9份含氢硅油和13份实施例4增粘剂；
132.b组分包括100份25℃条件下粘度为300mpa
·
s的乙烯基硅油、9份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、370份粒径10μm的氧化铝、85份粒径14μm的氢氧化铝、1份铂含量为5000ppm的铂金催化剂、0.6份二乙烯基四甲基二硅氧烷。
133.一种双组分加成型的硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
134.(1)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝、炭黑放进带加热功能的行星机，搅拌15min，铲料，升温至120℃，抽真空至真空度为-0.096mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至40℃，将含氢硅油和实施例4的增粘剂加入混合料中，抽真空至真空度为-0.096mpa，搅拌30min，得到a组分；
135.(2)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝混合，搅拌15min，铲料，升温至120℃，抽真空至真空度为-0.096mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至40℃，将铂金催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷加入混合料中，在真空度为-0.096mpa的保压条件下搅拌30min，得到b组分。
136.应用例5
137.一种双组分加成型的硅橡胶，包括a组分和b组分；
138.其中，a组分包括100份25℃条件下粘度为300mpa
·
s的乙烯基硅油、10份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、280份粒径10μm的氧化铝、100份粒径14μm的氢氧化铝、1份炭黑、9份含氢硅油和13份实施例5增粘剂；
139.b组分包括100份25℃条件下粘度为300mpa
·
s的乙烯基硅油、9份25℃条件下粘度为80mpa
·
s的二甲基硅油、360份粒径10μm的氧化铝、90份粒径14μm的氢氧化铝、1份铂含量为5000ppm的铂金催化剂、0.6份二乙烯基四甲基二硅氧烷。
140.一种双组分加成型的硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
141.(1)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝、炭黑放进带加热功能的行星机，搅拌15min，铲料，升温至115℃，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至40℃，将含氢硅油和实施例5的增粘剂加入混合料中，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌35min，得到a组分；
142.(2)按重量份，将乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝混合，搅拌15min，铲料，升温至115℃，抽真空至真空度为-0.095mpa，搅拌1.5h，得到混合料；通冷却水，将混合料降温至40℃，将铂金催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷加入混合料中，在真空度为-0.095mpa的保压条件下搅拌35min，得到b组分。
143.对比例1
144.对比例1和实施例1的区别仅在于，对比例1采用等量的十二烷基三甲氧基硅烷替
换3-氨丙基三甲氧基硅烷，其他同实施例1。
145.对比例2
146.对比例2和实施例2的区别仅在于，对比例2采用粘度为200mpa
·
s、含氢量为0.8wt％的等量的端侧含氢硅油替换粘度为40mpa
·
s、含氢量为0.3wt％端侧含氢硅油，其他同实施例2。
147.对比例3
148.对比例3和应用例1的区别仅在于，对比例3的双组分加成型的硅橡胶的a组分中的增粘剂为对比例1的增粘剂，其他同应用例1。
149.对比例4
150.对比例4和应用例2的区别仅在于，对比例4的双组分加成型的硅橡胶的a组分中的增粘剂为对比例2的增粘剂，其他同应用例2。
151.性能测试
152.对实施例1-5、对比例1-2的增粘剂的粘度进行测试，测试方法按gb/t 2794-2013进行，测试结果如表1所示：
153.表1
[0154][0155]
由表1可以看出，实施例1-5的增粘剂的粘度小于对比例1-2的增粘剂的粘度。
[0156]
对应用例1-5，对比例3-4的双组分加成型的硅橡胶进行性能测试，测试结果如表2所示，其中，测试项目及测试方法如下：
[0157]
粘度：按gb/t 2794-2013测试。
[0158]
硬度：将a组份和b组份按重量比1：1混合均匀，倒入长宽深分别为4cm、4cm、0.8cm的模具中，80℃烘烤30min，成为固化块，按gb/t 531.1-2008测试。
[0159]
导热系数：将a组份和b组份按重量比1：1混合均匀，倒入直径为10cm、厚度为1mm的模具中，80℃烘烤30min，成为固化片，按iso/dis 22007测试。
[0160]
体积电阻率：将a组份和b组份按重量比1：1混合均匀，倒入直径为10cm、厚度为1mm的模具中，80℃烘烤30min，成为固化片，按gb/t 1410-2006测试。
[0161]
剪切强度：按gb/t 13936-2014测试。
[0162]
破坏类型：做剪切强度测试时，观察胶体破坏情况，如基材其中一面的表面无胶水残留，即为界面破坏，如两片基材表面有残胶，即为内聚破坏。
[0163]
表2
[0164]
[0165][0166]
从表2可以看出，应用例1-5的双组分加成型的硅橡胶的剪切强度明显大于对比例3和对比例4，且应用例1-5的双组分加成型的硅橡胶的破环类型为内聚破坏，对比例3和对比例4的硅橡胶的破环类型为界面破坏。说明应用例1-5的双组分加成型硅橡胶的粘接性能明显优于对比例3和对比例4。
[0167]
对比例3的双组分加成型的硅橡胶的a组分包括对比例1的增粘剂，其他同应用例1，即对比例3的增粘剂的氨基硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷。而这导致的结果是对比例3的产品的剪切强度明显差于应用例1，说明采用本发明的氨基硅烷得到的增粘剂可以使得双组分加成型硅橡胶具有良好的粘接性能。
[0168]
对比例4的双组分加成型的硅橡胶的a组分包括对比例2的增粘剂，其他同应用例2，而这导致的结果是对比例4的产品的剪切强度明显差于应用例2，说明采用本发明的特定粘度及含氢量的含氢硅油得到的增粘剂才可以使得双组分加成型的硅橡胶具有良好的粘接性能。
[0169]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

技术特征：
1.一种增粘剂，其特征在于，所述增粘剂的制备原料包括端侧含氢硅油、氨基硅烷、环氧基硅烷、固体酸催化剂；在23℃条件下，所述端侧含氢硅油的粘度小于200mpa
·
s，所述端侧含氢硅油的含氢量小于0.8wt％；所述氨基硅烷不包括十二烷基三甲氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，按重量份计，所述增粘剂的制备原料包括端侧含氢硅油180-270份、氨基硅烷35-88份、环氧基硅烷45-110份、固体酸催化剂4-12份。3.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，所述氨基硅烷选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、n-环己基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(n-环己胺基)丙基三甲氧基硅烷、n-(正丁基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、n-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、n,n-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，所述环氧基硅烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。5.根据权利要求1所述的增粘剂，其特征在于，所述固体酸催化剂为强酸阳离子交换树脂。6.权利要求1-5任一项所述的增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各原料组分混合，制得所述增粘剂。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述氨基硅烷、环氧基硅烷、固体酸催化剂混合，然后加入所述端侧含氢硅油混合，过滤出固体酸催化剂，制得所述增粘剂。8.一种硅橡胶，其特征在于，包括a组分和b组分；其中，a组分包括含氢硅油、炭黑、权利要求1-5任一项所述的增粘剂；b组分包括铂金催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷；所述a组分和/或b组分分别独立的包括乙烯基硅油、二甲基硅油、氧化铝、氢氧化铝。9.权利要求8所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将a组分的各原料混合，制得所述a组分；(2)将b组分的各原料混合，制得所述b组分；所述a组分和b组分构成所述硅橡胶。10.权利要求1-5任一项所述的增粘剂和/或权利要求8所述的硅橡胶在电子电器领域中的应用。

技术总结
本发明属于有机硅高分子材料技术领域，特别涉及一种增粘剂、双组份加成型的硅橡胶及其制备方法和应用。一种增粘剂，增粘剂的制备原料包括端侧含氢硅油、氨基硅烷、环氧基硅烷、固体酸催化剂；在23℃条件下，所述端侧含氢硅油的粘度小于200mPa


技术研发人员：黄计锋 闻明 徐华斌 肖敦乾
受保护的技术使用者：深圳市新亚新材料有限公司
技术研发日：2023.04.25
技术公布日：2023/7/22