一种D-塔格糖的结晶方法与流程

一种d-塔格糖的结晶方法
技术领域
1.本发明涉及d-塔格糖生产技术领域，具体涉及一种d-塔格糖的结晶方法。


背景技术：

2.d-塔格糖(d tagatose)是一种六碳酮糖，是果糖的差向异构体，也是半乳糖的醛酮同分异构体。其为天然存在的一种稀有单糖，主要存在于酸乳、奶粉等乳制品中。其甜味特性与蔗糖相似，而产生的热量只有蔗糖的三分之一，所以被称之为低热量甜味剂。塔格糖在2001年被美国食品药品监督管理局(usfda)正式批准为普遍公认安全食品(gras)，2005年被欧盟批准在欧洲上市。塔格糖具有低热量值、零血糖生成指数、血糖钝化作用、无龋齿性、益生元作用和抗氧化活性等重要功能，已广泛用于食品、饮料、护齿产品等领域。
3.市售的d-塔格糖产品多以液体产品和粉末状固体产品为主，而d-塔格糖作为低热量甜味剂，粉末状固体产品在添加量大时会聚集在一起，很难快速溶解，限制了产品的应用范围。而大的d-塔格糖晶体颗粒确能很好的避免这个问题，大晶体颗粒也有利于晶体与母液分离。
4.在现有技术中，d-塔格糖往往因为塔格糖糖溶液饱和浓度高(大于80％)、粘度大导致结晶困难、产品收率低、晶型细小、晶体目数分布不集中等问题；也有一些制备方法在生产过程中加入有机溶剂，虽然容易结晶，但是存在安全隐患，且生产工艺繁琐，收率低，成本高。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供d-塔格糖的结晶方法，得到的d-塔格糖晶体颗粒大，产品的收率高，生产成本低。
6.为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
7.一种d-塔格糖的结晶方法，包括以下步骤：
8.a：向固含量70～75％(w/w)的d-塔格糖糖液中加入晶种，搅拌均匀后进行浓缩，控制温度40～50℃，真空度≤-0.09mpa，得浓缩液；
9.b：浓缩结束后，浓缩液在40～50℃条件下保温3～5h；
10.c：保温后的浓缩液采用梯度降温的方式进行结晶，直至浓缩液温度降至25℃结束，得结晶液；
11.d：结晶液进行抽滤，得到的晶体用4℃纯水洗涤，然后在温度45～55℃、真空度≤-0.09mpa条件下干燥得白色的d-塔格糖晶体。
12.优选的，步骤a中浓缩液的固含量为80～85％(w/w)。
13.优选的，步骤a中晶种的大小为50～100目。
14.优选的，步骤a中晶种的加入量为d塔格糖糖液固形物质量的0.5～1.5％。
15.优选的，步骤a中的搅拌转速为50～200rpm，搅拌时间为30～60s。
16.优选的，步骤b中搅拌转速为30～80rpm。
17.优选的，步骤c中梯度降温的速率为1～2℃/h。
18.优选的，步骤c中搅拌转速为30～80rpm。
19.优选的，步骤d中d-塔格糖晶体纯度≥99％，结晶收率≥80％，且80％以上的晶体粒度分布在30～50目。
20.优选的，步骤d中抽滤的滤液与水洗液混合后，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为混合料液体积的0.5～5％(w/v)，脱色后使用10um滤纸过滤，在40～70℃，真空≤-0.09mpa下，浓缩至固含量70～75％(w/w)后回套于步骤a中的d-塔格糖糖液中。
21.由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
22.1、与现有技术选择在较高固形物含量(80％以上)时加入晶种相比，本发明在蒸发结晶过程中选择在较低固形物含量(70～75％)时加入晶种，此时d-塔格糖糖液粘度低，物料传质性能好，利于分子运动，分子向晶核靠拢的阻力小，利于结晶过程的进行，晶体在各方向上的生长速度更加均匀，且此时加入晶种，可缩短整个结晶周期，节约能源消耗。
23.2、本发明在加入晶种后继续浓缩，此时在得到高固含d-塔格糖糖液的同时，晶种也在逐渐生长，使晶种形态变的统一，有利于得到尺寸分布集中的晶体。
24.3、本发明在加入晶种并浓缩后进行保温养晶，保温养晶过程有利于晶体的生长，减少微小晶体的数量，使晶体大小趋于平均，最终得到的d-塔格糖结晶晶型较大，晶体尺寸分布集中。
25.4、本发明中加入的d-塔格糖晶种的大小为50～100目，晶种过大或过小均不适合，晶种过大，晶种个数不足，容易使结晶体系自发形成晶核，导致最终晶体尺寸分布区间过大，晶体大小不均匀；晶种过小，会导致结晶进程缓慢。
26.5、本发明避免了有机溶剂结晶的方式，对设备要求低、工艺简单、能耗低、制备成本低廉、便于实际生产，尤其适合大规模工业化生产加工，不使用有机溶剂在生产及操作上有一定的安全性，而且不存在对有机溶剂的回收问题。
27.6、本发明的d-塔格糖晶体纯度≥99％，结晶收率≥80％，且80％以上的晶体粒度分布在30～50目。
附图说明
28.图1是本发明实施例1步骤4中白色晶体在10倍显微镜下的晶型图；
29.图2是本发明实施例2步骤4中白色晶体在10倍显微镜下的晶型图；
30.图3是本发明实施例3步骤4中白色晶体在10倍显微镜下的晶型图。
具体实施方式
31.下面结合实施例，进一步阐述本发明。
32.实施例1
33.1、取d-塔格糖糖液1l，其中d-塔格糖糖液的固形物质量含量为70％，纯度为97.1％，加入10.5g目数为100目的d-塔格糖晶种，在转速50rpm下搅拌60s，得接种液。
34.2、步骤1中的接种液在50℃、真空度-0.09mpa条件下浓缩，至d-塔格糖糖液的固含量为80％(w/w)，得浓缩液，浓缩液在50℃下保温3h，搅拌转速控制在30rpm。
35.3、保温结束后的浓缩液，以1℃/h速率降温结晶，直至温度降至25℃时结束，得结
晶液，整个结晶过程中控制搅拌转速为30rpm。
36.4、结晶液进行抽滤，用4℃纯水洗涤，在50℃、-0.09mpa条件下真空干燥得白色晶体596g，如图1所示，经液相色谱检测，白色晶体中d-塔格糖纯度99.4％，结晶收率82.8％，且81％的晶体尺寸分布在30～50目。
37.5、步骤4中抽滤的滤液与水洗液混合后共0.41l，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为0.4g，脱色后使用10um滤纸过滤，在70℃，真空度-0.09mpa下，浓缩至固含量为70％(w/w)，得料液0.13l，后回套于步骤1中的d-塔格糖糖液中。
38.实施例2
39.1、取d-塔格糖糖液1l，所述d-塔格糖糖液的固形物质量含量为72％，纯度97.2％，加入7.2g目数为80目的d-塔格糖晶种，在转速200rpm下搅拌30s，得接种液。
40.2、步骤1中的接种液在45℃、真空度-0.09mpa条件下浓缩，至d-塔格糖糖液的固含量为83％(w/w)，得浓缩液，浓缩液在45℃下保温4h，搅拌转速控制在50rpm。
41.3、保温结束后的浓缩液，以1.5℃/h速率降温结晶，温度降至25℃停止结晶，得结晶液，整个结晶过程中控制搅拌转速为50rpm。
42.4结晶液进行抽滤，用4℃纯水洗涤，在45℃、-0.09mpa条件下真空干燥得白色晶体615g，如图2所示，经液相色谱检测，白色晶体中d-塔格糖纯度99.5％，结晶收率82.7％，且84％的晶体尺寸分布在30～50目。
43.5、步骤4中抽滤的滤液与水洗液混合后共0.42l，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为10g，脱色后使用10um滤纸过滤，在50℃，真空度-0.09mpa下，浓缩至固含量为72％(w/w)，得料液0.14l，后回套于步骤1中的d-塔格糖糖液中。
44.实施例3
45.1、取d塔格糖糖液1l，其中d-塔格糖糖液的固形物质量含量为75％，纯度97.4％，加入3.75g目数为50目的d-塔格糖晶种，在转速120rpm下搅拌45s，得接种液。
46.2、步骤1中的接种液在40℃、真空度-0.09mpa条件下浓缩，至d-塔格糖糖液的固含量为85％(w/w)，得浓缩液，浓缩液在40℃下保温3h，搅拌转速控制在80rpm。
47.3、保温结束后的浓缩液，以2℃/h速率降温结晶，温度降至25℃停止结晶，得结晶液，整个结晶过程中控制搅拌转速为80rpm。
48.4、结晶液进行抽滤，用4℃纯水洗涤，在55℃、-0.09mpa条件下真空干燥得白色晶体647g，如图3所示，经液相色谱检测，白色晶体中d-塔格糖纯度99.9％，结晶收率83.1％，且86％的晶体尺寸分布在30～50目。
49.5、步骤4中抽滤的滤液与水洗液混合后共0.42l，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为20g，脱色后使用10um滤纸过滤，在55℃、真空度-0.09mpa下，浓缩至固含量为75％(w/w)，得料液0.13l，后回套于步骤1中的d-塔格糖糖液中。
50.应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。

技术特征：
1.一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于包括以下步骤：a：向固含量70～75％(w/w)的d-塔格糖糖液中加入晶种，搅拌均匀后进行浓缩，控制温度40～50℃，真空度≤-0.09mpa，得浓缩液；b：浓缩结束后，浓缩液在40～50℃条件下保温3～5h；c：保温后的浓缩液采用梯度降温的方式进行结晶，直至浓缩液温度降至25℃结束，得结晶液；d：结晶液进行抽滤，得到的晶体用4℃纯水洗涤，然后在温度45～55℃、真空度≤-0.09mpa条件下干燥得白色的d-塔格糖晶体。2.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤a中浓缩液的固含量为80～85％(w/w)。3.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤a中晶种的大小为50～100目。4.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤a中晶种的加入量为d塔格糖糖液固形物质量的0.5～1.5％。5.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤a中的搅拌转速为50～200rpm，搅拌时间为30～60s。6.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤b中搅拌转速为30～80rpm。7.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤c中梯度降温的速率为1～2℃/h。8.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤c中搅拌转速为30～80rpm。9.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤d中d-塔格糖晶体纯度≥99％，结晶收率≥80％，且80％以上的晶体粒度分布在30～50目。10.如权利要求1所述的一种d-塔格糖的结晶方法，其特征在于：步骤d中抽滤的滤液与水洗液混合后，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为混合料液体积的0.5～5％(w/v)，脱色后使用10um滤纸过滤，在40～70℃，真空≤-0.09mpa下，浓缩至固含量70～75％(w/w)后回套于步骤a中的d-塔格糖糖液中。

技术总结
本发明公开了一种D-塔格糖的结晶方法，涉及D-塔格糖生产技术领域，在蒸发结晶过程中选择在较低固形物含量(70～75％)时加入晶种，此时D-塔格糖糖液粘度低，物料传质性能好，利于分子运动，分子向晶核靠拢的阻力小，利于结晶过程的进行，晶体在各方向上的生长速度更加均匀，且此时加入晶种，可缩短整个结晶周期，节约能源消耗。能源消耗。能源消耗。


技术研发人员：朱理平 徐良平 邱崇顺 淮建路 吉鑫 胡琳琳 郑国强
受保护的技术使用者：东台市浩瑞生物科技有限公司
技术研发日：2023.04.23
技术公布日：2023/7/22