一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法与流程

1.本发明涉及分散剂技术领域，具体涉及一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法。


背景技术：

2.碳纳米管作为一维量子材料，重量轻，为六边形结构，具有优异力学、导热和导电性能，而随着对其研究的深入，其更多优异的性能也被开发挖掘出来，应用更加广泛。但是碳纳米管极易发生团聚，这是由于纳米粉体的强聚效应以及纤维材料的粘结现象，团聚体的强吸附力和其长径结构使其想要均匀分散很困难，而提高碳纳米管浓度会导致黏度剧增，对机器性能要求高，耗能高，生产放大困难；为了提高分散性能加入过量分散剂，影响碳纳米管性能，无法发挥出其优良导电性，且后续应用存在表面活性剂残留问题；添加量少易发生二次团聚，分散性能差；传统的碳纳米管分散液使用超声方法，时间长，粒径分布过宽，只适用低浓度、小批量生产。


技术实现要素：

3.基于上述技术方案，本发明具有的技术效果为：本发明提供一种利用相似相容原理，将改性纳米碳纳米管颗粒作为碳纳米管粉末自身的分散剂，降低分散液整体黏度，同时提高了有效浓度；制备方法安全简单，分散及降粘效果明显；采用砂磨研磨方式，研磨时间短效率高，碳纳米管粒径分布窄，黏度低，易于进行大批量生产；本发明所制备分散剂分散效果好，减少其他分散剂的添加量，起到良好降黏作用的同时对碳纳米管性能影响小，可以制备出更高浓度的碳纳米管分散液。
[0004] 本发明提供以下技术方案：本发明提供一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，制备方法如下：将改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水，混合搅拌均匀；随后高速分散，再经过砂磨机进行研磨，直到取样测试粒径达到纳米级，即得到碳纳米管分散液。
[0005]
进一步研究地，所述的改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水的重量份之比为：10-22份、3-5份、60-70份。
[0006]
进一步研究地，所述的改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水的重量份之比为：16份、4份、65份。
[0007]
进一步研究地，所述的改性碳纳米管粉末的制备方法：将碳纳米管粉碎后，加入体积倍数为2-4倍的氨基磺酸盐水溶液进行超声搅拌2-3h，得到混合液，再加入碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠，继续超声搅拌40-50min，减压干燥后得到改性碳纳米管粉末；所述的混合液、碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为7-9:2-4:3。
[0008]
进一步研究地，所述的超声搅拌的超声温度为60-70℃，超声频率为40-60khz。
[0009]
进一步研究地，所述的研磨的研磨转速为1500-1700rpm，研磨的时间为80-120min。
[0010]
进一步研究地，所述的高分子分散剂包括但不限于阴离子表面活性剂、纤维素衍生物、以乙烯链为主链的高分子分散剂。
[0011]
进一步研究地，所述的高分子分散剂包括但不限于烷基芳基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、十二磺基硫酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、氰乙基纤维素、聚乙烯醇、聚氧乙烯醚的其中一种或多种。
[0012]
进一步研究地，所述的试样的粒径为0.1-0.5mm。
具体实施方式
[0013] 下面以具体实施例对本发明进行说明，特此申明，此处所选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0014] 实施例1本实施例提供一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，制备方法如下：将改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水，混合搅拌均匀；随后高速分散，再经过砂磨机进行研磨，直到取样测试粒径达到纳米级，即得到碳纳米管分散液。
[0015]
所述的改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水的重量份之比为：16份、4份、65份。
[0016]
所述的改性碳纳米管粉末的制备方法：将碳纳米管粉碎后，加入体积倍数为3倍的氨基磺酸盐水溶液进行超声搅拌2h，得到混合液，再加入碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠，继续超声搅拌45min，减压干燥后得到改性碳纳米管粉末；所述的混合液、碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为8:3:3。
[0017]
所述的超声搅拌的超声温度为65℃，超声频率为50khz。
[0018]
所述的研磨的研磨转速为1600rpm，研磨的时间为100min。
[0019]
所述的高分子分散剂为甲基羟乙基纤维素。
[0020] 所述的试样的粒径为0.3mm。
[0021] 实施例2本实施例提供一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，制备方法如下：将改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水，混合搅拌均匀；随后高速分散，再经过砂磨机进行研磨，直到取样测试粒径达到纳米级，即得到碳纳米管分散液。
[0022]
所述的改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水的重量份之比为：10份、3份、60份。
[0023]
所述的改性碳纳米管粉末的制备方法：将碳纳米管粉碎后，加入体积倍数为2倍的氨基磺酸盐水溶液进行超声搅拌2h，得到混合液，再加入碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠，继续超声搅拌40min，减压干燥后得到改性碳纳米管粉末；所述的混合液、碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为7:2:3。
[0024]
所述的超声搅拌的超声温度为60℃，超声频率为40khz。
[0025]
所述的研磨的研磨转速为1500rpm，研磨的时间为80min。
[0026]
所述的高分子分散剂为聚氧乙烯醚。
[0027] 所述的试样的粒径为0.1mm。
[0028] 实施例3
本实施例提供一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，制备方法如下：将改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水，混合搅拌均匀；随后高速分散，再经过砂磨机进行研磨，直到取样测试粒径达到纳米级，即得到碳纳米管分散液。
[0029]
所述的改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水的重量份之比为：22份、5份、70份。
[0030]
所述的改性碳纳米管粉末的制备方法：将碳纳米管粉碎后，加入体积倍数为4倍的氨基磺酸盐水溶液进行超声搅拌3h，得到混合液，再加入碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠，继续超声搅拌50min，减压干燥后得到改性碳纳米管粉末；所述的混合液、碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为9:4:3。
[0031]
所述的超声搅拌的超声温度为70℃，超声频率为60khz。
[0032]
所述的研磨的研磨转速为1700rpm，研磨的时间为120min。
[0033]
所述的高分子分散剂为十二磺基硫酸钠。
[0034] 所述的试样的粒径为0.5mm。
[0035]
对比例1对比例1与实施例1的不同之处在于，对比例1不对改性碳纳米管进行改性。
[0036]
对比例2对比例2与实施例1的不同之处在于，对比例2的改性碳纳米管的改性方法为：所述的改性碳纳米管粉末的制备方法：将碳纳米管粉碎后，加入体积倍数为3倍的氨基磺酸盐水溶液进行超声搅拌2h，减压干燥后得到改性碳纳米管粉末；所述的超声搅拌的超声温度为65℃，超声频率为50khz。
[0037]
对比例3对比例3与实施例1的不同之处在于，对比例3不添加高分子分散剂。
[0038]
对比例4对比例4与实施例1的不同之处在于，对比例4的碳纳米管分散液的制备过程中，不采用砂磨机进行砂磨。
[0039]
对实施例1-3所制备得到的分散液用粘度计进行粘度测试，测得的粘度低，为1.0-1.3cp。
[0040] 用分散稳定性分析仪(tlab-exp型号)对分散液进行测试，分别测试其30天，60天和90天的稳定指数，且对分散液进行观察，记录观察现象，测试结果如表1所示。
[0041]
表1
[0042]
由表1结果可知，本发明所制得的碳纳米管分散液的分散效果好，稳定性强；由对比例1-2可知，本发明添加了改性碳纳米管，其改性方法提高了碳纳米管自身的分散性，比不改性碳纳米管和其他改性方法制备得到的改性碳纳米管的分散性高；由对比例3-4可知，本发明添加了高分子分散剂与改性碳纳米管协同分散起效，且用砂磨机对碳纳米管粒子进行砂磨，粒径达纳米级，制得的分散液分散性强。
[0043]
最后所应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

技术特征：
1.一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，制备方法如下：将改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水，混合搅拌均匀；随后高速分散，再经过砂磨机进行研磨，直到取样测试粒径达到纳米级，即得到碳纳米管分散液。2.根据权利要求1所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水的重量份之比为：10-22份、3-5份、60-70份。3.根据权利要求1所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水的重量份之比为：16份、4份、65份。4.根据权利要求1所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的改性碳纳米管粉末的制备方法：将碳纳米管粉碎后，加入体积倍数为2-4倍的氨基磺酸盐水溶液进行超声搅拌2-3h，得到混合液，再加入碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠，继续超声搅拌40-50min，减压干燥后得到改性碳纳米管粉末；所述的混合液、碳酸氢钠和聚苯乙烯磺酸钠的质量比为7-9:2-4:3。5.根据权利要求4所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的超声搅拌的超声温度为60-70℃，超声频率为40-60khz。6.根据权利要求1所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的研磨的研磨转速为1500-1700rpm，研磨的时间为80-120min。7.根据权利要求1所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的高分子分散剂包括但不限于阴离子表面活性剂、纤维素衍生物、以乙烯链为主链的高分子分散剂。8.根据权利要求1所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的高分子分散剂包括但不限于烷基芳基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、十二磺基硫酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、氰乙基纤维素、聚乙烯醇、聚氧乙烯醚的其中一种或多种。9.根据权利要求1所述的一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述的试样的粒径为0.1-0.5mm。

技术总结
本发明涉及分散剂技术领域，具体提供一种高浓度低黏度碳纳米管分散液的制备方法：将改性碳纳米管粉末、高分子分散剂和水，混合搅拌均匀；随后高速分散，再经过砂磨机进行研磨，直到取样测试粒径达到纳米级，即得到液体复合分散剂；其中对碳纳米管进行改性，增加了其自身分散性，又增加了碳纳米管的浓度，减少了分散剂的用量，与高分子分散剂复配，具有显著的分散效果。散效果。


技术研发人员：匡民明 陆子菲 陆明
受保护的技术使用者：明光科迪新材料有限公司
技术研发日：2023.04.03
技术公布日：2023/7/22