一种非金属材料中铅元素检测剂及其制备方法和检测方法与流程

1.本发明涉及重金属检测技术领域，具体涉及一种非金属中铅元素检测剂及其制备方法和检测方法。


背景技术：

2.铅是一种用途广泛的重金属，是人体非必需元素。随着工农业生产的发展，铅及其化合物对环境和食品的污染日益严重。铅及其化合物通过呼吸道、消化道、皮肤和粘膜进入体内，其中大部分储存在骨骼，小部分随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，并与蛋白质、酶和氨基酸中的巯基结合，从而严重影响人体神经系统、造血系统、消化系统和肾脏的功能。
3.根据相关研究，长期接触微量铅的人，积蓄的铅能阻碍血细胞的形成，导致智力下降，学习、工作成绩低落；蓄积到一定程度会使人出现精神障碍、噩梦、失眠、头痛等慢性中毒症状；严重者甚至出现乏力、食欲不振、恶心、腹胀、腹痛、腹泻等现象。铅可通过血液进入脑组织，损害小脑及大脑皮层，干扰代谢活动，使营养物质与氧气供应不足，引起脑小毛细血管内皮层细胞肿胀，进而发展为弥漫性脑损伤。
4.因此，非金属材料中重金属铅的检测工作至关重要。目前，针对重金属铅的常规检测方法主要有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，但这些方法所用的仪器昂贵、成本高。
5.为了实现更低成本的检测工作，分光光度法逐渐被应用于重金属铅检测过程中，这种方法成本相对低，操作也比较简单。然而，传统的分光光度法所用的显色剂大多数是在ph＝8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，跟双硫腙形成可被三氯甲烷或四氯化碳萃取的淡红色螯合物，所用试剂较多，且三氯甲烷或四氯化碳对人体有毒，并且所配置的显色剂存放时间受限。


技术实现要素：

6.为了解决以上现有技术存在的问题，本发明提出了一种非金属材料中铅元素检测剂及其制备方法和检测方法。
7.本发明的技术方案如下：
8.一种非金属中铅元素检测剂的制备方法，具体包括如下步骤：
9.s1、将meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶解，配置成卟啉溶液；
10.s2、将烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入去离子水中，配制成表面活性剂溶液；
11.s3、用去离子水配制氢氧化钠溶液；
12.s4、取步骤s2中配制的卟啉溶液、步骤s3中配制的表面活性剂溶液以及步骤s4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂。
13.优选地，所述卟啉溶液的质量浓度为0.01％-0.03％。
14.优选地，所述表面活性剂溶液的体积浓度为5％-15％。
15.优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.0％-2.0％。
16.优选地，步骤s4中所述卟啉溶液、表面活性剂溶液和氢氧化钠溶液的混合比例为(3～5):(1～3):(3～5)。
17.一种非金属材料中铅元素检测剂，其特征在于，所述检测剂应用如上所述的制备方法制备而成。
18.一种非金属材料中铅元素的检测方法，应用如上所述的非金属材料中铅元素检测剂，所述方法具体包括如下步骤：
19.步骤1、将试样进行磨碎处理，取1g～5g磨碎后的试样置于锥形瓶中，用浓硝酸将样品溶解，置于消解仪中加热至消解完全，然后冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节ph至3～5，随后移入50ml的容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液；
20.步骤2、移取4ml步骤1中的样品溶液于10ml的比色管中，加入3ml所述非金属材料中铅元素检测剂，随后将比色管置于沸水浴中加热3min，再冷却至室温，用去离子水定容，479nm处测其吸光值。
21.与现有技术相比，本发明的具体有益效果为：
22.本发明提供了一种非金属中铅元素检测剂及其制备和使用方法，能够实现非金属材料中铅元素的快速检测，通过加入表面活性剂能够提高检测的准确度和灵敏度，扩大检测范围；且全过程中所用检测试剂对人体毒性较小，检测成本低，能够大范围推广使用。
23.本发明提供的检测剂能够长时间储存，能够重复使用，减少重复配制过程，节约时间。
附图说明
24.图1为吸光度值对铅浓度的标准曲线。
具体实施方式
25.为使本发明的技术方案更加清楚，下面将结合本发明的说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，需要说明的是，以下实施例仅用于更好地理解本发明的技术方案，而不应理解为对本发明的限制。
26.实施例1.
27.s1、将meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶解，配置成0.01％的卟啉溶液；
28.s2、将烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入去离子水中，配制成体积分数5％的表面活性剂溶液；
29.s3、用去离子水配制质量分数为1.0％的氢氧化钠溶液；
30.s4、取20ml步骤s2中配制的卟啉溶液、20ml步骤s3中配制的表面活性剂溶液以及10ml步骤s4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂；
31.s5、将配制完成的检测剂加入至含有1.00μg/ml的铅元素标准溶液中，沸水浴中加热3min，溶液颜色由无色透明变为紫红色，证明该检测剂有效。
32.实施例2.
33.s1、将meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶解，配置成0.02％的卟啉溶液；
34.s2、将烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入去离子水中，配制成体积分数10％的表面活性剂溶液；
35.s3、用去离子水配制质量分数为1.5％的氢氧化钠溶液；
36.s4、取20ml步骤s2中配制的卟啉溶液、20ml步骤s3中配制的表面活性剂溶液以及10ml步骤s4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂；
37.s5、将配制完成的检测剂加入至含有1.00μg/ml的铅元素标准溶液中，沸水浴中加热3min，溶液颜色由无色透明变为紫红色，证明该检测剂有效。
38.实施例3.
39.s1、将meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶解，配置成0.03％的卟啉溶液；
40.s2、将烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入去离子水中，配制成体积分数15％的表面活性剂溶液；
41.s3、用去离子水配制质量分数为2.0％的氢氧化钠溶液；
42.s4、取20ml步骤s2中配制的卟啉溶液、20ml步骤s3中配制的表面活性剂溶液以及10ml步骤s4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂；
43.s5、将配制完成的检测剂加入至含有1.00μg/ml的铅元素标准溶液中，沸水浴中加热3min，溶液颜色由无色透明变为紫红色，证明该检测剂有效。
44.实施例4.
45.s1、将meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶解，配置成0.02％的卟啉溶液；
46.s2、将烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入去离子水中，配制成体积分数10％的表面活性剂溶液；
47.s3、用去离子水配制质量分数为1.5％的氢氧化钠溶液；
48.s4、取25ml步骤s2中配制的卟啉溶液、15ml步骤s3中配制的表面活性剂溶液以及10ml步骤s4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂；
49.s5、将配制完成的检测剂加入至含有1.00μg/ml的铅元素标准溶液中，沸水浴中加热3min，溶液颜色由无色透明变为紫红色，证明该检测剂有效。
50.实施例5.
51.s1、将meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶解，配置成0.02％的卟啉溶液；
52.s2、将烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入去离子水中，配制成体积分数10％的表面活性剂溶液；
53.s3、用去离子水配制质量分数为1.5％的氢氧化钠溶液；
54.s4、取20ml步骤s2中配制的卟啉溶液、20ml步骤s3中配制的表面活性剂溶液以及10ml步骤s4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂；
55.s5、将配制完成的检测剂加入至含有1.00μg/ml的铅元素标准溶液中，沸水浴中加热3min，溶液颜色由无色透明变为紫红色，证明该检测剂有效。
56.分别移取浓度为10μg/ml铅标准液0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.80ml和1.00ml于10ml容量瓶中，用去离子水定容后分别得到浓度为0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.40μg/ml、0.80μg/ml和1.00μg/ml的铅标准溶液；分别取本实施例制备的铅标准溶液4ml于10ml的比色管中，加入3ml上述检测剂，将比色管放入沸水浴中加热3min，冷却至室温，再用去离子水定容，以试剂空白作参比，479nm处测其吸光值，数据见表1所示，作吸光度值对铅浓度的标准曲线，见图1所示，并求出直线回归方程；
57.根据数据可以计算，根据本实施例所得检测剂测定铅元素的标准曲线线性系数达到0.999以上，满足铅元素含量测定的要求，测试数据准确性高。
58.表1
[0059][0060]

技术特征：
1.一种非金属中铅元素检测剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：s1、将meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到n,n-二甲基甲酰胺中溶解，配置成卟啉溶液；s2、将烷基酚聚氧乙烯醚加入去离子水中，配制成表面活性剂溶液；s3、用去离子水配制氢氧化钠溶液；s4、取步骤s2中配制的卟啉溶液、步骤s3中配制的表面活性剂溶液以及步骤s4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂。2.根据权利要求1所述的非金属材料中铅元素检测剂的制备方法，其特征在于，所述卟啉溶液的质量浓度为0.01％-0.03％。3.根据权利要求1所述的非金属材料中铅元素检测剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液的体积浓度为5％-15％。4.根据权利要求1所述的非金属材料中铅元素检测剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.0％-2.0％。5.根据权利要求1所述的非金属材料中铅元素检测剂的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述卟啉溶液、表面活性剂溶液和氢氧化钠溶液的混合比例为(3～5):(1～3):(3～5)。6.一种非金属材料中铅元素检测剂，其特征在于，所述检测剂应用如权利要求1～5中任一项所述的制备方法制备而成。7.一种非金属材料中铅元素的检测方法，其特征在于，应用如权利要求6中所述的非金属材料中铅元素检测剂，所述方法具体包括如下步骤：步骤1、将试样进行磨碎处理，取1g～5g磨碎后的试样置于锥形瓶中，用浓硝酸将样品溶解，置于消解仪中加热至消解完全，然后冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节ph至3～5，随后移入50ml的容量瓶中，用去离子水定容，得到样品溶液；步骤2、移取4ml步骤1中的样品溶液于10ml的比色管中，加入3ml所述非金属材料中铅元素检测剂，随后将比色管置于沸水浴中加热3min，再冷却至室温，用去离子水定容，479nm处测其吸光值。

技术总结
一种非金属材料中铅元素检测剂及其制备方法和检测方法，涉及重金属检测技术领域，可应用于非金属材料制品的铅元素检测工作中。S1、将Meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶解，配置成卟啉溶液；S2、将烷基酚聚氧乙烯醚溶液加入去离子水中，配制成表面活性剂溶液；S3、用去离子水配制氢氧化钠溶液；S4、取步骤S2中配制的卟啉溶液、步骤S3中配制的表面活性剂溶液以及步骤S4中配制的氢氧化钠溶液，混合后摇匀，得到铅元素检测剂。测剂。


技术研发人员：寇英达 王慧娟 温家德 孙凯 刘兴宝
受保护的技术使用者：中国第一汽车股份有限公司
技术研发日：2023.03.29
技术公布日：2023/7/22