基于引入ZrO2-B4C的熔融石英光固化成型方法与流程

基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法
技术领域
1.本发明属于熔融石英成型技术领域，具体涉及一种基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法。


背景技术：

2.熔融石英陶瓷作为一种非晶态(玻璃态)材料，具有高度的嵌入式网络结构，并且原子间键与键之间的结合较强，因此熔融石英具有超低的热膨胀系数、优异的介电性能和优异的热冲击稳定性、机械强度、耐热温度、抗腐蚀性以及耐化学性，在航空航天领域有着广泛应用，如导弹雷达罩或航天器结构件等。对于航空航天领域这种特殊工作条件下的功能和结构复杂的部件，传统的成型工艺成型效率低，成型精度低，难以满足制造需求。
3.增材制造技术作为一种新兴材料制备工艺在复杂结构件制备方面有着独特的优势，其中光固化成型技术逐渐被应用于熔融石英陶瓷材料的制备。光固化成型技术即将光敏树脂体系、陶瓷粉末和添加剂混合而成的陶瓷浆料，通过一定波长的紫外光进行选区照射，使浆料中的光敏树脂体系因发生交联聚合反应而固化，形成陶瓷坯体；并对坯体进行脱脂烧结处理，以获得结构均匀、高精度和高表面质量的陶瓷烧结体。
4.但是，通过目前光固化成型方法所制备的熔融石英致密度偏低，强度较小，因而需要一种新的光固化成型方法来提高所制备的熔融石英强度。


技术实现要素：

5.本发明目的在于，针对通过目前的光固化成型方法所制备的熔融石英致密度偏低、强度较小的问题，提供一种基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法。
6.一种基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，包括以下步骤，
7.s1，粉末改性；将熔融石英粉末、b4c粉末与第一分散剂混合球磨，并制备得到混合改性粉末；
8.s2，光固化浆料制备；利用zro2纤维和所述改性粉末制备光固化熔融石英陶瓷浆料；
9.s3，光固化打印；以所述光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用dlp光固化方法进行光固化3d打印，得到熔融石英陶瓷生坯；
10.s4，脱脂烧结；将所述熔融石英陶瓷生坯进行脱脂处理，然后再烧结得到熔融石英陶瓷。
11.进一步的，光固化浆料制备过程具体包括以下步骤，
12.s21，将树脂单体一、树脂单体二和稀释剂混合成光敏树脂体系；
13.s22，将该混合改性粉末按分批次加入所述光敏树脂体系中；
14.s23，向所述光敏树脂体系中继续加入第二分散剂、消泡剂、流平剂和光引发剂，得到光固化熔融石英陶瓷浆料。
15.进一步的，在步骤s22中，将所述混合改性粉末以3：3：2：2的比例分四次加入所述
光敏树脂体系中，且每次加入后均进行球磨。
16.进一步的，在步骤s23中，先向所述光敏树脂体系中加入所述第二分散剂进行球磨后，再加入所述消泡剂和所述流平剂球磨，接着加入zro2纤维球磨，最后再加入光引发剂球磨后，得到所述光固化熔融石英陶瓷浆料。
17.进一步的，所述树脂单体一为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟乙酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯中的一种或几种；
18.所述树脂单体二为三乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇二乙烯醚、二甘醇乙醚、乙酸乙烯酯中的一种或几种；
19.所述稀释剂为苯氧乙醇、乙二醇丁醚醋酸酯、2-丁氧基乙酸乙酯、十氢化萘中的一种或几种；
20.且所述树脂单体一、所述树脂单体二和所述稀释剂的质量比例为7～10：1～4：1～4。
21.进一步的，所述光引发剂由2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦和1-羟基-环已基一苯基甲酮(184)按1：1的质量比例混合而成，且所述光引发剂总用量为所述光敏树脂体系总质量的0.5wt％～4wt％，所述光敏树脂体系总质量为所述树脂单体一、所述树脂单体二和所述稀释剂质量之和。
22.进一步的，所述第二分散剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯基吡啶酮、聚丙烯酸中的一种或几种；
23.所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述流平剂为byk354；
24.所述第二分散剂的用量为总粉体质量的3wt％～5wt％，所述消泡剂的用量为总浆料质量的0.1wt％～0.3wt％，所述流平剂的用量为总浆料质量的0.2wt％～0.6wt％；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和，所述总浆料质量为所述光固化熔融石英陶瓷浆料所有质量。
25.进一步的，所述熔融石英陶瓷浆料的固含量为35vol％～50vol％，zro2纤维用量为总固体质量的1wt％～10wt％，b4c粉末用量为总固体质量的2.5wt％；所述总固体质量为熔融石英粉末、zro2纤维以及b4c粉末质量之和。
26.进一步的，所述第一分散剂为kh560、kh540、psi-510、psi-500、pvp、油酸、硬脂酸中的一种或几种，且所述第一分散剂用量为总粉体质量的5wt％～13wt％；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和。
27.进一步的，在步骤s4中，
28.脱脂处理在空气气氛下完成，且在脱脂处理过程中，脱脂温度为20～600℃，升温速率为0.2～0.8℃/min，加热时间为120～620min，保温时间为120min；
29.烧结在空气气氛下完成，且在烧结过程中，烧结温度为1100～1150℃，升温速率为1～2.8℃/min，加热时间为180～580min，保温时间为120min。
30.本发明的有益效果为：
31.本发明提供了一种基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法。本发明通过引入zro2纤维-b2o3作为增强相来提高陶瓷的强度，zro2纤维是一种常用的陶瓷增强材料，用作增强相的zro2的结构通常为亚稳态四方相，但这种结构不稳定。在受到外界应力影响时，
zro2的结构会发生四方相到单斜相的转变，而相变所消耗能量能够很大程度上提高陶瓷结构所承受的载荷。此外，纤维本身会在陶瓷基体中通过纤维的桥接、拔出以及裂纹偏转机制达到增强陶瓷的效果。
32.由于熔融石英在高温烧结的过程中容易发生方石英晶体的析出，所以本发明巧妙地引入b4c增强相以抑制石英的析晶。也即，在空气气氛中烧结时，b4c会被氧化为b2o3熔体，从而形成sio
2-b2o3双氧化物体系玻璃体过渡层，而由于熔体的渗透扩散作用，体系中的b2o3含量是梯度变化的。又由于基体内缺陷的存在，会加快方石英的形核和析晶，而过渡层的存在会减少熔融石英的缺陷，从而抑制析晶。此外，b2o3可以与熔融石英无限互溶而不产生新化合物，并且可以引入液相烧结机，能够有效抑制熔融石英的析晶。
33.综上，本发明通过引入zro2纤维-b2o3作为增强相，zro2纤维在陶瓷基体中通过zro2的相变和纤维的桥接、拔出以及裂纹的偏折，提高了光固化成型制备的熔融石英的强度；通过b4c在烧结过程中氧化为b2o3熔体包覆在熔融石英表面并键合，减少其表面缺陷，抑制了方石英晶体通过缺陷形核析出。所以，通过本发明可以得到较高强度的熔融石英陶瓷材料，为光固化成型熔融石英陶瓷技术的应用打下了一定基础。
附图说明
34.图1为在实施例5内，步骤s4中熔融石英坯的脱脂曲线示意图。
35.图2为在实施例5内，步骤s4中熔融石英坯的烧结曲线示意图。
具体实施方式
36.下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
37.实施例1
38.s1，粉末改性
39.将按重量份计，2.5份b4c粉末与88份熔融石英粉末混合，再加入总粉体质量6wt％的kh560和3wt％的硬脂酸，经8h球磨后进行干燥、粉粹、过筛处理得到混合改性粉末。其中，每份为总固体质量的1wt％。
40.s2，光固化浆料制备
41.s21，将比例为7：3：2的甲基丙烯酸羟乙酯、二甘醇乙醚和乙酸乙烯酯、苯氧乙醇混合成光敏树脂体系；
42.s22，接着将混合改性粉末以3：3：2：2的比例分四次加入该光敏树脂体系中，且每次加入混合改性粉末后球磨40min；
43.s23，然后再该光敏树脂体系中继续加入总粉体质量5wt％的聚丙烯酸钠，球磨10h；接着再加入总浆料质量0.2wt％的聚二甲基硅氧烷和总浆料质量的0.2wt％的byk354，球磨2.5h后；再加入9.5份zro2纤维球磨2h后，再向该光敏树脂体系中加入光敏树脂体系总质量3.5wt％的光引发剂，球磨0.5h后得到固含量为45vol％的光固化熔融石英陶瓷浆料。
44.s3，光固化打印
45.以得到的光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用dlp光固化成型技术进行3d打印，
得到光固化成型的熔融石英陶瓷生坯。
46.s4，脱脂烧结
47.在空气气氛下，以0.23℃/min的速率升温至400℃保温120min，然后以0.5℃/min的速率升温至600℃保温120min，完成脱脂；
48.在空气气氛下，以1℃/min的速率升温至600℃保温120min，再以2.8℃/min的速率升温至1100℃保温120min，完成烧结得到熔融石英陶瓷。
49.在本实施例1中，第一分散剂选择为kh560和硬脂酸，树脂单体一选择为甲基丙烯酸羟乙酯，树脂单体二选择为二甘醇乙醚和乙酸乙烯酯，稀释剂选择为苯氧乙醇。第二分散剂选择为聚丙烯酸钠，消泡剂选择为聚二甲基硅氧烷，流平剂选择为byk354。
50.在本实施例1中，所述光敏树脂体系总质量为树脂单体一、树脂单体二和稀释剂质量之和；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和，所述总浆料质量为光固化熔融石英陶瓷浆料所有质量。所述总固体质量为熔融石英粉末、zro2纤维以及b4c粉末质量之和。
51.实施例2
52.s1，粉末改性
53.将按重量份计，将2.5份b4c粉末与87.5份熔融石英粉末混合，再加入总粉体质量10wt％的psi-510和3wt％的硬脂酸，经10h球磨后进行干燥、粉粹、过筛处理得到混合改性粉末。其中，每份为总固体质量的1wt％。
54.s2，光固化浆料制备
55.s21，4：1：1的1,6己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二乙烯基醚、2-丁氧基乙酸乙酯混合成光敏树脂体系；
56.s22，接着将混合改性粉末以3：3：2：2的比例分四次加入该光敏树脂体系中，且每次加入混合改性粉末后球磨0.5h；
57.s23，然后再该光敏树脂体系中继续加入总粉体质量3.5wt％的聚丙烯酸钠，球磨8h；接着再加入总浆料质量0.3wt％的聚二甲基硅氧烷和总浆料质量的0.2wt％的byk354，球磨1.5h后；在加入10份zro2纤维球磨2h后，再向该光敏树脂体系中加入光敏树脂体系总质量3wt％的光引发剂，球磨40min后得到固含量为45vol％的光固化熔融石英陶瓷浆料。
58.s3，光固化打印
59.以得到的光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用dlp光固化成型技术进行3d打印，得到光固化成型的熔融石英陶瓷生坯。
60.s4，脱脂烧结
61.在空气气氛下，以0.2℃/min的速率升温至460℃保温120min，然后以0.43℃/min的速率升温至600℃保温120min，完成脱脂；
62.在空气气氛下，以1℃/min的速率升温至600℃保温120min，再以2.8℃/min的速率升温至1150℃保温120min，完成烧结得到熔融石英陶瓷。
63.在本实施例2中，第一分散剂选择为psi-510和硬脂酸，树脂单体一选择为二醇二(甲基)丙烯酸酯，树脂单体二为三乙二醇二乙烯基醚，稀释剂选择为2-丁氧基乙酸乙酯。第二分散剂选择为聚丙烯酸钠，消泡剂选择为聚二甲基硅氧烷，流平剂选择为byk354。
64.在本实施例2中，所述光敏树脂体系总质量为树脂单体一、树脂单体二和稀释剂质
量之和；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和，所述总浆料质量为光固化熔融石英陶瓷浆料所有质量。所述总固体质量为熔融石英粉末、zro2纤维以及b4c粉末质量之和。
65.实施例3
66.s1，粉末改性
67.将按重量份计，2.5份b4c粉末与92份熔融石英粉末混合，再加入总粉体质量5wt％的kh560和5wt％的kh540，经8h球磨后进行干燥、粉粹、过筛处理得到混合改性粉末。其中，每份为总固体质量的1wt％。
68.s2，光固化浆料制备
69.s21，将比例为3：1：1的丙烯酸-2-羟乙酯、1,4-环己烷二甲醇二乙烯醚、苯氧乙醇混合成光敏树脂体系；
70.s22，接着将混合改性粉末以3：3：2：2的比例分四次加入该光敏树脂体系中，且每次加入混合改性粉末后球磨45min；
71.s23，然后再该光敏树脂体系中继续加入总粉体质量5wt％的聚乙烯基吡啶酮，球磨8h；接着再加入总浆料质量的0.2wt％的聚二甲基硅氧烷和总浆料质量的0.2wt％的byk354，球磨1h后；再加入5.5份zro2纤维球磨3h后，再向该光敏树脂体系中加入光敏树脂体系总质量3wt％的光引发剂，球磨35min后得到固含量为45vol％的光固化熔融石英陶瓷浆料。
72.s3，光固化打印
73.以得到的光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用dlp光固化成型技术进行3d打印，得到光固化成型的熔融石英陶瓷生坯。
74.s4，脱脂烧结
75.在空气气氛下，以0.8℃/min的速率升温至120℃保温120min，然后以0.23℃/min的速率升温至400℃保温120min，再以0.5℃/min的速率升温至600℃保温120min，完成脱脂；
76.在空气气氛下，以1℃/min的速率升温至600℃保温120min，再以2.8℃/min的速率升温至1150℃保温120min，最后以1.45℃/min的速率降温至20℃，完成烧结得到熔融石英陶瓷。
77.在本实施例3中，第一分散剂选择为kh560和kh540，树脂单体一选择为丙烯酸-2-羟乙酯，树脂单体二为环己烷二甲醇二乙烯醚，稀释剂选择为苯氧乙醇。第二分散剂选择为聚乙烯基吡啶酮，消泡剂选择为聚二甲基硅氧烷，流平剂选择为byk354。
78.在本实施例3中，所述光敏树脂体系总质量为树脂单体一、树脂单体二和稀释剂质量之和；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和，所述总浆料质量为光固化熔融石英陶瓷浆料所有质量。所述总固体质量为熔融石英粉末、zro2纤维以及b4c粉末质量之和。
79.实施例4
80.s1，粉末改性
81.将按重量份计，将2.5份b4c粉末与90份熔融石英粉末混合，再加入总粉体质量10wt％的pvp，经10h球磨后进行干燥、粉粹、过筛处理得到混合改性粉末。其中，每份为总固
体质量的1wt％。
82.s2，光固化浆料制备
83.s21，将比例为5：3：4的二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇乙醚、十氢化萘混合成光敏树脂体系；
84.s22，接着将混合改性粉末以3：3：2：2的比例分四次加入该光敏树脂体系中，且每次加入混合改性粉末后球磨1h；
85.s23，然后再该光敏树脂体系中继续加入总粉体质量4wt％的聚丙烯酸，球磨8h；接着再加入总浆料质量0.2wt％的聚二甲基硅氧烷和总浆料质量的0.2wt％的byk354，球磨1.5h后；再加入7.5份zro2纤维球磨2.5h后，再向该光敏树脂体系中加入光敏树脂体系总质量5wt％的光引发剂，球磨1h后得到固含量为45vol％的光固化熔融石英陶瓷浆料。
86.s3，光固化打印
87.以得到的光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用dlp光固化成型技术进行3d打印，得到光固化成型的熔融石英陶瓷生坯。
88.s4，脱脂烧结
89.在空气气氛下，以0.8℃/min的速率升温至120℃保温120min，接着以0.23℃/min的速率升温至400℃保温120min，再以0.5℃/min的速率升温至600℃保温120min，完成脱脂；
90.在空气气氛下，以1℃/min的速率升温至600℃保温120min，再以2.8℃/min的速率升温至1100℃保温120min，最后以2.2℃/min的速率降温至20℃，完成烧结得到熔融石英陶瓷。
91.在本实施例4中，第一分散剂选择为pvp，树脂单体一选择为二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯，树脂单体二甘醇乙醚，稀释剂选择为十氢化萘。第二分散剂选择为聚丙烯酸，消泡剂选择为聚二甲基硅氧烷，流平剂选择为byk354。
92.在本实施例4中，所述光敏树脂体系总质量为树脂单体一、树脂单体二和稀释剂质量之和；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和，所述总浆料质量为光固化熔融石英陶瓷浆料所有质量。所述总固体质量为熔融石英粉末、zro2纤维以及b4c粉末质量之和。
93.实施例5
94.s1，粉末改性
95.将按重量份计，将2.5份b4c粉末与95份熔融石英粉末混合，再加入总粉体质量6wt％的psi-510和4wt％的psi-500，经10h球磨后进行干燥、粉粹、过筛处理得到混合改性粉末。其中，每份为总固体质量的1wt％。
96.s2，光固化浆料制备
97.s21，将比例为10：4：5的甲基丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、乙二醇丁醚醋酸酯混合成光敏树脂体系；
98.s22，接着将混合改性粉末以3：3：2：2的比例分四次加入该光敏树脂体系中，且每次加入混合改性粉末后球磨50min；
99.s23，然后再该光敏树脂体系中继续加入总粉体质量5wt％的聚乙烯基吡啶酮，球磨10h；接着再加入总浆料质量的0.2wt％的聚二甲基硅氧烷和总浆料质量的0.2wt％的
byk354，球磨1.5h后；再加入2.5份zro2纤维球磨2h后，再向该光敏树脂体系中加入光敏树脂体系总质量4.5wt％的光引发剂，球磨45min后得到固含量为45vol％的光固化熔融石英陶瓷浆料。
100.s3，光固化打印
101.以得到的光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用dlp光固化成型技术进行3d打印，得到光固化成型的熔融石英陶瓷生坯。
102.s4，脱脂烧结
103.在空气气氛下，如图1所示，以0.8℃/min的速率升温至120℃保温120min，接着以0.23℃/min的速率升温至260℃保温120min，然后以0.23℃/min的速率升温至400℃保温120min，再以0.20℃/min的速率升温至460℃，紧接着以0.43℃/min的速率升温至550℃保温120min，然后以0.5℃/min的速率升温至600℃保温120min，最后以1.45℃/min的速率降温至20℃，完成脱脂；
104.在空气气氛下，如图2所示，以1℃/min的速率升温至600℃保温120min，再以2.8℃/min的速率升温至1150℃保温120min，最后以2.2℃/min的速率降温至20℃，完成烧结得到熔融石英陶瓷。
105.在本实施例5中，第一分散剂选择为psi-510和psi-500，树脂单体一选择为甲基丙烯酸羟乙酯，树脂单体二选择为乙酸乙烯酯，稀释剂选择为乙二醇丁醚醋酸酯。第二分散剂选择为聚乙烯基吡啶酮，消泡剂选择为聚二甲基硅氧烷，流平剂选择为byk354。
106.在本实施例5中，所述光敏树脂体系总质量为树脂单体一、树脂单体二和稀释剂质量之和；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和，所述总浆料质量为光固化熔融石英陶瓷浆料所有质量。所述总固体质量为熔融石英粉末、zro2纤维以及b4c粉末质量之和。
107.以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：包括以下步骤，s1，粉末改性；将熔融石英粉末、b4c粉末与第一分散剂混合球磨，并制备得到混合改性粉末；s2，光固化浆料制备；利用zro2纤维和所述改性粉末制备光固化熔融石英陶瓷浆料；s3，光固化打印；以所述光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用dlp光固化方法进行光固化3d打印，得到熔融石英陶瓷生坯；s4，脱脂烧结；将所述熔融石英陶瓷生坯进行脱脂处理，然后再烧结得到熔融石英陶瓷。2.根据权利要求1所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：光固化浆料制备过程具体包括以下步骤，s21，将树脂单体一、树脂单体二和稀释剂混合成光敏树脂体系；s22，将该混合改性粉末按分批次加入所述光敏树脂体系中；s23，向所述光敏树脂体系中继续加入第二分散剂、消泡剂、流平剂和光引发剂，得到光固化熔融石英陶瓷浆料。3.根据权利要求2所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：在步骤s22中，将所述混合改性粉末以3：3：2：2的比例分四次加入所述光敏树脂体系中，且每次加入后均进行球磨。4.根据权利要求2所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：在步骤s23中，先向所述光敏树脂体系中加入所述第二分散剂进行球磨后，再加入所述消泡剂和所述流平剂球磨，接着加入zro2纤维球磨，最后再加入光引发剂球磨后，得到所述光固化熔融石英陶瓷浆料。5.根据权利要求2所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：所述树脂单体一为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟乙酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯中的一种或几种；所述树脂单体二为三乙二醇二乙烯基醚、1,4-环己烷二甲醇二乙烯醚、二甘醇乙醚、乙酸乙烯酯中的一种或几种；所述稀释剂为苯氧乙醇、乙二醇丁醚醋酸酯、2-丁氧基乙酸乙酯、十氢化萘中的一种或几种；且所述树脂单体一、所述树脂单体二和所述稀释剂的质量比例为7～10：1～4：1～4。6.根据权利要求2所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：所述光引发剂由2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦和1-羟基-环已基一苯基甲酮(184)按1：1的质量比例混合而成，且所述光引发剂总用量为所述光敏树脂体系总质量的0.5wt％～4wt％，所述光敏树脂体系总质量为所述树脂单体一、所述树脂单体二和所述稀释剂质量之和。7.根据权利要求2所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：所述第二分散剂为聚丙烯酸钠、聚乙烯基吡啶酮、聚丙烯酸中的一种或几种；所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述流平剂为byk354；所述第二分散剂的用量为总粉体质量的3wt％～5wt％，所述消泡剂的用量为总浆料质量的0.1wt％～0.3wt％，所述流平剂的用量为总浆料质量的0.2wt％～0.6wt％；所述总粉
体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和，所述总浆料质量为所述光固化熔融石英陶瓷浆料所有质量。8.根据权利要求1-7中任一所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：所述熔融石英陶瓷浆料的固含量为35vol％～50vol％，zro2纤维用量为总固体质量的1wt％～10wt％，b4c粉末用量为总固体质量的2.5wt％；所述总固体质量为熔融石英粉末、zro2纤维以及b4c粉末质量之和。9.根据权利要求1所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：所述第一分散剂为kh560、kh540、psi-510、psi-500、pvp、油酸、硬脂酸中的一种或几种，且所述第一分散剂用量为总粉体质量的5wt％～13wt％；所述总粉体质量为熔融石英粉末以及b4c粉末质量之和。10.根据权利要求1所述的基于引入zro2-b4c的熔融石英光固化成型方法，其特征在于：在步骤s4中，脱脂处理在空气气氛下完成，且在脱脂处理过程中，脱脂温度为20～600℃，升温速率为0.2～0.8℃/min，加热时间为120～620min，保温时间为120min；烧结在空气气氛下完成，且在烧结过程中，烧结温度为1100～1150℃，升温速率为1～2.8℃/min，加热时间为180～580min，保温时间为120min。

技术总结
本发明属于熔融石英成型技术领域，具体涉及一种基于引入ZrO2-B4C的熔融石英光固化成型方法。本发明包括以下步骤，S1，粉末改性；将熔融石英粉末和B4C粉末与第一分散剂混合球磨，并制备得到改性粉末；S2，光固化浆料制备；利用ZrO2纤维和所述改性粉末制备光固化熔融石英陶瓷浆料；S3，光固化打印；以所述光固化熔融石英陶瓷浆料为原料，采用DLP光固化方法进行光固化3D打印，得到熔融石英陶瓷生坯；S4，脱脂烧结；将所述熔融石英陶瓷生坯进行脱脂处理，然后再烧结得到熔融石英陶瓷。通过本发明可以得到较高强度的熔融石英陶瓷材料，能够为光固化成型熔融石英陶瓷技术的应用打下一定基础。基础。基础。


技术研发人员：刘杰 朱荣全 汪小明 张天雷 尤嘉
受保护的技术使用者：北京遥感设备研究所
技术研发日：2023.03.14
技术公布日：2023/7/22