一种坩埚制备方法及坩埚与流程

1.本发明涉及单晶硅制备技术领域，特别是涉及一种坩埚的制备方法及坩埚。


背景技术：

2.拉晶过程中，坩埚会和外部相邻的埚帮，发生如下化学反应：sio2+c＝sio
↑
+co
↑
，生成气体。随着坩埚或埚帮受热温度的升高，上述化学反应会更加剧烈。而且，为了延长埚帮的寿命，通常会将埚帮的表面做的尽可能光滑，会导致坩埚外壁与埚帮紧密贴合，不利于气体的排出。
3.发明人在研究上述现有的热场的过程中发现：坩埚和埚帮反应生成的气体若不及时排出，会向内挤压坩埚，导致坩埚中熔硅液面之上的部分鼓包。坩埚一旦发生鼓包，轻则导致拉晶中断，重则导致热屏或晶棒触碰到坩埚，进而产生漏硅。


技术实现要素：

4.本发明提供一种坩埚的制备方法，旨在解决在坩埚和埚帮反应生成的气体不能及时排出，导致坩埚鼓包的问题。
5.本发明的第一方面，提供一种坩埚的制备方法，包括：
6.在模具内铺设至少两层石英砂，得到熔制前体；位于所述熔制前体最外层的外层砂中：粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％；至少两层石英砂中，所述外层砂与所述模具的轴线距离最远；更靠近模具的轴线的石英砂的粒度，小于所述外层砂的粒度；
7.对所述熔制前体熔制；熔制过程中，靠近模具的轴线的石英砂熔化形成坩埚的透明层，部分外层砂以及位于所述部分外层砂和所述透明层之间的石英砂，熔化形成坩埚的气泡层；气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1小于或等于第一预设厚度，熔化后的外层砂的厚度为在透明层、气泡层的分布方向上的尺寸，坩埚的外壁为：熔化的外层砂远离透明层的壁体。
8.本发明实施例中，熔制后气泡层中熔化后的外层砂的厚度较小，对坩埚的性能基本不会带来不良影响，且上述厚度范围利于形成较大粗糙度，且较为均匀的坩埚外壁。熔制过程中，铺设的部分外层砂会形成坩埚的外壁，使得坩埚的外壁的粗糙度较大，坩埚外壁具有较大的粗糙度，且较均匀的外壁，一方面，增大了坩埚与埚帮之间的间隙，利于气体及时排出，减少了坩埚鼓包，且工艺简单。另一方面，无需专门为坩埚设置析晶诱导层，在使用过程中，坩埚外壁具有较为合适的粗糙度，且较为均匀，坩埚的外壁上就可以快速形成均匀、且厚度可控的析晶诱导层，减少了坩埚的制备步骤，简化了坩埚的制备工艺，且减少了由于专门设置析晶诱导层导致对坩埚的污染。同时，更靠近模具的轴线的石英砂的粒度，小于外层砂的粒度，各层石英砂之间具有良好的过渡，使得熔制形成的坩埚质地均匀、连贯，寿命较长。同时，较大颗粒的外层砂，利于反洗提纯回收。
9.可选的，所述在模具内铺设至少两层石英砂，包括：
10.依次在模具内铺设内层砂、中层砂、所述外层砂；所述内层砂比所述外层砂更靠近模具的轴线；
11.其中，所述中层砂中，粒度为100um-500um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为200um-300um；所述内层砂中，粒度为50um-350um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为100um-200um。
12.可选的，所述坩埚的外壁的粗糙度为500um-3000um。
13.可选的，所述外层砂中，粒度为1000um-1500um的石英砂的质量比例大于或等于95％。
14.可选的，所述气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1≤3mm。
15.可选的，所述气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1≤1.5mm。
16.可选的，所述中层砂的粒度、所述中层砂的d50，与所述外层砂的粒度成正比；
17.所述内层砂的粒度、所述内层砂的d50，与所述外层砂的粒度成正比。
18.可选的，所述在模具内铺设至少两层石英砂，包括：
19.在所述模具的局部区域铺设外层砂；或，在所述模具的全部区域铺设外层砂。
20.可选的，所述在模具内铺设至少两层石英砂之前，包括：
21.根据熔制过程中，未熔入气泡层的外层砂的厚度h2，以及坩埚的形状，计算未熔入气泡层的外层砂的体积v1；
22.根据气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1，以及坩埚的形状，计算熔化在气泡层中的外层砂的体积v2；
23.采用m＝ρ1
×
v1+ρ2
×
v2，计算得到所需外层砂的总质量；ρ1为外层砂的堆料密度，ρ2为气泡层的密度。
24.可选的，所述对所述熔制前体熔制之后还包括：起模得到坩埚前体，对所述坩埚前体喷砂，喷砂料中，粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％，粒度为500um-1000um的石英砂的质量比例大于或等于50％。
25.可选的，所述喷砂料中，粒度为500um-1000um的石英砂的质量比例大于或等于70％。
26.可选的，0＜h2≤5mm。
27.可选的，2mm≤h2≤3mm。
28.本发明的第二方面，提供一种坩埚，所述坩埚由任一前述的坩埚的制备方法制备得到。
29.该坩埚与前述的坩埚的制备方法具有相同或类似的有益效果，为了避免重复，此处不再赘述。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1示出了本发明实施例中的第一种坩埚的制备方法的步骤流程图；
32.图2示出了本发明实施例中的一种对熔制前体熔制后的局部结构示意图。
33.附图编号说明：
34.100-坩埚本体，101-气泡层，102-透明层，1011-气泡层101中熔化后的外层砂，1012-气泡层101中熔化后的中层砂，200-模具，300-未熔入气泡层101的外层砂。
具体实施方式
35.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
36.图1示出了本发明实施例中的第一种坩埚的制备方法的步骤流程图。图2示出了本发明实施例中的一种对熔制前体熔制后的局部结构示意图。图2可以为正视剖视图。
37.参照图1、图2所示，坩埚的制备方法包括如下步骤：
38.步骤s1，在模具内铺设至少两层石英砂，得到熔制前体；位于所述熔制前体最外层的外层砂中：粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％；至少两层石英砂中，所述外层砂与所述模具的轴线距离最远；更靠近模具的轴线的石英砂的粒度，小于所述外层砂的粒度。
39.对石英砂的类型不作具体限定，晶体、非晶体、天然或人造石英砂都适用。在模具内均匀铺设至少两层石英砂，在每铺设一种石英砂后，可以采用与之匹配的成型棒，将铺设的石英砂刮平。模具可以是在以其轴线为中心进行旋转的。铺设石英砂的过程可以为：先铺设外层砂并刮平，然后在外层砂上铺设其余种类的石英砂并刮平。图2中虚线l所示可以为模具200的轴线，至少两层石英砂中，外层砂更远离模具200的轴线l。更靠近模具200的轴线l的石英砂的粒度，小于外层砂的粒度，就是说，在至少两层石英砂中，更远离模具200的轴线l的外层砂的粒度最大。
40.外层砂中粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％，例如，外层砂中粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例可以为90％、95％、100％中的一个。
41.可选的，上述步骤s1可以包括：依次在模具内铺设内层砂、中层砂、上述外层砂。内层砂比外层砂更靠近模具的轴线，中层砂位于内层砂和外层砂之间。具体的，先在模具内铺设外层砂并刮平，然后在外层砂上铺设中层砂并刮平，最后在中层砂上铺设内层砂并刮平。
42.中层砂中，粒度为100um-500um的石英砂的质量比例大于或等于90％，例如，中层砂中粒度为100um-500um的石英砂的质量比例可以为90％、95％、100％中的一个。d50是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％。中层砂中d50为200um-300um。内层砂中，粒度为50um-350um的石英砂的质量比例大于或等于90％，例如，内层砂中粒度为50um-350um的石英砂的质量比例可以为90％、95％、100％中的一个。内层砂中d50为100um-200um。上述过程就是在粒度较小的内层砂和粒度较大的外层砂之间，铺设粒度适中的中层砂，粒度适中的中层砂对内层砂和外层砂起到良好的过渡作用，使得熔制形成的坩埚质地均匀、连贯，寿命较长。
43.可选的，上述步骤s1中，铺设外层砂的方式可以为：在模具的局部区域铺设外层砂，形成的坩埚外壁中：铺设外层砂的局部区域粗糙度较大。或者，在模具的全部区域铺设
外层砂，形成的坩埚外壁全部区域的粗糙度均较大。制作方式多样化，可以适应于不同的生产场景需要。
44.步骤s2，对所述熔制前体熔制；熔制过程中，靠近模具的轴线的石英砂熔化形成坩埚的透明层，部分外层砂以及位于所述部分外层砂和所述透明层之间的石英砂，熔化形成坩埚的气泡层；气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1小于或等于第一预设厚度，熔化后的外层砂的厚度为在透明层、气泡层的分布方向上的尺寸，坩埚的外壁为：熔化的外层砂远离透明层的壁体。
45.发明人发现：为了延长埚帮的寿命，减少埚帮的腐蚀，埚帮的表面应尽可能的光滑，就会使得坩埚和埚帮之间的间隙很小。坩埚和埚帮在高温下会发生如下化学反应：sio2+c＝sio
↑
+co
↑
。sio气体、co气体若不及时排出，会导致坩埚鼓包，坩埚一旦鼓包，就会有碰触到热屏及硅棒的可能，轻则导致拉晶中断，重则导致漏硅事故。由于埚帮的表面需要尽可能的光滑，为了减少鼓包，就需要从坩埚方面考虑。同时，发明人发现，为了增加坩埚的强度，在使用前，需要专门在坩埚的外壁设置涂层以便使用时形成析晶诱导层，涂层如氢氧化钡涂层、氢氧化铝涂层。或者，在使用前，需要专门将坩埚加热到一定温度，利用高纯气体为载体，例如二氧化碳气体，将高浓度溶液喷涂在坩埚的有关位置，形成析晶诱导层，不论是设置涂层还是喷涂溶液，都对操作环境、设备的洁净程度、气体纯度、涂层物质纯度、喷涂物质的纯度、喷涂或涂层厚度的均匀性等因素要求较高，且上述设置方式都会影响析晶诱导层的厚度，使得析晶诱导层的厚度较难控制，工艺复杂，且会给坩埚造成污染。
46.为了解决上述问题，发明人采用上述石英砂铺设方式得到熔制前体，对熔制前体熔制，熔制过程中，靠近模具的轴线的石英砂形成坩埚的透明层102，部分外层砂以及位于部分外层砂和透明层之间的石英砂，熔化形成坩埚的气泡层101。图2中100可以为坩埚本体，气泡层101中熔化后的外层砂1011的厚度h1小于第一预设厚度，该第一预设厚度根据实际需要设定，气泡层101中熔化后的外层砂1011的厚度较小，对坩埚的性能基本不会带来不良影响，且上述厚度范围利于形成较大粗糙度，且较为均匀的坩埚外壁。熔化的外层砂远离透明层的壁体为坩埚的外壁，坩埚外壁具有较大的粗糙度、且坩埚外壁较均匀，一方面，增大了坩埚与埚帮之间的间隙，利于气体及时排出，减少了坩埚鼓包，且工艺简单。另一方面，无需专门为坩埚设置析晶诱导层，在使用过程中，坩埚外壁具有较为合适的粗糙度，坩埚的外壁上就可以快速形成均匀、且厚度可控的析晶诱导层，减少了坩埚的制备步骤，简化了坩埚的制备工艺，且减少了由于专门设置析晶诱导层导致对坩埚的污染。同时，更靠近模具的轴线的石英砂的粒度，小于外层砂的粒度，各层石英砂之间具有良好的过渡，使得熔制形成的坩埚质地均匀、连贯，寿命较长。同时，较大颗粒的外层砂，利于反洗提纯回收。
47.熔化后的外层砂1011的厚度h1为在坩埚中透明层102和气泡层101的层叠方向上的尺寸。坩埚的外壁为：气泡层101中远离透明层102的壁体。
48.未熔化的外层砂即为300用于便捷地将坩埚从模具300中取出，或者说，未熔化的外层砂300便于起模。
49.可选的，坩埚的外壁的粗糙度为500um-3000um，坩埚外壁具有较大且较为合适的粗糙度、且坩埚外壁较均匀，不仅利于气体及时排出，减少了坩埚鼓包，工艺简单。且无需专门为坩埚设置析晶诱导层，在使用过程中，坩埚外壁具有较为合适的粗糙度，坩埚的外壁上就可以更快速的形成更均匀、且厚度可控的析晶诱导层，减少了坩埚的制备步骤，简化了坩
埚的制备工艺，且减少了由于专门设置析晶诱导层导致对坩埚的污染。
50.可选的，针对依次在模具内铺设内层砂、中层砂、外层砂，内层砂比外层砂更靠近模具的轴线的情况下，中层砂以及熔化的外层砂，形成坩埚的气泡层101。中层砂熔化后的部分为图2中的1012，内层砂熔化后形成坩埚的透明层102。图2中100可以为坩埚本体。
51.可选的，参照图2所示，气泡层101中熔化后的外层砂1011的厚度h1≤3mm，气泡层101中熔化后的外层砂1011的厚度较小，对坩埚的性能基本不会带来不良影响，且上述厚度范围利于形成较大粗糙度，且较为均匀的坩埚外壁。
52.可选的，外层砂中，粒度为1000um-1500um的石英砂的质量比例大于或等于95％，利于形成较大粗糙度、较为均匀的坩埚外壁。
53.可选的，气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1≤1.5mm，气泡层中熔化后的外层砂的厚度较小，不仅能够形成较大粗糙度、较均匀的坩埚外壁，且对坩埚的寿命等基本不会产生不利影响。
54.可选的，中层砂的粒度、中层砂的d50，与外层砂的粒度成正比，就是说，外层砂的粒度越大，中层砂的粒度、中层砂的d50也越大，进而更好地与粒度较大的外层砂形成配合，对内砂层和外层砂起到良好的过渡作用，使得熔制形成的坩埚质地均匀、连贯，寿命较长。需要说明的是，此处的正比的比例系数不作具体限定。
55.可选的，内层砂的粒度、内层砂的d50，与外层砂的粒度成正比，就是说，外层砂的粒度越大，内层砂的粒度、内层砂的d50也越大，进而更好地与粒度较大的外层砂形成配合，使得熔制形成的坩埚质地均匀、连贯，寿命较长。需要说明的是，此处的正比的比例系数不作具体限定。
56.可选的，上述步骤s1之前，该方法还可以包括如下步骤：根据熔制过程中，未熔入气泡层101的外层砂300的厚度h2，以及坩埚的形状，计算未熔入气泡层101的外层砂300的体积v1；根据气泡层101中熔化后的外层砂1011的厚度h1，以及坩埚的形状，计算熔化在气泡层101中的外层砂1011的体积v2；采用m＝ρ1
×
v1+ρ2
×
v2，计算得到所需外层砂的总质量；ρ1为外层砂的堆料密度，ρ2为气泡层101的密度。
57.具体的，未熔入气泡层101的外层砂300的厚度h2＝d1-d2，d1为模具200的内径，d2为坩埚的外径，由此可以算出h2，然后根据坩埚的形状计算得到未熔入气泡层101的外层砂300的体积v1。根据设定的气泡层101中熔化后的外层砂1011的厚度h1，以及坩埚的形状，计算得到熔化在气泡层101中的外层砂1011的体积v2。外层砂的堆料密度ρ1通常为1.3g/cm
3-1.8g/cm3。气泡层101的密度ρ2通常为1.9g/cm
3-2.1g/cm3，根据m＝ρ1
×
v1+ρ2
×
v2就可以准确计算得到制备该坩埚所需外层砂的总质量。
58.在步骤s2之前，可以对铺设的石英砂起弧。可选的，在上述步骤s2之后，该方法还可以包括如下步骤：起模得到坩埚前体，对坩埚前体喷砂，喷砂料中，粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％，粒度为500um-1000um的石英砂的质量比例大于或等于50％。该喷砂主要是在高压气流的作用下，利用石英砂将坩埚表面粘的未熔的石英砂，如外层砂，冲刷掉。采用上述粒度分布的石英砂可以将坩埚表面粘的未熔的石英砂，冲刷的很干净。喷砂料同样可以为石英砂，对喷砂料的类型或材质不作具体限定。
59.可选的，喷砂料中，粒度为500um-1000um的石英砂的质量比例大于或等于70％，便于冲刷坩埚表面粘的未熔的石英砂。
60.可选的，喷砂之后还可以对坩埚前体进行切割、清洗得到坩埚。
61.可选的，参照图2所示，熔制过程中，未熔入气泡层101的外层砂300的厚度h2≤5mm，该厚度范围的外层砂，不仅利于起模，也不会造成较大的浪费，可以减少反洗提纯工作量。
62.可选的，参照图2所示，熔制过程中，未熔入气泡层101的外层砂300的厚度2mm≤h2≤3mm，利于起模，减少外层砂浪费，减少反洗提纯工作量。
63.本发明还提供一种坩埚，该坩埚由任一前述的坩埚的制备方法制备得到，该坩埚的外壁的粗糙度可以为500um-3000um，该坩埚可以参照前述的坩埚的制备方法中的有关记载，且能达到相同或相似的有益效果，为了避免重复，此处不再赘述。
64.下面结合具体的实施例，对本技术作进一步解释说明：
65.实施例1
66.在模具内铺设三层石英砂，得到熔制前体；石英砂铺设顺序依次为：外层砂、中层砂、内层砂。参照下表1，实施例1中，外层砂中，粒度为500um-1000um的石英砂的质量比例为100％。中层砂中，粒度为150um-400um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为256um。内层砂中，粒度为70um-300um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为156um。对熔制前体熔制。实施例1生产10000个坩埚，得到的10000个坩埚的外壁的平均粗糙度为800um。
67.实施例2
68.在模具内铺设三层石英砂，得到熔制前体；石英砂铺设顺序依次为：外层砂、中层砂、内层砂。参照下表1，实施例2中，外层砂中，粒度为1000um-2000um的石英砂的质量比例为100％。中层砂中，粒度为250um-500um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为289um。内层砂中，粒度为70um-350um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为187um。对熔制前体熔制。实施例2其余步骤和实施例1的其余步骤相同，生产10000个坩埚，得到的10000个坩埚的外壁的平均粗糙度为1800um。
69.对比例
70.在模具内铺设两层石英砂，得到熔制前体；石英砂铺设顺序依次为：外层砂内层砂。参照下表1，对比例中，外层砂粒度为70um-300um的砂料的质量比例大于或等于90％，d50为205um。内层砂中，粒度为70um-200um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为113um。对熔制前体熔制。对比例其余步骤和实施例1的其余步骤相同，生产10000个坩埚，得到的10000个坩埚的外壁的平均粗糙度为350um。
71.通过上述对比可以得出，在其余条件相同的情况下，相对于对比例，实施例1、实施例2中铺设的内层砂、中层砂、外层砂的颗粒均相对较大，且部分较大颗粒的外层砂会形成坩埚的外壁，使得坩埚的外壁的粗糙度较大，且通过实施例1和实施例2的对比可以得出，铺设的外层砂的颗粒越大，坩埚的外壁的粗糙度越大。实施例1和实施例2的对比可以得出，外层砂的粒度越大，中层砂的粒度、中层砂的d50也越大，外层砂的粒度越大，内层砂的粒度、内层砂的d50也越大，不同层的粒度合理匹配，当外层砂粒度较大的情况下，会适当提高中层砂、内层砂的粒度，进而可以提升坩埚的品质。
72.在相同条件下，对上述对比例形成的10000个坩埚进行拉晶后，鼓包的坩埚为90个，鼓包比例为0.9％；对上述实施例1形成的10000个坩埚进行拉晶后，鼓包的坩埚为30个，鼓包比例为0.3％；对上述实施例2形成的10000个坩埚进行拉晶后，鼓包的坩埚为10个，鼓
包比例为0.1％。由此可以得出，本技术生产得到的坩埚的外壁的粗糙度较大，利于气体及时排出，可以大幅度降低鼓包比例，且坩埚的外壁的粗糙度越大，鼓包比例越小。
73.表1：坩埚铺设石英砂分布表
[0074][0075]
对上述对比例、实施例1、实施例2按照国家标准《石英玻璃析晶性能检测方法》的规定进行形成析晶诱导层的性能检测。试验结果见下表2：
[0076]
表2：析晶试验结果分布表
[0077][0078][0079]
对比例、实施例1、实施例2的试验条件均对应相同。上表2中对比例的试验结果，是对对比例形成的3个坩埚进行的检测，得到的平均结果。上表2中实施例1的试验结果，是对实施例1形成的3个坩埚进行的检测，得到的平均结果。上表2中实施例2的试验结果，是对实施例2形成的3个坩埚进行的检测，得到的平均结果。上表2中：未析晶是指试验后坩埚外壁未见明显变化，局部析晶是指试验后坩埚外壁出现孤立的白色析晶点，均匀析晶是指试验后坩埚的外壁析晶连成片。通过上述试验可以得出，坩埚外壁的粗糙度越大越利于在短时间内形成厚度可控、均匀的析晶诱导层。
[0080]
需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本技术实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本技术实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定都是本技术实施例所必须的。
[0081]
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有
的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
[0082]
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质(如rom/ram、磁碟、光盘)中，包括若干指令用以使得一台终端(可以是手机，计算机，服务器，空调器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。
[0083]
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

技术特征：
1.一种坩埚的制备方法，其特征在于，包括：在模具内铺设至少两层石英砂，得到熔制前体；位于所述熔制前体最外层的外层砂中：粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％；至少两层石英砂中，所述外层砂与所述模具的轴线距离最远；更靠近模具的轴线的石英砂的粒度，小于所述外层砂的粒度；对所述熔制前体熔制；熔制过程中，靠近模具的轴线的石英砂熔化形成坩埚的透明层，部分外层砂以及位于所述部分外层砂和所述透明层之间的石英砂，熔化形成坩埚的气泡层；气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1小于或等于第一预设厚度，熔化后的外层砂的厚度为在透明层、气泡层的分布方向上的尺寸，坩埚的外壁为：熔化的外层砂远离透明层的壁体。2.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述在模具内铺设至少两层石英砂，包括：依次在模具内铺设内层砂、中层砂、所述外层砂；所述内层砂比所述外层砂更靠近模具的轴线；其中，所述中层砂中，粒度为100um-500um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为200um-300um；所述内层砂中，粒度为50um-350um的石英砂的质量比例大于或等于90％，d50为100um-200um。3.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述坩埚的外壁的粗糙度为500um-3000um。4.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述外层砂中，粒度为1000um-1500um的石英砂的质量比例大于或等于95％。5.根据权利要求1-4中任一所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1≤3mm。6.根据权利要求5所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1≤1.5mm。7.根据权利要求2所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述中层砂的粒度、所述中层砂的d50，与所述外层砂的粒度成正比；所述内层砂的粒度、所述内层砂的d50，与所述外层砂的粒度成正比。8.根据权利要求1-4中任一所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述在模具内铺设至少两层石英砂，包括：在所述模具的局部区域铺设外层砂；或，在所述模具的全部区域铺设外层砂。9.根据权利要求1-4中任一所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述在模具内铺设至少两层石英砂之前，还包括：根据熔制过程中，未熔入气泡层的外层砂的厚度h2，以及坩埚的形状，计算未熔入气泡层的外层砂的体积v1；根据气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1，以及坩埚的形状，计算熔化在气泡层中的外层砂的体积v2；采用m＝ρ1
×
v1+ρ2
×
v2，计算得到所需外层砂的总质量；ρ1为外层砂的堆料密度，ρ2为气泡层的密度。
10.根据权利要求1-4中任一所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述对所述熔制前体熔制之后还包括：起模得到坩埚前体，对所述坩埚前体喷砂，喷砂料中，粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％，粒度为500um-1000um的石英砂的质量比例大于或等于50％。11.根据权利要求10所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述喷砂料中，粒度为500um-1000um的石英砂的质量比例大于或等于70％。12.根据权利要求9所述的坩埚的制备方法，其特征在于，0＜h2≤5mm。13.根据权利要求12所述的坩埚的制备方法，其特征在于，2mm≤h2≤3mm。14.一种坩埚，其特征在于，所述坩埚由权利要求1-13中任一所述的坩埚的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供了一种坩埚的制备方法及坩埚，涉及单晶硅制备技术领域。坩埚的制备方法包括：在模具内铺设至少两层石英砂，得到熔制前体；位于熔制前体最外层的外层砂中：粒度为500um-2000um的石英砂的质量比例大于或等于90％；对熔制前体熔制；熔制过程中，靠近模具的轴线的石英砂熔化形成坩埚的透明层，部分外层砂以及位于部分外层砂和透明层之间的石英砂，熔化形成坩埚的气泡层；气泡层中熔化后的外层砂的厚度h1小于或等于第一预设厚度，坩埚的外壁为：熔化的外层砂远离透明层的壁体。坩埚外壁具有较大的粗糙度，且外壁较均匀，一方面，减少了坩埚鼓包，且工艺简单。另一方面，无需专门为坩埚设置析晶诱导层，简化了制备工艺。简化了制备工艺。简化了制备工艺。


技术研发人员：任伟康 李侨 郭华盈 刘阳 陈永康 晏美仁 张桥清 李济和 段慧芳
受保护的技术使用者：隆基绿能科技股份有限公司
技术研发日：2022.01.06
技术公布日：2023/7/22