一种采用膨胀法测试材料初熔点的方法

1.本发明属于材料熔点测试领域，特别提供一种采用膨胀法测试材料初熔点的方法。


背景技术：

2.熔点作为材料的基本物理参数，无论是工程设计还是实际应用都有重要意义。随着各种极端环境材料的应用，如核能、航空航天、3d打印等，对材料熔点测试要求越来越高。传统熔点测试方法呈现一定的局限性，需要开发新测试方法以满足新材料的需求。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种采用膨胀法测试材料初熔点的方法，该方法通过测试材料熔化时的膨胀变化即可获得材料的初熔点，拓宽了材料初熔点的测试范围。
4.本发明技术方案如下：
5.一种采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于：对样品进行加热，用膨胀法测试样品的体积突变，得到样品体积突变时对应的温度即是样品的初熔点，所述测试方法为定性测试。
6.进一步地：本发明可利用样品线膨胀的突变表征样品的体积突变。
7.进一步地：所述样品长度变化采用位移传感器采集，该位移传感器精度为1μm。
8.进一步地：对样品进行局部加热。
9.本发明所述采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于，具体步骤如下：
10.步骤一、按照线膨胀仪的要求制备样品；
11.步骤二、在样品上下两端放置隔片，避免样品熔化时与样品架的粘结；
12.步骤三、对样品进行局部加热：通过在样品上下两端增加隔热屏或者仅对样品进行局部加热，保持样品上下两端温度相对较低；
13.步骤四、采用位移传感器采集样品加热时样品线膨胀的长度变化量；
14.步骤五、对样品的线膨胀长度变化量进行一阶求导，得到样品体积突变时对应的温度；
15.步骤六、样品体积突变时对应的温度即是样品的初熔点。
16.本发明的理论基础：
17.材料的熔化属于一级相变。一级相变是两相的化学势相等，但化学势的一级偏微商不相等。因此材料一级相变时，同时伴随着热量和体积的突变。本发明是从材料的体积变化入手，通过测试材料熔化时，材料的体积突变来测试材料的初熔点。
18.线膨胀测试属于定量测试，需要对样品整体进行加热。而采用膨胀法测试材料初熔点属于定性测试，仅需检测到样品体积突变即可(如图2所示)。因此可以对线膨胀样品采用局部加热方案，样品初熔时虽然体积变化不均匀，但并不影响通过线膨胀检测样品体积的突变。
19.对各向同性材料，设三个方向线胀系数均为α＝δl/l，体积膨胀系数为β＝δv/v。
20.假设物体样品长宽高分别为a，b和c，样品体积v＝abc。经过温度变化之后，体积变为：
21.v'＝(1+α)a*(1+α)b*(1+α)c
22.＝
ⅴ
+
ⅴ
(3α+3α2+α3)
23.体积膨胀系数为β＝δv/v＝(v'-v)/v＝3α+3α2+α324.(通常线膨胀系数为*10-5
)，可以近似处理。
25.体积膨胀系数为β≈3α。
26.(上述近似来自于《金属材料物理性能手册》p10页)
27.体积膨胀系数与线膨胀系数成正比关系，线膨胀突变时体积膨胀也会突变。这表明测试样品线膨胀的突变就能表征样品的体积突变。
附图说明
28.图1材料一级相变时热量和体积变化示意图。
29.图2传统线膨胀系数测试整体加热与本发明局部加热示意图。
30.图3本发明线膨胀测试示意图。
31.图4本发明实施例1所述cuni合金样品dta测试结果示意图。
32.图5本发明实施例1测试结果示意图。
33.图6本发明实施例2所述gh4069合金样品dsc测试结果示意图。
34.图7本发明实施例2测试结果示意图。
具体实施方式
35.以下结合附图对本发明方案进行详细的描述。以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了具体的实施方案和操作过程，但本发明保护的范围不限于下述的实施例。
36.实施例1
37.首先对cuni合金样品做dta测试，测试其熔点，得到cuni合金熔点为1227℃(如图4所示)。
38.准备cuni合金热膨胀样品蓝宝石2片将蓝宝石片放在cuni合金样品上下两端，保持样品与热膨胀样品架系统隔离，以避免样品熔化时与推杆发生反应或粘结。测试设备为dil821膨胀仪，升温程序为：先以10℃/min速度升温到1000℃，然后以3℃/min速度升温至1250℃。测试时通过膨胀量变化判断样品融化，确认样品融化后停止加热。测试结果如图5所示。
39.对长度变化曲线做一阶导数，可以看到，在1229℃时，长度变化的一阶导数发生突变，也就是说此时样品体积发生了突变。对比dta测试结果，与dta测试结果吻合的较好，确认此突变点为cuni合金的初熔点。
40.实施例2
41.对gh4069合金样品做dsc测试，测试其熔点，得到gh4069合金熔点为1322℃(如图6所示)。
42.准备gh4069合金热膨胀样品蓝宝石2片将蓝宝石片放在gh4069合金样品上下两端，保持样品与热膨胀样品架系统隔离，以避免样品熔化时与推杆发生反应或粘结。测试设备为dil821膨胀仪，升温程序为：先以10℃/min速度升温到1000℃，然后以3℃/min速度升温至1350℃。测试时通过膨胀量变化判断样品融化，确认样品融化后停止加热。测试结果如图7所示。
43.对长度变化曲线做一阶导数，可以看到，在1320℃时，长度变化的一阶导数发生突变，也就是说此时样品体积发生了突变。对比dsc测试结果，与dsc测试结果吻合的较好，确认此突变点为gh4069合金的初熔点。
44.本发明未尽事宜为公知技术。
45.上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于：对样品进行加热，用膨胀法测试样品的体积突变，得到样品体积突变时对应的温度即是样品的初熔点。2.按照权利要求1所述采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于：利用样品线膨胀的突变表征样品的体积突变。3.按照权利要求2所述采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于：所述样品长度变化采用位移传感器采集，该位移传感器精度为1μm。4.按照权利要求1所述采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于：对样品进行局部加热。5.按照权利要求1所述采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、按照线膨胀仪的要求制备样品；步骤二、在样品上下两端放置隔片，避免样品熔化时与样品架的粘结；步骤三、对样品进行局部加热，保持样品上下两端温度相对加热部位低；步骤四、采用位移传感器采集样品加热时样品线膨胀的长度变化量；步骤五、对样品的线膨胀长度变化量进行一阶求导，得到样品体积突变时对应的温度；步骤六、样品体积突变时对应的温度即是样品的初熔点。

技术总结
本发明的目的在于提供一种采用膨胀法测试材料初熔点的方法，其特征在于：对样品进行加热，用膨胀法测试样品的体积突变，得到样品体积突变时对应的温度即是样品的初熔点，所述测试方法为定性测试。该方法通过测试材料熔化时的膨胀变化即可获得材料的初熔点，拓宽了材料初熔点的测试范围。料初熔点的测试范围。料初熔点的测试范围。


技术研发人员：李雄伟 姜亚南 张重远 时园园 杨寻 孙明妍 曲爽
受保护的技术使用者：中国科学院金属研究所
技术研发日：2022.01.06
技术公布日：2023/7/22