一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置的制作方法
未命名
07-24
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1.本实用新型属于水质检测技术领域,涉及一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置。
背景技术:
2.随着人们生活水平的提高,对生活品质的追求也会日益提高,因而对环保的要求也越来越高。在日常生产和生活中,会接触使用到各类水源,在众多应用场合中对水质会有较高的要求,需要对水质进行分析检测,以便于对其进行针对性处理,从而满足使用要求。对于不同种类的待检测水,其需要检测的组分是不同的,因而会有不同的检测方法,其所使用的检测设备也会不同。
3.在目前的水质分析检测行业中,大多采用手工采样实验室检测或采用自动检测仪器进行水质自动检测,由于手工采样实验室检测方式过于繁琐,已经逐渐被水质自动检测的方式替代,然而大多数检测仪器都存在试剂消耗量大的问题,且水质分析使用的试剂多为毒性很大的试剂,污染严重,可能存在试剂之间交叉污染、废液和试剂之间交叉污染等问题。采用检测设备进行检测的方法通常归类到仪器分析法中,包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及质谱分析法等,每种方法又可分为多种,例如光学分析法包括化学发光法、荧光法、分光光度法等,根据待检测物质的种类及性质选择相应的检测方法。
4.cn 109444366a公开了一种水质分析系统及方法,该系统包括柱塞泵、反应单元、试剂存储单元和多通道阀;所述试剂存储单元包括水样存储瓶、药剂存储瓶;所述柱塞泵上还连接有纯水桶;所述多通道阀分别与纯水桶、空气及试剂存储单元中的各存储瓶连通,所述柱塞泵通过多通道阀将纯水、空气或各存储瓶中的试剂泵送至所述反应单元。该系统通过各结构单元的设置,主要是解决试剂交叉污染的问题,对于待测水样的组成及待检测的物质种类并未明确,同时也并未公开检测的方法,对于需要提前预处理的水样并不适用。
5.对于含有机组分的待检测水源,其中的有机组分通常与无机组分的性质不同,其通常测定元素、官能团或者测定沸点等参数,然而对于某些特定的有机组分,例如挥发性组分,其检测时可能会存在特定的要求。
6.cn 103499570a公开了一种流动注射化学发光测量水体无机汞的检测装置及方法,所述检测装置包括臭氧发生器、臭氧溶液平衡室、水样供给器、空白溶液供给器、络合剂供给器、洗脱液供给器、发光试剂供给器、输送上述供给器中溶液的泵和输送臭氧溶液的泵、三通进样阀、富集-洗脱柱、检测室、光电探测装置、控制装置、数据处理装置,所述臭氧溶液平衡室内装有臭氧溶液动态平衡管和荧光灯,臭氧溶液动态平衡管内部填充有三氯化钌催化剂。cn103837514a公开了一种流动注射荧光法测定过氧化氢的装置,该装置包括有荧光剂流动注射器、水样品流动注射器、离子交换柱、毛细管、反应槽和荧光检测光谱仪,荧光剂流动注射器连通反应槽,水样品流动注射器连通离子交换柱,离子交换柱出口的一条管路连通反应槽、另一条管路和固定过氧化氢酶的毛细管后连通反应槽,反应槽连接荧光检测光谱仪。上述专利中分别是采用流动注射荧光法检测无机汞、过氧化氢等无机物的含
量,对于有机组分的检测并未涉及,其所需的检测设备会因水样组成及处理方式的不同而有所区别。
7.综上所述,对于水样中有机挥发组分含量的检测,采用流动注射荧光法时还需要选择合适的设备组合,以构成完整的检测装置,使其能够适用于有机挥发组分的实时检测,同时简化操作步骤,缩短检测周期。
技术实现要素:
8.针对现有技术存在的问题,本实用新型的目的在于提供一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,所述装置以流动注射激光法和待检测水样的种类为基础进行设计,通过蒸馏冷凝单元及反应单元的设置,将有机挥发组分分离出来进行提纯,避免水样中其他组分的干扰,提高检测的精确性,并利用有机挥发组分的特性,采用荧光进行快速检测,测量周期短,操作步骤较为简单,可实时进行检测。
9.为达此目的,本实用新型采用以下技术方案:
10.一方面,本实用新型提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,所述检测装置包括水样检测模块和试剂储存模块,所述水样检测模块包括注射泵、蒸馏冷凝单元、反应单元和多通阀,所述试剂储存模块包括水样储存设备、纯水储存设备、废液储存设备和检测试剂储存设备;
11.所述注射泵的前端与纯水储存设备相连,所述多通阀的各端口分别连接注射泵、蒸馏冷凝单元、反应单元以及试剂储存模块中的各储存设备;所述蒸馏冷凝单元包括蒸馏室和冷凝室,所述反应单元包括反应室和设置于反应室外侧的荧光检测模组,所述蒸馏室、冷凝室与反应室依次相连。
12.本实用新型中,所述流动注射荧光法是由流动注射法结合荧光检测方法而得出的,对于含有有机挥发组分的水样,通过蒸馏冷凝单元及反应单元的设置,将水样中的有机挥发组分分离出来进行提纯,冷凝后与缓冲液、萃取液进行反应并将有机挥发组分萃取,便于后续采用紫外光激发荧光进行检测,根据荧光强度与有机组分浓度的关系,对水样中的有机挥发组分含量进行测定,该检测过程能够避免水样中其他组分的干扰,提高检测的精确性;本实用新型中通过注射泵和多通阀的设置,能够将检测过程中用到的不同试剂通过多通阀的不同端口加入,既减少了设备的数量,又能够简化操作,缩短检测的周期,提高检测效率。
13.以下作为本实用新型优选的技术方案,但不作为本实用新型提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好地达到和实现本实用新型的技术目的和有益效果。
14.作为本实用新型优选的技术方案,所述注射泵的后端连接多通阀的第一公共端。
15.优选地,所述注射泵的前端与纯水储存设备之间设有第一电磁阀。
16.本实用新型中,所述注射泵的前端与纯水连通,用于管路的清洗及封闭注射泵的前端,防止混入空气,进而保证注射泵抽样的稳定性,第一电磁阀在抽样过程中打开;所述注射泵的后端连接多通阀的第一公共端,为整个抽样系统提供动力。
17.优选地,所述废液储存设备连接多通阀的第二公共端。
18.本实用新型中,为避免检测过程中使用的试剂直接排放污染环境,设置废液储存设备,将其与多通阀的第二公共端连接,管路上设置第二电磁阀,在抽样过程中关闭。
19.优选地,所述检测试剂储存设备包括蒸馏水储存设备、清洗液储存设备、缓冲液储存设备和萃取液储存设备,分别与多通阀的一个端口相连。
20.优选地,所述多通阀的一个端口直接与大气连通。
21.本实用新型中,所述多通阀中的其他端口为非公共端,均内置电磁阀,分别连接实际储存模块中涉及到的储存设备,以及蒸馏冷凝单元、反应单元的入口。
22.本实用新型中,对于检测试剂储存设备中的缓冲液储存设备和萃取液储存设备,且外侧可以单独设置制冷组件恒温制冷,保证药剂长期稳定。
23.作为本实用新型优选的技术方案,所述蒸馏室外设有加热组件。
24.优选地,所述加热组件包括加热线圈或夹套。
25.本实用新型中,所述蒸馏室外的加热组件对蒸馏室中的水样间接加热,其加热方式可以采用线圈通电加热,也可以采用油浴加热、铸铝加热等夹套方式,同时设置温度控制仪,及时监测加热温度,避免加热温度偏差过大,影响蒸馏组分。
26.优选地,所述冷凝室中设有冷凝管,所述蒸馏室的出口与冷凝管的入口相连。
27.优选地,所述冷凝管与冷凝室的内壁之间留有空隙,所述冷凝室与多通阀的一个端口相连。
28.优选地,所述冷凝室的外侧设有冷却组件,所述冷却组件包括半导体制冷组件或压缩机制冷组件,其中前者的的制冷结构相对简单。
29.本实用新型中,所述冷凝室和冷凝管均可采用不锈钢材质,例如选择不锈钢316,耐腐蚀性、导热性优异;蒸馏水被抽至冷凝室后,由冷却组件进行制冷,维持较低的温度,便于对蒸馏组分进行降温冷凝,冷凝后的蒸馏组分与蒸馏水混合,形成待测水样,排出与氨水样中其他组分的干扰。
30.优选地,所述冷凝室的出口与反应室的入口之间设有蠕动泵。
31.本实用新型中,所述冷凝室的一个端口与蠕动泵连接,通过三通连接反应室,即蠕动泵抽取待测水样至反应室。
32.作为本实用新型优选的技术方案,所述反应室的入口与多通阀的一个端口相连。
33.优选地,所述荧光检测模组包括紫外光源和荧光探测器,两者均设置于反应室外侧。
34.优选地,所述反应单元还包括液位检测器,所述液位检测器设置于反应室外侧。
35.优选地,所述反应室外侧设有线圈,所述反应室内设有磁子。
36.优选地,所述反应室的上端和下端均设有电磁阀,在注射过程中下端电磁阀开启,上端电磁阀关闭。
37.本实用新型中,所述注射泵分别抽取缓冲液和萃取液至反应室中,透过液位检测器判断液位高度,提高系统测量的精确性;反应室外侧的线圈通电产生不连续的磁力场,吸引反应室内的磁子上下跳动,搅拌试剂,完成萃取;由于有机挥发组分的不稳定性,本实用新型中的搅拌不适合采用鼓泡等常规手段混合液体;萃取完成后静置5min以上,液面分层,确保整个紫外光路穿过上侧萃取后的待测液,避免其他液面层的干扰。
38.作为本实用新型优选的技术方案,所述检测装置还包括水样预处理模块,所述水样预处理模块包括过滤单元。
39.优选地,所述过滤单元包括滤芯。
40.优选地,所述过滤单元还连接有真空泵。
41.本实用新型中,所述检测装置内设水样预处理模块,通过将水样提前进行过滤处理,避免水样中可能存在的较大颗粒物堵塞检测装置的管路,过滤单元运行一段时间后采用真空泵进行反吹,将滤芯中的吸附物吹扫出来,保证滤芯能够长期稳定运行。
42.优选地,所述检测装置还包括显示及电路通讯模块,所述显示及电路通讯模块包括显示屏和控制单元。
43.优选地,所述控制单元与注射泵、蒸馏冷凝单元、反应单元以及多通阀均相连。
44.本实用新型中,所述检测装置中各设备的运行,尤其是水样检测模块中设备的运行需要控制单元进行控制,例如控制注射泵的运行、多通阀不同端口的开闭、蒸馏室的加热、冷凝室的制冷以及反应室的检测。
45.另一方面,本实用新型提供了一种采用上述检测装置进行有机挥发组分检测的方法,所述方法包括以下步骤:
46.(1)水样经多通阀进入蒸馏室进行加热蒸馏,蒸馏组分冷却后与蒸馏水混合,得到含有机挥发组分的待测液;
47.(2)将步骤(1)得到的含有机挥发组分的待测液与缓冲液、萃取液混合,萃取后的待测液受紫外光激发产生荧光,测量荧光强度,得到此时待测液中有机挥发组分的含量。
48.作为本实用新型优选的技术方案,步骤(1)所述水样的组成包括有机挥发组分,所述有机挥发组分包括挥发酚。
49.优选地,步骤(1)所述水样在注射泵作用下,并控制多通阀中对应端口的开闭将水样抽至蒸馏室中。
50.优选地,步骤(1)所述加热蒸馏的温度为90~110℃,例如90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用;时间为10~20min,例如10min、12min、15min、18min或20min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
51.优选地,步骤(1)所述蒸馏室的加热方式包括线圈加热、油浴加热或铸铝加热。
52.作为本实用新型优选的技术方案,步骤(1)所述蒸馏组分进入冷凝室的冷凝管中进行冷却。
53.优选地,所述冷凝室中冷凝管的外侧填充蒸馏水,将蒸馏组分冷凝。
54.优选地,所述冷凝管的末端位于冷凝室内,冷凝后的蒸馏组分与蒸馏水混合。
55.优选地,所述冷凝室中蒸馏水的温度维持5~10℃,例如5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
56.优选地,所述冷凝室中的蒸馏水由冷凝室外设置的冷却组件进行制冷。
57.优选地,所述制冷的方式包括半导体制冷或压缩机制冷。
58.作为本实用新型优选的技术方案,步骤(2)所述缓冲液包括磷酸二氢钾缓冲液、碳酸氢钠缓冲液或磷酸钠缓冲液中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:磷酸二氢钾缓冲液和碳酸氢钠缓冲液的组合,碳酸氢钠缓冲液和磷酸钠缓冲液的组合,磷酸二氢钾缓冲液、碳酸氢钠缓冲液和磷酸钠缓冲液的组合等。
59.优选地,所述缓冲液的ph值为5.5~9.0,例如5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、或9.0等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为6.3
~6.9。
60.本实用新型中,根据上述缓冲液种类的选择,不同缓冲液的ph值范围会有所不同,其中,磷酸二氢钾缓冲液的ph值为5.5~8.0,碳酸氢钠缓冲液的ph值为6.0~9.0,磷酸钠缓冲液的ph值为5.8~8.0。
61.优选地,步骤(2)所述萃取液包括正丁醇萃取液或4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取液。
62.优选地,步骤(2)所述含有机挥发组分的待测液、缓冲液和萃取液的体积比为1:(0.15~0.20):(0.25~0.30),例如1:0.15:0.25、1:0.18:0.25、1:0.20:0.25、1:0.15:0.27、1:0.18:0.27、1:0.20:0.27、1:0.15:0.30、1:0.18:0.230或1:0.20:0.30等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
63.本实用新型中,有机挥发组分蒸馏分离后,与蒸馏水混合形成待测液,其中还加入缓冲液和萃取液,缓冲液的作用在于调节ph在最佳测量位置,使萃取过程萃取更充分测量更精准,该过程中主要发生有机挥发组分的萃取,分层后形成萃取相,并无化学反应的发生。
64.优选地,步骤(2)所述缓冲液和萃取液独立地由注射泵经多通阀的端口抽至反应室中。
65.优选地,所述反应室外设有线圈,所述混合采用磁子搅拌的方式进行。
66.作为本实用新型优选的技术方案,步骤(2)所述萃取后有机挥发组分进入萃取液中,静置分层,萃取相位于上侧。
67.优选地,步骤(2)所述紫外光由紫外光源产生,其波长为260~320nm,例如260nm、270nm、280nm、290nm、300nm、310nm或320nm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
68.优选地,所述紫外光射入含有机挥发组分的萃取相中,受激发产生荧光。
69.优选地,所述荧光强度由荧光探测器进行测量,所述荧光强度与有机挥发组分的浓度呈正相关,通过大量实验结果辅证线性关系,以此确定此时有机挥发组分的浓度,经换算得出水样中有机挥发组分的浓度。
70.与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:
71.(1)本实用新型所述装置以流动注射激光法和待检测水样的种类及组成为基础进行设计,通过蒸馏冷凝单元及反应单元的设置,将有机挥发组分分离出来进行提纯,避免水样中其他组分的干扰,提高检测的精确性,可以达到95.5%以上;
72.(2)本实用新型利用有机挥发组分的特性,采用紫外光激发荧光进行检测,根据荧光强度与有机组分浓度的关系,对水样中的有机挥发组分含量进行测定,可实时进行监测;
73.(3)本实用新型通过注射泵和多通阀的设置,能够将检测过程中用到的不同试剂通过多通阀的不同端口加入,既减少了设备的数量,又能够简化操作步骤,缩短检测的周期,提高检测效率。
附图说明
74.图1是本实用新型实施例1提供的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置的结构连接示意图;
75.图2是本实用新型实施例1提供的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置的整体布置图;
76.其中,1-注射泵,2-蒸馏室,21-加热组件,3-冷凝室,31-冷凝管,32-冷却组件,4-反应室,5-荧光检测模组,51-紫外光源,52-荧光探测器,53-液位检测器,6-多通阀,7-水样储存设备,8-纯水储存设备,9-废液储存设备,10-蒸馏水储存设备,11-清洗液储存设备,12-缓冲液储存设备,13-萃取液储存设备,14-第一电磁阀,15-第二电磁阀,16蠕动泵,17-水样预处理模块,18-显示及电路通讯模块。
具体实施方式
77.为更好地说明本实用新型,便于理解本实用新型的技术方案,下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实施例仅是本实用新型的简易例子,并不代表或限制本实用新型的权利保护范围,本实用新型保护范围以权利要求书为准。
78.以下为本实用新型典型但非限制性实施例:
79.实施例1:
80.本实施例提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,所述检测装置的结构连接示意图如图1所示,包括水样检测模块和试剂储存模块,所述水样检测模块包括注射泵1、蒸馏冷凝单元、反应单元和多通阀6,所述试剂储存模块包括水样储存设备7、纯水储存设备8、废液储存设备9和检测试剂储存设备;
81.所述注射泵1的前端与纯水储存设备8相连,所述多通阀6的各端口分别连接注射泵1、蒸馏冷凝单元、反应单元以及试剂储存模块中的各储存设备;所述蒸馏冷凝单元包括蒸馏室2和冷凝室3,所述反应单元包括反应室4和设置于反应室4外侧的荧光检测模组5,所述蒸馏室2、冷凝室3与反应室4依次相连。
82.所述注射泵1的后端连接多通阀6的第一公共端。
83.所述注射泵1的前端与纯水储存设备8之间设有第一电磁阀14。
84.所述废液储存设备9连接多通阀6的第二公共端,两者之间的管路上设有第二电磁阀15。
85.所述检测试剂储存设备包括蒸馏水储存设备10、清洗液储存设备11、缓冲液储存设备12和萃取液储存设备13,分别与多通阀6的一个端口相连。
86.所述多通阀6的一个端口直接与大气连通。
87.所述蒸馏室2外设有加热组件21,所述加热组件21为加热线圈。
88.所述冷凝室3中设有冷凝管31,所述蒸馏室2的出口与冷凝管31的入口相连。
89.所述冷凝管31与冷凝室3的内壁之间留有空隙,所述冷凝室3与多通阀6的一个端口相连。
90.所述冷凝室3的外侧设有冷却组件32,所述冷却组件32为半导体制冷组件。
91.所述冷凝室3的出口与反应室4的入口之间设有蠕动泵16。
92.所述反应室4的入口与多通阀6的一个端口相连。
93.所述荧光检测模组5包括紫外光源51和荧光探测器52,两者均设置于反应室4外侧。
94.所述反应单元还包括液位检测器53,所述液位检测器53设置于反应室4外侧。
95.所述反应室4外侧设有线圈,所述反应室4内设有磁子。
96.所述反应室4的上端和下端均设有电磁阀。
97.所述检测装置还包括水样预处理模块17,所述水样预处理模块17包括过滤单元,所述过滤单元包括滤芯。
98.所述过滤单元还连接有真空泵。
99.所述检测装置还包括显示及电路通讯模块18,所述显示及电路通讯模块18包括显示屏和控制单元;所述控制单元与注射泵1、蒸馏冷凝单元、反应单元以及多通阀6均相连。
100.所述检测装置的整体布置图如图2所示,所述检测装置整体分为上下两部分,上部分为显示及电路通讯模块,下部分自上而下分为水样检测模块和试剂储存模块,所述试剂储存模块中的各储存设备分两层设置,上层为蒸馏水储存设备10、清洗液储存设备11、缓冲液储存设备12和萃取液储存设备13,下层为纯水储存设备8和废液储存设备9;所述水样预处理模块17设置于最下层的侧壁上。
101.实施例2:
102.本实施例提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,所述检测装置包括水样检测模块和试剂储存模块,所述水样检测模块包括注射泵1、蒸馏冷凝单元、反应单元和多通阀6,所述试剂储存模块包括水样储存设备7、纯水储存设备8、废液储存设备9和检测试剂储存设备;
103.所述注射泵1的前端与纯水储存设备8相连,所述多通阀6的各端口分别连接注射泵1、蒸馏冷凝单元、反应单元以及试剂储存模块中的各储存设备;所述蒸馏冷凝单元包括蒸馏室2和冷凝室3,所述反应单元包括反应室4和设置于反应室4外侧的荧光检测模组5,所述蒸馏室2、冷凝室3与反应室4依次相连。
104.所述注射泵1的后端连接多通阀6的第一公共端。
105.所述注射泵1的前端与纯水储存设备8之间设有第一电磁阀14。
106.所述废液储存设备9连接多通阀6的第二公共端,两者之间的管路上设有第二电磁阀15。
107.所述检测试剂储存设备包括蒸馏水储存设备10、清洗液储存设备11、缓冲液储存设备12和萃取液储存设备13,分别与多通阀6的一个端口相连。
108.所述多通阀6的一个端口直接与大气连通。
109.所述蒸馏室2外设有加热组件21,所述加热组件21为夹套。
110.所述冷凝室3中设有冷凝管31,所述蒸馏室2的出口与冷凝管31的入口相连。
111.所述冷凝管31与冷凝室3的内壁之间留有空隙,所述冷凝室3与多通阀6的一个端口相连。
112.所述冷凝室3的外侧设有冷却组件32,所述冷却组件32为压缩机制冷组件。
113.所述冷凝室3的出口与反应室4的入口之间设有蠕动泵16。
114.所述反应室4的入口与多通阀6的一个端口相连。
115.所述荧光检测模组5包括紫外光源51和荧光探测器52,两者均设置于反应室4外侧。
116.所述反应单元还包括液位检测器53,所述液位检测器53设置于反应室4外侧。
117.所述反应室4外侧设有线圈,所述反应室4内设有磁子。
118.所述检测装置还包括水样预处理模块17,所述水样预处理模块17包括过滤单元,所述过滤单元包括滤芯。
119.所述过滤单元还连接有真空泵。
120.所述检测装置还包括显示及电路通讯模块18,所述显示及电路通讯模块18包括显示屏和控制单元;所述控制单元与注射泵1、蒸馏冷凝单元、反应单元以及多通阀6均相连。
121.实施例3:
122.本实施例提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测方法,所述检测方法采用实施例1中的检测装置进行,包括以下步骤:
123.(1)水样经多通阀6进入蒸馏室2进行加热蒸馏,所述水样的组成包括挥发酚,所述水样在注射泵1作用下,控制多通阀6中对应端口的开闭将水样抽至蒸馏室2中,所述加热蒸馏的温度为100℃,时间为15min,加热方式包括线圈加热,蒸馏组分进入冷凝室3的冷凝管31中进行冷却,然后与冷凝管31的外侧填充的蒸馏水混合,所述由冷凝室外设置的冷却组件32进行制冷,其温度为8℃左右,蒸馏组分与蒸馏水混合后得到含挥发酚的待测液;
124.(2)将步骤(1)得到的含挥发酚的待测液与缓冲液、萃取液混合,所述缓冲液为磷酸二氢钾缓冲液,其ph值为6.5,所述萃取液为正丁醇,所述含挥发酚的待测液、缓冲液和萃取液的体积比为1:0.15:0.25,所述混合采用磁子搅拌的方式进行,萃取后挥发酚进入萃取液中,静置分层,萃取相位于上侧,采用波长300nm的紫外光射入含有挥发酚的萃取相中,受紫外光激发产生荧光,采用荧光探测器52测量荧光强度,所述荧光强度与挥发酚的浓度呈正相关,得到此时待测液中挥发酚的含量,经换算得出水样中挥发酚的浓度。
125.本实施例中,采用上述检测方法对含挥发酚的水样进行检测,提前将挥发分蒸馏分离,避免水样中其他组分的干扰,检测的精确性可提高至95.6%。
126.实施例4:
127.本实施例提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测方法,所述检测方法采用实施例1中的检测装置进行,包括以下步骤:
128.(1)水样经多通阀6进入蒸馏室2进行加热蒸馏,所述水样的组成包括挥发酚,所述水样在注射泵1作用下,控制多通阀6中对应端口的开闭将水样抽至蒸馏室2中,所述加热蒸馏的温度为90℃,时间为20min,加热方式包括线圈加热,蒸馏组分进入冷凝室3的冷凝管31中进行冷却,然后与冷凝管31的外侧填充的蒸馏水混合,所述由冷凝室外设置的冷却组件32进行制冷,其温度为5℃左右,蒸馏组分与蒸馏水混合后得到含挥发酚的待测液;
129.(2)将步骤(1)得到的含挥发酚的待测液与缓冲液、萃取液混合,所述缓冲液为碳酸氢钠缓冲液,其ph值为7.5,所述萃取液为4-氨基安替吡啉三氯甲烷,所述含挥发酚的待测液、缓冲液和萃取液的体积比为1:0.20:0.30,所述混合采用磁子搅拌的方式进行,萃取后挥发酚进入萃取液中,静置分层,萃取相位于上侧,采用波长270nm的紫外光射入含有挥发酚的萃取相中,受紫外光激发产生荧光,采用荧光探测器52测量荧光强度,所述荧光强度与挥发酚的浓度呈正相关,得到此时待测液中挥发酚的含量,经换算得出水样中挥发酚的浓度。
130.本实施例中,采用上述检测方法对含挥发酚的水样进行检测,提前将挥发组分蒸馏分离,避免水样中其他组分的干扰,检测的精确性可提高至96.0%。
131.实施例5:
132.本实施例提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测方法,所述检测方法采用实施例2中的检测装置进行,包括以下步骤:
133.(1)水样经多通阀6进入蒸馏室2进行加热蒸馏,所述水样的组成包括挥发酚,所述水样在注射泵1作用下,控制多通阀6中对应端口的开闭将水样抽至蒸馏室2中,所述加热蒸馏的温度为110℃,时间为10min,加热方式包括油浴加热,蒸馏组分进入冷凝室3的冷凝管31中进行冷却,然后与冷凝管31的外侧填充的蒸馏水混合,所述由冷凝室外设置的冷却组件32进行制冷,其温度为10℃左右,蒸馏组分与蒸馏水混合后得到含挥发酚的待测液;
134.(2)将步骤(1)得到的含挥发酚的待测液与缓冲液、萃取液混合,所述缓冲液为磷酸钠缓冲液,其ph值为7.0,所述萃取液为正丁醇,所述含挥发酚的待测液、缓冲液和萃取液的体积比为1:0.15:0.30,所述混合采用磁子搅拌的方式进行,萃取后挥发酚进入萃取液中,静置分层,萃取相位于上侧,采用波长320nm的紫外光射入含有挥发酚的萃取相中,受紫外光激发产生荧光,采用荧光探测器52测量荧光强度,所述荧光强度与挥发酚的浓度呈正相关,得到此时待测液中挥发酚的含量,经换算得出水样中挥发酚的浓度。
135.本实施例中,采用上述检测方法对含挥发酚的水样进行检测,提前将挥发组分蒸馏分离,避免水样中其他组分的干扰,检测的精确性可提高至95.8%。
136.实施例6:
137.本实施例提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测方法,所述检测方法采用实施例1中的检测装置进行,包括以下步骤:
138.(1)水样经多通阀6进入蒸馏室2进行加热蒸馏,所述水样的组成包括苯胺,所述水样在注射泵1作用下,控制多通阀6中对应端口的开闭将水样抽至蒸馏室2中,所述加热蒸馏的温度为100℃,时间为50min,加热方式包括线圈加热,蒸馏组分进入冷凝室3的冷凝管31中进行冷却,然后与冷凝管31的外侧填充的蒸馏水混合,所述由冷凝室外设置的冷却组件32进行制冷,其温度为7℃左右,蒸馏组分与蒸馏水混合后得到含苯胺的待测液;
139.(2)将步骤(1)得到的含苯胺的待测液与缓冲液、萃取液混合,所述缓冲液为磷酸二氢钾缓冲液,其ph值为6.7,所述萃取液为4-氨基安替吡啉三氯甲烷,所述含苯胺的待测液、缓冲液和萃取液的体积比为1:0.20:0.25,所述混合采用磁子搅拌的方式进行,萃取后苯胺进入萃取液中,静置分层,萃取相位于上侧,采用波长280nm的紫外光射入含有苯胺的萃取相中,受紫外光激发产生荧光,采用荧光探测器52测量荧光强度,所述荧光强度与苯胺的浓度呈正相关,得到此时待测液中苯胺的含量,经换算得出水样中苯胺的浓度。
140.本实施例中,采用上述检测方法对含有机挥发组分的水样进行检测,提前将挥发组分蒸馏分离,避免水样中其他组分的干扰,检测的精确性可提高至95.5%。
141.对比例1:
142.本对比例提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置及方法,所述检测装置参照实施例1中的装置,区别在于:水样检测模块中不包括蒸馏冷凝单元。
143.所述检测方法参照实施例3中的方法,区别在于:不包括步骤(1)中的蒸馏以及冷凝操作,水样直接加入反应室4中。
144.本对比例中,由于水样未进行蒸馏分离操作,其中的挥发分无法进行提纯,检测时容易受到其它组分的干扰,检测的精确性明显降低,仅为45~55%左右。
145.综合上述实施例和对比例可以看出,本实用新型所述装置以流动注射激光法和待
检测水样的种类及组成为基础进行设计,通过蒸馏冷凝单元及反应单元的设置,将有机挥发组分分离出来进行提纯,避免水样中其他组分的干扰,提高检测的精确性,可以达到95.5%以上;本实用新型利用有机挥发组分的特性,采用紫外光激发荧光进行检测,根据荧光强度与有机组分浓度的关系,对水样中的有机挥发组分含量进行测定,可实时进行监测;本实用新型通过注射泵和多通阀的设置,能够将检测过程中用到的不同试剂通过多通阀的不同端口加入,既减少了设备的数量,又能够简化操作步骤,缩短检测的周期,提高检测效率。
146.本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细装置,但本实用新型并不局限于上述详细装置,即不意味着本实用新型必须依赖上述详细装置才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本实用新型的任何改进,对本实用新型装置的等效替换及辅助装置的添加、具体方式的选择等,均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
技术特征:
1.一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述检测装置包括水样检测模块和试剂储存模块,所述水样检测模块包括注射泵、蒸馏冷凝单元、反应单元和多通阀,所述试剂储存模块包括水样储存设备、纯水储存设备、废液储存设备和检测试剂储存设备;所述注射泵的前端与纯水储存设备相连,所述多通阀的各端口分别连接注射泵、蒸馏冷凝单元、反应单元以及试剂储存模块中的各储存设备;所述蒸馏冷凝单元包括蒸馏室和冷凝室,所述反应单元包括反应室和设置于反应室外侧的荧光检测模组,所述蒸馏室、冷凝室与反应室依次相连。2.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述注射泵的后端连接多通阀的第一公共端;所述注射泵的前端与纯水储存设备之间设有第一电磁阀;所述废液储存设备连接多通阀的第二公共端。3.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述检测试剂储存设备包括蒸馏水储存设备、清洗液储存设备、缓冲液储存设备和萃取液储存设备,分别与多通阀的一个端口相连;所述多通阀的一个端口直接与大气连通。4.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述蒸馏室外设有加热组件;所述加热组件包括加热线圈或夹套。5.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述冷凝室中设有冷凝管,所述蒸馏室的出口与冷凝管的入口相连;所述冷凝管与冷凝室的内壁之间留有空隙,所述冷凝室与多通阀的一个端口相连。6.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述冷凝室的外侧设有冷却组件,所述冷却组件包括半导体制冷组件或压缩机制冷组件;所述冷凝室的出口与反应室的入口之间设有蠕动泵。7.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述反应室的入口与多通阀的一个端口相连;所述荧光检测模组包括紫外光源和荧光探测器,两者均设置于反应室外侧。8.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述反应单元还包括液位检测器,所述液位检测器设置于反应室外侧;所述反应室外侧设有线圈,所述反应室内设有磁子。9.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述检测装置还包括水样预处理模块,所述水样预处理模块包括过滤单元;所述过滤单元包括滤芯;所述过滤单元还连接有真空泵。10.根据权利要求1所述的基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,其特征在于,所述检测装置还包括显示及电路通讯模块,所述显示及电路通讯模块包括显示屏和控制单元,所述控制单元与注射泵、蒸馏冷凝单元、反应单元以及多通阀均相连。
技术总结
本实用新型提供了一种基于流动注射荧光法的有机挥发组分检测装置,所述检测装置包括水样检测模块和试剂储存模块,所述水样检测模块包括注射泵、蒸馏冷凝单元、反应单元和多通阀,所述试剂储存模块包括水样储存设备、纯水储存设备、废液储存设备和检测试剂储存设备;所述注射泵的前端与纯水储存设备相连,所述多通阀的各端口分别连接水样检测模块中的各结构单元;所述蒸馏室、冷凝室与反应室依次相连。本实用新型通过蒸馏冷凝单元及反应单元的设置,将有机挥发组分分离提纯,避免水样中其他组分的干扰,提高检测的精确性;本实用新型能够将检测过程中用到的不同试剂通过多通阀的不同端口加入,可减少设备的数量,简化操作步骤,提高检测效率。提高检测效率。提高检测效率。
技术研发人员:沈凤祥 姜英杰 季晓锐 张韶华 姚家俊 徐艳龙 姚军
受保护的技术使用者:苏州奥特福环境科技有限公司
技术研发日:2023.03.23
技术公布日:2023/7/23
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