一种实验室分水器及反应系统的制作方法

1.本实用新型涉及分水仪器技术领域，具体涉及一种实验室分水器及反应系统。


背景技术：

2.分水器是有机化学合成中经常用到的仪器，特别在的可逆反应中反应中大量使用。因为在反应逆向进行时，将生成的水及时从反应体系中去除就可以让反应向正方向进行，从而提高反应效率。
3.传统的分水器一般使用前要在分水器中加一部分溶剂，然后随着加热回流的进行，一些有机物和水形成共沸物蒸出来并冷凝回储液管中滞留分层，通常水在下层，有机层在上层，当有机层达到支管口时从支管回流回反应器，而水留在储液管达到分水的目的。但是在传统分水器中，当有机层到达支管口回流时，回流下来的混合液滴立刻被回流到反应器或冷凝的液滴容易溅落到支管中流回反应器，造成有机层和水的分离效果差，从而影响有机合成的纯度和效率，所以传统分水器有很大的改善空间。


技术实现要素：

4.本实用新型针对现有技术所存在的问题，本实用新型提供了一种实验室分水器，用于解决传统分水器分离效果差的技术问题。
5.本新型提供一种实验室分水器，包括连通的储液管和排液管，所述储液管的侧壁上从远排液管端至近排液管端依次设有第一支管和第二支管，所述第一支管与所述第二支管连通，所述储液管内设有沉降单元，所述沉降单元的排液方向朝向所述排液管。
6.优选地，所述储液管远排液管端设有第一连接部，所述第一连接部与所述储液管连通。
7.优选地，所述排液管上设有第一旋塞；
8.和/或，所述第二支管上设有第二旋塞。
9.优选地，所述第一支管远储液管端设有中空的第二连接部，所述第二连接部与所述第一支管连通。
10.优选地，所述第一支管朝所述排液管的排液方向倾斜和/或弯曲。
11.优选地，所述沉降本体的边缘与所述储液管内壁贴合。
12.优选地，所述沉降单元将所述储液管的内腔分为第一内腔和第二内腔，所述第二内腔较所述第一内腔近所述排液管。
13.优选地，所述第一支管与所述第一内腔连通；
14.和/或，所述第二支管与所述第二内腔连通。
15.优选地，所述沉降管远沉降本体端较所述第二支管近储液管端近所述排液管或齐平。
16.本实用新型第二方面提供一种包括上述实验室分水器的反应系统，包括冷凝管、反应器，所述冷凝器与所述第一连接部连通，所述反应器与第二连接部连通。
17.本实用新型具有以下的有益效果中的至少一项：
18.1)实用新型在储液管里加装了沉降单元，当反应器加热蒸馏时，油水共沸物从第一支管达到冷凝装置，油水共沸物冷凝下来后，液滴通过储液管的长沉降单元滴入到储液管底部，本实用新型极大增大了混合液滴的沉降时间，有效让油水分离时间延长，同时能防止液滴飞溅或从支第二支管溢出，促进油水分离效果，增加了除水效率。
19.2)当液面高度到达第二支管口时，由于有机层密度小于水，位于液面上层，打开第二旋塞时有机物从第二支管流回反应器继续参与反应。在有水生成的可逆反应中，可以高效、快速的除掉反应产生的水，可以大大提高正反应的反应速率，促进反应平衡向正反应方向移动，促进主产物的生成，进一步提高产率。从而提高了有机合成的纯度和效率。
附图说明
20.图1为本实用新型中一种实验室分水器的结构示意图。
21.图2为实施例1中传统分水器的结构示意图。
22.附图标记：
23.1储液管
24.11第一内腔
25.12第二内腔
26.2排液管
27.3第一支管
28.4第二支管
29.5沉降单元
30.51沉降本体
31.52沉降管
32.6第一连接部
33.7第一旋塞
34.8第二连接部
35.9第二旋塞
具体实施方式
36.以下通过特定的具体实例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点与功效。本实用新型还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本实用新型的精神下进行各种修饰或改变。
37.须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
38.如图1所示，一种实验室分水器，包括连通的储液管1和排液管2，所述储液管1的侧壁上从远排液管端至近排液管端依次设有第一支管3和第二支管4，所述第一支管3与所述第二支管4连通，所述储液管1内设有沉降单元5。
39.传统的分水器随着加热回流，当有机层高度达到支管口向反应器回流时，再冷凝
下来的油水混合物液滴还未来得及分层就会流回反应器，同时液滴下落也可能将水滴溅到反应器中，造成分水速率下降，如果有机层液面不达到支管高度，会造成未反应的有机共沸物原料无法返回反应器中参与反应，使未反应的原料减少，反应平衡向逆反应方向移动，减慢反应速率，使反应时间加长，反应副产物增加，进一步影响有机合成的纯度和效率。本实用新型在储液管1里加装了沉降单元5，当反应器加热蒸馏时，油水共沸物从第一支管3达到冷凝装置，油水共沸物冷凝下来后，液滴通过储液管1的长沉降单元5滴入到储液管1底部，当液面高度到达下端支管口时，由于有机层密度小于水，位于液面上层，有机物从第二支管4流回反应器继续参与反应。本实用新型极大增大了混合液滴的沉降时间，有效让油水分离时间延长，同时能防止液滴飞溅或从第二支管4溢出，促进油水分离效果，增加了除水效率。
40.在一优选的实施例中，所述储液管1远排液管2端设有第一连接部6，所述第一连接部6与所述储液管1连通。
41.在一优选的实施例中，所述排液管2上设有第一旋塞7。使用时，可通过旋紧或者打开所述第一旋塞7实现排水的功能。
42.和/或，所述第二支管4上设有第二旋塞9。使用时，可通过旋紧或者打开第二旋塞9以实现将分层的油层排入所述反应器，进而促进正方应效率。
43.在一优选的实施例中，其特征在于，所述第一支管3远储液管1端设有中空的第二连接部8，所述第二连接部8与所述第一支管3连通。
44.在一优选的实施例中，所述第一支管3朝所述排液管2的排液方向倾斜和/或弯曲，优选地，所述第一支管3可以呈折线形状向下弯曲，以实现第一支管3与所述第二支管4的连通。
45.在一更优选的实施例中，所述沉降单元包括沉降本体51和沉降管52，所述沉降管52朝向所述排液2，所述沉降本体51的边缘与所述储液管1内壁贴合。所述沉降单元51可以为漏斗或者所述沉降本体51可以为内腔横截面面积逐渐增大的锥形。
46.在一优选的实施例中，所述沉降单元包括沉降本体51和沉降管52，所述沉降管52朝向所述排液2。所述沉降单元5将所述储液管1的内腔分为第一内腔11和第二内腔12，所述第二内腔12较所述第一内腔11近所述排液管2。所述第一支管3与所述第一内腔11连通；所述第二支管4与所述第二内腔12连通，所述第一内腔11和第二内腔12被分隔为两个单独的空间。当第一内腔11充满油水混合物时，可以防止未分离完全的油水混合物通过第一支管3直接进入反应器，降低反应效率。
47.在一优选的实施例中，所述沉降管52远沉降本体端较所述第二支管4近储液管端近所述排液管2或齐平。即沉降管52远沉降本体端相对于第二支管4近储液管更接近于排液管2，以防止沉降管52中的液体滴落时，将水滴溅到反应器中，造成分水速率下降。
48.传统分水器和本实用新型的实验室分水器分别应用于正丁醚的制备实验进行比较，反应式为
49.实施例1
50.在100ml的三口烧瓶中，分别加入31ml的正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，第一侧口装上温度计，将温度计插入液面以下，第二侧口装上传统分水器，所述传统分水器见图2，第三口用塞子塞紧。然后将三口烧瓶放入油浴搅拌器上，在135℃加热回流，进
行分水。反应中产生油水混合物通过上部支管到达冷凝管，冷凝成液滴滴落到储液管中，下层水层过多时从旋塞放出，上层有机层高度达到下部支管口时就从支管口流回反应器。
51.将反应液冷却到室温后倒入50ml水的分液沉降单元中，充分摇匀，放出下层水相，上层有机相分别用25ml水、25ml10％的氢氧化钠溶液、25ml饱和的氯化钠溶液洗涤，用2g的无水硫酸钠干燥得到粗产物，然后将粗产物放入蒸馏装置中收集140～144℃的馏分。
52.实施例2
53.在100ml的三口烧瓶中，分别加入31ml的正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，第一侧口装上温度计，将温度计插入液面以下，第二侧口装上本实用新型的实验室分水器，具体的与本实用新型中的第二连接部8连通，第三口用塞子塞紧。本实用新型的实验室分水器包括连通的储液管1和排液管2，储液管1的侧壁上从远排液管端至近排液管端依次设有第一支管3和第二支管4，第一支管3与第二支管4连通，储液管1内设有沉降单元5，沉降单元包括沉降本体51和沉降管52，沉降管52朝向所述排液2，储液管1远排液管2端设有第一连接部6，所述第一连接部6与所述储液管1连通，排液管2上设有第一旋塞7，所述第二支管4上设有第二旋塞9，所述第一支管3远储液管1端设有第二连接部8，第二连接部8与第一支管3连通。
54.然后将三口烧瓶放入油浴搅拌器上，在135℃加热回流，进行分水。反应中产生油水混合物通过第一支管3到达冷凝管，冷凝成液滴滴落到储液管1中沉降单元5中，经过沉降管52落到储液管1底部分为两层，下层水层过多时从打开第一旋塞7经排液管2放出，上层有机层高度达到第二支管4时打开第二旋塞9从第一支管3流回反应器。
55.将反应液冷却到室温后倒入50ml水的分液沉降单元中，充分摇匀，放出下层水相，上层有机相分别用25ml水、25ml10％的氢氧化钠溶液、25ml饱和的氯化钠溶液洗涤，用2g的无水硫酸钠干燥得到粗产物，然后将粗产物放入蒸馏装置中收集140～144℃的馏分。
56.表1实施例1、2的实验结果对比
[0057][0058]
表1实验结果表明，本实用新型中的实验室分水器可以明显提高分水的效率，在可逆反应中，对正反应方向有促进作用，产品收率得到明显提高。
[0059]
上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。

技术特征：
1.一种实验室分水器，其特征在于，包括连通的储液管(1)和排液管(2)，所述储液管(1)的侧壁上从远排液管端至近排液管端依次设有第一支管(3)和第二支管(4)，所述第一支管(3)与所述第二支管(4)连通，所述储液管(1)内设有沉降单元(5)，所述沉降单元(5)的排液方向朝向所述排液管(2)；所述第二支管(4)上设有第二旋塞(9)。2.根据权利要求1所述的实验室分水器，其特征在于，所述储液管(1)远排液管端设有第一连接部(6)，所述第一连接部(6)与所述储液管(1)连通；和/或，所述第一支管(3)远储液管(1)端设有中空的第二连接部(8)，所述第二连接部(8)与所述第一支管(3)连通。3.根据权利要求1所述的实验室分水器，其特征在于，所述排液管(2)上设有第一旋塞(7)。4.根据权利要求1-3任一项所述的实验室分水器，其特征在于，所述第一支管(3)朝所述排液管(2)的排液方向倾斜和/或弯曲。5.根据权利要求1-3任一项所述的实验室分水器，其特征在于，所述沉降单元包括连通的沉降本体(51)和沉降管(52)。6.根据权利要求5所述的实验室分水器，其特征在于，所述沉降本体(51)的边缘与所述储液管(1)内壁贴合；和/或，所述沉降本体(51)从近沉降管端至远沉降管端的内腔横截面面积逐渐增大。7.根据权利要求1-3任一项所述的实验室分水器，其特征在于，所述沉降单元(5)将所述储液管(1)的内腔分为第一内腔(11)和第二内腔(12)，所述第二内腔(12)较所述第一内腔(11)近所述排液管(2)。8.根据权利要求7所述的实验室分水器，其特征在于，所述第一支管(3)与所述第一内腔(11)连通；和/或，所述第二支管(4)与所述第二内腔连通。9.根据权利要求5所述的实验室分水器，其特征在于，所述沉降管(52)远沉降本体端较所述第二支管(4)近储液管端近所述排液管(2)或齐平。10.一种反应系统，其特征在于，包括冷凝管、反应器和权利要求1-9任一项所述的实验室分水器，所述实验室分水器包括第一连接部(6)和第二连接部(8)，所述冷凝管与所述第一连接部(6)连通，所述反应器与所述第二连接部(8)连通。

技术总结
本实用新型涉及分水仪器技术领域，具体涉及一种实验室分水器及反应系统。该实验室分水器包括连通的储液管和排液管，所述储液管的侧壁上从远排液管端至近排液管端依次设有第一支管和第二支管，所述第一支管与所述第二支管连通，所述储液管内设有沉降单元，所述沉降单元包括沉降本体和沉降管，所述沉降管朝向所述排液。该反应系统包括该实验室分水器。本实用新型极大增大了混合液滴的沉降时间，有效让油水分离时间延长，同时能防止液滴飞溅或从支第二支管溢出，促进油水分离效果，增加了除水效率。在有水生成的可逆反应中，可以高效、快速的分掉反应产生的水，可以大大提高正反应的反应速率，促进反应平衡向正反应方向移动，促进主产物的生成，进一步提高产率。从而提高了有机合成的纯度和效率。合成的纯度和效率。合成的纯度和效率。


技术研发人员：张焕成 董新 肖然 曹铭 金飞敏 杨绍波 郑保富 高强
受保护的技术使用者：安徽皓元药业有限公司
技术研发日：2022.12.15
技术公布日：2023/7/23