一种针状焦快速评价方法与流程

1.本发明涉及针状焦产品检测技术领域，尤其涉及一种针状焦快速评价方法。


背景技术：

2.针状焦作为一种新型炭素材料，经过中间相液相碳化，具有优异的石墨化性能，可作为炼钢用超高功率石墨电极的原料，也可用于人造石墨负极材料。
3.针状焦作为人造石墨负极材料，其克容量成为针状焦在负极领域应用的重要的指标之一，具有重要意义。从针状焦到克容量指标的检测需要进过干燥，破碎，筛分，造粒，石墨化，调浆，涂布，切片，组装，化成测试等步骤，最后再经过电化学测试，所需时间较长，反馈信息严重滞后，制约着针状焦的生产调整和下游使用。
4.为了解决以上技术问题，亟需发明一种针状焦的快速评价方法，以便于能够对针状焦的克容量进行快速的评价。


技术实现要素：

5.针对上述技术问题，本发明实施例提供了一种针状焦快速评价方法，可以大幅度的提高针状焦克容量的评价，对针状焦的生产具有十分重要的意义。
6.本发明实施例的第一方面提供一种针状焦快速评价方法，包括：
7.s1：建立拟合曲线，根据拟合曲线建立针状焦克容量计算公式；
8.s2：确定克容量计算公式中的已知量；
9.s3：通过克容量计算公式中的已知量计算得出针状焦的克容量；
10.s4：根据计算得出的克容量进行评价针状焦的质量。
11.根据本发明所述的一种针状焦快速评价方法，在s1中，所述拟合曲线为针状焦xrd分峰的峰面积与针状焦克容量之间的拟合曲线。
12.根据本发明所述的一种针状焦快速评价方法，根据s1中建立的针状焦xrd分峰的峰面积与针状焦克容量之间的拟合曲线确定针状焦克容量与针状焦xrd分峰的峰面积之间的计算公式。
13.根据本发明所述的一种针状焦快速评价方法，建立的所述针状焦克容量计算公式为：
14.克容量＝354.0-0.001006
×
峰面积；
15.其中克容量的单位为mah/g，峰面积单位为au
·
min。(峰面积的计算过程为：通过xrd测试，可以得到不同角度对应的峰强度，峰面积即峰强度的积分，可通过jade软件得出峰面积，理论上峰面积＝峰高*半高峰宽，单位为au
·
min，一般采用jade软件积分得到较为准确的数据数据。)
16.根据本发明所述的一种针状焦快速评价方法，步骤s1中建立所述拟合曲线的方法，包括：
17.第一步：将生焦样品经过破碎造粒后，得到粒径d50的焦粉；
18.第二步：将焦粉在2800℃-3100℃的温度下进行石墨化，得到石墨化焦粉，然后进行过筛；
19.第三步：将过筛后的石墨化焦粉，使用xrd在10
°‑
90
°
的扫描测试角度测量并计算20
°‑
27
°
峰面积；
20.第四步：测量第二步中过筛后的石墨化焦粉的克容量；
21.第五步：多次进行第一到第四步得到多组峰面积与克容量，将峰面积与克容量进行拟合画图得到拟合曲线；
22.多次进行第一到第四步得到多组峰面积与克容量，是对不同的生焦样品进行的多次重复制样、测量，是选取在相同的工艺条件下(第一步和第二步的工艺完全相同情况下)，不同批次(塔数)的生焦样品，共计5塔，每一塔产品均需要制备石墨化焦粉标样进行测试峰面积与克容量)。
23.根据本发明所述的一种针状焦快速评价方法，第一步中d50的粒径大小为d50＝15
±
1μm。
24.根据权利要求5所述的一种针状焦快速评价方法，第二步中石墨化温度为3000℃，过筛所用的筛子的大小为300目。
25.根据本发明所述的一种针状焦快速评价方法，第三步中使用xrd在10
°‑
30
°
的扫描测试角度测量。
26.根据本发明所述的一种针状焦快速评价方法，第三步中计算21
°
和26.5
°±
0.2
°
峰面积；一般认为针状焦样品的射线衍射峰是无定型结构的碳峰和排列规整趋势的碳微晶峰的叠加，一般在21
°
和26
°
左右，更精确的说，石墨的特征峰在26.5
°
左右实际测试情况下在26.5
°
附近，根据测试结果最终确认在计算哪一角度的峰面积。
27.本发明实施例提供的技术方案中，一种针状焦快速评价方法，相对于现有技术，能够快速准确给出针状焦的克容量数据，指导针状焦的生产和使用；通过测试针状焦xrd的峰面积进行计算针状焦克容量，能够节约电化学组装与检测的时间，所得结果准确度高，可实现误差2mah/g以内的预测准确度本发明操作简单，不受电池组装条件的影响。
附图说明
28.图1为本发明实施例中一种针状焦快速评价方法建立的拟合曲线图；
29.图2为本发明实施例中一种针状焦快速评价方法实施例1中xrd测试结果峰面积图；
30.图3为本发明实施例中一种针状焦快速评价方法实施例1中采用电化学方法测试的克容量结果示意图；
具体实施方式
31.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.请参阅图1-3，本发明实施例中一种针状焦快速评价方法一个实施例包括：
33.s1：建立拟合曲线，根据拟合曲线建立针状焦克容量计算公式；
34.s2：确定克容量计算公式中的已知量；
35.s3：通过克容量计算公式中的已知量计算得出针状焦的克容量；
36.s4：根据计算得出的克容量进行评价针状焦的质量。
37.在一个具体的实施例中，在s1中，所述拟合曲线为针状焦xrd分峰的峰面积与针状焦克容量之间的拟合曲线。
38.在一个具体的实施例中，根据s1中建立的针状焦xrd分峰的峰面积与针状焦克容量之间的拟合曲线确定针状焦克容量与针状焦xrd分峰的峰面积之间的计算公式。
39.在一个具体的实施例中，建立的所述针状焦克容量计算公式为：
40.克容量＝354.0-0.001006
×
峰面积；
41.其中克容量的单位为mah/g，峰面积单位为au
·
min，计算时，只进行数值计算，单位不参与计算。(峰面积通过xrd测试，可以得到不同角度对应的峰强度，峰面积即峰强度的积分，可通过jade软件得出峰面积，理论上峰面积＝峰高*半高峰宽，但不如软件积分得到的数据准确。)
42.在一个具体的实施例中，步骤s1中建立所述拟合曲线的方法，包括：
43.第一步：将生焦样品经过破碎造粒后，得到粒径d50的焦粉；
44.第二步：将焦粉在2800℃-3100℃的温度下进行石墨化，得到石墨化焦粉，然后进行过筛；
45.第三步：将过筛后的石墨化焦粉，使用xrd在10
°‑
90
°
的扫描测试角度测量并计算20
°‑
27
°
峰面积；
46.第四步：测量第二步中过筛后的石墨化焦粉的克容量；
47.第五步：多次进行第一到第四步得到多组峰面积与克容量，将峰面积与克容量进行拟合画图得到拟合曲线。
48.在一个具体的实施例中，第一步中d50的粒径大小为d50＝15
±
1μm。
49.在一个具体的实施例中，第二步中石墨化温度为3000℃，过筛所用的筛子的大小为300目。
50.在一个具体的实施例中，第三步中使用xrd在10
°‑
30
°
的扫描测试角度测量。
51.在一个具体的实施例中，第三步中计算21
°
和26.5
°±
0.2
°
峰面积。
52.实施例1
53.取生焦样品进过破碎造粒后，得到一定粒径d50为15微米的焦粉：将焦粉在3000℃进行石墨化，得到石墨化后焦粉，并使用300目的筛子进行过筛；将过筛后焦粉，使用xrd在10
°‑
30
°
的扫描测试角度测量并计算21
°
和26
°
峰面积。
54.取上述d50为15微米采用干燥，破碎，筛分，造粒，石墨化，调浆，涂布，切片，组装，化成测试等步骤，最后再经过电化学测试，测量其克容量。
55.按照以上方法，第一次制作d50＝15微米的石墨化焦粉，并使用xrd在10
°‑
30
°
的扫描测试角度测量并计算26.50
°
的峰面积，然后测量克容量，得到第一组峰面积与克容量的相关数据组；
56.按照上述方法，第二次制作d50＝15微米的石墨化焦粉，并使用xrd在10
°‑
30
°
的扫描测试角度测量并计算26.52
°
的峰面积然后测量克容量，得到第二组峰面积与克容量的相
关数据组；
57.第三次制作d50＝15微米的石墨化焦粉，并使用xrd在10
°‑
30
°
的扫描测试角度测量并计算26.52
°
的峰面积然后测量克容量，得到第三组峰面积与克容量的相关数据组；
58.将上述多组峰面积与克容量的相关数据组进行拟合曲线(如图1所示)得到一条线性直线，根据该线性直线确定峰面积与克容量之间的关系式：
59.克容量＝354.0-0.001006
×
峰面积。
60.取多组(本实施例中取的是5组)待评价的针状焦使用xrd在26.5度左右(具体角度见下表)的扫描测试角度测量(附图2为五组样品xrd的测试结果，结果表明这五个样品(焦品)的(002)峰强度较大，峰型规整，碳微晶结构趋于规整)，并采用干燥，破碎，筛分，造粒，石墨化，调浆，涂布，切片，组装，化成测试等步骤，最后再经过电化学测试，测量其克容量(附图3为采用电化学测试得到的克容量数值，该图为五个样品对应的电化学测试克容量的结果，以单值控制图的形式展示，在展示测试结果的同时，说明这组数据处于稳定受控状态)；采用xrd测试的计算的克容量数值与实际测量的克容量值进行对话，结果如下表所示：
[0061][0062]
根据克容量计算公式：
[0063]
克容量＝354.0-0.001006
×
峰面积
[0064]
取实际生产中制造的针状焦产品，计算实际生产中制造的针状焦产品的克容量计算值，并且与电化学测试值进行对比，结果如下：
[0065][0066]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.一种针状焦快速评价方法，其特征在于：包括以下步骤：s1：建立拟合曲线，根据拟合曲线建立针状焦克容量计算公式；s2：确定克容量计算公式中的已知量；s3：通过克容量计算公式中的已知量计算得出针状焦的克容量；s4：根据计算得出的克容量进行评价针状焦的质量。2.根据权利要求1所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：在s1中，所述拟合曲线为针状焦xrd分峰的峰面积与针状焦克容量之间的拟合曲线。3.根据权利要求2所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：根据s1中建立的针状焦xrd分峰的峰面积与针状焦克容量之间的拟合曲线确定针状焦克容量与针状焦xrd分峰的峰面积之间的计算公式。4.根据权利要求3所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：建立的所述针状焦克容量计算公式为：克容量＝354.0-0.001006
×
峰面积；其中克容量的单位为mah/g，峰面积单位为au
·
min。5.根据权利要求1-4任一项所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：步骤s1中建立所述拟合曲线的方法，包括：第一步：将生焦样品经过破碎造粒后，得到粒径d50的焦粉；第二步：将焦粉在2800℃-3100℃的温度下进行石墨化，得到石墨化焦粉，然后进行过筛；第三步：将过筛后的石墨化焦粉，使用xrd在10
°‑
90
°
的扫描测试角度测量并计算20
°‑
27
°
峰面积；第四步：测量第二步中过筛后的石墨化焦粉的克容量；第五步：多次进行第一到第四步得到多组峰面积与克容量，将峰面积与克容量进行拟合画图得到拟合曲线。6.根据权利要求5所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：第一步中d50的粒径大小为d50＝15
±
1μm。7.根据权利要求5所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：第二步中石墨化温度为3000℃，过筛所用的筛子的大小为300目。8.根据权利要求5所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：第三步中使用xrd在10
°‑
30
°
的扫描测试角度测量。9.根据权利要求5所述的一种针状焦快速评价方法，其特征在于：第三步中计算21
°
和26.5
°±
0.2峰面积。

技术总结
本发明实施例公开了一种针状焦快速评价方法，包括：S1：建立拟合曲线，根据拟合曲线建立针状焦克容量计算公式；S2：确定克容量计算公式中的已知量；S3：通过克容量计算公式中的已知量计算得出针状焦的克容量；S4：根据计算得出的克容量进行评价针状焦的质量。本发明实施例提供针状焦快速评价方法，能够快速准确给出针状焦的克容量数据，指导针状焦的生产和使用；通过测试针状焦XRD的峰面积进行计算针状焦克容量，能够节约电化学组装与检测的时间，所得结果准确度高，可实现误差2mAh/g以内的预测准确度本发明操作简单，不受电池组装条件的影响。影响。影响。


技术研发人员：雷东 商宝光 丁连营 许倩倩 王超超 李如斌 郭垒
受保护的技术使用者：山东亿维新材料有限责任公司
技术研发日：2023.04.25
技术公布日：2023/7/25