一种基于膨化羽毛粉交联全生物质发光水凝胶材料的制备方法

：
1.本发明涉及全生物质基发光凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种基于膨化羽毛粉交联全生物质发光水凝胶材料的制备方法。


背景技术：

[0002]“生物发光”现象一直以来都吸引着科学家的好奇心，它看似十分神奇，但却在自然界十分普遍。根据发光原理的差异可将生物发光现象可分为生物发光和受激荧光。人们对于生物发光的认知，从最初利用发光生物作为照明工具，到对生物发光机理的探究和荧光蛋白种类的开发，科学的脚步不断在进步。尤其是在近些年，国内外专家以发光生物质原料为构筑“基石”，利用其自身特殊的化学结构原位合成了大量的生物发光材料。生物质基荧光材料在食品检测、生物成像、加密打印、发光器件和热动能转换都有广泛的应用。
[0003]
发光生物几乎遍布地球的各个区域，其中80％是海洋生物。虽然非海洋生物的发光现象分布较窄，但发光颜色却更加丰富。羽毛作为富含角蛋白的天然生物质，具有很好的生物相容性、可降解性、可再生性、成膜性和内源性发光性能。因此对废弃羽毛的开发和利用受到了广泛的关注。膨化羽毛粉(pfm)是将羽毛经过高温高压剪切得到的一种材料，具有可降解、价格低廉和绿色环保等优点，开发价值较高。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种基于膨化羽毛粉交联全生物质发光水凝胶材料的制备方法，首次使用膨化羽毛粉pfm作为发光原料和交联剂，制备可降解和具有生物相容性的全生物质发光水凝胶材料，工艺简单，实现了废弃资源重复利用，既降低了成本又保护了生态环境。
[0005]
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
[0006]
一种基于膨化羽毛粉交联全生物质发光水凝胶材料的制备方法，该方法包括以下步骤：将膨化羽毛粉和海藻粉、夏威夷果壳、甘蔗渣、纤维素纳米纤丝、壳聚糖、蛋白小分子或荧光小分子中的一种分散于去离子水中，然后置于高温灭菌锅内118-125℃加热25-35分钟一步合成可降解的全生物质发光水凝胶材料。
[0007]
优选地，膨化羽毛粉与去离子水的质量比为(0.1～0.3)：1。
[0008]
海藻粉、夏威夷果壳、甘蔗渣、纤维素纳米纤丝、壳聚糖、蛋白小分子或荧光小分子与膨化羽毛粉的质量比为(0.5～4)：(4～10)。
[0009]
优选地，膨化羽毛粉是膨化鸭毛粉或膨化鸡毛粉中的任一种。
[0010]
海藻粉选自马尾藻粉、海苔粉和海带粉中的任一种。
[0011]
纤维素纳米纤丝的制备方法如下：漂白针叶木硫酸盐浆或本色针叶木硫酸盐浆或漂白桉木硫酸盐浆或草硫酸盐浆中，加入去离子水，搅拌30分钟(转速为300rpm)后分别加入溴化钠和0.8g的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(tempo)，然后，在混合液中加入次氯酸钠溶
液(绝干浆的量)，得到tocnfs；在氧化过程中用0.5m的氢氧化钠控制体系的ph值保持在10.5左右，采用乙醇终止反应，用去离子水反复洗涤3次，然后采用ikat25均质机处理3h，转速为10000rpm，均质处理后得到澄清透明的体系。
[0012]
优选地，荧光小分子选自罗丹明b、芘甲醛中的任一种。
[0013]
本发明的有益效果如下：
[0014]
(1)本发明使用膨化羽毛粉作为发光原料和交联剂，其资源丰富，无毒且可降解，为废弃资源重复利用，制备可降解和具有生物相容性的多孔全生物质发光水凝胶材料，其不仅可作为生物探针、传感器和环境监测的发光材料，也可用于太阳能转换、重金属测定和细胞成像等领域。
[0015]
(2)本发明复合发光凝胶材料采用的是一步合成法，工艺简单，节约了能源。
附图说明：
[0016]
图1为实施例1-6发光水凝胶的sem图。
[0017]
图2为实施例1-6发光水凝胶的压力-应力曲线。
[0018]
图3为实施例1-6发光水凝胶的弹性模量。
[0019]
图4为实施例2-5和7发光水凝胶的溶胀曲线。
[0020]
图5为实施例1-6发光水凝胶的红外光谱图。
[0021]
图6为实施例1、2和5发光水凝胶的tg谱图。
[0022]
图7为实施例1、2和5发光水凝胶的dta谱图。
[0023]
图8为实施例1发光水凝胶的dsc谱图。
[0024]
图9为实施例3发光水凝胶的dsc谱图。
[0025]
图10为实施例5发光水凝胶的dsc谱图.
[0026]
图11为实施例1-3和7发光水凝胶的荧光发射光谱图。
具体实施方式：
[0027]
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
[0028]
实施例1：
[0029]
1、将pfm过100目标准筛。
[0030]
2、将5gpfm置于25ml去离子水溶液中形成一种悬浊液，将其超声分散。
[0031]
3、将步骤2中悬浊液置于灭菌锅内，121℃加热30分钟后得到发光水凝胶材料，标记为fk-1。
[0032]
实施例2：
[0033]
参考实施例1，不同之处在于，去离子水的量不同。
[0034]
将过100目标准筛的pfm5g置于50ml去离子水溶液中形成一种悬浊液，将其超声分散。然后置于灭菌锅内，121℃加热30分钟后得到发光水凝胶材料，标记为fk-2。
[0035]
实施例3：
[0036]
参考实施例2，不同之处在于，还加入了1g马尾藻粉。
[0037]
将过100目标准筛的pfm5g和马尾藻粉1g置于50ml去离子水溶液中形成一种悬浊液，将其超声分散。然后置于灭菌锅内，121℃加热30分钟后得到发光水凝胶材料，标记为
fk-sp-1。
[0038]
实施例4：
[0039]
参考实施例2，不同之处在于，还加入了2g马尾藻粉。
[0040]
将过100目标准筛的pfm5g和马尾藻粉2g置于50ml去离子水溶液中形成一种悬浊液，将其超声分散。然后置于灭菌锅内，121℃加热30分钟后得到发光水凝胶材料，标记为fk-sp-2。
[0041]
实施例5：
[0042]
参考实施例2，不同之处在于，还加入了1g壳聚糖。
[0043]
将过100目标准筛的pfm5g和壳聚糖1g置于50ml去离子水溶液中形成一种悬浊液，将其超声分散。然后置于灭菌锅内，121℃加热30分钟后得到发光水凝胶材料，标记为fk-cs。
[0044]
实施例6：
[0045]
参考实施例2，不同之处在于，还加入了0.5g罗丹明b(rhb)。
[0046]
将过100目标准筛的pfm5g和rhb0.5g置于50ml去离子水溶液中形成一种悬浊液，将其超声分散。然后置于灭菌锅内，121℃加热30分钟后得到发光水凝胶材料，标记为fk-rh b。
[0047]
实施例7：
[0048]
参考实施例2，不同之处在于，去离子水的量不同，还加入了15ml纤维素纳米纤丝(tocnfs)。
[0049]
将5.0g漂白针叶木硫酸盐浆置于1l的烧杯中，加入500ml去离子水，搅拌30分钟(转速为300rpm)后分别加入5g溴化钠和0.8gtempo。然后，在混合液中加入8mmol/g的次氯酸钠溶液(绝干浆的量)，得到tocnfs。在氧化过程中用0.5m的氢氧化钠控制体系的ph值保持在10.5左右。采用乙醇终止反应，用去离子水反复洗涤3次，然后采用ikat25均质机处理3h，转速为10000rpm，均质处理后得到澄清透明的体系，放置于4℃冰箱中保存备用。
[0050]
将过100目标准筛的pfm5g和tocnfs15ml混合后置于20ml去离子水溶液中形成一种悬浊液，将其超声分散。置于灭菌锅内，121℃加热30分钟后得到复合发光水凝胶材料，分别标记为fk-tocnfs。
[0051]
对实施例1-7得到的水凝胶的性能进行了检测，结果参见图1-11。
[0052]
由图1、2、3可知，实施例1和2所制备的纯膨化羽毛粉水凝胶材料，区别在于加入水量的不同，实验结果显示随着水量的增加，凝胶材料的孔隙越大。与纯膨化羽毛粉凝胶材料相比，加入海藻后的凝胶材料结构变的更加疏松，孔结构更大，溶胀更加明显，但是力学性能相对较差，另外随着海藻含量的不断增加，材料的力学性能更差；加入壳聚糖后，材质变得更加柔软，溶胀更加明显，同样的力学性能反而更差；加入罗丹明b(rhb)后，孔结构和溶胀没有发生明显的变化，但是力学性能有所提升。
[0053]
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

技术特征：
1.一种基于膨化羽毛粉交联全生物质发光水凝胶材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将膨化羽毛粉或海藻粉、夏威夷果壳、甘蔗渣、纤维素纳米纤丝、壳聚糖、蛋白小分子或荧光小分子中的一种分散于去离子水中，然后置于高温灭菌锅内121℃加热30分钟一步合成可降解的全生物质发光水凝胶材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，膨化羽毛粉与去离子水的质量比为(0.1～0.3)：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，海藻粉、夏威夷果壳、甘蔗渣、纤维素纳米纤丝、壳聚糖、蛋白小分子或荧光小分子与膨化羽毛粉的质量比为(0.5～4)：(4～10)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，膨化羽毛粉是膨化鸭毛粉或膨化鸡毛粉中的任一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，海藻粉选自马尾藻粉、海苔粉和海带粉中的任一种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，荧光小分子选自罗丹明b、芘甲醛中的任一种。

技术总结
本发明公开了一种基于膨化羽毛粉交联全生物质发光水凝胶材料的制备方法，首次使用膨化羽毛粉PFM作为发光原料和交联剂，制备可降解和具有生物相容性的全生物质发光水凝胶材料，工艺简单，实现了废弃资源重复利用，既降低了成本又保护了生态环境。了成本又保护了生态环境。了成本又保护了生态环境。


技术研发人员：王春凤 李清心 吴金川 王博茜
受保护的技术使用者：广东省科学院生物与医学工程研究所
技术研发日：2023.05.09
技术公布日：2023/7/25