一种聚芳醚酮的合成设备及方法与流程

1.本发明涉及聚芳醚酮的合成技术领域，特别涉及一种聚芳醚酮的合成设备及方法。


背景技术：

2.公开(公告)号cn114752056a公布的中国专利，一种可重复稳定生产窄分子量分布聚芳醚酮的装置及其方法，聚合反应釜上设有蓝宝石视窗，蓝宝石视窗外面配套1个在线红外光谱探头，在线红外光谱探头通过光纤连接有红外光谱仪，聚合反应釜内置有在线ph分析仪，将反应溶剂二苯砜加入到聚合反应釜中，反应体系减压抽真空，通入惰性气体至常压；在惰性气体保护下，加热并加入碱金属碳酸盐，向体系中加入4,4一二氟二苯甲酮和对苯二酚两种原料；反应体系继续升温反应直至体系ph值也不再变化；搅拌直至两个在线红外光谱的谱图随时间不再变化。
3.存在以下缺陷；
4.设备结构相互独立，加热只能靠外部加热，而没有实现内外同步加热，并且搅拌后排出混合物，也需要能够开启的管道，导致需要额外增加设备，若需要自动开闭，则需要额外设置动力装置，导致增加了设备成本。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种聚芳醚酮的合成设备及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚芳醚酮的合成设备，包括支撑架以及反应釜，反应釜的底部与支撑架连接，反应釜的外部套有外加热组件，反应釜顶部连接的搅拌加热冷却组件穿入反应釜内部；
7.所述反应釜的底部设置有被搅拌加热冷却组件底端插入的排出管，排出管内设置有通道启闭组件，排出管侧面的出口端接在过滤组件上；
8.所述外加热组件包括螺旋加热丝、保温外套和控制箱，螺旋加热丝套在反应釜的侧壁上，保温外套套在螺旋加热丝的外部与反应釜连接，螺旋加热丝通过导线接在控制箱上。
9.进一步地，搅拌加热冷却组件包括搅拌电机、传动轴、冷凝水循环部件、电阻加热部件和搅拌部件，搅拌电机通过电机座安装在反应釜的顶端，搅拌电机的轴与传动轴一端连接，传动轴的另一端接在反应釜内部的搅拌部件上，冷凝水循环部件和电阻加热部件分别设置在搅拌部件上，并且冷凝水循环部件和电阻加热部件一端位于反应釜的外部。
10.进一步地，搅拌部件包括中隔片、左弧片、右弧片、第一搅拌框和第二搅拌框，左弧片和右弧片对称安装在中隔片的两侧面上，其中，左弧片与中隔片之间形成上、下开口的结构，第一搅拌框与左弧片外壁的通孔连通；
11.所述右弧片与中隔片之间形成上、下均密封的结构，第二搅拌框接在右弧片的外
壁上。
12.进一步地，左弧片和右弧片构成圆轴结构，并且左弧片和右弧片的顶端通过连杆与传动轴的端口连接；
13.所述左弧片和右弧片拼接后，圆轴的底端设置有一段连续的螺纹部以及一段光滑部。
14.进一步地，冷凝水循环部件包括冷凝管、密封套、冷却水存放箱、水泵和制冷机，密封套套在圆轴与传动轴的连接处，并且密封套被限制避免旋转，冷却水存放箱通过水泵与冷凝管的一端连接，冷凝管的另一端接在密封套上与左弧片和第一搅拌框连通；
15.所述圆轴的底端穿出排出管位于过滤组件的上方，过滤组件底端连接的管道穿过制冷机接回冷却水存放箱。
16.进一步地，电阻加热部件包括绝缘套、导电环、导电弧片和加热电阻，导电环嵌在绝缘套的内周面上，控制箱引出的导线穿过绝缘套与导电环电性连接；
17.所述导电弧片卡在右弧片上，绝缘套套在左弧片和右弧片上，导电环与导电弧片接触连接，并且导电环也不旋转，加热电阻分布在第二搅拌框上，加热电阻通过导线与导电弧片电性连接。
18.进一步地，通道启闭组件包括密封块、弹簧和限位条，密封块圆心处的螺孔被圆轴贯穿，并且限位条设置在排出管的侧壁上，密封块侧面设置的缺口卡在限位条上；
19.所述弹簧的一端与排出管连接，弹簧的另一端接在密封块的底部，密封块在圆轴旋转上升脱离螺纹部时，排出管侧面的出口端与反应釜之间的通道被密封块隔断，弹簧被拉长，并且密封块的螺孔螺纹与圆轴的旋转方向同向，圆轴始终旋转；
20.密封块在圆轴朝另一个方向旋转，密封块的螺孔螺纹与圆轴的旋转方向反向，弹簧拉动密封块下降，排出管侧面的出口端与反应釜导通。
21.进一步地，过滤组件包括过滤套、过滤网、内环和提手，过滤套的内部设置有内环，过滤网上连接有提手，过滤网插入过滤套内，提手卡在过滤套的顶部边沿上。
22.进一步地，圆轴的底端排入的固液混合物落在过滤套内，与冷却水存放箱连接的管道位于过滤网的下方。
23.本发明提出的另一种技术方案，一种聚芳醚酮的合成方法，包括以下步骤：
24.s1：准备：反应釜放置到工作台上，二苯砜、二苄基甲苯、4-氯-4'-羟基二苯甲酮钠盐材料依次排放，放置在反应釜一旁的工作台上；
25.s2：建立混合溶剂系统：通过搅拌电机驱动圆轴旋转，密封块上升脱离螺纹部，二苯砜、二苄基甲苯按比例倒入反应釜内，圆轴转动对二苯砜、二苄基甲苯搅拌混合形成混合溶剂系统；
26.s3：混合：在二苯砜、二苄基甲苯的混合溶剂系统中，控制箱为螺旋加热丝和加热电阻通电，反应釜加热至200℃，加入4-氯-4'-羟基二苯甲酮钠盐，并在氮气流下保持1小时，然后将温度升高到250℃，并在此温度下保持1小时，然后将温度升高至310℃至320℃，并在此温度下保持3小时，通过添加1摩尔％的4-氟二苯甲酮并保持0.5小时来封端聚合物，螺旋加热丝和加热电阻断电；
27.s4：过滤：混合物在反应釜内，水泵抽取冷却水存放箱内的冷却水通过密封套流入左弧片和第一搅拌框内在搅拌电机驱动下与反应釜内部混合物换热，换热后的聚合物温度
下降至260℃以上并保持，并且换热后的水流入过滤套内，搅拌电机驱动圆轴反向旋转，密封块下降，液体状态下聚合物通过排出管侧面的出口排入过滤套上，聚合物在下落过程中以及不断有换热水冲刷过程中冷却成块落在过滤网72上，通过粉碎刀片旋转，不断的将固体粉碎成颗粒后，换热水和甲苯不断洗涤颗粒，去除二苯砜/二苄基甲苯和矿物盐，得到前驱体；
28.s5：干燥：将过滤网从过滤套取出，将前驱体放置到双锥干燥器加热，加热10h去除前驱体中含有的水分，并形成白色固体成品，完成提取。
29.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
30.1、本发明提出的一种聚芳醚酮的合成设备及方法，配合内、外加热，让其加热速度有所提升，能够快速实现温度的提升。
31.2、本发明提出的一种聚芳醚酮的合成设备及方法，加热和冷却两者结合在一起，并且冷却水能够洗涤循环，实现水源节约；
32.3、本发明提出的一种聚芳醚酮的合成设备及方法，利用旋转的正、反向实现排出管开口的导通以及闭合，若干设备联动，结构设计整体巧妙，能够有效的将多个设备整合在一起，实现聚芳醚酮的合成。
附图说明
33.图1为本发明的整体俯视图；
34.图2为本发明的整体仰视图；
35.图3为本发明的外加热组件结构图；
36.图4为本发明的搅拌加热冷却组件局部结构图；
37.图5为本发明的搅拌部件结构图；
38.图6为本发明的通道启闭组件分解图；
39.图7为本发明的通道启闭组件下降状态图；
40.图8为本发明的通道启闭组件上升状态图；
41.图9为本发明的过滤组件分解图。
42.图中：1、支撑架；2、反应釜；3、外加热组件；31、螺旋加热丝；32、保温外套；33、控制箱；4、搅拌加热冷却组件；41、搅拌电机；42、传动轴；43、冷凝水循环部件；431、冷凝管；432、密封套；433、冷却水存放箱；434、水泵；435、制冷机；44、电阻加热部件；441、绝缘套；442、导电环；443、导电弧片；444、加热电阻；45、搅拌部件；451、中隔片；452、左弧片；453、第一搅拌框；454、第二搅拌框；455、右弧片；5、排出管；6、通道启闭组件；61、密封块；62、弹簧；63、限位条；7、过滤组件；71、过滤套；72、过滤网；73、内环；74、提手。
具体实施方式
43.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
44.为了解决现有技术中，设备结构相互独立，加热只能靠外部加热，而没有实现内外
同步加热，并且搅拌后排出混合物，也需要能够开启的管道，导致需要额外增加设备，若需要自动开闭，则需要额外设置动力装置，导致增加了设备成本，给出以下技术方案，请参阅图1-9；
45.一种聚芳醚酮的合成设备，包括支撑架1以及反应釜2，反应釜2的底部与支撑架1连接，反应釜2的外部套有外加热组件3，反应釜2顶部连接的搅拌加热冷却组件4穿入反应釜2内部；
46.反应釜2的底部设置有被搅拌加热冷却组件4底端插入的排出管5，排出管5内设置有通道启闭组件6，排出管5侧面的出口端接在过滤组件7上；
47.外加热组件3包括螺旋加热丝31、保温外套32和控制箱33，螺旋加热丝31套在反应釜2的侧壁上，保温外套32套在螺旋加热丝31的外部与反应釜2连接，螺旋加热丝31通过导线接在控制箱33上。
48.具体的，控制箱33对螺旋加热丝31通电后发热，利用外部的保温外套32保温，能够将螺旋加热丝31产生的热量传输至反应釜2内，从而实现对反应釜2的外部加热。
49.搅拌加热冷却组件4包括搅拌电机41、传动轴42、冷凝水循环部件43、电阻加热部件44和搅拌部件45，搅拌电机41通过电机座安装在反应釜2的顶端，搅拌电机41的轴与传动轴42一端连接，传动轴42的另一端接在反应釜2内部的搅拌部件45上，冷凝水循环部件43和电阻加热部件44分别设置在搅拌部件45上，并且冷凝水循环部件43和电阻加热部件44一端位于反应釜2的外部。
50.搅拌部件45包括中隔片451、左弧片452、右弧片455、第一搅拌框453和第二搅拌框454，左弧片452和右弧片455对称安装在中隔片451的两侧面上，其中，左弧片452与中隔片451之间形成上、下开口的结构，第一搅拌框453与左弧片452外壁的通孔连通，第一搅拌框453的两端开口分别与第一搅拌框453的两端开口通过上下位置的通孔连通；
51.右弧片455与中隔片451之间形成上、下均密封的结构，第二搅拌框454接在右弧片455的外壁上。
52.左弧片452和右弧片455构成圆轴结构，并且左弧片452和右弧片455的顶端通过连杆与传动轴42的端口连接；
53.左弧片452和右弧片455拼接后，圆轴的底端设置有一段连续的螺纹部以及一段光滑部。
54.冷凝水循环部件43包括冷凝管431、密封套432、冷却水存放箱433、水泵434和制冷机435，密封套432套在圆轴与传动轴42的连接处，并且密封套432被限制避免旋转，冷却水存放箱433通过水泵434与冷凝管431的一端连接，冷凝管431的另一端接在密封套432上与左弧片452和第一搅拌框453连通；
55.具体的，左弧片452、右弧片455安装在中隔片451上，方便安装和拆卸，以便装配，搅拌电机41通过连杆驱动圆轴在密封套432中旋转，并且圆轴和密封套432密封连接，密封套432中通入的冷却液流入密封套432内，经过左弧片452上方开口流入进入第一搅拌框453内，最后在从左弧片452下方流出，落在过滤套71上，从而实现后续的固体洗涤，利用水循环，实现冷却、洗涤两大工序，节约了水资源，通过利用后续的过滤，能够实现固液分离，避免后续的液体中混合固体，两者工序相辅相成。
56.电阻加热部件44包括绝缘套441、导电环442、导电弧片443和加热电阻444，导电环
442嵌在绝缘套441的内周面上，控制箱33引出的导线穿过绝缘套441与导电环442电性连接；
57.导电弧片443卡在右弧片455上，绝缘套441套在左弧片452和右弧片455上，导电环442与导电弧片443接触连接，并且导电环442也不旋转，加热电阻444分布在第二搅拌框454上，加热电阻444通过导线与导电弧片443电性连接。
58.具体的，绝缘套441用于绝缘处理，导电环442能够实现导电，则导电环442套在在左弧片452和右弧片455构成的圆轴上，与导电弧片443接触后，则能够将电能传输至加热电阻444上，从而控制加热电阻444通电加热，在加热电阻444发热后可以将热量通过第二搅拌框454传输，并且本设备第二搅拌框454能够旋转，通过第二搅拌框454的转动，加速反应釜2内的混合物混合，并且利用第二搅拌框454转动，能够实现快速、均匀的加热。
59.并且配合内、外加热，让其加热速度有所提升，能够快速实现温度的提升。
60.通道启闭组件6包括密封块61、弹簧62和限位条63，密封块61圆心处的螺孔被圆轴贯穿，并且限位条63设置在排出管5的侧壁上，密封块61侧面设置的缺口卡在限位条63上；
61.弹簧62的一端与排出管5连接，弹簧62的另一端接在密封块61的底部，密封块61在圆轴旋转上升脱离螺纹部时，排出管5侧面的出口端与反应釜2之间的通道被密封块61隔断，弹簧62被拉长，并且密封块61的螺孔螺纹与圆轴的旋转方向同向，圆轴始终旋转；
62.密封块61在圆轴朝另一个方向旋转，密封块61的螺孔螺纹与圆轴的旋转方向反向，弹簧62拉动密封块61下降，排出管5侧面的出口端与反应釜2导通。
63.过滤组件7包括过滤套71、过滤网72、内环73和提手74，过滤套71的内部设置有内环73，过滤网72上连接有提手74，过滤网72插入过滤套71内，提手74卡在过滤套71的顶部边沿上，过滤网72上方的过滤套71内设置有旋转的粉碎的刀片。
64.圆轴的底端穿出排出管5位于过滤组件7的上方，过滤组件7底端连接的管道穿过制冷机435接回冷却水存放箱433，圆轴的底端排入的固液混合物落在过滤套71内，与冷却水存放箱433连接的管道位于过滤网72的下方。
65.具体的，利用圆轴的正、反转，实现密封块61的上升或者下降，在密封块61上升至脱离螺纹部位置后，利用密封块61螺纹与圆轴的旋转方向同向，则密封块61位置保持不动，而圆轴能够始终旋转，利用圆轴的旋转，实现搅拌、以及提高加热或者冷却的效果，加热或冷却随着第一搅拌框453和第二搅拌框454转动，带动液体波动，提高加热或冷却效果，并且也能够实现加热或者冷却均匀。
66.提手74能够带动过滤网72移动，从而方便将过滤网72从过滤套71上取下或者装配，过滤网72实现固液分离，并且后续的洗涤水也能够不断的冲洗固体，洗涤结束后，将过滤网72取下后，对固体加热，获取产品。
67.本发明提出的另一种技术方案，一种聚芳醚酮的合成方法，包括以下步骤：
68.步骤一：准备：反应釜2放置到工作台上，二苯砜、二苄基甲苯、4-氯-4'-羟基二苯甲酮钠盐材料依次排放，放置在反应釜2一旁的工作台上；
69.步骤二：建立混合溶剂系统：通过搅拌电机41驱动圆轴旋转，密封块61上升脱离螺纹部，二苯砜、二苄基甲苯、碱和羟基二苯甲酮按比例倒入反应釜2内，圆轴转动对二苯砜、二苄基甲苯和羟基二苯甲酮搅拌混合形成混合溶剂系统；
70.步骤三：混合：在二苯砜、二苄基甲苯和羟基二苯甲酮的混合溶剂系统中，控制箱
33为螺旋加热丝31和加热电阻444通电，反应釜2加热至200℃，加入4-氯-4'-羟基二苯甲酮钠盐，并在氮气流下保持1小时，然后将温度升高到250℃，并在此温度下保持1小时，然后将温度升高至310℃至320℃，并在此温度下保持3小时，通过添加1摩尔％的4-氟二苯甲酮并保持0.5小时来封端聚合物，螺旋加热丝31和加热电阻444断电；
71.步骤四：过滤：混合物在反应釜2内，水泵434抽取冷却水存放箱433内的冷却水通过密封套432流入左弧片452和第一搅拌框453内在搅拌电机41驱动下与反应釜2内部混合物换热，换热后的聚合物温度下降至260℃并保持，并且换热后的水流入过滤套71内，搅拌电机41驱动圆轴反向旋转，密封块61下降，液体状态下聚合物通过排出管5侧面的出口排入过滤套71上，聚合物在下落过程中以及不断有换热水冲刷过程中冷却成块落在过滤网72上，冷却成固体的材料落在过滤网72上，通过粉碎刀片旋转，不断的将固体粉碎成颗粒后，换热水和甲苯不断洗涤颗粒，去除二苯砜/二苄基甲苯和矿物盐，得到前驱体；
72.步骤五：干燥：将过滤网72从过滤套71取出，将前驱体放置到双锥干燥器加热，加热10h去除前驱体中含有的水分，并形成白色固体成品，完成提取。
73.用混合溶剂的优点包括：与二苯砜单一溶剂体系相比，反应混合物的粘度较低，这将有利于缩合反应。简单的加工过程，聚合物产品可以在相对较低的温度(例如50℃-100℃)下通过过滤分离。混合溶剂可以稳定二苯砜。也将保护二苯砜免受氧化。
74.二苄基甲苯与二苯砜的混合溶剂的比例可以是(0:100到90:10)。
75.综上所述；本发明的聚芳醚酮的合成设备及方法，将螺旋加热丝31产生的热量传输至反应釜2内，从而实现对反应釜2的外部加热。加热电阻444发热后可以将热量通过第二搅拌框454传输，配合内、外加热，让其加热速度有所提升，能够快速实现温度的提升。本设备将加热和冷却两者结合在一起，并且冷却水能够洗涤循环，实现水源节约，并且利用旋转实现搅拌以及提高加热和冷却的效果，并且能够实现均匀加热或冷却，同时利用旋转的正、反向实现排出管5开口的导通以及闭合，若干设备联动，结构设计整体巧妙，能够有效的将多个设备整合在一起，实现聚芳醚酮的合成。
76.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，包括支撑架(1)以及反应釜(2)，反应釜(2)的底部与支撑架(1)连接，反应釜(2)的外部套有外加热组件(3)，反应釜(2)顶部连接的搅拌加热冷却组件(4)穿入反应釜(2)内部；所述反应釜(2)的底部设置有被搅拌加热冷却组件(4)底端插入的排出管(5)，排出管(5)内设置有通道启闭组件(6)，排出管(5)侧面的出口端接在过滤组件(7)上；所述外加热组件(3)包括螺旋加热丝(31)、保温外套(32)和控制箱(33)，螺旋加热丝(31)套在反应釜(2)的侧壁上，保温外套(32)套在螺旋加热丝(31)的外部与反应釜(2)连接，螺旋加热丝(31)通过导线接在控制箱(33)上。2.如权利要求1所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，搅拌加热冷却组件(4)包括搅拌电机(41)、传动轴(42)、冷凝水循环部件(43)、电阻加热部件(44)和搅拌部件(45)，搅拌电机(41)通过电机座安装在反应釜(2)的顶端，搅拌电机(41)的轴与传动轴(42)一端连接，传动轴(42)的另一端接在反应釜(2)内部的搅拌部件(45)上，冷凝水循环部件(43)和电阻加热部件(44)分别设置在搅拌部件(45)上，并且冷凝水循环部件(43)和电阻加热部件(44)一端位于反应釜(2)的外部。3.如权利要求2所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，搅拌部件(45)包括中隔片(451)、左弧片(452)、右弧片(455)、第一搅拌框(453)和第二搅拌框(454)，左弧片(452)和右弧片(455)对称安装在中隔片(451)的两侧面上，其中，左弧片(452)与中隔片(451)之间形成上、下开口的结构，第一搅拌框(453)与左弧片(452)外壁的通孔连通；所述右弧片(455)与中隔片(451)之间形成上、下均密封的结构，第二搅拌框(454)接在右弧片(455)的外壁上。4.如权利要求3所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，左弧片(452)和右弧片(455)构成圆轴结构，并且左弧片(452)和右弧片(455)的顶端通过连杆与传动轴(42)的端口连接；所述左弧片(452)和右弧片(455)拼接后，圆轴的底端设置有一段连续的螺纹部以及一段光滑部。5.如权利要求4所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，冷凝水循环部件(43)包括冷凝管(431)、密封套(432)、冷却水存放箱(433)、水泵(434)和制冷机(435)，密封套(432)套在圆轴与传动轴(42)的连接处，并且密封套(432)被限制避免旋转，冷却水存放箱(433)通过水泵(434)与冷凝管(431)的一端连接，冷凝管(431)的另一端接在密封套(432)上与左弧片(452)和第一搅拌框(453)连通；所述圆轴的底端穿出排出管(5)位于过滤组件(7)的上方，过滤组件(7)底端连接的管道穿过制冷机(435)接回冷却水存放箱(433)。6.如权利要求5所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，电阻加热部件(44)包括绝缘套(441)、导电环(442)、导电弧片(443)和加热电阻(444)，导电环(442)嵌在绝缘套(441)的内周面上，控制箱(33)引出的导线穿过绝缘套(441)与导电环(442)电性连接；所述导电弧片(443)卡在右弧片(455)上，绝缘套(441)套在左弧片(452)和右弧片(455)上，导电环(442)与导电弧片(443)接触连接，并且导电环(442)也不旋转，加热电阻(444)分布在第二搅拌框(454)上，加热电阻(444)通过导线与导电弧片(443)电性连接。7.如权利要求6所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，通道启闭组件(6)包括
密封块(61)、弹簧(62)和限位条(63)，密封块(61)圆心处的螺孔被圆轴贯穿，并且限位条(63)设置在排出管(5)的侧壁上，密封块(61)侧面设置的缺口卡在限位条(63)上；所述弹簧(62)的一端与排出管(5)连接，弹簧(62)的另一端接在密封块(61)的底部，密封块(61)在圆轴旋转上升脱离螺纹部时，排出管(5)侧面的出口端与反应釜(2)之间的通道被密封块(61)隔断，弹簧(62)被拉长，并且密封块(61)的螺孔螺纹与圆轴的旋转方向同向，圆轴始终旋转；密封块(61)在圆轴朝另一个方向旋转，密封块(61)的螺孔螺纹与圆轴的旋转方向反向，弹簧(62)拉动密封块(61)下降，排出管(5)侧面的出口端与反应釜(2)导通。8.如权利要求7所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，过滤组件(7)包括过滤套(71)、过滤网(72)、内环(73)和提手(74)，过滤套(71)的内部设置有内环(73)，过滤网(72)上连接有提手(74)，过滤网(72)插入过滤套(71)内，提手(74)卡在过滤套(71)的顶部边沿上。9.如权利要求8所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，圆轴的底端排入的固液混合物落在过滤套(71)内，与冷却水存放箱(433)连接的管道位于过滤网(72)的下方。10.一种聚芳醚酮的合成方法，基于权利要求9任所述的一种聚芳醚酮的合成设备，其特征在于，包括以下步骤：s1：准备：反应釜(2)放置到工作台上，二苯砜、二苄基甲苯、4-氯-4'-羟基二苯甲酮钠盐依次排放，放置在反应釜(2)一旁的工作台上；s2：建立混合溶剂系统：通过搅拌电机(41)驱动圆轴旋转，密封块(61)上升脱离螺纹部，二苯砜、二苄基甲苯按比例倒入反应釜(2)内，圆轴转动对二苯砜、二苄基甲苯搅拌混合形成混合溶剂系统；s3：混合：在二苯砜、二苄基甲苯的混合系统中，控制箱(33)为螺旋加热丝(31)和加热电阻(444)通电，反应釜(2)加热至200℃，加入4-氯-4'-羟基二苯甲酮钠盐，并在氮气流下保持1小时，然后将温度升高到250℃，并在此温度下保持1小时，然后将温度升高至310℃至320℃，并在此温度下保持3小时，通过添加1摩尔％的4-氟二苯甲酮并保持0.5小时来封端聚合物，螺旋加热丝(31)和加热电阻(444)断电；s4：过滤：混合物在反应釜(2)内，水泵(434)抽取冷却水存放箱(433)内的冷却水通过密封套(432)流入左弧片(452)和第一搅拌框(453)内在搅拌电机(41)驱动下与反应釜(2)内部混合物换热，换热后的聚合物温度下降至260℃以上并保持，并且换热后的水流入过滤套(71)内，搅拌电机(41)驱动圆轴反向旋转，密封块(61)下降，液体状态下聚合物通过排出管(5)侧面的出口排入过滤套(71)上，聚合物在下落过程中以及不断有换热水冲刷过程中冷却成块落在过滤网(72)上，通过粉碎刀片旋转，不断的将固体粉碎成颗粒后，换热水和甲苯不断洗涤颗粒，去除二苯砜/二苄基甲苯和矿物盐，得到前驱体；s5：干燥：将过滤网(72)从过滤套(71)取出，将前驱体放置到双锥干燥器加热，加热10h去除前驱体中含有的水分，并形成白色固体成品，完成提取。

技术总结
本发明公开了一种聚芳醚酮的合成设备及方法，属于聚芳醚酮的合成技术领域，包括支撑架以及反应釜，反应釜的底部与支撑架连接，反应釜的外部套有外加热组件，反应釜顶部连接的搅拌加热冷却组件穿入反应釜内部；所述反应釜的底部设置有被搅拌加热冷却组件底端插入的排出管，排出管内设置有通道启闭组件，排出管侧面的出口端接在过滤组件上；本发明提出的一种聚芳醚酮的合成设备及方法，配合内、外加热，让其加热速度有所提升，能够快速实现温度的提升，冷却水能够洗涤循环，实现水源节约；利用旋转的正、反向实现排出管开口的导通以及闭合，若干设备联动，结构设计整体巧妙，能够有效的将多个设备整合在一起，实现聚芳醚酮的合成。实现聚芳醚酮的合成。实现聚芳醚酮的合成。


技术研发人员：戴联文
受保护的技术使用者：江苏亨峰隆新材料有限公司
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/7/25