一种纳米滑石粉及其制备方法与流程

1.本发明属于矿物加工技术领域，具体涉及一种纳米滑石粉及其制备方法。


背景技术：

2.滑石基于其特殊的理化性能和特殊的片层结构，广泛地应用于陶瓷、化工、冶金、造纸、塑料、涂料、医药、化妆材料及雕刻用料等领域。
3.滑石的晶体结构使之可以被加工成为细小片状微粒，这样的颗粒比表面积大且分散性良好，其具有不导热和良好的电绝缘性，优质滑石制成的滑石瓷是高级绝缘制品。高径厚比的片状滑石还具有良好的吸附性和覆盖能力，结合滑石优异的化学稳定性，适合作为涂料原料，使涂料的耐火和抗风化性能提高。
4.将滑石进行研磨至纳米级能够显著提升滑石的应用性能。纳米化研磨后滑石的白度会有提升，随着粒度的不断减小，滑石的比表面积也会逐渐增大，其表面性质发生改变，粉体的反应活性也会显著提高。这使得在应用时纳米滑石粉能够有比简单破碎的滑石粉具有更高更优异的性能。
5.目前的滑石研磨主要采用雷蒙磨(辊式磨粉机)、立式磨或气流磨，这些生产工艺大多采用干法。滑石自身硬度低且滑腻，干法研磨工艺很难进行超细研磨，因为滑石粉体粒度减小导致表面能升高，其产品粒度一般在d
90
＞2μm的水平。并且使用现有的方法很难保护滑石的纳米片层结构，研磨后滑石颗粒的径厚比显著降低，相应的分散性和吸附性不如具有片状结构的滑石颗粒。
6.因此，制备出一种兼顾滑石纳米片层架构以及粒度细小的纳米滑石粉，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种纳米滑石粉的制备方法，有别于现有技术中常规的雷蒙磨、立式磨或气流磨等工艺，本发明中采用湿法研磨工艺制备纳米滑石粉，能够极大限度地保存滑石的纳米片状结构。进一步的，本发明中创新型地使用纳米级氧化物或纳米级化合物粉体作为助磨剂，利用空间位阻效应阻止纳米级滑石粉体的团聚，从而减少加工过程为了抵消团聚现象带来的大量能耗，也使得纳米滑石粉粒径更小，具有更高的反应活性。
8.为实现上述目的，本发明提供一种纳米滑石粉的制备方法，具体包括以下步骤：
9.s1将滑石粉加入到一定量的水中，并加入适量的助磨剂a和助磨剂b，高速搅拌分散，得到料浆；
10.s2将步骤s1中制好的浆料泵入珠磨机中进行研磨，直至d
90
《100nm，得到纳米级滑石粉浆料；
11.s3将步骤s2中制好的纳米级滑石粉浆料进行过滤、干燥、打散即可得到纳米滑石粉。
12.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述滑石粉中滑石含量≥50％且莫氏硬度＞7
的杂质矿物含量＜5％，所述滑石粉d
75
《10μm。
13.在一优选的实施方式中，步骤s1中，步骤s1中，所述助磨剂a包括聚丙烯酸钠、三乙醇胺、六偏磷酸钠中的一种或多种。
14.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述助磨剂b包括纳米二氧化钛，纳米二氧化硅，纳米氧化铝，纳米碳酸钙中的一种或多种。
15.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述助磨剂b粉体的d
90
《80nm且d
max
《1μm。
16.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述滑石粉、水、助磨剂a和助磨剂b的质量比为100：(150-1000)：(0.5-5)：(0.1-5)。
17.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述高速搅拌分散转速为600-2500rpm。
18.在一优选的实施方式中，步骤s2中，所述研磨步骤中，所用研磨介质包括氧化锆陶瓷珠、金刚石或氧化铝陶瓷珠中的一种，所述研磨介质尺寸为φ0.08-0.4mm，所述研磨介质在磨腔中的填充率为65％-80％。
19.本发明的另一目的在于提供上述任意一项所述方法制备得到的纳米滑石粉，所述纳米滑石粉d
90
《100nm且滑石二维片层结构保存完好。
20.与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
21.1、本发明创新性地使用湿法研磨工艺成功制备出纳米滑石粉。由于滑石性质软而滑腻，本发明进一步创新性地使用纳米氧化物粉体作为研磨助剂，利用空间位阻效应分散滑石片层，从而解决了滑石在湿法研磨中滑石片层结构的层间电荷吸附导致的团聚问题。该方法相较于一般的滑石湿法研磨工艺和干法工艺(气流磨，辊式磨粉机)，具有产品粒度细、工艺环保、易于产业化等优点，且能保存滑石的高径厚比纳米片状结构，在绝缘材料、润滑剂、涂料、生物陶瓷材料等应用场景中能有更好的使用性能。
22.2、本发明方法工艺流程简单，通过打散、纳米化研磨即可得到纳米滑石粉浆料，后续进行干燥、打散即可得到纳米滑石粉，制备流程高效、对加工设备无特别要求、能耗低、成本低、尤其适合大规模工业化生产。
23.3、本发明方法所用滑石既包括常规滑石粉也包括黑滑石粉，可对现有技术中应用受限的黑滑石形成资源化开发利用途径，扩展其应用领域。
附图说明
24.从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
25.图1为本发明实施例1中滑石粉原料的扫描电镜图。
26.图2为本发明实施例1中制备得到纳米滑石粉样品的扫描电镜图。
具体实施方式
27.为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
28.本发明实施例通过提供一种纳米滑石粉及其制备方法，解决现有技术中常规方法难以得到兼顾滑石纳米片层结构和粒度的问题。
29.本发明中的技术方案为解决上述问题，总体思路如下：
30.本发明提供一种纳米滑石粉的制备方法，具体包括以下步骤：
31.s1将滑石粉加入到一定量的水中，并加入适量的助磨剂a和助磨剂b，高速搅拌分散，得到料浆；
32.s2将步骤s1中制好的浆料泵入珠磨机中进行研磨，直至d
90
《100nm，得到纳米级滑石粉浆料；
33.s3将步骤s2中制好的纳米级滑石粉浆料进行过滤、干燥、打散即可得到纳米滑石粉。
34.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述滑石粉中滑石含量≥50％且莫氏硬度＞7的杂质矿物含量＜5％，所述滑石粉d
75
《10μm。
35.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述助磨剂a包括聚丙烯酸钠、三乙醇胺、六偏磷酸钠中的一种或多种，优选的，所述助磨剂a为聚丙烯酸钠。
36.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述助磨剂b包括纳米二氧化钛，纳米二氧化硅，纳米氧化铝，纳米碳酸钙中的一种或多种，优选的，所述助磨剂b为纳米二氧化钛。
37.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述助磨剂b粉体的d
90
《80nm且d
max
《1μm。
38.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述滑石粉、水、助磨剂a和助磨剂b的质量比为100：(150-1000)：(0.5-5)：(0.1-5)，优选的，所述滑石粉、水、助磨剂a和助磨剂b的质量比为100：(200-300)：(1.5-2)：(0.5-1)。
39.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述高速搅拌分散转速为600-2500rpm，优选的，所述高速搅拌分散转速为1200-1600rpm。
40.在一优选的实施方式中，步骤s1中，所述高速搅拌分散时间为0.5-4h，优选的，所述高速搅拌分散时间为1-2h。
41.在一优选的实施方式中，步骤s2中，所述研磨步骤中，所用研磨介质包括氧化锆陶瓷珠、金刚石或氧化铝陶瓷珠中的一种，所述研磨介质尺寸为φ0.08-0.4mm，所述研磨介质在磨腔中的填充率为65％-80％，优选的，所述研磨介质尺寸为φ0.08mm-0.3mm，填充率70％-80％。
42.本发明中，通过控制研磨介质尺寸和填充率，从而对滑石粉进行超细研磨，既能得到纳米级颗粒又能最大程度保存滑石的纳米片状结构。
43.在一优选的实施方式中，步骤s3中，所述过滤、干燥、打散均可采用本领域技术人员所知的常规方式，只要能达到操作目的即可。优选的，所述干燥方式为80-150℃烘干干燥。
44.本发明的另一目的在于提供上述任意一项所述方法制备得到的纳米滑石粉，所述纳米滑石粉d
90
《100nm且滑石二维片层结构保存完好。
45.下面通过具体实施例详细说明本技术的技术方案：
46.若未特别指明，本发明中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，本发明中所用的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明所用试剂如无特殊说明均为分析纯。
47.在本发明实施例中，所用滑石粉均为黑滑石粉，产地为江西省上饶市广丰区，黑滑石粉中滑石含量≥50％且莫氏硬度＞7的杂质矿物含量＜5％。
48.实施例1
49.本实施例提供了一种纳米滑石粉的制备方法，包括如下步骤：
50.1)将滑石粉(滑石粒度分布d
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＝8.30μm)加入到一定量水中，并加入聚丙烯酸钠和纳米二氧化钛作为助磨剂，配比：滑石粉：水：聚丙烯酸钠：纳米二氧化钛＝100：200：1：0.3。以1400rpm在高速搅拌分散机中打散4h。
51.2)将直径φ0.08mm金刚石研磨介质加入到纳米珠磨机中，填充率80％，然后将步骤1)中制备的浆料泵入珠磨机储料罐中。
52.3)在珠磨机中反复研磨物料，在研磨进行30遍后将浆料泵出，进行干燥、打散，即得到纳米滑石粉样品，检测滑石粒度分布d
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＝0.064μm。制备得到的纳米滑石粉样品如图2所示，由图中可以看出，与滑石粉原料(图1)相比，本发明提供的技术方案可以完好保存滑石粉样品的二维片层结构。
53.实施例2
54.本实施例提供了一种纳米滑石粉的制备方法，包括如下步骤：
55.1)将滑石粉(滑石粒度分布d
90
＝6.25μm)加入到一定量水中，并加入六偏磷酸钠和纳米二氧化硅作为助磨剂，配比：滑石粉：水：六偏磷酸钠：纳米二氧化硅＝100：300：4：0.8。以800rpm在高速搅拌分散机中打散2.5h。
56.2)将直径φ0.1mm氧化锆研磨介质加入到纳米珠磨机中，填充率70％，然后将1)中制备的浆料泵入珠磨机储料罐中。
57.3)在珠磨机中反复研磨物料，在研磨进行35遍后将浆料泵出，进行干燥、打散，即得到纳米滑石粉样品，检测滑石粒度分布d
90
＝0.076μm。
58.实施例3
59.本实施例提供了一种纳米滑石粉的制备方法，包括如下步骤：
60.1)将黑滑石粉(滑石粒度分布d
90
＝9.7μm，d
50
＝1.4μm)加入到一定量水中，并加入三乙醇胺和纳米氧化铝作为助磨剂，配比：黑滑石粉：水：三乙醇胺：纳米氧化铝＝100：250：2：0.5。以2000rpm在高速搅拌分散机中打散1.5h。
61.2)将直径0.4mm氧化锆研磨介质加入到纳米珠磨机中，填充率65％，然后将1)中制备的浆料泵入珠磨机储料罐中。
62.3)在珠磨机中反复研磨物料，在研磨进行30遍后将浆料泵出，进行干燥、打散，即得到纳米黑滑石粉样品，检测滑石粒度分布d
90
＝0.095μm。
63.前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

技术特征：
1.一种纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：s1将滑石粉加入到一定量的水中，并加入适量的助磨剂a和助磨剂b，高速搅拌分散，得到料浆；s2将步骤s1中制好的浆料泵入珠磨机中进行研磨，直至d
90
<100nm，得到纳米级滑石粉浆料；s3将步骤s2中制好的纳米级滑石粉浆料进行过滤、干燥、打散即可得到纳米滑石粉。2.如权利要求1所述的纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述滑石粉中滑石含量≥50％且莫氏硬度＞7的杂质矿物含量＜5％，所述滑石粉d
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<10μm。3.如权利要求1所述的纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述助磨剂a包括聚丙烯酸钠、三乙醇胺、六偏磷酸钠中的一种或多种。4.如权利要求1所述的纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述助磨剂b包括纳米二氧化钛，纳米二氧化硅，纳米氧化铝，纳米碳酸钙中的一种或多种。5.如权利要求4所述的纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述助磨剂b粉体的d
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<80nm且d
max
<1μm。6.如权利要求1所述的纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述滑石粉、水、助磨剂a和助磨剂b的质量比为100：(150-1000)：(0.5-5)：(0.1-5)。7.如权利要求1所述的纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述高速搅拌分散转速为600-2500rpm。8.如权利要求1所述的纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述研磨步骤中，所用研磨介质包括氧化锆陶瓷珠、金刚石或氧化铝陶瓷珠中的一种，所述研磨介质尺寸为φ0.08-0.4mm，所述研磨介质在磨腔中的填充率为65％-80％。9.如权利要求1-8任意一项所述方法制备得到的纳米滑石粉。10.如权利要求9所述的纳米滑石粉，其特征在于，所述纳米滑石粉d
90
<100nm且滑石二维片层结构保存完好。

技术总结
本发明提供了一种纳米滑石粉及其制备方法，涉及矿物加工技术领域。包括以下步骤：S1将滑石粉加入水中，加入适量的助磨剂A和助磨剂B，高速搅拌分散，得到料浆；S2将制好的浆料泵入珠磨机中进行研磨，直至d


技术研发人员：杜高翔 王先广 冯文祥 杨先荣 徐云峰
受保护的技术使用者：北京依依星科技有限公司
技术研发日：2023.04.24
技术公布日：2023/7/25