一种碳化硅晶体质量的快速无损检测方法

1.本发明涉及半导体材料测试表征的技术领域，尤其涉及一种碳化硅晶体质量的快速无损检测方法。


背景技术：

2.被誉为第三代半导体材料的碳化硅(sic)，具有高击穿电场强度、高热导率、高电子饱和速率和超强的抗辐射能力，非常适合制作高温、高频和大功率电子器件，以及蓝绿光、紫外光发光器件和光电探测器件。目前，在微电子领域，已有多种类型的sic基微电子器件，如高电子迁移率晶体管、晶闸管、金属-氧化物-半导体场效应晶体管、异质结双极晶体管等，并在航空航天、军事装备、通信雷达及汽车电子化等领域得到了广泛应用。
3.然而碳化硅材料的质量和器件的成本仍无法与硅基器件相媲美，限制了大规模的应用。由于常用的碳化硅晶体制备pvt法自身的长晶特点，在实际的晶体生长过程中对缺陷有效且及时的调控变得十分困难，导致所得晶体结晶质量偏低，晶体利用率不高。
4.通常，sic晶体中的缺陷主要包括微管、六方空洞、多型夹杂缺陷、层错缺陷，以及碳包裹物等，这些结构缺陷的存在使得器件性能急剧退化。因此，降低或消除晶体中的缺陷对促进高质量的碳化硅材料生长和实现高性能的器件制备均至关重要，如何快速无损地有效表征碳化硅晶体的缺陷密度及分布情况也随之成为研究重点。
5.传统的检测碳化硅晶体质量的方法是经过切片后湿法腐蚀法，再经过光学镜检等方式检测。但这种方法对样品是破坏性的，并且只能实现显微镜视野面积内的小区域观察，随着晶体尺寸和成本的增加，表征完整碳化硅晶体的质量更加困难。因此，需要寻找一种快速且无损地检测碳化硅晶体质量的方法。
6.此外，在半导体衬底或外延片检测领域，基于类似成像原理的xrt(x-ray topography)检测技术尽管非常成熟，可获得晶片表面的缺陷形貌等精细特征[defect inspection techniques insic,chen etal. nanoscale research letters(2022)17:30]，但相关检测方法通常是以反射式精细扫描为主，无法对大尺寸、整块的sic晶锭进行内部断层扫描，限制了该技术在碳化硅晶锭无损检测方面的应用。


技术实现要素：

[0007]
本发明提供了一种碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，通过特定x射线光源和扫描方式对处理后的碳化硅晶体进行全片扫描，依据晶体材料不同缺陷对x射线吸收或散射的局部差异性，可实现在计算机断层扫描成像上快速得到碳化硅晶体全片或局部的缺陷密度，以及分布的直观图像。
[0008]
本发明的技术方案为：
[0009]
一种碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其包括：
[0010]
s1.对碳化硅晶体进行表面清洁处理；
[0011]
s2.将碳化硅晶体置于计算机层析扫描的载物台上，射线发生器发出的x射线依次
经过准直器、碳化硅晶体后进入探测器，探测器接收扫描层的透射x射线产生信号，并通过计算机重构成像，得到碳化硅晶体全片或局部的断层扫描图像；
[0012]
s3.依据碳化硅晶体内不同缺陷部位相较于理想晶体对x射线吸收/散射的差异，进而在断层扫描图像中产生对比度和形貌特征的差异，从而实现缺陷类型的鉴别。
[0013]
可选的，所述表面清洁处理是采用甲苯、丙酮、乙醇或异丙醇清洁所述碳化硅晶体表面，再用氮气吹干。
[0014]
可选的，所述碳化硅晶体是碳化硅晶锭、碳化硅衬底或外延片。碳化硅晶体是采用物理气相传输法或液相法制备得到；碳化硅衬底是经切磨抛后的单晶衬底；外延片是采用化学气相沉积法制备得到。
[0015]
可选的，所述射线发生器是微焦高能x射线管，x射线光源的加速电压范围为200～350kv，光源焦点尺寸≤10微米，曝光时间≥1000ms,空间分辨率≤80微米。
[0016]
可选的，所述碳化硅晶体放置于所述载物台时，所述碳化硅晶体的si面向上，生长方向垂直于载物台平面。
[0017]
可选的，所述x射线采用分段扫描方式进行扫描。
[0018]
可选的，所述缺陷类型包括微管缺陷、碳包裹物缺陷、多型或晶型夹杂缺陷、六方空洞缺陷和层错缺陷。
[0019]
可选的，所述缺陷类型的鉴别包括：
[0020]
微管缺陷在图像中表现为较亮且具有沿晶轴方向延伸的白点；碳包裹物缺陷表现为分布于晶体内部特定位置、基本不随断层生长方向变化的黑点；多晶区域表现为区域性的、随晶体生长方向演化的浅白区块；晶体正常区域的单晶、无缺陷位置表现为均匀的灰色相。
[0021]
可选的，还包括提取所述缺陷类型的图像特征进行缺陷分布、颜色呈现和分布密度计算。
[0022]
可选的，所述碳化硅晶体是6英寸4h-sic单晶，采用射线发生器为微焦240kv高能x射线管，光源焦点5微米，曝光时间1000ms,投影数量2400。
[0023]
半导体晶体属于同质、结晶度很高的材料，在密度上变化极小，常规ct成像及其材料分析方法无法应用于晶体材料。晶体材料对x射线具有极高的穿透一致性，因而其中的微观晶体缺陷对x射线的散射或吸收增强易于在成像中产生差异化的特征。依据特定缺陷的产生机理，以及对x射线的作用差异特征即可实现碳化硅单晶中典型缺陷类型的鉴别和分布信息提取。
[0024]
由探测器接收扫描层透射的x射线产生信号，信号再经模拟/数字转换，输入计算机进行重建成像，得到碳化硅晶体全片或局部的断层扫描图。其中，依据不同缺陷在成像图中的对比度和分布特征，进行缺陷类型的鉴别。
[0025]
当经过准直器形成的x射线打在碳化硅晶锭上时，在有生长缺陷的位置由于晶格排列不整齐，会导对x射线散射增强，透射能力减弱，从而在计算机成像上形成对比度较强的白色相；在无缺陷位置，即结晶性良好的单晶，晶格排列整齐，样品对x射线的散射/吸收相对少，表现为对x射线的透射相对较多，从而形成均匀的灰色相；而在碳包裹物缺陷中，由于碳的密度小，样品的透射增强，在探测器上接收到的x射线信号增强，在计算机成像上表现出对比度较强的黑点；此外，晶体的多晶或多型产生区域由于晶体周期性的破坏，在断层
平面上呈现出区域性的散射增强，表现为对x射线的散射增加，透射性减弱，进而在计算机成像上表现为较亮的、特征明显的区域浅色相。
[0026]
除上述典型微管缺陷、多型/晶型夹杂缺陷、碳包裹物缺陷外，六方空洞缺陷、宏观层错缺陷、晶体裂纹等也可通过特定的特征图形进行鉴别。
[0027]
本发明的有益效果为：
[0028]
本发明通过计算机层析扫描结合图像对比度，以及形貌特征的缺陷鉴别的方法，与传统的湿法腐蚀的方式相比，可实现对大尺寸碳化硅晶体快速无损地检测。经验证，6英寸碳化硅晶体完整扫描过程仅需40min，操作简单，易于推广；
[0029]
本发明通过获取碳化硅晶体全片或局部的缺陷分布图，可对碳化硅晶锭实现快速无损地检测，直接获取被测晶锭不同断层存在缺陷的直观图像，以及缺陷随空间位置的演化情况，可显著提高碳化硅晶体缺陷的可视化程度，无需特殊制样便可较为简便快速地分析晶体的质量，提高生产效率。
附图说明
[0030]
图1为实施例的碳化硅晶体质量的无损检测过程示意图，其中标注1为x射线管光源，2为准直器，3为准直处理后的扇形光源，4为碳化硅晶体，5为载物台，6为x射线探测器，7为断层扫描图像；
[0031]
图2为基于计算机层析扫描图像特征鉴别碳化硅晶体缺陷的原理图；
[0032]
图3为实施例的计算机层析扫描6英寸4h-sic晶体四个典型位置的断层成像图，分别含有特征显著的微管缺陷、结晶性良好的单晶、碳包裹物缺陷、多晶/多型缺陷；
[0033]
图4为实施例和对应位置图3中位置
①
处的光学显微镜结果图，证实该位置的缺陷属于典型的微管缺陷；
[0034]
图5是计算机层析扫描后，基于图像处理提取的晶体典型微管缺陷分布的三维图。
具体实施方式
[0035]
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。本发明的各附图仅为示意以更容易了解本发明，其具体比例可依照设计需求进行调整。
[0036]
一种碳化硅晶体的快速无损检测方法，通过对表面处理后的碳化硅晶片体进行分段式扫描并拼接、重构，从而快速得到完整碳化硅晶体中典型缺陷密度及分布的情况。参考图1，该检测方法主要包括如下步骤：
[0037]
s101：将碳化硅晶体4进行表面处理，用甲苯、丙酮、乙醇或异丙醇清洁表面，再用氮气吹干晶体表面；
[0038]
s102：将所述碳化硅晶体4置于计算机层析扫描(ct)的载物台5上；
[0039]
s103：使x射线管光源1发出的射线通过准直器2后形成扇形光源3，然后通过碳化硅晶体4并被探测器6接收；
[0040]
s104：由探测器6接收扫描层的衍射/散射x射线产生信号，信号再经模拟/数字转换，输入计算机进行重建成像，得到碳化硅晶体全片或局部的断层扫描图；
[0041]
s105：依据晶体内不同缺陷部位相较于理想晶体对x射线吸收/散射的差异，进而在成像图中产生对比度和形貌特征的差异，进行缺陷类型的鉴别。
[0042]
为了实现晶体微观缺陷的清晰扫描，x射线管光源1使用微焦高能x射线管，加速电压范围为200～350kv，光源焦点尺寸≤10微米，曝光时间≥1000ms，空间分辨率≤80微米。探测器可以是探测器阵列。
[0043]
当经过准直器形成的x射线打在碳化硅晶锭上时，在有生长缺陷的位置由于晶格排列不整齐，会导对x射线散射增强，透射能力减弱，从而在计算机成像上形成对比度较强的白色相；在无缺陷位置，即结晶性良好的单晶，晶格排列整齐，样品对x射线的散射/吸收相对少，表现为对x射线的透射相对较多，从而形成均匀的灰色相；而在碳包裹物缺陷中，由于碳的密度小，样品的透射增强，在探测器上接收到的x射线信号增强，在计算机成像上表现出对比度较强的黑点；此外，晶体的多晶或多型产生区域由于晶体周期性的破坏，在断层平面上呈现出区域性的散射增强，透射性较差，进而在计算机成像上表现为较亮的、特征明显的区域浅色相。
[0044]
其x射线对晶体的扫描成像模式也可为反射模式成像，所描述的缺陷对x射线有别于理想晶体的吸收特性与上述一致，即鉴别原理相同。
[0045]
缺陷类型在计算机成像上的对比度变化是针对于常规的计算机层析扫描成像而言，依据图形处理的不同，包括但不限于将上述缺陷对x射线吸收或反射的强度变化特征以反色或以彩色图像的形式呈现。
[0046]
计算机层析扫描，其成像可通过后续计算机图像处理，提取上述缺陷类型的图像特征进行缺陷分布、颜色呈现、分布密度计算等进一步的加工，以更直观的形式呈现晶体内不同缺陷的特征信息。通过特定缺陷对应的成像空间分布和形貌特征的提取，可得到碳化硅晶体全片或局部的缺陷分布图。上述不同缺陷类型形成的特征可同步经过多种光学检测手段加以验证，如偏振显微镜、激光共聚焦显微镜、紫外荧光图像、拉曼光谱面扫描等。
[0047]
通过计算机层析扫描结合图像对比度，以及形貌特征的缺陷鉴别的方法，与传统的湿法腐蚀的方式相比，可实现对大尺寸碳化硅晶体快速无损地检测。经验证，6英寸碳化硅晶体完整扫描过程仅需40min，操作简单，易于推广。本发明实施例通过获取缺陷分布情况能够快速且无损地评定碳化硅晶体，大大提高生产效率。
[0048]
通过获取碳化硅晶体全片或局部的缺陷分布图，可对碳化硅晶锭实现快速无损地检测，直接获取被测晶锭不同断层存在缺陷的直观图像，以及缺陷随空间位置的演化情况，可显著提高碳化硅晶体缺陷的可视化程度，无需特殊制样便可较为简便快速地分析晶体的质量。
[0049]
基于上述原理，下面将结合具体实施例对本发明提供的方法进行更为详尽的介绍。
[0050]
实施例1
[0051]
6英寸4h-sic单晶生长采用物理气相传输法，生长过程中温度控制在2100-2300℃，生长压力在5-30mbar，导电的n型4h-sic单晶通过向生长气氛中通入氮气实现。经过生长得到6英寸的碳化硅晶锭。
[0052]
采用乙醇清洁表面，再用用氮气吹干碳化硅晶体表面。将处理后的碳化硅晶体放置于计算机层析扫描(工业ct)的载物台上，设备型号为ge phoenix v；射线源为微焦240kv高能x射线管，光源焦点5微米，曝光时间1000ms,投影数量2400。x射线依次通过准直器、晶体、探测器。经过扫描和计算机图像重构，可得到晶体任意区域或方向的断层扫描图；依据
上述缺陷的鉴别原理，可获取碳化硅晶体全片或局部的缺陷分布情况；经过计算机图像的进一步处理，可得到特定缺陷的分布、密度，以及演化过程等详细信息。
[0053]
图2为计算机层析扫描图像特征鉴别碳化硅晶体缺陷的原理图。其中
①
位置为微管缺陷的成像机理。对于微管缺陷，x射线照射该区域时，微管缺陷引起的微管外围晶格扭曲(周期性破坏)导致对x射线散射增强，表现为x射线的穿透样品的能力减弱；
②
位置为理想单晶的成像机理。对于结晶性良好的单晶，x射线扫描在该区域时晶体穿透性和散射特性较为一致；
③
位置为碳包裹物缺陷的成像机理。因碳的密度比碳化硅低，x射线扫描在缺陷处表现处较强的穿透性；
④
位置为多晶/多型区域的成像机理。由于晶体周期性遭到破坏，在断层平面上呈现出区域性的散射增强，表现为对x射线的吸收增加，根据能量守恒定理，散射光子撞击电子能量减小，穿透物质的能力较差。
[0054]
图3为本发明实施例提供的计算机层析扫描6英寸4h-sic晶体质量检测的结果，显示了其中一个沿生长方向的断层。可以看出晶锭中心区域典型微管缺陷较少，边缘区域微管缺陷较多。由于碳化硅晶体边缘扩径区的易产生多晶，晶体质量相对较差，晶型不稳定，扫描的结果也呈现出对比度较高的区域性白色片状分布。
[0055]
为了更加清晰的对比不同类型缺陷的计算机层析扫描(ct)结果，我们对比四个不同位置的计算机层析扫描(ct)结果，分别是微管缺陷、结晶性好的单晶、碳包裹物以及多晶/多型区域。可以看出图3中
①
位置的点状亮色图像对应微管缺陷。微管缺陷引起的微管外围晶格扭曲(周期性破坏)导致对x射线衍射/散射增强，对x射线穿透能力减弱。图3中
②
位置的对比度均匀的灰色相对应于单晶。对于结晶良好的单晶，由于晶格排列整齐，样品对x射线散射较小，表现为对x射线的透射多，从而形成均匀的灰色相。图3中
③
位置出现对比度较强的黑点对应于碳包裹物缺陷，归因于碳的密度小，该区域对x射线的吸收和散射较少。图3中
④
位置呈现出区域性的、随晶体生长方向演化的浅白色区域对应于多晶/多型区域。晶体的多晶或多型产生区域由于晶体周期性的破坏，在断层平面上呈现出区域性的散射增强，x射线对样品穿透性减小。
[0056]
为了验证本实施例提供的检测方法观察碳化硅晶体的缺陷的可靠性，我们在图3中的
①
位置处同步用形状测量激光显微镜观察微管缺陷的微观形貌。图4b是在10倍光学显微镜中观测到的结果，图4c是在150倍激光共聚焦显微镜三维扫描得到的结果，能观测到微管内部典型的台阶状晶面，与文献中微管的形貌特征均相对应。证明了计算机层析扫描(ct)检测方碳化硅晶体缺陷的可行性。
[0057]
相应地，通过计算机图形的后续处理，可以将上述典型缺陷提取并呈现在晶体的三维重构图中，并计算其分布密度等信息。为验证该功能，本实施例提取了晶体中微管缺陷的分布情况，并在三维图中着色处理，以呈现典型的微管缺陷分布特征，以及随晶体生长的演化情况，如图5所示。
[0058]
如上所述，根据本发明，能够通过快速无损地对碳化硅晶体的质量进行检测。通过计算机层析扫描结合图像对比度，以及形貌特征的缺陷鉴别，可对碳化硅晶锭实现快速无损地检测，直接获取被测晶锭不同断层存在缺陷的直观图像，以及缺陷随空间位置的演化情况，显著提高碳化硅晶体缺陷的可视化程度，大大提高生产效率。
[0059]
计算机层析技术在非晶、多晶等常规物质检测方面的应用，如金属零部件、陶瓷、石块、生物样本等，其主要依赖于材料内部组成(密度)分布的差异进而产生x射线吸收上的
空间差异实现三维重构、材料结构分析或物质鉴别。与上述常规金属零部件、陶瓷、岩石等检测的方式不同，半导体晶体属于同质、结晶度很高的材料，在密度上变化极小，常规ct成像及其材料分析方法无法应用于晶体材料。因晶体材料对x射线具有极高的穿透一致性，原理上可以利用晶体中的微观晶体缺陷引起的x射线散射或吸收增强，进而在成像中产生差异化特征来无损检测晶锭中的缺陷。为实现该检测技术的实施，计算机层析设备需要通过提高x射线加速电压、降低焦点尺寸，延长曝光时间，并采用分段扫描的特定方式来提高晶体内微观缺陷的可辨别性。
[0060]
为说明本发明检测方法与常规非晶物质检测在计算机断层扫描检测上源于原理的差异，进而在设置上的差异，表1列举了采用本发明方法检测典型sic晶体的系统设置与常规非晶物质的系统设置对比。
[0061]
表1
[0062]
电压电流焦点尺寸放大倍数曝光时间投影数量分辨率扫描方式sic210kv180ua5um4x1000ms240079um分段扫描非晶样品150kv120ua400um2x500ms1200140um全区域扫描
[0063]
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

技术特征：
1.一种碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于，所述方法包括：s1.对碳化硅晶体进行表面清洁处理；s2.将碳化硅晶体置于计算机层析扫描的载物台上，射线发生器发出的x射线依次经过准直器、碳化硅晶体后进入探测器，探测器接收扫描层的透射x射线产生信号，并通过计算机重构成像，得到碳化硅晶体全片或局部的断层扫描图像；s3.依据碳化硅晶体内不同缺陷部位相较于理想晶体对x射线吸收/散射的差异，进而在断层扫描图像中产生对比度和形貌特征的差异，从而实现缺陷类型的鉴别。2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：所述表面清洁处理是采用甲苯、丙酮、乙醇或异丙醇清洁所述碳化硅晶体表面，再用氮气吹干。3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：所述碳化硅晶体是碳化硅晶锭、碳化硅衬底或外延片。4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：所述射线发生器是微焦高能x射线管，x射线光源的加速电压范围为200～350kv，光源焦点尺寸≤10微米，曝光时间≥1000ms，空间分辨率≤80微米。5.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：所述碳化硅晶体放置于所述载物台时，所述碳化硅晶体的si面向上，生长方向垂直于载物台平面。6.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：所述x射线采用分段扫描方式进行扫描。7.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：所述缺陷类型包括微管缺陷、碳包裹物缺陷、多型或晶型夹杂缺陷、六方空洞缺陷和层错缺陷。8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于，所述缺陷类型的鉴别包括：微管缺陷在图像中表现为较亮且具有沿晶轴方向延伸的白点；碳包裹物缺陷表现为分布于晶体内部特定位置、基本不随断层生长方向变化的黑点；多晶区域表现为区域性的、随晶体生长方向演化的浅白区块；晶体正常区域的单晶、无缺陷位置表现为均匀的灰色相。9.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：还包括提取所述缺陷类型的图像特征进行缺陷分布、颜色呈现和分布密度计算。10.根据权利要求1所述的碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，其特征在于：所述碳化硅晶体是6英寸4h-sic单晶，采用射线发生器为微焦240kv高能x射线管，光源焦点5微米，曝光时间1000ms，投影数量2400。

技术总结
本发明公开了一种碳化硅晶体质量的快速无损检测方法，将碳化硅晶体置于计算机层析扫描(CT)的载物台上，通过特定参数下的计算机层析扫描结合图像衬度，以及形貌特征的鉴别，可对碳化硅晶体内典型缺陷实现快速无损地检测，直接获取被测晶锭不同断层存在的缺陷形貌、密度分布，以及缺陷随生长过程的演化情况，可显著提高碳化硅晶体缺陷的可视化程度，无需特殊制样便可较为简便快速地分析晶体的质量。制样便可较为简便快速地分析晶体的质量。制样便可较为简便快速地分析晶体的质量。


技术研发人员：尹君 叶晓芳 康闻宇 姜伟 康俊勇
受保护的技术使用者：厦门大学
技术研发日：2023.02.28
技术公布日：2023/7/25