一种二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂及其制备方法、应用

1.本发明属于催化剂技术领域，特别是涉及一种二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂及其制备方法、应用。


背景技术：

2.大气中二氧化碳（co2）浓度的上升导致了一系列环境问题，如全球变暖和海洋酸化。因此，人类最紧迫的任务之一是如何有效转化和利用co2。现在关于电催化还原co2催化剂的使用中，含贵金属元素的是主要原材料，拥有较高的电催化活性，但是其价格昂贵，成本限制了其发展，无法进入大规模工厂应用中，于是价格低廉的金属成为了研究电催化还原co2的热点。近年来，单原子负载髙导电材料以高效的原子利用率，高催化活性成为研究电催化还原co2催化剂的热点，但在制备时，大部分的原料都不符合绿色环保的材料要求，并且制备方法都不简便，无法保证每一次都均匀分散为单原子而不团聚，且不能宏量化制备。为此在合适的载体上能大量分散金属原子且能达到较好的分散性能是宏量化制备催化剂的一个有效方法。现有研究表明，镍氮配位是有利于提高co2还原的电流密度，但是吉布斯自由能的能垒较大，铁氮配位是有利于低的起始过电位，但是和一氧化碳（co）的结合能较强，所以不容易从活性位点上脱落。本发明通过制备铁镍层状双金属氢氧化物（nife-ldh），再将其通过熔融共混方式剥离为单层，随后与三聚氰胺进行高温无氧煅烧来实现电催化剂的宏量化生产，同时该电催化剂吉布斯自由能的能垒适中，与一氧化碳的结合能适中，铁、镍易于从活性位点脱落，催化二氧化碳效用大大增强。


技术实现要素：

3.基于上述存在的问题，本发明的第一个目的是：本发明提供一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，该方法简单，成本低。通过水热法首先制备nife-ldh化合物，然后通过熔融共混方式将nife-ldh和固相剥离剂混和进行固相剥离，得到单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，最后将单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料与三聚氰胺进行高温无氧煅烧，将ni、fe金属元素锚定于碳基底上，制得镍铁单分散非贵金属催化剂。这种制备方法简单、且可宏量化生产。
4.本发明的第一个目的是：本发明提供一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的应用，采用了镍和铁两种元素来宏量化制备具有较高电催化活性的电催化剂，所得电催化剂吉布斯自由能的能垒适中，与一氧化碳的结合能适中，铁、镍易于从活性位点脱落，催化二氧化碳效用大大增强。在相对可逆氢电极-0.8v下选择性达到94.4%，并且有12h的稳定性。
5.本发明的第三个目的是：提供一种二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂，这种催化剂中金属原子ni、fe分别均匀地以单原子分散于碳基底，该镍铁非贵金属催化剂具有良好的选择性和稳定性。
6.本发明采用的技术方案是：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：s1. nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌20-40min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用碱液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在130-180℃下水热反应8-10h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料制备将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理8-15min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼25-45min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料进行混合后于管式炉中，在氩气条件下于800-950℃进行烧结氮化，即得nife-cn电催化剂。
7.进一步地，所述ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：（2-3.5）:1。
8.进一步地，所述碱液为0.8-1 mol/l naoh溶液。
9.进一步地，所述nife-ldh分散液的浓度为0.003-0.006g /ml。
10.进一步地，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：0.5wt%-3.0wt%。
11.进一步地，所述三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为3-4：1。
12.进一步地，所述固相剥离剂为多羟基物质，所述多羟基物质为纤维素、葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或多种。
13.进一步地，所述烧结氮化条件为：在惰性氛围下，以3-5℃/min的升温速率将温度升至800-950℃，保温2h后自然冷却。
14.进一步地，一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂，由上述所述的制备方法制得。
15.进一步地，一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂作为还原剂用于二氧化碳的还原。
16.本发明的有益效果：（1）本发明提供的一种将co2还原为co的电催化剂的制备方法，通过水热法首先制备nife-ldh化合物，然后通过熔融共混的方式将nife-ldh在固相剥离剂中进行固相剥离，得到单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，最后将单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料与三聚氰胺进行高温无氧煅烧，将ni、fe金属元素锚定于碳基底上，制得镍铁非贵金属催化剂，该方法简单，成本低，可宏量化制备，所得镍铁金属均匀地分散于碳基底，该催化剂具有良好的选择性和稳定性。
17.（2）本发明提供一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的应用，采用了镍和
铁两种元素来制备具有较高电催化活性的电催化剂，所得电催化剂吉布斯自由能的能垒适中，与一氧化碳的结合能适中，一氧化碳易于从活性位点脱落。在相对可逆氢电极-0.8v下选择性达到94.4%，并且有12h的稳定性。
附图说明
18.图1为nife-ldh的xrd；图2为单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的xrd；图3为nife-cn-1电催化剂的xrd；图4为nife-cn-1电催化剂不同电位下co法拉第效率；图5为nife-cn-1电催化剂不同电位下co电流密度；图6为nife-cn-1电催化剂在相对于可逆氢电极电压为-0.8v时稳定性测试。
具体实施方式
19.以下将结合实施例对本技术的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本技术的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本技术的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本技术保护的范围。
20.本发明采用的电催化还原二氧化碳（co2rr）方法为：co2rr在由nafion 117膜分离电解质的50 ml h型电解槽中进行，电解液为0.5 m khco3，测试之前，以30 ml min-1
速率向电解液中通入二氧化碳气体，使电解液中二氧化碳浓度达到饱和状态。
21.采用石墨棒电极和ag/agcl电极分别作为对电极和参比电极，碳纸(avcarb p75t)负载催化剂作为工作电极。工作电极的制备：将3mg催化剂分散在含有270l乙醇和30l 0.5wt% nafion溶液中，然后将溶液超声分散，形成均匀的油墨。将50l悬浮液均匀涂于1cm2碳纸表面，置于60℃烘箱中烘干，得到工作电极。测试过程电解液温度为27℃，电解过程中，需不断搅拌。
22.在每个固定电位下，用计时安培法测量co2还原产物和法拉第效率。co2气体在室温和环境压力下，以30ml min-1
的速率输送，并直接进入气相色谱。每30min用气相色谱法分析气相组成。
23.根据下列公式计算各应用势下气体产物的法拉第效率：
∂
i是生成一个分子转移的电子数；vi是产物的体积；f为二氧化碳体积流量；f为法拉第常数(96,485.3 c mol
−1)；p为大气压力(1.013
×
105 pa)；i是每个应用电位处的电流；r为理想气体常数(8.314 j mol
−
1 k
−1)，t为反应温度(298.15 k)。
实施例
24.实施例1：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：s1. nife-ldh的制备
在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o（ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：2.5:1）依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌20min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用0.8mol/l naoh溶液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在130℃下水热反应8h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理8min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置（开炼机）中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将浓度为0.003g /ml的nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼25min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：0.5wt%；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料（三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为3：1）进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，在惰性氛围下，以3℃/min的升温速率将温度升至900℃，保温2h后自然冷却即得，nife-cn电催化剂。
25.本实施例所述的固相剥离剂为：纤维素与蔗糖质量比1:1的混合物。
26.实施例2：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：s1. nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o（ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：2.7:1）依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌30min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用0.9 mol/l naoh溶液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在150℃下水热反应9h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理10min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置（开炼机）中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将浓度为0.004g /ml的nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼25min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：1.0wt%；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料（三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为3.5：1）进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，在惰性氛围下，以4℃/min的升温速率将温度升至900℃，保温2h后自然冷却即得，nife-cn电催化剂。
27.本实施例所述的固相剥离剂为：纤维素与蔗糖质量比1:1的混合物。
28.实施例3：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：
s1. nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o（ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：3.5:1）依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌30min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用0.9 mol/l naoh溶液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在150℃下水热反应9h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理15min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置（开炼机）中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将浓度为0.006g /ml的nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼45min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：2.0wt%；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料（三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为3：1）进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，在惰性氛围下，以5℃/min的升温速率将温度升至800℃，保温2h后自然冷却即得，nife-cn电催化剂。
29.本实施例所述的固相剥离剂为：纤维素与蔗糖质量比1:1的混合物。
30.实施例4：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：s1. nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o（ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：2.5:1）依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌20-40min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用1 mol/l naoh溶液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在180℃下水热反应10h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理15min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置（开炼机）中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将浓度为0.006g /ml的nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼45min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：3.0wt%；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料（三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为4：1）进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，在惰性氛围下，以5℃/min的升温速率将温度升至950℃，保温2h后自然冷却即得，nife-cn电催化剂。
31.本实施例所述的固相剥离剂为：纤维素与蔗糖质量比1:1的混合物。
32.实施例5：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步
骤：s1. nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o（ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：2.5:1）依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌40min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用1 mol/l naoh溶液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在180℃下水热反应10h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理15min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置（开炼机）中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将浓度为0.006g /ml的nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼45min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：1.0wt%；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料（三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为4：1）进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，在惰性氛围下，以5℃/min的升温速率将温度升至900℃，保温2h后自然冷却即得，nife-cn电催化剂。
33.本实施例所述的固相剥离剂为：纤维素与蔗糖质量比1:1的混合物。
34.对比例1：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：s1. nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o（ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：2.5:1）依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌40min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用1 mol/l naoh溶液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在180℃下水热反应10h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理15min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置（开炼机）中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将浓度为0.006g /ml的nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼45min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：3.0wt%；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料（三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为4：1）进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，在惰性氛围下，以5℃/min的升温速率将温度升至950℃，保温2h后自然冷却即得，nife-cn电催化剂。
35.本实施例所述的固相剥离剂为：纤维素与蔗糖质量比1:1的混合物。
36.对比例2：一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：s1.nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o和fe(no3)3·
9h2o（ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：2.5:1）依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌40min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用1mol/lnaoh溶液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在180℃下水热反应10h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2.nife-ldh/固相剥离剂复合材料制备将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理8-15min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂调温度使其处于熔融状态，然后逐滴将浓度为0.006g/ml的nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混合45min后，即得nife-ldh/固相剥离剂复合材料，所述nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：3.0wt%；s3.烧结氮化将三聚氰胺和nife-ldh/固相剥离剂复合材料（三聚氰胺和nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为4：1）进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，在惰性氛围下，以5℃/min的升温速率将温度升至950℃，保温2h后自然冷却即得，nife-cn电催化剂。
37.本实施例所述的固相剥离剂为：纤维素与蔗糖质量比1:1的混合物。
38.表1本发明实施例所得催化剂性能对比情况图3-图6为本发明实施例4各阶段所得产物及所得终产物（nife-cn-1）的相关测试结果，图1为nife-ldh的xrd图，由图1可知，每个特征峰与标准卡片（40-0215）相对应，证明本发明成功合成了nife-ldh。图2为单层nife-ldh/固体剥离剂复合材料的xrd图，由该图知，单层nife-ldh/固体剥离剂复合材料相比于nife-ldh的xrd图谱中最强峰（11.3
°
）消失，证明单层nife-ldh/固体剥离剂复合材料为单层分散材料。图3为nife-cn-1的xrd图谱，可知，制备的催化剂只存在碳基底的特征峰，并没有发现明显的金属颗粒特征峰，证明制备的催化剂金属均匀分散并被锚定于碳基底。图4为本发明的nife-cn-1的法拉第效率图谱，可以看出，在相对于可逆氢电极-0.5
–‑
0.9v电压范围一氧化碳法拉第效率大于85%，在可逆氢电极-0.7v下，一氧化碳法拉第效率为98%。图5为nife-cn-1在不同电位下一氧化碳电
流密度；在相对于可逆氢电极-0.8v下，一氧化碳电流密度为10.384 ma cm-2
。图6为nife-cn-1在相对于可逆氢电极电压为-0.8v时稳定性测试，催化剂具有良好的稳定性，在相对于可逆氢电极
ꢀ‑
0.8 v下能够稳定12h，是一种比较有前景的二氧化碳还原电催化剂。
39.以上对本技术的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本技术精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。

技术特征：
1.一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：s1. nife-ldh的制备在氮气气氛下，将ni(no3)2·
6h2o 和fe(no3)3·
9h2o依次溶解于去离子水中并剧烈搅拌20-40min使溶液均匀混合，同时使反应体系中溶解的co2去除；继续在氮气气氛下用碱液将溶液的ph调节至10以上，随将溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在130-180℃下水热反应8-10h；待反应完成，自然冷却至室温，收集反应产物并进行抽滤，随后用去离子水反复洗涤直至滤液呈中性，将洗涤后的产物放入真空干燥箱中进行60℃、24h干燥，得nife-ldh；s2. 单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料制备将nife-ldh融入去离子水并进行超声处理8-15min，得nife-ldh分散液；将固相剥离剂加入到xss-300型的混合辊装置中，调温度使固相剥离剂处于熔融状态，然后将nife-ldh分散液滴加到固相剥离剂中混炼25-45min后，即得单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料；s3. 烧结氮化将三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料进行混合后于管式炉中，在氩气条件下于800-950℃进行烧结氮化，即得nife-cn电催化剂。2.如权利要求1所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述ni(no3)2·
6h2o与fe(no3)3·
9h2o的摩尔比为：（2-3.5）:1。3.如权利要求1所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱液为0.8-1 mol/l naoh溶液。4.如权利要求1所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述nife-ldh分散液的浓度为0.003-0.006g /ml。5.如权利要求1所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料中nife-ldh的质量分数为：0.5wt%-3.0wt%。6.如权利要求1所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和单层nife-ldh/固相剥离剂复合材料的质量比为3-4：1。7.如权利要求1所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述固相剥离剂为多羟基物质，所述多羟基物质为纤维素、葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或多种。8.如权利要求1所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述烧结氮化条件为：在惰性氛围下，以3-5℃/min的升温速率将温度升至800-950℃，保温2h后自然冷却。9.如权利要求1-8任一项所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂，其特征在于，由权利要求1-8所述的制备方法制得。10.如权利要求1-8任一项所述的一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的应用，其特征在于，作为还原剂用于二氧化碳的还原。

技术总结
本发明公开了一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。一种将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，包括下列步骤：S1.NiFe-LDH制备，通过水热法制备NiFe-LDH；S2.单层NiFe-LDH/固体剥离剂复合材料，通过剥离技术制备；S3.烧结氮化，三聚氰胺和单层NiFe-LDH/固体剥离剂复合材料进行混合后于管式炉中进行烧结氮化，得NiFe-CN电催化剂。本发明的将二氧化碳还原为一氧化碳的电催化剂的制备方法，简单、成本低；但电催化剂性能稳定，选择性；所得电催化剂吉布斯自由能的能垒适中，与一氧化碳的结合能适中，一氧化碳易于从活性位点脱落，催化二氧化碳效用大大增强。二氧化碳效用大大增强。


技术研发人员：张平 付莹珂 陈浩 陈林
受保护的技术使用者：西南科技大学
技术研发日：2022.01.12
技术公布日：2023/7/25