一种气凝胶超临界乙醇等压干燥方法与流程

1.本发明涉及一种气凝胶保温隔热材料生产过程中的干燥方法，尤其是一种使用乙醇作为溶剂对凝胶材料进行超临界等压干燥的方法。


背景技术：

2.气凝胶保温隔热材料生产过程中需要进行干燥处理，以将凝胶内的液态乙醇等去除使其达到干燥状态。现有技术中使用的气凝胶超临界乙醇干燥方法通常包括以下步骤：将凝胶材料放到干燥釜中，然后向干燥釜中注入液态乙醇并加热，釜内的温度和压强同时升高，使乙醇达到超临界状态，通常是温度260-270℃，压强14mpa-16mpa，保温一定时间后，恒温状态下缓慢排出超临界乙醇，待乙醇全部排出后，使干燥釜冷却，待干燥釜内温度降到70℃以下时，打开釜盖卸料。生产过程中，如果干燥釜采用自然冷却方式，由260℃降至70℃至少需要5-6小时才能达到开釜温度，物料长时间停留在干燥釜中，干燥釜的利用效率较低；干燥釜如果采用水冷却方式，也需要3-4小时，且需要在干燥釜外配套专门的冷却循环系统，不但设备制造成本高，而且冷却循环系统工作时也需要消耗电能，增加了气凝胶生产的成本。此外，当一个批次凝胶产品干燥结束后，下一批次凝胶材料放入干燥釜升温过程中，需要对冷却后的干燥釜重新加热，升温时间至少还需要4-5小时，效率低并造成了能源的浪费。


技术实现要素：

3.发明要解决的技术问题是：提供一种气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，该干燥方法可以缩短凝胶在干燥釜中停留的时间，提高干燥釜的利用效率，节约干燥釜冷却和升温过程的能耗，降低凝胶产品的干燥成本。
4.解决技术问题所采取的技术方案：一种气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，包括：装料步骤，将待干燥的凝胶材料和乙醇装到物料罐内；干燥步骤，将物料罐移入干燥釜，用干燥釜对物料罐进行加热，使乙醇进入超临界状态，将凝胶材料中的液态物质置换后排出物料罐；卸料步骤，将物料罐卸压后整体移出干燥釜，待冷却后再将干燥后的凝胶材料从物料罐中取出；在干燥步骤中，封闭物料罐和干燥釜后，将物料罐与干燥釜之间的间隙作为压力平衡腔，建立物料罐至釜体外的超临界流体排放通道、釜体外通向压力平衡腔的平衡气体通道，通过平衡气体通道向压力平衡腔内充入平衡气体，动态控制压力平衡腔内平衡气体的压强，使物料罐内外压强始终保持一致。
5.作为本发明的进一步改进方案：所述平衡气体为氮气或惰性气体。
6.作为本发明的进一步改进方案：在卸料步骤中，物料罐开启前用安全气体对罐内进行吹扫。
7.作为本发明的进一步改进方案：物料罐移出干燥釜前关闭超临界流体排放通道，
使物料罐呈完全封闭状态。
8.作为本发明的进一步改进方案：所述安全气体为氮气、二氧化碳气体、氩气或其它惰性气体。
9.有益效果：本发明的气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，由于采用在干燥步骤中，将物料罐与干燥釜之间的间隙作为压力平衡腔，建立物料罐至釜体外的超临界流体排放通道、釜体外通向压力平衡腔的平衡气体通道，通过平衡气体通道向压力平衡腔内充入平衡气体，动态控制压力平衡腔内平衡气体的压强，使物料罐内外压强始终保持一致，使干燥釜全程不与乙醇直接接触，从而实现高温开釜移出干燥后的热物料罐、装入待干燥的冷物料罐，使热物料罐在釜外自然冷却，该方法可以缩短物料罐在干燥釜内停留的时间，提高干燥釜的利用效率，并且，采用这种气凝胶超临界乙醇等压干燥方法无需设置干燥釜冷却循环系统，不但节约了设备投资，更是降低了设备的运行成本，此外，该方法还可以充分利用卸料后干燥釜的余温，缩短下一批次干燥釜升温时间，节约能源消耗。由于采用了在卸料步骤中，物料罐开启前用安全气体对罐内进行吹扫，进一步清除物料罐内残留的乙醇气体，确保卸料作业安全。由于采用了物料罐移出干燥釜过程中关闭超临界流体排放通道，使物料罐呈完全封闭状态的技术特征，防止物料罐移出干燥釜过程有乙醇从超临界流体排放通道溢出进入干燥釜，进一步提高了作业的安全性。由于采用了所述安全气体为氮气、二氧化碳气体、氩气或其它惰性气体的技术特征，确保安全气体在高温干燥过程中能够隔绝氧气，确保物料罐内的乙醇全程不与干燥釜接触。
附图说明
10.图1是实施本发明气凝胶超临界乙醇等压干燥方法所使用的设备结构原理图。
实施方式
11.一种气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，包括：装料步骤，将待干燥的凝胶材料和乙醇装到物料罐内；干燥步骤，将物料罐移入干燥釜，用干燥釜对物料罐进行加热，使乙醇进入超临界状态，将凝胶材料中的液态物质置换后排出物料罐；卸料步骤，将物料罐卸压后整体移出干燥釜，待冷却后再将干燥后的凝胶材料从物料罐中取出。
12.在干燥步骤中，封闭物料罐和干燥釜后，将物料罐与干燥釜之间的间隙作为压力平衡腔，建立物料罐至釜体外的超临界流体排放通道、釜体外通向压力平衡腔的平衡气体通道，通过平衡气体通道向压力平衡腔内充入平衡气体，动态控制压力平衡腔内平衡气体的压力，使物料罐内外压力始终保持一致。
13.优选地，在卸料步骤中，物料罐开启前用安全气体对罐内进行吹扫。
14.优选地，物料罐移出干燥釜过程中关闭超临界流体排放通道，使物料罐呈完全封闭状态。
15.所述平衡气体为氮气或惰性气体。
16.所述安全气体为氮气、二氧化碳气体、氩气或其它惰性气体，优选使用氮气。
17.图1示出了实施本发明的气凝胶超临界乙醇等压干燥方法所使用的设备结构原理
图，所述物料罐2为封闭式承压物料罐，所述封闭式承压物料罐为圆柱形物料罐，物料罐在干燥釜内与干燥釜1同轴安放，物料罐圆柱形外壁与干燥釜圆管形内壁的间距d为5-7.5mm，最佳间距为5mm，从而在物料罐与干燥釜之间形成压力平衡腔7。在物料罐的底部设有可以穿过干燥釜底管口、与干燥釜底管口4插装密封配合的用于形成超临界流体排放通道的乙醇接管3，物料罐装入干燥釜后乙醇接管穿过干燥釜，形成超临界流体排放通道。在干燥釜的釜壁上部接有用于形成平衡气体通道的氮气接管6，在干燥釜外设有与乙醇接管连通的液态乙醇注入管道8、物料罐温度传感器9、乙醇冷凝管道5，所述干燥釜优选为电感应加热干燥釜。
18.所述超临界干燥过程包括以下步骤：装料，将待干燥的凝胶材料装到物料罐内，封闭物料罐装料口，将物料罐吊装到干燥釜内，从干燥釜外部经乙醇接管向物料罐内注入液态乙醇，待注入的液态乙醇达到规定的量时，关闭液态乙醇注入管道阀门和乙醇冷凝管道阀门；此步骤中，也可以在釜体外部将凝胶材料和乙醇装入物料罐后，再将物料罐封闭、移入干燥釜。
19.干燥，关闭干燥釜釜盖，将干燥釜与物料罐之间的间隙作为压力平衡腔，从干燥釜外部经氮气接管向压力平衡腔加注氮气，使用干燥釜对物料罐进行加热，实时监测压力平衡腔内的压强以及物料罐内的压强、温度，当物料罐内的压强升高时，向压力平衡腔内注入氮气，使压力平衡腔内的压强始终等于物料罐内的压强；当物料罐下部温度达到265℃时，控制物料罐内温度稳定在263℃-267℃，使乙醇进入超临界状态，打开超临界流体排放通道上的阀门，排放物料罐内的乙醇，使物料罐内的乙醇维持超临界状态，当关闭超临界流体排放通道上的阀门而物料罐内压强不再升高时，干燥结束；卸料，维持物料罐温度不低于乙醇的超临界温度，打开超临界流体排放通道上的阀门，缓慢泄压，当物料罐和压力平衡腔压强达到常压时，泄压结束，通过氮气接管向压力平衡腔内注入氮气，对压力平衡腔进行吹扫，通过超临界流体排放通道向物料罐内注入氮气，对物料罐内进行吹扫，吹扫结束后，关闭超临界流体排放通道，打开釜盖，将物料罐吊出釜外，自然冷却后，取出气凝胶毡，完成一次干燥工作循环。
20.以650升干燥釜为例，采用本发明的气凝胶超临界干燥方法，由于在干燥釜高温状态下进行卸料，较常规工艺将干燥釜冷却至70℃卸料可以节省干燥釜冷却时间5-6小时，由于在干燥釜卸料后的高温状态下直接装入下一批次的凝胶，充分利用干燥釜的余热，可以减少步骤4）中加热时间3-4小时，一个干燥批次可减少凝胶在干燥釜内停留8-10小时，不但提高了干燥釜的利用效率，还节省了冷却和加热所消耗的电能。此外，由于省略了冷却步骤，使得干燥釜也无需配套专门的冷却系统，减少了设备投资。

技术特征：
1.一种气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，包括：装料步骤，将待干燥的凝胶材料和乙醇装到物料罐内；干燥步骤，将物料罐移入干燥釜，用干燥釜对物料罐进行加热，使乙醇进入超临界状态，将凝胶材料中的液态物质置换后排出物料罐；卸料步骤，将物料罐卸压后整体移出干燥釜，待冷却后再将干燥后的凝胶材料从物料罐中取出；其特征是：在干燥步骤中，封闭物料罐和干燥釜后，将物料罐与干燥釜之间的间隙作为压力平衡腔，建立物料罐至釜体外的超临界流体排放通道、釜体外通向压力平衡腔的平衡气体通道，通过平衡气体通道向压力平衡腔内充入平衡气体，动态控制压力平衡腔内平衡气体的压强，使物料罐内外压强始终保持一致。2.根据权利要求1所述的气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，其特征是：所述平衡气体为氮气或惰性气体。3.根据权利要求2所述的气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，其特征是：在卸料步骤中，物料罐开启前用安全气体对罐内进行吹扫。4.根据权利要求3所述的气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，其特征是：物料罐移出干燥釜前关闭超临界流体排放通道，使物料罐呈完全封闭状态。5.根据权利要求3或4所述的气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，其特征是：所述安全气体为氮气、二氧化碳气体、氩气或其它惰性气体。

技术总结
本发明公开了一种气凝胶超临界乙醇等压干燥方法，包括：装料步骤、干燥步骤和卸料步骤，在干燥步骤中，在干燥步骤中，封闭物料罐和干燥釜后，将物料罐与干燥釜之间的间隙作为压力平衡腔，建立物料罐至釜体外的超临界流体排放通道、釜体外通向压力平衡腔的平衡气体通道，通过平衡气体通道向压力平衡腔内充入平衡气体，动态控制压力平衡腔内平衡气体的压强，使物料罐内外压强始终保持一致，用干燥釜对物料罐进行加热，使乙醇进入超临界状态，将凝胶材料中的液态物质置换后排出物料罐。该干燥方法可以缩短凝胶在干燥釜中停留的时间，提高干燥釜的利用效率，节约干燥釜冷却和升温过程的能耗，降低凝胶产品的干燥成本。降低凝胶产品的干燥成本。降低凝胶产品的干燥成本。


技术研发人员：王文仲 刘公文 王利峰 王余 杨娇 刘阳
受保护的技术使用者：开原化工机械制造有限公司
技术研发日：2023.05.23
技术公布日：2023/8/2