一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法与流程

1.本技术属于检测领域，特别涉及一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法。


背景技术：

2.在聚丙烯腈纤维的生产过程中，使用的引发剂主要是偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile，aibn)，在生产中偶氮二异丁腈原材料的含量影响着聚合反应的固含量及聚合液黏度，生产过程中对偶氮二异丁腈的含量有一定要求，分析偶氮二异丁腈含量对生产投料、聚合固含量调整等环节有指导意义。


技术实现要素：

3.针对现有技术的不足，本技术的目的在于提供一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法。
4.本技术提供了一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法，包括以下步骤：
5.提供待测样品和偶氮二异丁腈标准品；
6.检测所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度；
7.根据所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度，计算所述待测样品的偶氮二异丁腈纯度。
8.进一步的，所述待测样品的偶氮二异丁腈纯度根据以下公式计算：
9.c1＝abs1
×
m1
×
abs2/(c2
×
m2)
×
100
10.其中，c1为所述待测样品的偶氮二异丁腈纯度；abs1为所述待测样品的吸光度；m1为所述待测样品的质量；abs2为所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度；c2为所述偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度；m2所述偶氮二异丁腈标准品的质量。
11.进一步的，所述偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度为100％。
12.进一步的，采用紫外分光光度计检测所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
13.进一步的，将所述待测样品溶解于甲醇中，配制成待测样品溶液，采用所述紫外分光光度计检测所述待测样品溶液，检测得到所述待测样品的吸光度；
14.将所述偶氮二异丁腈标准品溶解于甲醇中，配制成标准品溶液，采用所述紫外分光光度计检测所述标准品溶液，检测得到所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
15.进一步的，在检测所述待测样品溶液和所述标准品溶液之前，以甲醇作为空白溶液对所述紫外分光光度计调零，以甲醇为参比样，检测所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
16.进一步的，所述甲醇为色谱级甲醇。
17.进一步的，所述紫外分光光度计的检测波长为300nm-360nm。
18.进一步的，所述紫外分光光度计的检测波长为345nm。
19.进一步的，所述偶氮二异丁腈标准品采用以下方法制成：
20.将偶氮二异丁腈试样溶解于甲醇中，配制成偶氮二异丁腈溶液；
21.冷却所述偶氮二异丁腈溶液，以使所述偶氮二异丁腈溶液中的偶氮二异丁腈冷却结晶，过滤得到偶氮二异丁腈晶体；
22.将所述偶氮二异丁腈晶体溶解于甲醇中，配制成偶氮二异丁腈溶液，冷却所述偶氮二异丁腈溶液，以使所述偶氮二异丁腈再次冷却结晶，得到偶氮二异丁腈晶体；
23.重复将偶氮二异丁腈晶体溶解于甲醇中，冷却结晶的步骤3-5次，获得所述偶氮二异丁腈标准品。
24.本技术的偶氮二异丁腈纯度的检测方法能够准确检测出待测样品的偶氮二异丁腈纯度，对于以偶氮二异丁腈为原材料的生产工艺有指导意义，并且，本技术的偶氮二异丁腈纯度的检测方法操作简单、检测结果准确，对测试条件要求低，适用于广泛应用。
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征向量可以相互任意组合。
26.偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile，aibn)，学名“2,2'-二氰基-2,2'-偶氮丙烷”，是工业上常用的偶氮型自由基引发剂。在工业生产中，常以偶氮二异丁腈作为引发剂引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，引发剂的偶氮二异丁腈纯度对生产过程至关重要，在生产过程中，需要根据偶氮二异丁腈纯度确定引发剂的用量，以提高生产效率。
27.本技术提供了一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法，检测待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度，并根据待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度计算待测样品的偶氮二异丁腈纯度，能够准确检测出待测样品的偶氮二异丁腈纯度。
28.根据一示例性实施例，本实施例提供了一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法，包括以下步骤：
29.s1：提供待测样品和偶氮二异丁腈标准品。
30.偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度为100％，偶氮二异丁腈标准品可以购买获得，或者，偶氮二异丁腈标准品液可以采用偶氮二异丁腈试样制备获得。
31.待测样品可以通过购买或其它渠道获得，本实施例中，待测样品是包括偶氮二异丁腈的引发剂。
32.s2：检测待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
33.本实施例中，采用紫外分光光度计检测待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
34.将待测样品溶解于甲醇中，配制成待测样品溶液，采用紫外分光光度计检测待测样品溶液，检测得到待测样品的吸光度。在检测待测样品溶液之前，以甲醇作为空白溶液对紫外分光光度计调零，以甲醇为参比样，检测待测样品的吸光度。
35.将偶氮二异丁腈标准品溶解于甲醇中，配制成标准品溶液，采用紫外分光光度计
检测标准品溶液，检测得到偶氮二异丁腈标准品的吸光度。在检测标准品溶液之前，以甲醇作为空白溶液对紫外分光光度计调零，以甲醇为参比样，检测偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
36.其中，甲醇为色谱级甲醇。
37.本实施例中，紫外分光光度计的检测波长为300nm-360nm。优选地紫外分光光度计的检测波长为345nm。
38.s3：根据待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度，计算待测样品的偶氮二异丁腈纯度。
39.待测样品的偶氮二异丁腈纯度根据以下公式计算：
40.c1＝abs1
×
m1
×
abs2/(c2
×
m2)
×
100
41.其中，c1为待测样品的偶氮二异丁腈纯度；abs1为待测样品的吸光度；m1为待测样品的质量；abs2为偶氮二异丁腈标准品的吸光度；c2为偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度；m2偶氮二异丁腈标准品的质量。
42.本实施例的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，以偶氮二异丁腈纯度为100％的偶氮二异丁腈标准品作为参照物，采用紫外分光光度计分别检测待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度，根据待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度的差异，计算待测样品的偶氮二异丁腈纯度，检测方法简单，检测结果准确。
43.根据一示例性实施例，本实施例包括上述实施例的全部步骤，本实施例是对上述实施例的说明，本实施例中，偶氮二异丁腈标准品采用以下方法制成：
44.首先，将偶氮二异丁腈试样溶解于甲醇中，配制成偶氮二异丁腈溶液。
45.偶氮二异丁腈试样可以为待测样品，将偶氮二异丁腈试样在温水中溶解于甲醇，以使偶氮二异丁腈试样在甲醇中充分溶解，加入过量的偶氮二异丁腈，配制成偶氮二异丁腈溶液，偶氮二异丁腈溶液中偶氮二异丁腈达到饱和。
46.本实施例中，温水的温度约为40℃-55℃，以加速偶氮二异丁腈试样在甲醇中溶解。例如，温水的温度可以为40℃、45℃、50℃或55℃。
47.然后，冷却偶氮二异丁腈溶液，以使偶氮二异丁腈溶液中的偶氮二异丁腈冷却结晶，过滤得到偶氮二异丁腈晶体。
48.本实施例中，可以偶氮二异丁腈溶液置于低温恒温槽中冷却结晶，偶氮二异丁腈冷却结晶后，用过滤装置过滤偶氮二异丁腈溶液，取出偶氮二异丁腈晶体。
49.接着，将偶氮二异丁腈晶体溶解于甲醇中，配制成偶氮二异丁腈溶液，冷却偶氮二异丁腈溶液，以使偶氮二异丁腈再次冷却结晶，得到偶氮二异丁腈晶体。
50.将偶氮二异丁腈晶体再次加入到甲醇中，并加热甲醇以使偶氮二异丁腈晶体溶解，再次配制成偶氮二异丁腈溶液，慢速搅拌偶氮二异丁腈溶液，待偶氮二异丁腈晶体完全溶解后停止加热。
51.将新配制的偶氮二异丁腈溶液置于低温恒温槽中冷却结晶。然后，用滤纸过滤新配制的偶氮二异丁腈溶液并取出偶氮二异丁腈晶体。
52.接着，重复将偶氮二异丁腈晶体溶解于甲醇中，冷却结晶的步骤3-5次，获得偶氮二异丁腈标准品。
53.将最后过滤获得的偶氮二异丁腈晶体转移到干燥的容器中，在水浴条件下，真空
干燥至恒重，获得偶氮二异丁腈标准品，将偶氮二异丁腈标准品置于2℃-5℃的温度下保存。水浴温度为40℃-60℃，例如，水浴温度可以为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
54.本实施例通过多次结晶制备偶氮二异丁腈标准品，获得的偶氮二异丁腈标准品的纯度高，本实施例中，可以在需要对待测样品的偶氮二异丁腈纯度进行检测时，制备偶氮二异丁腈标准品，确保作为参照物的偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度为100％，避免因储存或保藏不当等因素导致偶氮二异丁腈标准品的纯度低于100％的问题，能够保证检测结果的准确性。
55.下面列出本示例性实施例的具体实施例：
56.实施例1
57.首先，提供待测样品。待测样品购买获得，待测样品偶氮二异丁腈生产厂家为大庆丰顺化工优先公司，进厂日期为2022年12月27日，产品批号为20221018，检测报告纯度为99.12％。
58.然后，制备偶氮二异丁腈标准品。
59.将待测样品在45c温水中溶于100ml甲醇，继续加入待测样品使其溶液达到几乎饱和，配制得到偶氮二异丁腈溶液，将偶氮二异丁腈溶液置于低温恒温槽中冷却结晶，用布氏漏斗过滤装置过滤偶氮二异丁腈溶液，获得偶氮二异丁腈晶体。将偶氮二异丁腈晶体加入甲醇并加温溶解配制成偶氮二异丁腈溶液，慢速搅拌，溶解后停止加温，冷却后用滤纸过滤并取出偶氮二异丁腈晶体。重复以上操作3次，将第3次过滤过的偶氮二异丁腈晶体放入干燥的250ml锥形瓶中，将偶氮二异丁腈晶体在45'c水浴中真空干燥至恒重，得到偶氮二异丁腈标准品，将偶氮二异丁腈标准品保存在5℃左右的低温环境。
60.然后，检测待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
61.量取待测样品250mg，将250mg待测样品溶解于甲醇中，配制成待测样品溶液，将待测样品溶液定容于50ml容量瓶中。打开紫外分光光度计，新建测试方法，将紫外分光光度计的检测波长设置为345nm，以甲醇作为空白溶液对紫外分光光度计调零，以甲醇为参比样，检测待测样品的吸光度。每种待测样品测试12次，取检测结果的平均值作为待测样品的吸光度。
62.用同样方法测出标准ain的吸光度并算出其含量(标样含量100％计数)。
63.量取偶氮二异丁腈标准品250mg，将250mg偶氮二异丁腈标准品溶解于甲醇中，配制成标准品溶液，将标准品溶液定容于50ml容量瓶中。打开紫外分光光度计，新建测试方法，将紫外分光光度计的检测波长设置为345nm，以甲醇作为空白溶液对紫外分光光度计调零，以甲醇为参比样，检测偶氮二异丁腈标准品的吸光度。测试12次，取检测结果的平均值作为偶氮二异丁腈标准品的吸光度。
64.接着，根据待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度，计算待测样品的偶氮二异丁腈纯度。
65.待测样品的偶氮二异丁腈纯度根据以下公式计算：
66.c1＝abs1
×
m1
×
abs2/(c2
×
m2)
×
100
67.其中，c1为待测样品的偶氮二异丁腈纯度；abs1为待测样品的吸光度；m1为待测样品的质量；abs2为偶氮二异丁腈标准品的吸光度；c2为偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度；m2偶氮二异丁腈标准品的质量。
68.本实施例的检测参数和检测结果如表1所示。
69.表1实施例1的检测参数和检测结果
[0070][0071][0072]
本实施例检测的待测样品的偶氮二异丁腈纯度为99.20％。
[0073]
实施例2
[0074]
将实施例1中的部分待测样品取出一部分放置在空气中，引起偶氮二异丁腈失活，然后对待测样品进行测试，测试过程和上述实施例相同，测试结果和测试参数如表2所示。
[0075]
表2实施例2的检测参数和检测结果
[0076][0077]
本实施例检测的待测样品的偶氮二异丁腈纯度为98.5％。待测样品的偶氮二异丁腈纯度低于标准要求(标准要求≥99.0％)，本实施例的待测样品失活。
[0078]
根据实施例1、实施例2，结合表1和表2可以看出，本技术的偶氮二异丁腈纯度的检测方法能够准确准确检测出待测样品的偶氮二异丁腈纯度，对于以偶氮二异丁腈为原材料的生产工艺有指导意义。
[0079]
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0080]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，仅仅参照较佳实施例对本发明进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：
1.一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：提供待测样品和偶氮二异丁腈标准品；检测所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度；根据所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度，计算所述待测样品的偶氮二异丁腈纯度。2.如权利要求1所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，所述待测样品的偶氮二异丁腈纯度根据以下公式计算：c1＝abs1
×
m1
×
abs2/(c2
×
m2)
×
100其中，c1为所述待测样品的偶氮二异丁腈纯度；abs1为所述待测样品的吸光度；m1为所述待测样品的质量；abs2为所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度；c2为所述偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度；m2所述偶氮二异丁腈标准品的质量。3.如权利要求2所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，所述偶氮二异丁腈标准品的偶氮二异丁腈纯度为100％。4.如权利要求1所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，采用紫外分光光度计检测所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度。5.如权利要求4所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，将所述待测样品溶解于甲醇中，配制成待测样品溶液，采用所述紫外分光光度计检测所述待测样品溶液，检测得到所述待测样品的吸光度；将所述偶氮二异丁腈标准品溶解于甲醇中，配制成标准品溶液，采用所述紫外分光光度计检测所述标准品溶液，检测得到所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度。6.如权利要求5所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，在检测所述待测样品溶液和所述标准品溶液之前，以甲醇作为空白溶液对所述紫外分光光度计调零，以甲醇为参比样，检测所述待测样品的吸光度和所述偶氮二异丁腈标准品的吸光度。7.如权利要求6所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，所述甲醇为色谱级甲醇。8.如权利要求5所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，所述紫外分光光度计的检测波长为300nm-360nm。9.如权利要求8所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，所述紫外分光光度计的检测波长为345nm。10.如权利要求1所述的偶氮二异丁腈纯度的检测方法，其特征在于，所述偶氮二异丁腈标准品采用以下方法制成：将偶氮二异丁腈试样溶解于甲醇中，配制成偶氮二异丁腈溶液；冷却所述偶氮二异丁腈溶液，以使所述偶氮二异丁腈溶液中的偶氮二异丁腈冷却结晶，过滤得到偶氮二异丁腈晶体；将所述偶氮二异丁腈晶体溶解于甲醇中，配制成偶氮二异丁腈溶液，冷却所述偶氮二异丁腈溶液，以使所述偶氮二异丁腈再次冷却结晶，得到偶氮二异丁腈晶体；重复将偶氮二异丁腈晶体溶解于甲醇中，冷却结晶的步骤3-5次，获得所述偶氮二异丁腈标准品。

技术总结
本申请提供了一种偶氮二异丁腈纯度的检测方法，涉及检测领域，偶氮二异丁腈纯度的检测方法包括以下步骤：提供待测样品和偶氮二异丁腈标准品；检测待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度；根据待测样品的吸光度和偶氮二异丁腈标准品的吸光度，计算待测样品的偶氮二异丁腈纯度。本申请的偶氮二异丁腈纯度的检测方法能够准确检测出待测样品的偶氮二异丁腈纯度，对于以偶氮二异丁腈为原材料的生产工艺有指导意义，并且，本申请的偶氮二异丁腈纯度的检测方法操作简单、检测结果准确，对测试条件要求低，适用于广泛应用。适用于广泛应用。


技术研发人员：杨瑞 刘栋 丁正南 王芬 刘亮 李相儒
受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司
技术研发日：2023.02.07
技术公布日：2023/8/2